CN1081617C - 以皂化废液为原料制造甘油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及以皂化废液为原料制造甘油的方法，其步骤是预处理，压滤制精废液，再浓缩约为40%甘油液，进行澄清处理，继而色谱分离，脱盐脱色，真空蒸发浓缩而制得高纯度甘油。本发明采用了色谱分离法，保证了产品质量高，消耗蒸汽少，成本低。无蒸馏残渣排出，减少环境污染。

Description

以皂化废液为原料制造甘油的方法

本发明涉及制造甘油的方法。

目前，以皂化废液为原料制造甘油的方法是先预处理除渣，预处理是先在常温常压下酸处理，再在80°常压条件下碱处理，处理完毕后除渣，除渣后的母液再经压滤成为精废液，精废液转入到蒸发器中蒸发浓缩成约40％甘油液，经盐箱除盐后转入到蒸发器中进行浓缩为80％粗甘油液，再真空蒸馏且除渣后得到95％成品甘油，经活性碳处理，压滤，制成精制二级甘油。制成的甘油质量不高，其原因是皂化废液经预处理后，还有一些有机杂质，即胶体色素，这些杂质没有作进一步排除，随着浓缩富集到釜里，当甘油在高温170-180℃下熬脚时，可使杂质夹带到产品里，虽经活性碳处理，亦难将杂质除去，因此产品质量不高，有焦味，一般只能达到精制二级标准。

本发明的目的是提供一种以皂化废液为原料制造高纯度甘油的方法，这种方法是在皂化度液在预处理后经初步浓缩到约40％的甘油液，即采用色谱分离法进行脱杂质、脱色，不使杂质、色素及盐份等进入后期浓缩液内。

本发明的技术解决方案是这样的：

①以动植物油脂经烧碱皂化处理后的皂化废液，经常温下的酸处理及80℃下碱处理，并除渣，

②除渣后的母液经压滤即为精废液，转入蒸发器中，

③蒸发器中的母液在真空度为-0.009MPa，温度50-75℃条件下动态间歇式蒸发，浓缩约为40％甘油液，

④经浓缩为40％的甘油液转入贮罐，

⑤将贮罐内的甘油液转入澄清锅中，加入絮凝剂，其量为母液的0.1～0.3％，搅拌均匀，静置1小时澄清处理，取其清液备用，排放出贮罐底部的沉渣，

⑥将备用的清液加热到60-80°，与60-80°的去离子水按一定比例混合，以每小时一个柱容量，连续加入到色谱分离柱中，从而使胶体、盐等杂质与甘油水分离，

⑦通过色谱分离的低胶体低盐份的甘油液，在温度为40°左右，进入电渗析器除盐，得含盐为0.05％的半成品，之后经离子交换树脂处理即得高纯度的半成品，

⑧高纯度的半成品进入真空蒸发罐中采用自然循环真空蒸发，真空度为-0.003MPa左右，温度低于110°以下浓缩成98.5-99.5％的高纯度甘油。

本发明的皂化废液经预处理后，通过蒸发浓缩回收盐份得到的浓甘油液，经澄清处理和色谱分离使原料的盐类胶体色素等杂质能除去95％以上，再经树脂脱盐脱色处理，及在真空度-0.003mPa及110℃以下的蒸发浓缩，从而制得超过精制优级品的高纯度甘油。

本发明使用色谱分离，其作用是利用各种物质在离子交换树脂中的吸附能力大小用解吸剂进行解吸。

现将生产过程中的在制品的成份进行比较，见附图二，现有技术与本发明在精废液及浓缩成40％甘油液的二个工序中，在质量上的气味、皂化当量，还原物均一样，只是现有技术采用了继续浓缩成80％甘油液，再经蒸馏法，制成的甘油有蒸馏焦味，皂化当量为1.4～2.5，有还原物产生。而本发明的方法是取消继续浓缩成80％甘油液及蒸馏、活性碳脱色等工序而改成经色谱分离法，再经电渗析器除盐，离子交换树脂处理，真空浓缩得到的产物是无蒸馏焦味，皂化当量为0.01～0.03，无还原物产生。见附图三，现有技术制得的精制二级甘油与本发明制得的高纯度甘油在质量上有明显差距。本发明的外观无色透明，无蒸馏焦味，色泽为5～10，甘油含量可在98.5-99.5％之间，氯化物含量、硫酸化灰份含量极低，酸度，砷含量，重金属含量均低于精制优级，且无还原物产生，故称高纯度甘油。本发明与现有技术在主要技术指标上相比，见图四，除了本发明的每吨产品用气量少及无不快废气排放外，其他的甘油回收率，每吨产品用电，每吨产品付助材料上均两者基本相同。

本发明的优点是采用了色谱分离法，保证了产品质量高，消耗蒸汽少，成本低，无蒸馏残渣排出，减少环境污染。

下面就本发明的实施例进行描述：

图1本发明的流程方框图；

图2本发明与现有技术流程及质量比较表；

图3本发明与现有技术质量比较表；

图4本发明与现有技术主要技术指标比较表。

一般工业制皂是将动、植物油脂经烧碱皂化，生成脂肪酸钠的皂基及皂化废液，皂化废液中一般有6～10％甘油，10～15％的氯化钠，0.1～0.5％游离烧碱和纯碱，以及少量到微量其他物质及色素。这种皂化废液在常温下先酸处理，即加入盐酸， 除去游离碱，再加FeCl₃而形成铁皂沉淀， ，铁皂可吸附凝聚杂质，终点为PH5至6以上。下面跟着将原料母液加热至80℃，加入碱氢氧化钠， ，除去过量的FeCl₃，调整PH至8-9。以上酸碱处理均在常压下进行，用压缩空气搅拌，同时除渣。去渣后再经压滤即为精废液，精废液转入到蒸发器中蒸发浓缩，真空为-0.009MPa，温度为50℃至75℃，动态间歇式蒸发而制得约40％甘油液。浓缩约为40℃甘油液一般为100℃左右，放入贮罐，加絮凝剂G409，其量为原料母液的0.1～0.3％，搅拌均匀，静置1小时，取其清液备用。贮罐底部的沉渣是无用的有机废渣将其排放掉。澄清的清液加热到60°～80°，及60°～80℃的去离子水按一定的比例混合，以每小时一个柱容的量，连续加入色谱分离柱中，则胶体盐份从色谱分离柱的一边管口连续流出，低胶体低盐份的甘油液从色谱分离柱的另一边管口连续流出。低胶体低盐份的甘油液经降温至40℃左右，进入电渗析器除盐，得含盐少于0.05％的甘油半成品，再经离子交换树脂处理，即脱去低分子色素，按GB-13206-91分析，色素应低于20度，即得高纯度的半成品。高纯度的半成品进入真空蒸发罐中，其条件为自然循环，不用搅拌，真空为-0.003MPa，温度低于110℃下浓缩到甘油含量按GB-13206-91检测为98.5-99.5％的高纯度甘油。

Claims (2)

1、以皂化废液为原料制造甘油的方法，其主要步骤如下：

①以动植物油脂经烧碱皂化处理后的皂化废液，经常温下的酸处理及80℃下碱处理，并除渣，

②除渣后的母液再经压滤即为精废液，转入蒸发器中，

③蒸发器中的母液在真空度为-0.009MPa，温度50-75℃条件下动态间歇式蒸发，浓缩约为40％甘油液，

④经浓缩为40％的甘油液转入贮罐，

⑤将贮罐内的甘油液转入澄清锅中，加入絮凝剂，其量为母液的0.1～0.3％，搅拌均匀，静置1小时澄清处理，取其清液备用，排放出贮罐底部的沉渣，

⑥将备用的清液加热到60-80℃，与60-80℃的去离子水按一定比例混合，以每小时一个柱容量，连续加入到色谱分离柱中，从而使胶体、盐份从色谱分离柱的一边管口连续流出，低胶体盐分的甘油液从色谱分离柱的另一边管口连续流出，从而使胶体盐份与甘油水分离，

⑦通过色谱分离的低胶体低盐份的甘油液，在温度为40℃，进入电渗析器除盐，得含盐为0.05％的半成品，之后经离子交换树脂处理即得高纯度的半成品，

⑧高纯度的半成品进入真空蒸发罐中采用自然循环真空蒸发，真空度为-0.003MPa左右，温度低于110℃以下浓缩成98.5-99.5％的高纯度甘油。

2、根据权利要求1所述的以皂化废液为原料制造甘油的方法，其特征是贮罐内澄清处理中加入的絮凝剂为G409。

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