CN101966458B - 高分散性、高负载量Ir及Ir-Pt合金纳米催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种碳载高活性Ir及Ir-Pt合金纳米催化剂的制备方法，其载体为碳黑，活性组分为Ir或Ir-Pt合金纳米粒子，其特征是，利用高压氢还原法，以KBH4改性处理过的碳黑为载体，还原Ir或Ir和Pt前驱体化合物，将Ir或Ir-Pt合金纳米粒子沉积到改性后碳黑载体表面，得到一种高分散性、高负载量的纳米Ir/C或Ir-Pt/C催化剂。本发明方法所得到的催化剂中Ir或Ir-Pt的负载率高；Ir或Ir-Pt的负载量可控，可制备质量比在5～40％范围的Ir/C或Ir-Pt/C催化剂；方法成本低、工艺简单、对设备要求低。Ir/C或Ir-Pt/C纳米催化剂可应用在化工过程、燃料电池、航天工程、污染和排放控制、生物工程等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种新的、经济的、简单易于工业上实现的高活性碳载Ir及Ir-Pt合金纳米催化剂的制备，具体说是利用改性碳黑为载体来制备碳载Ir及Ir-Pt合金纳米催化剂的方法。
背景技术
铱主要应用于不饱和碳烃化合物加氢，肼分解以及汽车尾气净化等的催化剂，也用于甲醇裂解、CO氧化、NH3分解等方面。目前，纳米Ir及Ir-Pt合金催化剂已在化工过程、燃料电池、航天工程、污染和排放控制、生物工程等领域显示了广阔的应用前景，相关专利申请呈现增长趋势。
由于纳米Ir及Ir基催化剂需对Ir和Ir合金纳米粒子的尺寸进行控制，才能获得较好的催化活性。铱的熔点高达2454℃，且Ir前驱体化合物通常极难还原，因此Ir及Ir合金纳米催化剂的制备在技术上存在很大困难。目前碳载Ir及Ir基合金纳米催化剂主要采用沉积沉淀法和焙烧法制备，该方法可以得到负载量较高的Ir及Ir基催化剂，但是Ir及Ir基合金纳米粒子的尺寸较大，分散性较差，且沉积沉淀法中的高温还原工序和焙烧方法均容易造成纳米粒子的氧化，从而影响所制备的催化剂的活性。负载型纳米催化剂可以提高贵金属的利用率，降低催化剂的成本，且纳米尺寸金属粒子的宏观量子效应、表面效应和小尺寸效应等，对催化剂活性组分纳米粒子的表面结构和化学状态的有很大影响，从而影响催化剂的电催化性能。因此，随着纳米制备技术与催化科学的迅猛发展，一些研究者从既能降低催化剂成本，又能提高催化剂活性的角度考虑，通过控制Ir纳米粒子的尺寸，结构，形貌，化学状态等，达到对负载型纳米Ir催化剂的催化活性进行调控的目的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备碳载高负载量、高分散性Ir或Ir基合金纳米催化剂的方法。
本发明催化剂，其载体为碳黑，活性组分为Ir或Ir-Pt合金纳米粒子，其特征是，采用高压氢还原方法，以KBH4改性的碳黑为载体还原Ir或Ir和Pt前驱体化合物，将Ir或Ir-Pt合金纳米粒子沉积到改性后的碳黑载体表面，得到一种高分散性、高负载量的纳米Ir/C或Ir-Pt/C或催化剂。所说的碳黑为市售的Vulcan XC-72碳黑，所说的催化剂的具体制备工序如下：
A、将碳黑载体加入二次蒸馏水中，碳黑∶二次蒸馏水的质量比＝1∶500，超声20分钟，加入KBH4形成浓度为1mol/L的溶液，搅拌反应8小时，过滤，50ml二次水洗涤，60℃真空干燥2h，得到改性处理的碳黑；
B、在Ir含量为0.01wt％的铱前驱体水溶液中加入1wt％的聚乙烯吡咯烷酮做保护剂，Ir∶聚乙烯吡咯烷酮的质量比＝1∶3，搅拌20分钟，加入工序A得到改性处理的碳黑载体，Ir∶碳黑的质量比＝5.26～66.67∶100，超声30分钟；将分散后的反应溶液移入高压反应釜中，通氢气至4MPa，然后升温至150℃，反应7小时，待冷却至室温后，二次蒸馏水过滤洗涤至无可检测出Cl-，60℃真空干燥2h，得到负载量为5～40重量％高分散性的碳载Ir纳米催化剂；
C、在Ir含量为0.01wt％铱前驱体和Pt含量为0.01wt％铂前驱体的混合水溶液中，其中铱∶铂的质量比＝1∶0.25～4，加入1wt％聚乙烯吡咯烷酮做保护剂，Ir∶聚乙烯吡咯烷酮的质量比＝1∶3，Pt∶聚乙烯吡咯烷酮的质量比＝1∶3，搅拌0.25h，加入工序A得到改性处理的碳黑载体，Ir-Pt合金∶碳黑的质量比＝5.26～66.67∶100，超声30分钟；将分散后的反应溶液移入高压反应釜中，通氢气至4MPa，然后升温至150℃，反应7小时，待冷却至室温后，二次蒸馏水过滤洗涤至无可检测出Cl-，60℃真空干燥2h，得到负载量为5～40重量％高分散性的碳载Ir-Pt合金纳米催化剂。
上面所说的铱前驱体为氯铱酸、三氯化铱、四氯化铱中之任一种，铂前驱体为氯铂酸。
与现有技术相比，本发明有如下优点或积极效果：
1)Ir或Ir-Pt合金纳米粒子的负载率高：碳黑载体经改性处理后，可以增强碳黑与铱前驱体或铂前驱体以及铱或铱合金纳米粒子之间的相互作用，使Ir或Ir-Pt合金纳米粒子的负载率达98％以上。
2)负载量可控：由于具有负载率高的特点，可以比较精确地控制催化剂的负载量。
3)催化剂的活性高、成本低：Ir或Ir基合金纳米颗粒尺寸小，分布均匀，提高了Ir或Ir-Pt合金纳米粒子的比表面积和贵金属的利用率。
4)方法成本低、工艺简单、对设备要求低，具有很好的工业应用前景。
附图说明
图1为Ir的质量比为20％的Ir/C催化剂的TEM图像；
图2为Ir/C催化剂的宽扫描XPS图；
图3为Ir/C催化剂的Ir4f的XPS图；
图4为碳黑载体负载不同铱铂质量比(铱与铂质量比为1∶1)的铱铂合金纳米粒子的Ir4f和Pt4f的XPS图。
本发明制备催化剂中的铱及铱基合金的纳米颗粒尺寸通过透射电子显微镜(TEM)确定，本发明纳米铱及铱铂催化剂的化学组成及化学状态通过X光电子能谱仪(XPS)分析证实。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
Ir负载量为5wt％的Ir/C催化剂制备步骤如下：
1、在100mg碳黑载体中加入50ml二次蒸馏水，超声20分钟，加入KBH4形成浓度为1mol/L的溶液，搅拌反应8小时，过滤，50ml二次水洗涤，60℃真空干燥2h，得到改性处理的碳黑；
2、在Ir含量为0.01wt％的20ml氯铱酸水溶液中加入1.0ml质量分数为1％的聚乙烯吡咯烷酮做保护剂，搅拌20分钟，加入38mg改性处理后的碳黑载体，Ir∶碳黑的质量比＝5.26∶100超声30分钟；将分散后的反应溶液移入高压反应釜中，通氢气至4MPa，然后升温至150℃，反应7小时，待冷却至室温后，二次蒸馏水过滤洗涤至无可检测出Cl-，60℃真空干燥1h，得到高分散性的Ir的负载量为5％的碳载Ir纳米催化剂。
实施例2
Ir负载量为10wt％的Ir/C催化剂制备步骤如下：
1、在100mg碳黑载体中加入50ml二次蒸馏水，超声20分钟，加入KBH4形成浓度为1mol/L的溶液，搅拌反应8小时，过滤，50ml二次水洗涤，60℃真空干燥2h，得到改性处理的碳黑；
2、在Ir含量为0.02wt％的20ml氯铱酸水溶液中加入1.0ml质量分数为1％的聚乙烯吡咯烷酮做保护剂，搅拌20分钟，加入36mg改性处理后的碳黑载体，Ir∶碳黑的质量比＝11.1∶100超声30分钟；将分散后的反应溶液移入高压反应釜中，通氢气至4MPa，然后升温至150℃，反应7小时，待冷却至室温后，二次蒸馏水过滤洗涤至无可检测出Cl-，60℃真空干燥2h，得到高分散性的Ir的负载量为10％的碳载Ir纳米催化剂。
实施例3
Ir负载量为20wt％的Ir/C催化剂制备步骤如下：
1.、100mg碳黑载体中加入50ml二次蒸馏水，超声20分钟，加入KBH4形成浓度为1mol/L的溶液，搅拌反应8小时，过滤，50ml二次水洗涤，60℃真空干燥2h，得到改性处理的碳黑；
2、在Ir含量为0.03wt％的20ml氯铱酸水溶液中加入4.0ml质量分数为1％的聚乙烯吡咯烷酮做保护剂，搅拌20分钟，加入24mg改性处理后的碳黑载体，Ir∶碳黑的质量比＝25∶100超声30分钟；将分散后的反应溶液移入高压反应釜中，通氢气至4MPa，然后升温至150℃，反应7小时，待冷却至室温后，二次蒸馏水过滤洗涤至无可检测出Cl-，60℃真空干燥2h，得到高分散性的Ir的负载量为20％的碳载Ir纳米催化剂。
实施例4
Ir负载量为40wt％的Ir/C催化剂制备步骤如下：
1、在100mg碳黑载体中加入50ml二次蒸馏水，超声20分钟，加入适量KBH4形成浓度为1mol/L的溶液，搅拌反应8小时，过滤，50ml二次水洗涤，60℃真空干燥2h，得到改性处理的碳黑；
2、在Ir含量为0.05wt％的20ml氯铱酸水溶液中加入6.0ml质量分数为1％的聚乙烯吡咯烷酮做保护剂，搅拌20分钟，加入15mg改性处理后的碳黑载体，Ir∶碳黑的质量比＝66.67∶100超声30分钟；将分散后的反应溶液移入高压反应釜中，通氢气至4MPa，然后升温至150℃，反应7小时，待冷却至室温后，二次蒸馏水过滤洗涤至无可检测出Cl-，60℃真空干燥2h，得到高分散性的Ir的负载量为40％的碳载Ir纳米催化剂。
实施例5
情况和实施例1基本相同，只是其中的铱前驱体为三氯化铱。
实施例6
情况和实施例2基本相同，只是其中的铱前驱体为四氯化铱。
实施例7
金属负载量为20wt％，铱∶铂的质量比为1∶1的IrPt/C催化剂制备步骤如下：
1、在100mg碳黑载体中加入50ml二次蒸馏水，超声20分钟，加入适量KBH4形成浓度为1mol/L的溶液，搅拌反应8小时，过滤，50ml二次水洗涤，60℃真空干燥2h，得到改性处理的碳黑；
2、在Ir含量为0.015wt％和Pt含量为0.015wt％的20ml氯铱酸+氯铂酸混合水溶液中，加入4ml质量分数为1％的聚乙烯吡咯烷酮做保护剂，搅拌20分钟，加入24mg改性处理后的碳黑载体，Ir-Pt合金∶碳黑的质量比＝25∶100超声30分钟；将分散后的反应溶液移入高压反应釜中，通氢气至4MPa，然后升温至150℃，反应7小时，待冷却至室温后，二次蒸馏水过滤洗涤至无可检测出Cl-，60℃真空干燥1h，得到高分散性的碳载Ir-Pt合金纳米催化剂。
实施例8
金属负载量为20wt％，铱∶铂的质量比为1∶4的IrPt/C催化剂制备步骤如下：
1、在100mg碳黑载体中加入50ml二次蒸馏水，超声20分钟，加入适量KBH4形成浓度为1mol/L的溶液，搅拌反应8小时，过滤，50ml二次水洗涤，60℃真空干燥2h，得到改性处理的碳黑；
2、在Ir含量为0.01wt％和Pt含量为0.04wt％的20ml氯铱酸+氯铂酸混合水溶液中，加入5ml质量分数为1％的聚乙烯吡咯烷酮做保护剂，搅拌20分钟，加入40mg改性处理后的碳黑载体，Ir-Pt合金∶碳黑的质量比＝25∶100超声30分钟；将分散后的反应溶液移入高压反应釜中，通氢气至4MPa，然后升温至150℃，反应7小时，待冷却至室温后，二次蒸馏水过滤洗涤至无可检测出Cl-，60℃真空干燥2h，得到高分散性的碳载Ir-Pt合金纳米催化剂。
实施例9
金属负载量为20wt％，铱∶铂的质量比为1∶0.25的IrPt/C催化剂制备步骤如下：
1、在100mg碳黑载体中加入50ml二次蒸馏水，超声20分钟，加入适量KBH4形成浓度为1mol/L的溶液，搅拌反应8小时，过滤，50ml二次水洗涤，60℃真空干燥2h，得到改性处理的碳黑；
2、在Ir含量为0.04wt％和Pt含量为0.01wt％的20ml氯铱酸+氯铂酸混合水溶液中，加入4ml质量分数为1％的聚乙烯吡咯烷酮做保护剂，搅拌20分钟，加入40mg改性处理后的碳黑载体，Ir-Pt合金∶碳黑的质量比＝25∶100超声30分钟；将分散后的反应溶液移入高压反应釜中，通氢气至4MPa，然后升温至150℃，反应7小时，待冷却至室温后，二次蒸馏水过滤洗涤至无可检测出Cl-，60℃真空干燥2h，得到高分散性的碳载Ir-Pt合金纳米催化剂。
实施例10
金属负载量为5wt％，铱∶铂的质量比为1∶0.25的IrPt/C催化剂制备步骤如下：
1、在100mg碳黑载体中加入50ml二次蒸馏水，超声20分钟，加入适量KBH4形成浓度为1mol/L的溶液，搅拌反应8小时，过滤，50ml二次水洗涤，60℃真空干燥2h，得到改性处理的碳黑；
2、在Ir含量为0.04wt％和Pt含量为0.01wt％的20ml氯铱酸+氯铂酸混合水溶液中，加95mg改性处理后的碳黑载体，Ir-Pt合金∶碳黑的质量比＝5.26∶100超声30分钟；将分散后的反应溶液移入高压反应釜中，通氢气至4MPa，然后升温至150℃，反应7小时，待冷却至室温后，二次蒸馏水过滤洗涤至无可检测出Cl-，60℃真空干燥2h，得到高分散性的碳载Ir-Pt合金纳米催化剂；
实施例11
金属负载量为40wt％，铱∶铂的质量比为1∶1的IrPt/C催化剂制备步骤如下：
1、在100mg碳黑载体中加入50ml二次蒸馏水，超声20分钟，加入适量KBH4形成浓度为1mol/L的溶液，搅拌反应8小时，过滤，50ml二次水洗涤，60℃真空干燥2h，得到改性处理的碳黑；
2、在Ir含量为0.05wt％和Pt含量为0.05wt％的20ml氯铱酸+氯铂酸混合水溶液中，加入4ml质量分数为1％的聚乙烯吡咯烷酮做保护剂，搅拌20分钟，加入50mg改性处理后的碳黑载体，Ir-Pt合金∶碳黑的质量比＝66.67∶100超声30分钟；将分散后的反应溶液移入高压反应釜中，通氢气至4MPa，然后升温至150℃，反应7小时，待冷却至室温后，二次蒸馏水过滤洗涤至无可检测出Cl-，60℃真空干燥2h，得到高分散性的碳载Ir-Pt合金纳米催化剂。
Claims (3)
1.一种碳载高分散性、高负载量Ir纳米催化剂的制备方法，其载体为碳黑，活性组分为Ir纳米粒子，其特征是，采用高压氢还原方法，以KBH4改性的碳黑为载体还原Ir前驱体化合物，将Ir纳米粒子沉积到改性后的碳黑载体表面，得到一种高分散性、高负载量的纳米Ir/C催化剂，所说的碳黑为市售的Vulcan XC-72碳黑，所说的催化剂的具体制备工序如下：
A、将碳黑载体加入二次蒸馏水中，碳黑∶二次蒸馏水的质量比＝1∶500，超声20分钟，加入KBH4形成浓度为1mol/L的溶液，搅拌反应8小时，过滤，50ml二次水洗涤，60℃真空干燥2h，得到改性处理的碳黑；
B、在Ir含量为0.01wt％的铱前驱体水溶液中加入1wt％的聚乙烯吡咯烷酮做保护剂，Ir∶聚乙烯吡咯 烷酮的质量比＝1∶3，搅拌20分钟，加入工序A得到改性处理的碳黑载体，Ir∶碳黑的质量比＝5.26～66.67∶100，超声30分钟；将分散后的反应溶液移入高压反应釜中，通氢气至4MPa，然后升温至150℃，反应7小时，待冷却至室温后，二次蒸馏水过滤洗涤至无可检测出Cl-，60℃真空干燥2h，得到负载量为5～40重量％高分散性的碳载Ir纳米催化剂。
2.一种碳载高分散性、高负载量Ir-Pt合金纳米催化剂的制备方法，其载体为碳黑，活性组分为Ir-Pt合金纳米粒子，其特征是，采用高压氢还原方法，以KBH4改性的碳黑为载体还原Ir和Pt前驱体化合物，将Ir-Pt合金纳米粒子沉积到改性后的碳黑载体表面，获得高分散性、高负载量的纳米Ir-Pt/C催化剂，所说的碳黑为市售的Vulcan XC-72碳黑，
所说的催化剂的具体制备工序如下：
A、将碳黑载体加入二次蒸馏水中，碳黑∶二次蒸馏水的质量比＝1∶500，超声20分钟，加入KBH4形成浓度为1mol/L的溶液，搅拌反应8小时，过滤，50ml二次水洗涤，60℃真空干燥2h，得到改性处理的碳黑；
C、在Ir含量为0.01wt％铱前驱体和Pt含量为0.01wt％铂前驱体的混合水溶液中，加入1wt％聚乙烯吡咯烷酮做保护剂，Ir∶聚乙烯吡咯烷酮的质量比＝1∶3，Pt∶聚乙烯吡咯烷酮的质量比＝1∶3，搅拌0.25h，加入工序A得到改性处理的碳黑载体，Ir-Pt合金∶碳黑的质量比＝5.26～66.67∶100，超声30分钟；将分散后的反应溶液移入高压反应釜中，通氢气至4MPa，然后升温至150℃，反应7小时，待冷却至室温后，二次蒸馏水过滤洗涤至无可检测出Cl-，60℃真空干燥2h，得到负载量为5～40重量％高分散性的碳载Ir-Pt合金纳米催化剂。
3.根据权利要求1或2的制备方法，其特征是，所说的铱前驱体为氯铱酸、三氯化铱、四氯化铱中之任一种，铂前驱体为氯铂酸。
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