CN108161026A - 一种负载型双金属纳米材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载型双金属纳米材料，所述纳米材料由纳米Pd颗粒和纳米Ni颗粒均匀的分布于介孔碳材料CMK‑3中制备得到，其中，Pd和Ni元素的摩尔比为1:9～9:1，Pd、Ni元素在CMK‑3中的总负载量为50～60wt.％。本发明制备的PdxNi100‑x/CMK‑3材料，纳米金属颗粒均匀地负载于CMK‑3中，未发生团聚。该材料对MgH2的脱氢温度明显降低，初始脱氢温度低至125℃，能够在280℃脱氢截止，并且改善了其吸氢动力学，在150℃、3MPa条件下能够快速吸氢3wt.％H2以上。所述的材料颗粒粒径分布均匀，有效地避免了金属颗粒间的团聚。

Description

一种负载型双金属纳米材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于储氢材料技术领域，具体涉及一种CMK-3负载型金属纳米材料添加剂的制备方法，还涉及该添加剂材料对MgH2储氢材料储氢性能的提升。
技术背景
近年来，MgH2基储氢材料由于其相对较高的理论储氢容量而受到了广泛的重视，但由于其热力学稳定而导致脱氢温度高(>400℃)、吸/放氢动力学差的问题，目前MgH2仍然难以达到美国能源部规定的车载移动储氢材料的商用目标。通过大量文献调研发现，通过添加一些过渡族金属颗粒或金属氧化物能够明显改善MgH2的储氢性能。经过一系列研究发现，部分过渡族金属粒子的引入能够促进MgH2的表面反应，达到氢溢流效应，从而降低MgH2基储氢材料的脱氢温度和提高其动力学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种高活性的负载型双金属纳米材料，与MgH2复合来改善该体系的储氢性能，使其初始脱氢温度降至200℃以内，截止脱氢温度降至300℃以内。
为实现上述技术目的，本发明提出了一种负载型双金属纳米材料，所述纳米材料由纳米Pd颗粒和纳米Ni颗粒均匀的分布于介孔碳材料CMK-3中制备得到，其中，Pd和Ni元素的摩尔比为1:9～9:1，Pd、Ni元素在CMK-3中的总负载量为50～60wt.％。
其中，纳米Pd颗粒和纳米Ni颗粒的粒径分布范围均为5～50nm。
本发明进一步提出了上述负载型双金属纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将PdCl2和NiCl2·6H2O按照配方量充分搅拌使其完全溶解于6-10ml乙醇溶剂中，室温环境下往上述溶液中加入配方量的CMK-3并经过1-2小时的超声分散确保其充分浸渍得到浸渍材料；
(2)将步骤(1)得到的浸渍材料采用真空干燥箱去除溶剂后将粉体收集，并利用管式炉在氢/氩混合气气氛下升温至300-400℃保温3-4h还原得到负载型双金属纳米材料PdxNi100-x/CMK-3。
其中，所述氢/氩混合气中，氢气和氩气体积比为1:9～3:7，混合气流量为60-120sccm。
步骤(2)中，升温速率为2～5℃/min。
步骤(2)中，采用真空干燥箱在80-100℃真空干燥20-30h除去溶剂。
本发明进一步提出了上述负载型双金属纳米材料制备MgH2基储氢材料上的应用，其中，所述MgH2基储氢材料通过将负载型双金属纳米材料与MgH2通过机械球磨复合制备得到。
优选地，所述球磨的条件为：球料比为(40～45):1，球磨时间为4～8小时，公转速度为400～450rpm。
所述负载型双金属纳米材料占制备的MgH2基储氢材料质量的5～10％。。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)通过溶液浸渍和氢化还原法制备的负载型双金属纳米材料
(PdxNi100-x/CMK-3)成分比例可以调变，而且原位生成的金属Ni颗粒和Pd颗粒均匀的分布于CMK-3中，有效地避免了金属颗粒的团聚问题；
(2)本发明制备的MgH2-10wt.％PdxNi100-x/CMK-3复合材料，其初始脱氢温度降至125℃，比单纯MgH2的初始脱氢温度减少了275℃，尤其是该复合材料可以实现在280℃脱氢结束，不仅达到了技术要求，同时为MgH2基储氢材料早日实现商用化奠定了基础，进一步推动MgH2基储氢材料的使用条件更加接近美国能源部规划的2020年车载商用储氢材料的目标。另外实验结果表明，添加10wt.％的PdxNi100-x/CMK-3后该复合材料的初始脱氢温度低至130℃以内，能够在300℃以内实现完全脱氢，脱氢量可达到4wt.％H2，在150℃、3MPa的氢压下能够可逆吸氢，吸氢量为3wt.％H2
附图说明
图1为Pd90Ni10/CMK-3的X射线衍射谱图；
图2为Pd70Ni30/CMK-3的X射线衍射谱图；
图3为Pd50Ni50/CMK-3的X射线衍射谱图；
图4a为Pd30Ni70/CMK-3的X射线衍射谱图
图4b为及其精修结果；
图5为Pd10Ni90/CMK-3的X射线衍射谱图；
图6为Pd30Ni70/CMK-3的SEM图及元素面分布；
图7为MgH2-10wt.％PdxNi100-x/CMK-3不同成分比例的体积脱氢测试曲线；
图8为MgH2-10wt.％Pd30Ni70/CMK-3的等温吸氢曲线；
图9为MgH2-10wt.％Pd30Ni70/CMK-3球磨样品的SEM图及元素面分布；
图10为MgH2-10wt.％Pd30Ni70/CMK-3脱氢样品的SEM图及元素面分布。
具体实施方式
以SBA-15作为模板，配置一定比例含蔗糖、H2SO4和去离子水的混合溶液，将溶液缓慢滴入一定量的SBA-15上并使其充分浸渍，经过高温碳化以及酸洗、水洗、干燥过程得到CMK-3；将PdCl2和NiCl2·6H2O按照配方量充分搅拌溶解于乙醇中，加入一定量的CMK-3并经过超声分散1h使其充分浸渍；采用真空干燥箱在80℃真空干燥20h除去溶剂(乙醇)后将粉体收集并利用管式炉在氢/氩混合气气氛(v(H2):v(Ar)＝1:9，混合气流量为60-120sccm)下以5℃/min的升温速率至300-400℃保温3-4h下进行氢化还原得到负载型双金属纳米材料PdxNi100-x/CMK-3。
制备的PdxNi100-x/CMK-3与MgH2通过机械球磨复合，PdxNi100-x/CMK-3的添加量位10wt.％，球磨的条件为：球料比为(40～45):1，球磨时间为2～5小时，公转速度为400～450rpm。
下面通过具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
按照Pd、Ni元素摩尔比为9:1计算分别称取0.095g PdCl2和0.0147g NiCl2·6H2O，放入容量为15ml的烧杯中并加入10ml无水乙醇和0.4ml HCl(37wt.％)，磁力搅拌1h后称取0.06g CMK-3(Pd、Ni元素在CMK-3中总负载量为50wt.％)加入溶液中再磁力搅拌1h。将充分浸渍的悬浊液置入真空干燥箱中，抽真空后设置80℃并保温20h，期间再抽真空两次。将真空干燥后的粉末置于Al2O3坩埚中，通过管式炉进行氢化还原处理，具体过程为：在氢氩混合气氛下(v(H2)/v(Ar)＝1:9，控制混合气流量为80sccm)，以5℃/min的升温速率加热至400℃并保温3h，最终得到Pd90Ni10/CMK-3样品，该样品的XRD图谱如图1所示。采用行星轮式球磨机机械球磨方式，在高纯度(99.9999％)惰性气体保护下，获得MgH2-10wt.％Pd90Ni10/CMK-3复合材料。球罐中样品总质量为1g，球磨罐容积为100ml，磨球与样品的重量比为40:1，球磨时间为5小时，公转转速设定为450rpm。
实施例2
按照Pd、Ni元素摩尔比为7:3计算分别称取0.0809g PdCl2和0.0465g NiCl2·6H2O，放入容量为15ml的烧杯中并加入10ml无水乙醇和0.4ml HCl(37wt.％)，磁力搅拌1h后称取0.06g CMK-3(Pd、Ni元素在CMK-3中总负载量为50wt.％)加入溶液中再磁力搅拌1h。将充分浸渍的悬浊液置入真空干燥箱中，抽真空后设置80℃并保温20h，期间再抽真空两次。将真空干燥后的粉末置于Al2O3坩埚中，通过管式炉进行氢化还原处理，具体过程为：在氢氩混合气氛下(v(H2)/v(Ar)＝1:9，控制混合气流量为80sccm)，以5℃/min的升温速率加热至400℃并保温3h，最终得到Pd70Ni30/CMK-3样品，该样品的XRD图谱如图2所示。。采用行星轮式球磨机机械球磨方式，在高纯度(99.9999％)惰性气体保护下，获得MgH2-10wt.％Pd70Ni30/CMK-3复合材料。球罐中样品总质量为1g，球磨罐容积为100ml，磨球与样品的重量比为40:1，球磨时间为5小时，公转转速设定为450rpm。
实施例3
按照Pd、Ni元素摩尔比为5:5计算分别称取0.064g PdCl2和0.0864g NiCl2·6H2O，放入容量为15ml的烧杯中并加入10ml无水乙醇和0.4ml HCl(37wt.％)，磁力搅拌1h后称取0.06g CMK-3(Pd、Ni元素在CMK-3中总负载量为50wt.％)加入溶液中再磁力搅拌1h。将充分浸渍的悬浊液置入真空干燥箱中，抽真空后设置80℃并保温20h，期间再抽真空两次。将真空干燥后的粉末置于Al2O3坩埚中，通过管式炉进行氢化还原处理，具体过程为：在氢氩混合气氛下(v(H2)/v(Ar)＝1:9，控制混合气流量为80sccm)，以5℃/min的升温速率加热至400℃并保温3h，最终得到Pd50Ni50/CMK-3样品，该样品的XRD图谱如图3所示。采用行星轮式球磨机机械球磨方式，在高纯度(99.9999％)惰性气体保护下，获得MgH2-10wt.％Pd50Ni50/CMK-3复合材料。球罐中样品总质量为1g，球磨罐容积为100ml，磨球与样品的重量比为40:1，球磨时间为5小时，公转转速设定为450rpm。
实施例4
按照Pd、Ni元素摩尔比为3:7计算分别称取0.0437g PdCl2和0.1367g NiCl2·6H2O，放入容量为15ml的烧杯中并加入10ml无水乙醇和0.4ml HCl(37wt.％)，磁力搅拌1h后称取0.06g CMK-3(Pd、Ni元素在CMK-3中总负载量为50wt.％)加入溶液中再磁力搅拌1h。将充分浸渍的悬浊液置入真空干燥箱中，抽真空后设置80℃并保温20h，期间再抽真空两次。将真空干燥后的粉末置于Al2O3坩埚中，通过管式炉进行氢化还原处理，具体过程为：在氢氩混合气氛下(v(H2)/v(Ar)＝1:9，控制混合气流量为80sccm)，以5℃/min的升温速率加热至400℃并保温3h，最终得到Pd30Ni70/CMK-3样品。Pd30Ni70/CMK-3样品的XRD图谱及精修结果如图4a和4b所示，将样品Pd和Ni的摩尔比换算为质量百分含量为：
Pd(43.67wt％)，Ni(56.33wt.％)，这与精修结果接近(Pd占43.67wt％，Ni占56.33wt.％)。采用行星轮式球磨机机械球磨方式，在高纯度(99.9999％)惰性气体保护下，获得MgH2-10wt.％Pd30Ni70/CMK-3复合材料。球罐中样品总质量为1g，球磨罐容积为100ml，磨球与样品的重量比为40:1，球磨时间为5小时，公转转速设定为450rpm。
实施例5
按照Pd、Ni元素摩尔比为1:9计算分别称取0.0168g PdCl2和0.2022g NiCl2·6H2O，放入容量为15ml的烧杯中并加入10ml无水乙醇和0.4ml HCl(37wt.％)，磁力搅拌1h后称取0.06g CMK-3(Pd、Ni元素在CMK-3中总负载量为50wt.％)加入溶液中再磁力搅拌1h。将充分浸渍的悬浊液置入真空干燥箱中，抽真空后设置80℃并保温20h，期间再抽真空两次。将真空干燥后的粉末置于Al2O3坩埚中，通过管式炉进行氢化还原处理，具体过程为：在氢氩混合气氛下(v(H2)/v(Ar)＝1:9，控制混合气流量为80sccm)，以5℃/min的升温速率加热至400℃并保温3h，最终得到Pd10Ni90/CMK-3样品，该样品的XRD图谱如图5所示。采用行星轮式球磨机机械球磨方式，在高纯度(99.9999％)惰性气体保护下，获得MgH2-10wt.％Pd10Ni90/CMK-3复合材料。球罐中样品总质量为1g，球磨罐容积为100ml，磨球与样品的重量比为40:1，球磨时间为5小时，公转转速设定为450rpm。
实施例6
所获得的一系列PdxNi100-x/CMK-3负载型双金属纳米材料经过与MgH2复合后，经过对比脱氢性能，优选的Pd30Ni70/CMK-3对MgH2的脱氢性能改善最好，Pd30Ni70/CMK-3的SEM图及EDS元素面分布如图6所示，可以看出Pd、Ni金属纳米颗粒成功的负载到了CMK-3中，并且颗粒细小、分布均匀且无团聚现象。所获得的一系列MgH2-10wt.％PdxNi100-x/CMK-3复合材料的体积脱氢曲线如图7所示，可以看出所制备的所有比例的纳米添加剂都能使脱氢截止温度在300℃以内，且初始脱氢温度都能降至130℃以内，优选的MgH2-10wt.％Pd30Ni70/CMK-3复合材料脱氢速率最快，初始脱氢温度低至125℃，截止脱氢温度到280℃，脱氢量达到4wt.％H2以上。
实施例7
优选的MgH2-10wt.％Pd30Ni70/CMK-3的等温脱氢曲线如图8所示，在121℃、3MPa氢压下能够实现快速可逆吸氢，吸氢量达到3wt.％以上。球磨后的MgH2-10wt.％Pd30Ni70/CMK-3复合物SEM照片及元素面分布如图9所示，可以看到复合样品颗粒细小且分布均匀，没有明显团聚。经过脱氢测试后的MgH2-10wt.％Pd30Ni70/CMK-3复合物SEM照片及元素面分布如图10所示，可以看到脱氢后颗粒尺寸没有明显变换细小且分布仍然很均匀，没有明显团聚，这也是其脱氢性能改善的重要原因之一。

Claims (9)

1.一种负载型双金属纳米材料，其特征在于，所述纳米材料由纳米Pd颗粒和纳米Ni颗粒均匀的分布于介孔碳材料CMK-3中制备得到，其中，Pd和Ni元素的摩尔比为1:9～9:1，Pd、Ni元素在CMK-3中的总负载量为50～60wt.％。
2.根据权利要求1所述的负载型双金属纳米材料，其特征在于，纳米Pd颗粒和纳米Ni颗粒的粒径分布范围均为5～50nm。
3.权利要求1所述的负载型双金属纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将PdCl2和NiCl2·6H2O按照配方量充分搅拌使其完全溶解于乙醇溶剂中，室温环境下往上述溶液中加入配方量的CMK-3并经过1-2小时的超声分散确保其充分浸渍得到浸渍材料；
(2)将步骤(1)得到的浸渍材料采用真空干燥箱去除溶剂后将粉体收集，并利用管式炉在氢/氩混合气气氛下升温至300-400℃保温3-4h还原得到负载型双金属纳米材料PdxNi100-x/CMK-3。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氢/氩混合气中，氢气和氩气体积比为1:9～3:7，混合气流量为60-120sccm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，升温速率为2～5℃/min。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用真空干燥箱在80-100℃真空干燥20-30h除去溶剂。
7.权利要求1所述的负载型双金属纳米材料制备MgH2基储氢材料上的应用，其特征在于，所述MgH2基储氢材料通过将负载型双金属纳米材料与MgH2通过机械球磨复合制备得到。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述球磨的条件为：球料比为(40～45):1，球磨时间为4～8小时，公转速度为400～450rpm。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述负载型双金属纳米材料占制备的MgH2基储氢材料质量的5～10％。
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