CN108163850A - 一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，该方法以鳞片石墨为原料，通过筛分、球磨、精处理、分级等工序得到合成大尺度多晶金刚石的碳源，该方法能够得到粒度均一、成型密度高的碳源，减少合成过程中压力由于体积塌缩而引起的损失。本发明制备方法获得的碳源的石墨化度、气孔率、灰分、电阻率以及晶体结构等既能大幅度降低低生长优质大尺度多晶金刚石合成所需的压力和温度，又能达到转化稳定、节约成本的目的。
Description
技术领域
本发明属于超硬材料生产原辅料技术领域，特别涉及一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法。
背景技术
目前，在高温高压下制备大尺度多晶金刚石主要通过两种途径：一种由石墨合成金刚石，再由金刚石微粉烧结而成；另一种则是直接由石墨一次性转化成为多晶金刚石，此途径是由石墨在14~18GPa和2300~2600K的超高压高温的条件下直接转化而形成的。第二种途径合成的多晶金刚石整体性能远远优于第一种，是目前及未来的发展方向。大尺度多晶金刚石能够广泛应用于地质、冶金、石油钻探等工业部门中。
石墨在超高压高温条件下向金刚石的转变机理经过了数十年的探讨，至今未形成定论。但是，石墨作为合成金刚石的碳源，其性能状态会直接影响到金刚石的品级与粒度。换言之，在超高压高温条件下石墨直接转化为大尺度多晶金刚石对石墨的密度和颗粒度有严格的要求。因此，在选择多晶金刚石合成用石墨材料时，应综合考虑其满足不同功用的各项性能。现在市场上石墨种类繁多，不同类型的石墨其性能直接关系着多晶金刚石的质量和转化条件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法。本发明以鳞片石墨为原料，经本发明制备方法得到碳源，用以合成大尺度多晶金刚石，本发明制备方法获得的碳源的石墨化度、气孔率（体积密度）、灰分（纯度）、电阻率以及晶体结构等既能大幅度降低低生长优质大尺度多晶金刚石合成所需的压力和温度，又能达到转化稳定、节约成本的目的。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，包括以下步骤：
1）将鳞片石墨进行晶粒度筛分，取≤600目为待处理样品；
2）将步骤1）中所得的待处理样品放入球磨罐中加入酒精混成浆糊状，再加入钢球，在球磨机上进行球磨8~30h；
3）球磨结束后，用纯水把球磨好的石墨冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择≤5000目后沉淀；
4）将沉淀后的清水倒掉，加入盐酸在电热炉上煮沸半小时，进一步除杂，自然冷却后用纯水洗涤至中性，沉淀后所得沉淀物在真空干燥箱中烘干；
5）将烘干的沉淀物在高温真空炉中1000℃~1500℃条件下进行H2处理1~3h后取出，用模具压制成合成所需尺寸的碳源样品；
6）将压制的碳源样品在高温真空炉中300℃条件下进行真空干燥处理后，真空封装备用。
优选的，所述步骤1）中鳞片石墨的纯度≥99.99%。
优选的，所述步骤2）中加入钢球的质量为加入的待处理样品质量的10~20倍。
优选的，所述步骤2）中钢球尺寸采用6mm、8mm、10mm三种尺寸且按2∶3∶5的质量比混合使用。
优选的，所述步骤2）中所用球磨罐为铁质球磨罐。
优选的，所述步骤4）中沉淀物在100~120℃下烘干处理4~8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明有利地采用鳞片石墨为原料，通过筛分、球磨、精处理、分级等工序得到合成大尺度多晶金刚石的碳源，该方法能够得到粒度均一、成型密度高的碳源，减少合成过程中压力由于体积塌缩而引起的损失。
2、采用本发明的制备方法获得的碳源石墨化度、气孔率（体积密度）、灰分（纯度）、电阻率以及晶体结构等既能大幅度降低低生长优质大尺度多晶金刚石合成所需的压力和温度，又能达到转化稳定、节约成本的目的。
具体实施方式
本发明提供一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，具体包括以下步骤：
1）将鳞片石墨进行晶粒度筛分，取≤600目为待处理样品；
2）将步骤1）中所得的待处理样品放入球磨罐中加入酒精混成浆糊状，再加入钢球，在球磨机上进行球磨8~30h；
3）球磨结束后，用纯水把球磨好的石墨冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择≤5000目后沉淀；
4）将沉淀后的清水倒掉，加入盐酸在电热炉上煮沸半小时，进一步除杂，自然冷却后用纯水洗涤至中性，沉淀后所得沉淀物在真空干燥箱中烘干；
5）将烘干的沉淀物在高温真空炉中1000℃~1500℃条件下进行H2处理1~3h后取出，用模具压制成合成所需尺寸的碳源样品；
6）将压制的碳源样品在高温真空炉中300℃条件下进行真空干燥处理后，真空封装备用。
作为本发明的一种实施方式，该制备方法的步骤1）中所述鳞片石墨的纯度要求非常高，需要≥99.99%，该纯度的鳞片石墨可以购自青岛百川石墨有限公司的LC(-)325-9999型鳞片石墨，采用高纯度鳞片石墨的目的是减少合成多晶金刚石中的杂质含量，保证多晶金刚石的品质。
作为本发明的一种实施方式，该制备方法的步骤2）中加入钢球的质量为待处理样品鳞片石墨质量的10~20倍。作为本发明的另一种实施方式，钢球尺寸采用6mm、8mm、10mm三种尺寸且按2∶3∶5的质量比混合使用。
作为本发明的一种实施方式，该制备方法的步骤2）中所用球磨罐为铁质球磨罐，使用铁质球磨罐的原因是球磨后罐体会有微小的磨损，其他材质后续难以处理掉，而铁只需酸处理即可。
作为本发明的一种实施方式，该制备方法的步骤4）中沉淀物在100~120℃下烘干处理4~8h。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例中，将鳞片石墨用震动筛选机进行晶粒度筛分，选325~400目为待处理样品，从中取100克石墨放入铁质球磨罐中加入适量酒精混成浆糊状，再加入质量比为石墨重量10倍的钢球（钢球尺寸采用6mm、8mm、10mm三种尺寸且按2∶3∶5的质量比混用），拧紧球磨罐开始球磨，球磨8小时，然后用纯水把球磨好的石墨冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择700目以下粒度段后沉淀；将沉淀后的清水倒掉，加入适量盐酸在电热炉上煮沸半小时，进一步除杂，自然冷却后用纯水洗涤至中性，沉淀后所得沉淀物在100℃真空干燥箱中烘干8小时；将烘干的石墨在高温真空炉中在1000℃条件下进行H2处理1h后取出，用模具压制成合成所需尺寸的碳源样品；将压制的碳源样品在高温真空炉中300℃条件下进行真空干燥处理后，真空封装备用。
实施例2
本实施例中，将鳞片石墨用震动筛选机进行晶粒度筛分，选400~500目为待处理样品，从中取100克石墨放入铁质球磨罐中加入适量酒精混成浆糊状，再加入质量比为石墨重量20倍的钢球（钢球尺寸采用6mm、8mm、10mm三种尺寸且按2∶3∶5的质量比混用），拧紧球磨罐开始球磨，球磨20小时，然后用纯水把球磨好的石墨冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择2000目以下粒度段后沉淀；将沉淀后的清水倒掉，加入适量盐酸在电热炉上煮沸半小时，进一步除杂，自然冷却后用纯水洗涤至中性，沉淀后所得沉淀物在120℃真空干燥箱中烘干6小时；将烘干的石墨在高温真空炉中在1200℃条件下进行H2处理2h后取出，用模具压制成合成所需尺寸的碳源样品；将压制的碳源样品在高温真空炉中300℃条件下进行真空干燥处理后，真空封装备用。
实施例3
本实施例中，将鳞片石墨用震动筛选机进行晶粒度筛分，选＜600目为待处理样品，从中取100克石墨放入铁质球磨罐中加入适量酒精混成浆糊状，再加入质量比为石墨重量20倍的钢球（钢球尺寸采用6mm、8mm、10mm三种尺寸且按2∶3∶5的质量比混用），拧紧球磨罐开始球磨，球磨30小时，然后用纯水把球磨好的石墨冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择5000目以下粒度段后沉淀；将沉淀后的清水倒掉，加入适量盐酸在电热炉上煮沸半小时，进一步除杂，自然冷却后用纯水洗涤至中性，沉淀后所得沉淀物在120℃真空干燥箱中烘干4小时；将烘干的石墨在高温真空炉中在1500℃条件下进行H2处理3h后取出，用模具压制成合成所需尺寸的碳源样品；将压制的碳源样品在高温真空炉中300℃条件下进行真空干燥处理后，真空封装备用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将鳞片石墨进行晶粒度筛分，取≤600目为待处理样品；
2）将步骤1）中所得的待处理样品放入球磨罐中加入酒精混成浆糊状，再加入钢球，在球磨机上进行球磨8~30h；
3）球磨结束后，用纯水把球磨好的石墨冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择≤5000目后沉淀；
4）将沉淀后的清水倒掉，加入盐酸在电热炉上煮沸半小时，进一步除杂，自然冷却后用纯水洗涤至中性，沉淀后所得沉淀物在真空干燥箱中烘干；
5）将烘干的沉淀物在高温真空炉中1000℃~1500℃条件下进行H2处理1~3h后取出，用模具压制成合成所需尺寸的碳源样品；
6）将压制的碳源样品在高温真空炉中300℃条件下进行真空干燥处理后，真空封装备用。
2.根据权利要求1所述的一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中鳞片石墨的纯度≥99.99%。
3.根据权利要求1所述的一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中加入钢球的质量为加入的待处理样品质量的10~20倍。
4.根据权利要求1所述的一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中钢球尺寸采用6mm、8mm、10mm三种尺寸且按2∶3∶5的质量比混合使用。
5.根据权利要求1所述的一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中所用球磨罐为铁质球磨罐。
6.根据权利要求1所述的一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中沉淀物在100~120℃下烘干处理4~8h。
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