CN108159900B - 一种魔芋葡甘聚糖超滤膜及其制备方法 - Google Patents

一种魔芋葡甘聚糖超滤膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种魔芋葡甘聚糖超滤膜及其制备方法。魔芋葡甘聚糖超滤膜的制备方法，包括配制壳聚糖溶胶、制备魔芋葡甘聚糖溶胶、制备超滤膜溶胶和制备魔芋葡甘聚糖超滤膜。本发明利用魔芋葡甘聚糖的凝胶性、成膜性，并辅以壳聚糖、碳纳米管以及三醋酸纤维素，制备生物可降解、利用度高的魔芋葡甘聚糖超滤膜，具有取材方便、成本低、抗菌性好、制备工艺简单且无毒无害、可生物降解和生物利用度好的优点。本发明的魔芋葡甘聚糖超滤膜，在生物利用度、抗菌、抑菌性、稳定性、潜在市场等指标上都较市面上其他超滤膜更优。

Description

一种魔芋葡甘聚糖超滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超滤膜及其制备方法，具体涉及一种魔芋葡甘聚糖超滤膜及其制备方法，属于环境工程领域。
背景技术
超滤膜是水处理过程中应用非常广泛的膜分离方法，已被用于分离、浓缩、纯化生物制品、医药制品以及食品工业中；还用于血液处理、废水处理和超纯水制备中的终端处理装置。膜过滤过程中，水中的微生物或者溶质分子会因为物理沉积作用造成超滤膜稳定性差。常见的、聚偏氟乙烯( PVDF )、聚氯乙烯( PVC )等材料，虽然在性能上表现良好，但存在生物降解性差，亲水性差等问题。
魔芋葡甘聚糖价格低廉，来源广泛，魔芋葡甘聚糖可提高超滤膜的生物利用率，且亲水性好；壳聚糖有抗菌和抑菌功效，以上两种多糖有优良的凝胶性能和较好的成膜性，以此制备的超滤膜空间结构充足，透气、抗菌且不易水溶；三醋酸纤维素是热塑性好、透明良好、机械性能的片基材料；碳纳米管具有伸缩性好，灵敏度高以及良好的表面效应，可使超滤膜表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性，给超滤膜的性能带来极大的改善，为魔芋葡甘聚糖超滤膜的发明奠定基础。
申请号为201410392464.1的发明专利“超滤膜及其制备方法”（申请日：2014. 08.11），介绍了一种超滤膜，含有添加剂：醇类、酮类、醚类、内酯类和溴代脂肪酸钠类中的一种或几种，聚合物中含有叔胺基团，该基团的引入可以提高聚合物的亲水性，并且由该聚合物制备得到的膜通量高，抗污染性能良好，被污染后还易于清洗。但超滤膜的聚合物和添加剂成分过于复杂，环境亲和力差，其应用程度受到很大范围的限制。
申请号为201610459549.6的发明专利“一种PVC超滤膜、PVC超滤膜的制备方法以及超滤膜组件”（申请日：2016. 06. 21），介绍了一种PVC超滤膜，含有聚（偏二氯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯）、聚维酮、亲水改性剂、有机添加剂、甘油等成分，此PVC超滤膜可应用于纯水系统的预过滤、药液溶剂和机械用油的过滤以及感光胶片和音像的过滤。但这种PVC超滤膜含有过多聚合物，难以生物降解，经济成本高，不适合大规模投入生产。
申请号为201510936312.8的发明专利“PVDF 超滤膜”（申请日：2015.12.16），介绍了一种超滤膜，包括：泡花碱 、双氧水、无机碱溶液、蓖麻油酸丁酯硫酸钠 、六氟乙烷溶剂、磺酰氯溶液、聚甘油单硬脂酸酯、聚丙烯酸、偏氟乙烯单体等多种成分，在31℃搅拌反应，压力下降至0.26MPa 以下时终止反应，过滤、洗涤、干燥，即得粉末状聚偏氟乙烯，具有耐腐蚀、耐热、耐寒、耐氧化、耐候性能。但是此种超滤膜成分种类过于复杂，可能存在避免成分转移问题，且生物利用度不高。
随着经济的发展，生活质量的不断提高，人们对饮用水有了更高的要求。为满足人们需求，急需提供一种比现有超滤膜有更进一步效果产品，提升水质量，为魔芋葡甘聚糖超滤膜的发展提供了空间。
发明内容
本发明的目的是提供一种魔芋葡甘聚糖超滤膜及其制备方法，以解决现有技术的不足，本发明产品的亲和力高，相比于其他超滤膜不仅可以净化水资源，提高生物利用度，还有抗菌效果。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明的一种魔芋葡甘聚糖超滤膜的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
（1）配制壳聚糖溶胶：按质量份调配，取3-5份壳聚糖，6-8份三醋酸纤维素，加入30-50份醋酸，常温水浴中搅拌均匀，待壳聚糖和三醋酸纤维素溶解，制成壳聚糖溶胶，备用；
（2）制备魔芋葡甘聚糖溶胶：取10-20份魔芋葡甘聚糖，加入300-500份去离子水，搅拌溶解，制成魔芋葡甘聚糖溶胶；
（3）制备超滤膜溶胶：取步骤（1）的壳聚糖溶胶10-14份，加入到步骤（2）的魔芋葡甘聚糖溶胶中，350r/min搅拌，并在30-40℃条件下超声乳化10-20min；然后加入到离心管中，2000-3000 r/min搅拌，并去除气泡，制成超滤膜溶胶；
（4）制备魔芋葡甘聚糖超滤膜：用注射器取步骤（3）的超滤膜溶胶5-15份，用ES系列静电纺丝设备制备魔芋葡甘聚糖超滤膜；纺丝各参数如下：电压14-16kv，接受距离11-13cm，推注速度0.1-0.2r/min，温度40-50℃，针头直径0.6cm； 固定参数之后，采用滚筒模式循环，制备出纤维直径为120-140nm，面积为300-400cm2的超滤膜，将制备好的超滤膜放在在真空干燥箱中干燥，即得到魔芋葡甘聚糖超滤膜。
本发明的优点：本发明利用魔芋葡甘聚糖的凝胶性、成膜性，并辅以壳聚糖、碳纳米管以及三醋酸纤维素，制备生物可降解、利用度高的魔芋葡甘聚糖超滤膜。本发明具有取材方便、成本低、抗菌性好、制备工艺简单且无毒无害、可生物降解和生物利用度好的优点。本发明的魔芋葡甘聚糖超滤膜与市面上已有的同一规格的超滤膜，相关性能测试对比结果如表1所示。
表1 本发明的魔芋葡甘聚糖药愈超滤膜与市面上已有超滤膜相关性能测试对比结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
经过上述测试对比，本发明的魔芋葡甘聚糖超滤膜，在生物利用度，抗菌、抑菌性，稳定性，潜在市场等指标上都较市面上其他超滤膜更优。
具体实施方式
为了充分公开本发明的一种魔芋葡甘聚糖超滤膜及其制备方法，下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1、一种魔芋葡甘聚糖超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制壳聚糖溶胶：按质量份调配，取3份壳聚糖，6份三醋酸纤维素，加入30份醋酸，搅拌并置于常温水浴中搅拌均匀，待壳聚糖和三醋酸纤维素溶解后制成壳聚糖溶胶，备用；
（2）制备魔芋葡甘聚糖溶胶：取10份魔芋葡甘聚糖，加入300份去离子水，搅拌溶解，制成溶胶；
（3）制备超滤膜溶胶：取步骤（1）的壳聚糖溶胶10份，加入到步骤（2）的魔芋葡甘聚糖溶胶中，350r/min搅拌，并在30℃条件下超声乳化10min；然后加入到离心管中，2000 r/min搅拌，去除气泡，制成超滤膜溶胶；
（4）制备魔芋葡甘聚糖超滤膜：用注射器取步骤（3）的超滤膜溶胶5份，用ES系列静电纺丝设备制备魔芋葡甘聚糖超滤膜；纺丝各参数如下：电压14kv，接受距离11cm，推注速度0.1r/min，温度40℃，针头直径0.6cm； 固定参数之后，采用滚筒模式循环，制备出纤维直径120nm，面积为300cm2的超滤膜，将制备好的超滤膜放在在真空干燥箱中干燥，即得到魔芋葡甘聚糖超滤膜。
实施例2、一种魔芋葡甘聚糖超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制壳聚糖溶胶：按质量份调配，取4份壳聚糖，7份三醋酸纤维素，加入40份醋酸，搅拌并置于常温水浴中搅拌均匀，待壳聚糖和三醋酸纤维素溶解后制成壳聚糖溶胶，备用；
（2）制备魔芋葡甘聚糖溶胶：取15份魔芋葡甘聚糖，加入400份去离子水，搅拌溶解，制成溶胶；
（3）制备超滤膜溶胶：取步骤（1）的壳聚糖溶胶12份，加入到步骤（2）的魔芋葡甘聚糖溶胶中，350r/min搅拌，并在35℃条件下超声乳化15min；然后加入到离心管中，2500 r/min搅拌，并去除气泡，制成超滤膜溶胶；
（4）制备魔芋葡甘聚糖超滤膜：用注射器取步骤（3）的超滤膜溶胶10份，用ES系列静电纺丝设备制备魔芋葡甘聚糖超滤膜；纺丝各参数如下：电压15kv，接受距离12cm，推注速度0.15r/min，温度45℃，针头直径0.6cm； 固定参数之后，采用滚筒模式循环，制备出纤维直径130nm，面积为350cm2的超滤膜，将制备好的超滤膜放在在真空干燥箱中干燥，即得到魔芋葡甘聚糖超滤膜。
实施例3、一种魔芋葡甘聚糖超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制壳聚糖溶胶：按质量份调配，取5份壳聚糖， 8份三醋酸纤维素，加入50份醋酸，搅拌并置于常温水浴中搅拌均匀，待壳聚糖和三醋酸纤维素溶解后制成壳聚糖溶胶，备用；
（2）制备魔芋葡甘聚糖溶胶：取20份魔芋葡甘聚糖，加入500份去离子水，搅拌溶解，制成溶胶；
（3）制备超滤膜溶胶：取步骤（1）的壳聚糖溶胶14份，加入到步骤（2）的魔芋葡甘聚糖溶胶中，350r/min搅拌，并在40℃条件下超声乳化20min；然后加入到离心管中， 3000 r/min搅拌，并去除气泡，制成超滤膜溶胶；
（4）制备魔芋葡甘聚糖超滤膜：用注射器取步骤（3）的超滤膜溶胶15份，用ES系列静电纺丝设备制备魔芋葡甘聚糖超滤膜；纺丝各参数如下：电压16kv，接受距离13cm，推注速度0.2r/min，温度50℃，针头直径0.6cm； 固定参数之后，采用滚筒模式循环，制备出纤维直径140nm，面积为400cm2的超滤膜，将制备好的超滤膜放在在真空干燥箱中干燥，即得到魔芋葡甘聚糖超滤膜。
本发明的魔芋葡甘聚糖超滤膜，用于水资源的除菌、抗菌、抑菌。因其具有较好的环境亲和力，以及生物可降解性，在环境工程领域增加了一种新型有效的超滤膜新产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种魔芋葡甘聚糖超滤膜的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
（1）配制壳聚糖溶胶：按质量份调配，取3-5份壳聚糖，6-8份三醋酸纤维素，加入30-50份醋酸，常温水浴中搅拌均匀，待壳聚糖和三醋酸纤维素溶解，制成壳聚糖溶胶，备用；
（2）制备魔芋葡甘聚糖溶胶：取10-20份魔芋葡甘聚糖，加入300-500份去离子水，搅拌溶解，制成魔芋葡甘聚糖溶胶；
（3）制备超滤膜溶胶：取步骤（1）的壳聚糖溶胶10-14份，加入到步骤（2）的魔芋葡甘聚糖溶胶中，350r/min搅拌，并在30-40℃条件下超声乳化10-20min；然后加入到离心管中，2000-3000 r/min搅拌，并去除气泡，制成超滤膜溶胶；
（4）制备魔芋葡甘聚糖超滤膜：用注射器取步骤（3）的超滤膜溶胶5-15份，用ES系列静电纺丝设备制备魔芋葡甘聚糖超滤膜；纺丝各参数如下：电压14-16kv，接受距离11-13cm，推注速度0.1-0.2r/min，温度40-50℃，针头直径0.6cm； 固定参数之后，采用滚筒模式循环，制备出纤维直径为120-140nm，面积为300-400cm2的超滤膜，将制备好的超滤膜放在在真空干燥箱中干燥，即得到魔芋葡甘聚糖超滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖超滤膜的制备方法，其特征在于所述配制壳聚糖溶胶：取4份壳聚糖，7份三醋酸纤维素，加入40份醋酸，搅拌并置于常温水浴中搅拌均匀，待壳聚糖和三醋酸纤维素溶解后制成壳聚糖溶胶。
3.根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖超滤膜的制备方法，其特征在于所述制备魔芋葡甘聚糖溶胶：取15份魔芋葡甘聚糖，加入400份去离子水，搅拌溶解，制成溶胶。
4.根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖超滤膜的制备方法，其特征在于所述制备超滤膜溶胶：取步骤（1）的壳聚糖溶胶12份，加入到步骤（2）的魔芋葡甘聚糖溶胶中，350r/min搅拌，并在35℃条件下超声乳化15min；然后加入到离心管中，2500 r/min搅拌，并去除气泡，制成超滤膜溶胶。
5.根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖超滤膜的制备方法，其特征在于所述制备魔芋葡甘聚糖超滤膜：用注射器取步骤（3）的超滤膜溶胶10份，用ES系列静电纺丝设备制备魔芋葡甘聚糖超滤膜；纺丝各参数如下：电压15kv，接受距离12cm，推注速度0.15r/min，温度45℃，针头直径0.6cm； 固定参数之后，采用滚筒模式循环，制备出纤维直径130nm，面积为350cm2的超滤膜，将制备好的超滤膜放在在真空干燥箱中干燥，即得到魔芋葡甘聚糖超滤膜。
6.由权利要求1-5所述的任一方法制备的魔芋葡甘聚糖超滤膜。
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