一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置及其使用
方法
技术领域
本发明属于精细无机化工技术领域,具体涉及一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置及其使用方法。
背景技术
氧化镁(MgO)是镁的氧化物,其用途很广,可以应用在食品添加剂、医疗药剂、硅钢制造、高级电磁材料制造等领域。在不同领域使用的氧化镁对氧化镁镁的纯度、形貌及结晶程度等因素有独特的要求。荧光级氧化镁主要用于三基色荧光粉以及其他类各种光体的原料。荧光级氧化镁产品除要求产品中杂质含量很低外,还要求产品具有较大的视比容。一般情况下,通过对原料和产品的精制即可满足杂质很低的要求,但是生产高视比容的氧化镁产品却不容易。
氧化镁一般是经过氢氧化镁煅烧或者碳酸镁煅烧而得到。其中经过氢氧化镁煅烧很难得到高视比容的氧化镁,碳酸镁特别是花瓣形碱式碳酸镁经煅烧后可以获得高视比容的氧化镁。因此,生产出高视比容氧化镁的关键是高视比容碱式碳酸镁的制备。生产碳酸镁的方法主要有菱镁矿煅烧后碳化和白云石煅烧后碳化等两种方法,分别是将白云石或菱镁矿进行煅烧后,采用含CO2气体进行碳化获得花瓣形碱式碳酸镁。这两种方法均存在杂质难以去除的缺点,很难得到荧光级氧化镁产品。并且,白云石煅烧碳化法由于需要经过重镁水(碳酸氢镁)热解,消耗大量蒸汽,成本较高。
新的碱式碳酸镁制备方法和装置也在进行探索。例如在专利CN201610387026.5(一种碱式碳酸镁及其制备方法)使用将可溶性的镁盐或其水溶于水加入有机溶剂形成镁盐溶液,再将CO2气体通入进行反应,在加热固液混合物,再分离可以得到花状或毛毛虫状的高纯碱式碳酸镁粉体。由于有机溶剂的引入,使得产品中残留的有机溶剂容易在煅烧过程中发生碳化而使产品发黑。
发明内容
本发明为解决现有技术的不足,提供一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置及其使用方法,以由氯化镁碱沉淀法获得的高纯度氢氧化镁为原料,先后经浆态反应区和雾化反应区与CO2发生碳化反应,获得高视比容碱式碳酸镁。
本发明采用以下技术方案予以实现:
本发明一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置,所述的装置包括原料泵、预热器、浆态组合床反应器、分离罐、压缩机、循环泵、外冷器;所述的浆态组合床反应器为塔形,由自下而上连接为一体的直筒段和扩大段构成;所述扩大段的直径大于直筒段的直径,直筒段包括雾化反应区和浆态反应区;
所述的原料泵的出口与预热器的管程进口相连,预热器的管程出口与浆态组合床反应器的中部相连进入浆态反应区,所述的分离罐的上部与浆态组合床反应器的底部相连,分离罐的下部设有排渣阀,所述的循环泵的进口与分离罐的侧面的上部浆液出口相连,循环泵的出口由管道通过外冷器与浆态组合床反应器的上部相连,进入雾化反应区,并经管道与雾化器相连;所述内构件为若干层分布,并位于浆态反应区内,浆态反应区的底部内设有气体分布器,气体分布器的进气口与压缩机相连;
所述扩大段顶部设有控压阀,外冷器与雾化器之间设有循环液控制阀和pH计安装口,外冷器与循环泵之间管道上设有放液阀,外冷器的侧下部还设有冷水进口阀;
所述预热器侧下部设有高温介质进口阀,预热器上部管道上还设有进液阀;
所述浆态反应区、雾化反应区的外侧设有液位计。
优选的,所述的浆态组合床反应器中直筒段的高度为5.0~20.0m,直径为0.8~3.0m,高径比为5.0~10.0。
优选的,所述的雾化反应区与浆态反应区的高度之比为1.5~4.0。
优选的,所述的扩大段的直径与直筒段直径之比为1.2~2.0,扩大段的高度与直筒段直径之比为0.8~2.0。
优选的,所述的雾化器距扩大段根部的距离为1.0~2.0m。
所述的内构件为2~10组链条式内构件,各组内构件的间距为1.0~2.5m。
优选的,所述的内构件为2~3组链条式内构件,各组内构件的间距为1.0~1.5m。
优选的,所述的雾化器为无阻力型喷头。
所述的用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置的使用方法,采用氢氧化镁浆液为原料,使其与含CO2气体发生碳化反应制备高视比容碱式碳酸镁,包括以下步骤:
a.开启预热器上的高温介质进口阀,使预热器的温度达到80~125℃。
b.开启原料泵,将氢氧化镁浆液通过预热器进行加热后进入浆态组合床反应器,通过液位计观察,达到直筒段高度的0.2~0.5,后关闭进液阀。
c.启动压缩机,将含CO2气体通入浆态反应区,并调整风量使浆态组合床反应器内气体的空塔气速达到0.05~0.1m/s,并调整控压阀使浆态组合床反应器内的压力达到0.3~0.6MPa,在浆态反应区中CO2与氢氧化镁浆液发生碳化反应部分生成碱式碳酸镁。
d.开启外冷器上的冷水进口阀,使外冷器的温度达到50~80℃。
e.开启循环泵,并通过循环液控制阀调节流量,使浆液通过外冷器降温,然后经雾化器进入浆态组合床反应器的雾化反应区,使微小的雾化浆液滴在降落的过程中与自浆态反应区出来的CO2气体发生进一步的碳化反应生成碱式碳酸镁。
f.当浆态反应区中的浆液pH值符合要求后,关闭循环液控制阀,开启放液阀,使反应液进入下一工序。
优选的,雾化器的浆液压力与浆态组合床反应器压力差大于0.3MPa。
优选的,所述的氢氧化镁浆液由高纯度氢氧化镁与去离子水配制而成,所述的高纯度氢氧化镁经由氯化镁碱沉淀法得到。
优选的,所述的氢氧化镁浆液浓度为35~55g/L,所述的含CO2气体中CO2含量为30~100%,浆态组合床反应器内压力控制在0.2~0.8MPa,温度控制在50~125℃,浆态反应区内含CO2气体的空塔气速为0.01~0.15m/s,循环泵出口浆液每小时流量与浆态反应区中浆液总量之比为5.0~20.0,反应时间为0.5~4.0小时,浆液pH值为7~7.5时反应结束。
本发明与现有技术相比具有的显著优点为:
(1)传统工艺条件下,氢氧化镁与CO2发生碳化反应得到的产物是碳酸氢镁,很难直接得到碱式碳酸镁,而采用本发明给出的反应装置和方法,可以直接获得花瓣形的碱式碳酸镁。
(2)由传统的白云石碳化法生产的碱式碳酸镁的视比容一般为4~8mL/g,由本发明给出的浆态组合床反应装置和方法生产的碱式碳酸镁产品的视比容可以高达12mL/g以上。
(3)本发明采用氯化镁碱沉淀法生产的氢氧化镁为原料,可以轻易地获得杂质含量很低的氢氧化镁原料,与传统的白云石碳化法相比,本方法可以低成本地生产高纯度碱式碳酸镁。
(4)含CO2原料气体通过浆态反应区后,再经过雾化反应区进一步反应,可以有效降低尾气中的CO2含量,CO2利用率较高。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面参照附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。
参见图1。
图中各部件标号为:
1-原料泵;2-预热器;3-浆态组合床反应器;4-分离罐;5-压缩机;6-循环泵;7-外冷器;8-扩大段;9-高温介质进口阀;10-进液阀;11-内构件;12-浆态反应区;13-排渣阀;14-放液阀;15-冷水进口阀;16-液位计;17-雾化反应区;18-雾化器;19-气体分布器;20-循环液控制阀;21-pH计安装口;22-控压阀;23-直筒段。
具体实施方案
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实例来详细说明本发明:
本发明一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置,所述的装置包括原料泵1、预热器2、浆态组合床反应器3、分离罐4、压缩机5、循环泵6、外冷器7;所述的浆态组合床反应器3为塔形,由自下而上连接为一体的直筒段23和扩大段8构成;所述扩大段8的直径大于直筒段23的直径,直筒段23包括雾化反应区17和浆态反应区12;
所述的原料泵1的出口与预热器2的管程进口相连,预热器2的管程出口与浆态组合床反应器3的中部相连进入浆态反应区12,所述的分离罐4的上部与浆态组合床反应器3的底部相连,分离罐4的下部设有排渣阀13,所述的循环泵6的进口与分离罐4的侧面的上部浆液出口相连,循环泵6的出口由管道通过外冷器7与浆态组合床反应器3的上部相连,进入雾化反应区17,并经管道与雾化器18相连;所述内构件11为若干层分布,并位于浆态反应区12内,浆态反应区12的底部内设有气体分布器19,气体分布器19的进气口与压缩机5相连;
所述扩大段8顶部设有控压阀22,外冷器7与雾化器18之间设有循环液控制阀20和pH计安装口21,外冷器7与循环泵6之间管道上设有放液阀14,外冷器7的侧下部还设有冷水进口阀15;
所述预热器2侧下部设有高温介质进口阀9,预热器2上部管道上还设有进液阀10;
所述浆态反应区12、雾化反应区17的外侧设有液位计16。
优选的,所述的浆态组合床反应器3中直筒段23的高度为5.0~20.0m,直径为0.8~3.0m,高径比为5.0~10.0。
优选的,所述的雾化反应区17与浆态反应区12的高度之比为1.5~4.0。
优选的,所述的扩大段8的直径与直筒段23直径之比为1.2~2.0,扩大段8的高度与直筒段23直径之比为0.8~2.0。
优选的,所述的雾化器18距扩大段8根部的距离为1.0~2.0m。
优选的,所述的内构件11为2~10组链条式内构件,各组内构件的间距为1.0~2.5m。
优选的,所述的内构件11为2~3组链条式内构件,各组内构件的间距为1.0~1.5m。
优选的,所述的雾化器18为无阻力型喷头。
实施例1
所述的浆态组合床反应器3的直筒段23直径1.0m、高10m,扩大段8的直径1.5m、高2.0m,雾化器18距扩大段8根部距离为1m,雾化反应区17与浆态反应区12的高度之比为2.0,即雾化反应区17高度6m,浆态反应区12高度为3m,在浆态反应区12内放置两组内构件11,间距为1.0m。
启动压缩机5,调整风量使浆态组合床反应器3内含CO2气体的空塔气速达到0.1m/s,含CO2气体中CO2含量为35%,调整控压阀22使浆态组合床反应器3内的压力达到0.3MPa。开启原料泵1将浓度为40g/L的氢氧化镁浆液送入浆态组合床反应器3,同时开启高温介质进口阀9调节流量使进入浆态组合床反应器3中氢氧化镁浆液温度达到110℃,在液位计16观察浆液高度达到3m时关闭原料泵1、进液阀10和高温介质进口阀9。打开循环泵6,调整流量为35m3/h,使进入雾化器18的浆液压力达到0.65MPa。同时打开冷水进口阀15使浆态组合床反应器3内浆液温度为105℃,反应时间约4.0小时。当pH计安装口21安装的pH计示数为7.5时,关闭循环液控制阀20,打开放液阀14,将产品浆液打入后续工段。打开排渣阀13进行排渣。在后续的工段中,将产品浆液进行过滤、干燥、粉碎等操作得到产品碱式碳酸镁。经检测,平均粒度为1.2μm,其视比容为13.2mL/g。
实施例2
所述的浆态组合床反应器3的直筒段23直径1.5m、高13.5m,扩大段8的直径2.0m、高2.5m,雾化器18距扩大段8根部距离为1.5m,雾化反应区17与浆态反应区12的高度之比为3.0,即雾化反应区17高度9m,浆态反应区12高度为3m,在浆态反应区12内放置两组内构件11,间距为1.2m。
启动压缩机5,调整风量使浆态组合床反应器3内含CO2气体的空塔气速达到0.12m/s,含CO2气体中CO2含量为55%,调整控压阀22使浆态组合床反应器3内的压力达到0.4MPa。开启原料泵1将浓度为50g/L的氢氧化镁浆液送入浆态组合床反应器3,同时开启高温介质进口阀9调节流量使进入浆态组合床反应器3中氢氧化镁浆液温度达到115℃,在液位计16观察浆液高度达到3m时关闭原料泵1、进液阀10和高温介质进口阀9。打开循环泵6,调整流量为40m3/h,使进入雾化器18的浆液压力达到0.70MPa。同时打开冷水进口阀15使浆态组合床反应器3内浆液温度为110℃,反应时间约2.5小时。当pH计安装口21安装的pH计示数为7.5时,关闭循环液控制阀20,打开放液阀14,将产品浆液打入后续工段。打开排渣阀13进行排渣。在后续的工段中,将产品浆液进行过滤、干燥、粉碎等操作得到产品碱式碳酸镁。经检测,平均粒度为1.8μm,其视比容为14.2mL/g。
实施例3
所述的浆态组合床反应器3的直筒段23直径2.0m、高15.5m,扩大段8的直径3.0m、高3.5m,雾化器18距扩大段8根部距离为1.5m,雾化反应区17与浆态反应区12的高度之比为2.5,即雾化反应区17高度10.0m,浆态反应区12高度为4.0m,在浆态反应区12内放置三组内构件11,间距为1.0m。
启动压缩机5,调整风量使浆态组合床反应器3内含CO2气体的空塔气速达到0.06m/s,含CO2气体中CO2含量为80%,调整控压阀22使浆态组合床反应器3内的压力达到0.5MPa。开启原料泵1将浓度为55g/L的氢氧化镁浆液送入浆态组合床反应器3,同时开启高温介质进口阀9调节流量使进入浆态组合床反应器3中氢氧化镁浆液温度达到125℃,在液位计16观察浆液高度达到4m时关闭原料泵1、进液阀10和高温介质进口阀9。打开循环泵6,调整流量为80m3/h,使进入雾化器18的浆液压力达到0.80MPa。同时打开冷水进口阀15使浆态组合床反应器3内浆液温度为120℃,反应时间约2.0小时。当pH计安装口21安装的pH计示数为7.5时,关闭循环液控制阀20,打开放液阀14,将产品浆液打入后续工段。打开排渣阀13进行排渣。在后续的工段中,将产品浆液进行过滤、干燥、粉碎等操作得到产品碱式碳酸镁。经检测,平均粒度为1.3μm,其视比容为12.6mL/g。
实施例4
所述的浆态组合床反应器3的直筒段23直径2.5m、高19.2m,扩大段8的直径3.0m、高3.5m,雾化器18距扩大段8根部距离为1.2m,雾化反应区17与浆态反应区12的高度之比为2.0,即雾化反应区17高度12.0m,浆态反应区12高度为6.0m,在浆态反应区12内放置三组内构件11,间距为1.5m。
启动压缩机5,调整风量使浆态组合床反应器3内含CO2气体的空塔气速达到0.08m/s,含CO2气体中CO2含量为30%,调整控压阀22使浆态组合床反应器3内的压力达到0.3MPa。开启原料泵1将浓度为35g/L的氢氧化镁浆液送入浆态组合床反应器3,同时开启高温介质进口阀9调节流量使进入浆态组合床反应器3中氢氧化镁浆液温度达到105℃,在液位计16观察浆液高度达到4m时关闭原料泵1、进液阀10和高温介质进口阀9。打开循环泵6,调整流量为160m3/h,使进入雾化器18的浆液压力达到0.80MPa。同时打开冷水进口阀15使浆态组合床反应器3内浆液温度为100℃,反应时间约3.5小时。当pH计安装口21安装的pH计示数为7.3时,关闭循环液控制阀20,打开放液阀14,将产品浆液打入后续工段。打开排渣阀13进行排渣。在后续的工段中,将产品浆液进行过滤、干燥、粉碎等操作得到产品碱式碳酸镁。经检测,平均粒度为2.0μm,其视比容为14.8mL/g。