CN108147389A - 一种粉末状炭气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉末状炭气凝胶及其制备方法和应用。该方法是将酚、醛单体溶解并混合，加入表面活性分子及催化剂，引发酚醛聚合反应，在适当转速的机械搅拌的条件下经过溶胶凝胶过程制得粉末状有机气凝胶；接着对粉末状有机气凝胶进行高温碳化处理，制备出具有三维网络多孔结构的粉末状炭气凝胶；所述酚、醛单体分别为间苯二酚和甲醛，所述表面活性剂及催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。本发明的制备方法可一步制备出粉末状炭气凝胶，无需经过球磨等复杂后续加工便可直接投入使用。本发明制得的粉末状炭气凝胶具有大量微孔、介孔结构，使得该气凝胶有较高的比表面积，在电极材料、吸附材料等方面有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种粉末状炭气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
炭气凝胶是一类由纳米炭颗粒相互连接而成的轻质多孔炭材料，其纳米炭颗粒在三维空间相互紧密/疏松堆叠而形成丰富的中孔/大孔，且颗粒内部含有一定量的微孔。因此，炭气凝胶具有较大比表面积、高孔容、孔道相互连通以及骨架导电等结构特点，在气体储存、吸附与分离、催化、能量存储材料以及环境等领域拥有广泛的应用前景。从1989年Pekala等人首次制备出气凝胶至今，人们已经在廉价原料开发、结构控制、工艺简化、性能和应用开发等方面进行了大量的研究工作。2004年吴丁财等人利用间苯二酚和甲醛为单体在表面活性剂的作用下经溶胶-凝胶化反应制备出有机气凝胶，但该方法得到的气凝胶材料呈固体块状，无法满足应用的多样化需求。例如，炭气凝胶被用作超级电容器或电池电极材料时，需把块状气凝胶材料球磨成微米级粉末，增加了制备工序，加大工艺难度和成本；炭气凝胶被用作液体吸附材料时，由于块状固体与溶液接触面积有限，严重影响了对溶质原子的吸附性能。因此，直接制备粉末状气凝胶引起了研究者的关注。目前报道的粉末状气凝胶制备需经过微乳液聚合，傅克烷基化交联等多步反应，过程中也涉及含金属催化剂，有机毒性溶剂等。开发一步法制备的基于廉价原料的酚醛溶胶-凝胶体系的粉末状气凝胶具有重要的意义，但尚未见报道。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种粉末状炭气凝胶的制备方法。该方法利用表面活性剂调控，通过酚醛溶液溶胶-凝胶反应制备的粉末状炭气凝胶。
本发明的另一目的在于提供一种上述该方法制备的炭气凝胶。该炭气凝胶具有粉末状形貌，由碳纳米球交联堆叠形成大量微孔、介孔与大孔，具有三维网络结构。该炭气凝胶有较高的比表面积，为453m2/g～924m2/g。
本发明的再一目的在于提供上述粉末状炭气凝胶的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种粉末状炭气凝胶的制备方法，该方法是将酚、醛单体溶解并混合，加入表面活性分子及催化剂，引发酚醛聚合反应，在适当转速的机械搅拌的条件下经过溶胶凝胶过程制得粉末状有机气凝胶；接着对粉末状有机气凝胶进行高温碳化处理，制备出具有三维网络多孔结构的粉末状炭气凝胶；所述酚、醛单体分别为间苯二酚和甲醛，所述表面活性剂及催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。
所述粉末状有机气凝胶的制备过程具体为：在室温条件下，将间苯二酚溶于甲醛并加水搅拌使其充分溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，将该混合溶液于50℃～100℃加热，在适当速度的机械搅拌的条件下反应三天以上，将所得样品洗涤后自然干燥或烘干，得到粉末状有机气凝胶。
所述机械搅拌作用是用搅拌棒在恒速下均匀搅拌反应溶液，转速为不小于270r/min，优选为270～400r/min。
所述间苯二酚与甲醛在水中混合而成的酚醛溶液中，酚醛总质量与溶剂水的比例为(0.429～0.667)g:1ml。
所述反应单体间苯二酚与甲醛的用量的比例为(1.0～10.0)g:2.73g。
所述反应单体间苯二酚与十六烷基三甲基溴化铵的用量的比例为1g:(0.0065～0.026)g。
所述洗涤方式为室温下减压过滤，用蒸馏水洗涤样品3～5次。
所述烘干过程具体为：先在60～80℃干燥12～24h，后于100～120℃干燥6～12h。
所述高温碳化处理是在流速为80～120ml/min的惰性气体中以2～5℃/min的升温速率升温至800℃～1400℃，保温3～20h，然后自然冷却至室温。
一种粉末状炭气凝胶即通过上述方法制成，该炭气凝胶呈粉末状，具有独特的三维网络结构以及大量的微孔，比表面积约为367m2/g～924m2/g。
上述粉末状炭气凝胶可应用于吸附、催化、储能等领域，作为吸附材料、催化剂载体或电极材料。
本发明的机理在于：
本发明以间苯二酚和甲醛为反应单体，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性分子及催化剂，该酚醛混合溶液在一定温度下发生聚合反应，表面活性分子与反应物形成微乳液以调控酚醛的溶胶-凝胶过程，进而调控间苯二酚、甲醛齐聚物的尺寸，大量纳米粒子堆叠连接形成大量孔结构。反应中，合适速度的机械搅拌作用对酚醛凝胶过程的表面张力进行约束，阻止了聚合物强烈的团聚作用，以避免其凝胶成宏观块状。从能量角度看，酚醛凝胶过程中存在团聚成块状减小体系的表面积从而降低界面能的趋势，因此，机械搅拌作用通过对体系施加外部机械能以补偿凝胶转变成粉末状所需界面能。在反应发生过程进行粉末化处理以避免传统两步法中从块状到后续加工成粉状的冗长工艺的弊端。调控适当的搅拌速率对粉末凝胶的形成起到至关重要的作用，在凝胶发生的临界点处维持一个较高的(大于270r/min)搅拌速率以输入足够的机械功率，从而得以有效地阻止凝胶缩合团聚。同时，机械效应对体系催化剂有选择性，当使用碳酸钠作为催化剂时，由于凝胶速度过快，团聚作用强烈，机械力难以将其打散。十六烷基三甲基溴化铵作为催化剂和表面活性剂在体系中形成微乳液将酚醛颗粒限制在微小乳滴中降低颗粒间的接触作用，并且增大颗粒间的距离以减弱其表面张力从而阻止过快的团聚作用，加之上述机械力的配合，从而一步法使酚醛凝胶粉末化。经过溶胶-凝胶反应制得的有机气凝胶经过常压干燥下得到粉状有机凝胶，而后在高温碳化的处理下，制得具有三维网络骨架结构的粉末状炭气凝胶。该粉末状炭气凝胶具有丰富的微孔、介孔，各孔道之间具有协同效应，在吸附、催化、储能等领域有十分广泛的应用前景。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明的制备方法可一步制备出粉末状炭气凝胶，无需经过球磨等复杂后续加工便可直接投入使用，与传统制备方法制得的块状炭气凝胶相比，大大降低了工艺的难度，节约工艺成本。
(2)本发明的制备方法原料常见易得，无毒害，实现了制备工艺的绿色环保化，且原理简单，成本低廉，与现有粉末状炭气凝胶制备方法相比，不需多步的微乳液聚合，傅克烷基化交联，以及过程中设计的金属基催化剂与有毒溶剂，大大降低了工艺的难度，操作方便。
(3)本发明所制备获得的粉末状炭气凝胶具有大量微孔、介孔结构，使得该气凝胶有较高的比表面积，因此在电极材料、吸附材料等方面有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例6制备的粉末状炭气凝胶的扫描电镜图片
图2为实施例2制备的粉末状炭气凝胶(第一行)和块状炭气凝胶(第二行)吸附亚甲基蓝溶液的照片。
图3为实施例3制备的粉末状炭气凝胶的氮气吸附脱附等温线图和孔径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例的实验操作中的室温在15℃～35℃。
实施例1：一种粉末状炭气凝胶的制备
在50ml圆底烧瓶中加入质量为10g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，再加入14.832ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.065g十六烷基三甲基溴化铵，将混合溶液置于85℃水浴中以270r/min的速度搅拌反应五天。取出生成物用蒸馏水洗涤，减压过滤。而后放入60℃烘箱中干燥24h，紧接着放入100℃烘箱中干燥12h，得到粉末状有机气凝胶。将得到的粉末状有机气凝胶用氧化铝坩埚装载置于炭化炉中，在100ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化3h，自然降温到室温，即得到粉末状炭气凝胶。
取50mg所制备的粉末状炭气凝胶于100ml广口锥形瓶中，快速倒入50ml浓度为30mg/l的亚甲基蓝溶液(亚甲基蓝购于国药集团化学试剂公司，事先用250ml容量瓶配制30mg/l亚甲基蓝溶液)置于恒速磁力搅拌器上，利用炭气凝胶的多孔结构吸附亚甲基蓝分子(1.43nm*0.61nm*0.4nm)，分别在0min、1.5min、3min、5min、9min、15min、30min、1h、9h、24h时刻用1ml注射器吸取溶液，并用过滤器过滤掺杂的炭气凝胶，得到一系列吸附后的亚甲基蓝溶液。与此同时，用不经机械搅拌制得的传统法块状炭气凝胶(反应物与催化剂等各个物质含量与反应条件均与实施例1粉末状炭气凝胶的制备相同)吸附相同浓度的亚甲基蓝溶液，作为对照实验，用同样的方法取经过相同吸附时间的溶液。对比相同吸附时间下的溶液的颜色变化。15min后，粉末状炭气凝胶吸附溶液已基本澄清，而块状气凝胶吸附24h后，溶液尚未完全澄清。
将上述制备的粉末状有机气凝胶充分研磨，取少量置于无水乙醇中超声分散，取少量样品于硅片上，经喷金处理后，用美国FEI公司生产的特高分辨率场发射扫描电镜观察样品的结果形貌，得到粉末状有机气凝胶的扫描电镜照片，可观察到有机气凝胶由间苯二酚和甲醛的齐聚物形成的纳米球聚集连接形成。
用导电胶将实施例1制备的粉末状炭气凝胶固定在钛片上，经喷金处理后，用美国FEI公司生产的特高分辨率场发射扫描电镜观察样品的结果形貌，得到粉末状炭气凝胶的扫描电镜图见图1，由图1可见几十纳米左右的纳米球聚合，连接构成了粉末状炭气凝胶的三维网络多孔骨架。
用上海麦克默瑞提克仪器有限公司生产的比表面积分析仪测定样品的氮气吸附-脱附等温线。取100mg实施例1制备的粉末状炭气凝胶，测试前在200℃下真空脱气6h。测试后，用BET法计算样品的比表面积为589m2/g，用t-plot法计算微孔表面积为482m2/g，微孔体积Vmic＝0.23cm3/g，用BJH理论计算中孔表面积(Smes)128m2/g、中孔体积(Vmes)0.31cm3/g。
取少量实施例1制备的粉末状炭气凝胶，研磨后涂敷在载玻片上，用MIKROUNA公司生产的拉曼光谱仪表征粉状炭气凝微晶结构。由图谱可见，所制得的粉末状炭气凝胶在1350cm-1和1600cm-1附近出现D峰和G峰，说明具有类石墨微晶结构。
实施例2：一种粉末状炭气凝胶的制备
在50ml圆底烧瓶中加入质量为10g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，并加入14.832ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.065g十六烷基三甲基溴化铵，将混合溶液置于85℃水浴中以270r/min的速度搅拌反应五天。取出生成物用蒸馏水洗涤，减压过滤。而后放入60℃烘箱中干燥24h，紧接着放入100℃烘箱中干燥12h，得到粉末状有机气凝胶。将得到的粉末状有机气凝胶用氧化铝坩埚装载置于炭化炉中，在100ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1200℃，恒温炭化3h，自然降温到室温，即得到粉末状炭气凝胶。
取50mg所制备的粉末状炭气凝胶于100ml广口锥形瓶中，快速倒入50ml浓度为30mg/l的亚甲基蓝溶液(亚甲基蓝购于国药集团化学试剂公司，事先用250ml容量瓶配制30mg/l亚甲基蓝溶液)置于恒速磁力搅拌器上，利用炭气凝胶的多孔结构吸附亚甲基蓝分子(1.43nm*0.61nm*0.4nm)，分别在0min、1.5min、3min、5min、9min、15min、30min、1h、8h、24h时刻用1ml注射器吸取溶液，并用过滤器过滤掺杂的炭气凝胶，得到一系列吸附后的亚甲基蓝溶液。与此同时，用不经机械搅拌制得的传统法块状炭气凝胶(反应物与催化剂等各个物质含量与反应条件均与实施例2粉末状炭气凝胶的制备相同)吸附相同浓度的亚甲基蓝溶液，作为对照实验，用同样的方法取经过相同吸附时间的溶液。对比相同吸附时间下的溶液的颜色变化。由图3可见，粉末状炭气凝胶吸附9min后，溶液已基本澄清，而块状气凝胶吸附24h后，溶液尚未完全澄清。
用比色管配制一系列一定浓度的亚甲基蓝溶液，用紫外线分光光度计(购于)测定溶液对波长为665nm的紫外线的吸光度，找出溶液浓度与吸光度满足线性关系的浓度范围，绘制标准溶液浓度曲线，向上述吸附后的亚甲基蓝溶液稀释至该浓度区间内，测定其吸光度，从而得到溶液的浓度。绘制粉状与块状气凝胶对30mg/l的亚甲基蓝溶液吸附浓度曲线。可知，在30min左右，溶液中残余亚甲基蓝浓度基本趋近于0，在吸附性能上，粉末状炭气凝胶相较于块状炭气凝胶有巨大优势。
用上海麦克默瑞提克仪器有限公司生产的比表面积分析仪测定样品的氮气吸附-脱附等温线。取100mg实施例2制备的粉末状炭气凝胶，测试前在200℃下真空脱气6h。测试后，用BET法计算样品的比表面积为453m2/g，用t-plot法计算微孔表面积为341m2/g，微孔体积Vmic＝0.16cm3/g，用BJH理论计算中孔表面积(Smes)126m2/g、中孔体积(Vmes)0.32cm3/g。
实施例3：一种粉末状炭气凝胶的制备
在50ml圆底烧瓶中加入质量为10g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，并加入14.832ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.065g十六烷基三甲基溴化铵，将混合溶液置于85℃水浴中以270r/min的速度搅拌反应五天。取出生成物用蒸馏水洗涤，减压过滤。而后放入60℃烘箱中干燥24h，紧接着放入100℃烘箱中干燥12h，得到粉末状有机气凝胶。将得到的粉末状有机气凝胶用氧化铝装载置于炭化炉中，在100ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1400℃，恒温炭化3h，自然降温到室温，即得到粉末状炭气凝胶。
取50mg实施例3所制备的粉末状炭气凝胶于100ml广口锥形瓶中，快速倒入50ml浓度为30mg/l的亚甲基蓝溶液(亚甲基蓝购于国药集团化学试剂公司，事先用250ml容量瓶配制30mg/l亚甲基蓝溶液)置于恒速磁力搅拌器上，利用炭气凝胶的多孔结构吸附亚甲基蓝分子(1.43nm*0.61nm*0.4nm)，分别在0min、1.5min、3min、5min、9min、15min、30min、1h、9h、24h时刻用1ml注射器吸取溶液，并用过滤器过滤掺杂的炭气凝胶，得到一系列吸附后的亚甲基蓝溶液。与此同时，用不经机械搅拌制得的传统法块状炭气凝胶(反应物与催化剂等各个物质含量与反应条件均与实施例3粉末状炭气凝胶的制备相同)吸附相同浓度的亚甲基蓝溶液，作为对照实验，用同样的方法取经过相同吸附时间的溶液。对比相同吸附时间下的溶液的颜色变化。粉末状炭气凝胶吸附溶液在10分钟左右已基本澄清，而块状气凝胶吸附24h后，溶液尚未完全澄清。
用上海麦克默瑞提克仪器有限公司生产的比表面积分析仪测定样品的氮气吸附-脱附等温线。取100mg实施例3制备的粉末状炭气凝胶，测试前在250℃下真空脱气6h。测试后，用BET法计算样品的比表面积为470m2/g，用t-plot法计算微孔表面积为323m2/g，微孔体积Vmic＝0.15cm3/g，用BJH理论计算中孔表面积(Smes)159m2/g、中孔体积(Vmes)0.37cm3/g。
取少量实施例3制备的粉末状炭气凝胶，研磨后涂敷在载玻片上，用MIKROUNA公司生产的拉曼光谱仪表征粉状炭气凝微晶结构。由图谱可见，所制得的粉末状炭气凝胶在1350cm-1和1600cm-1附近出现D峰和G峰，说明具有类石墨微晶结构。
实施例4：一种粉末状炭气凝胶的制备
在50ml圆底烧瓶中加入质量为10g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，再加入14.832ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.065g十六烷基三甲基溴化铵，将混合溶液置于85℃水浴中以270r/min的速度搅拌反应五天。取出生成物用蒸馏水洗涤，减压过滤。而后放入60℃烘箱中干燥24h，紧接着放入100℃烘箱中干燥12h，得到粉末状有机气凝胶。将得到的粉末状有机气凝胶用陶瓷坩埚装载置于炭化炉中，在100ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温炭化3h，自然降温到室温，即得到粉末状炭气凝胶。
取50mg实施例4所制备的粉末状炭气凝胶于100ml广口锥形瓶中，快速倒入50ml浓度为30mg/l的亚甲基蓝溶液(亚甲基蓝购于国药集团化学试剂公司，事先用250ml容量瓶配制30mg/l亚甲基蓝溶液)置于恒速磁力搅拌器上，利用炭气凝胶的多孔结构吸附亚甲基蓝分子(1.43nm*0.61nm*0.4nm)，分别在0min、1.5min、3min、5min、9min、15min、30min、1h、9h、24h时刻用1ml注射器吸取溶液，并用过滤器过滤掺杂的炭气凝胶，得到一系列吸附后的亚甲基蓝溶液。与此同时，用不经机械搅拌制得的传统法块状炭气凝胶(反应物与催化剂等各个物质含量与反应条件均与实施例4粉末状炭气凝胶的制备相同)吸附相同浓度的亚甲基蓝溶液，作为对照实验，用同样的方法取经过相同吸附时间的溶液。对比相同吸附时间下的溶液的颜色变化。粉末状炭气凝胶吸附溶液在10分钟内已基本澄清，而块状气凝胶吸附24h后，溶液尚未完全澄清。
实施例4所制备的粉末状炭气凝胶比表面积为607m2/g。
实施例5：一种粉末状炭气凝胶的制备
在50ml圆底烧瓶中加入质量为10g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，再加入14.832ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.065g十六烷基三甲基溴化铵，将混合溶液置于85℃水浴中以270r/min的速度搅拌反应五天。取出生成物用蒸馏水洗涤，减压过滤。而后放入60℃烘箱中干燥24h，紧接着放入100℃烘箱中干燥12h，得到粉末状有机气凝胶。将得到的粉末状有机气凝胶用陶瓷坩埚装载置于炭化炉中，在100ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温炭化6h，自然降温到室温，即得到粉末状炭气凝胶。
取50mg实施例5所制备的粉末状炭气凝胶于100ml广口锥形瓶中，快速倒入50ml浓度为30mg/l的亚甲基蓝溶液(亚甲基蓝购于国药集团化学试剂公司，事先用250ml容量瓶配制30mg/l亚甲基蓝溶液)置于恒速磁力搅拌器上，利用炭气凝胶的多孔结构吸附亚甲基蓝分子(1.43nm*0.61nm*0.4nm)，分别在0min、1.5min、3min、5min、9min、15min、30min、1h、9h、24h时刻用1ml注射器吸取溶液，并用过滤器过滤掺杂的炭气凝胶，得到一系列吸附后的亚甲基蓝溶液。与此同时，用不经机械搅拌制得的传统法块状炭气凝胶(反应物与催化剂等各个物质含量与反应条件均与实施例5粉末状炭气凝胶的制备相同)吸附相同浓度的亚甲基蓝溶液，作为对照实验，用同样的方法取经过相同吸附时间的溶液。对比相同吸附时间下的溶液的颜色变化。粉末状炭气凝胶吸附溶液在10分钟内已基本澄清，而块状气凝胶吸附24h后，溶液尚未完全澄清。
实施例5所制备的粉末状炭气凝胶比表面积为653m2/g。
实施例6：一种粉末状炭气凝胶的制备
在50ml圆底烧瓶中加入质量为10g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，再加入14.832ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.065g十六烷基三甲基溴化铵，将混合溶液置于85℃水浴中以270r/min的速度搅拌反应五天。取出生成物用蒸馏水洗涤，减压过滤。而后放入60℃烘箱中干燥24h，紧接着放入100℃烘箱中干燥12h，得到粉末状有机气凝胶。将得到的粉末状有机气凝胶用陶瓷坩埚装载置于炭化炉中，在100ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温炭化10h，自然降温到室温，得到粉末炭气凝胶。
取50mg实施例6所制备的粉末状炭气凝胶于100ml广口锥形瓶中，快速倒入50ml浓度为30mg/l的亚甲基蓝溶液(亚甲基蓝购于国药集团化学试剂公司，事先用250ml容量瓶配制30mg/l亚甲基蓝溶液)置于恒速磁力搅拌器上，利用炭气凝胶的多孔结构吸附亚甲基蓝分子(1.43nm*0.61nm*0.4nm)，分别在0min、1.5min、3min、5min、9min、15min、30min、1h、9h、24h时刻用1ml注射器吸取溶液，并用过滤器过滤掺杂的炭气凝胶，得到一系列吸附后的亚甲基蓝溶液。与此同时，用不经机械搅拌制得的传统法块状炭气凝胶(反应物与催化剂等各个物质含量与反应条件均与粉末状炭气凝胶相同)吸附相同浓度的亚甲基蓝溶液，作为对照实验，用同样的方法取经过相同吸附时间的溶液。对比相同吸附时间下的溶液的颜色变化。粉末状炭气凝胶吸附溶液在10分钟内已基本澄清，而块状气凝胶吸附24h后，溶液尚未完全澄清。
实施例6所制备的粉末状炭气凝胶比表面积为748m2/g。
实施例7：一种粉末状炭气凝胶的制备
在50ml圆底烧瓶中加入质量为10g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，再加入14.832ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.065g十六烷基三甲基溴化铵，将混合溶液置于85℃水浴中以270r/min的速度搅拌反应五天。取出生成物用蒸馏水洗涤，减压过滤。而后放入60℃烘箱中干燥24h，紧接着放入100℃烘箱中干燥12h，得到粉末状有机气凝胶。将得到的粉末状有机气凝胶用陶瓷坩埚装载置于炭化炉中，在100ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温炭化20h，自然降温到室温，得到粉末状炭气凝胶。
取50mg实施例7所制备的粉末状炭气凝胶于100ml广口锥形瓶中，快速倒入50ml浓度为30mg/l的亚甲基蓝溶液(亚甲基蓝购于国药集团化学试剂公司，事先用250ml容量瓶配制30mg/l亚甲基蓝溶液)置于恒速磁力搅拌器上，利用炭气凝胶的多孔结构吸附亚甲基蓝分子(1.43nm*0.61nm*0.4nm)，分别在0min、1.5min、3min、5min、9min、15min、30min、1h、9h、24h时刻用1ml注射器吸取溶液，并用过滤器过滤掺杂的炭气凝胶，得到一系列吸附后的亚甲基蓝溶液。与此同时，用不经机械搅拌制得的传统法块状炭气凝胶(反应物与催化剂等各个物质含量与反应条件均与粉末状炭气凝胶相同)吸附相同浓度的亚甲基蓝溶液，作为对照实验，用同样的方法取经过相同吸附时间的溶液。对比相同吸附时间下的溶液的颜色变化。粉末状炭气凝胶吸附溶液在10分钟内已完全澄清，而块状气凝胶吸附24h后，溶液尚未完全澄清。
实施例7所制得的粉末状炭气凝胶用BET法计算其比表面积为924m2/g，用t-plot法计算微孔表面积为750m2/g，微孔体积Vmic＝0.35cm3/g，用BJH理论计算中孔表面积(Smes)207m2/g、中孔体积(Vmes)0.40cm3/g。测试结果见图2。
实施例8：一种粉末状炭气凝胶的制备
在100ml圆底烧瓶中加入质量为10g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，并加入28ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.26g十六烷基三甲基溴化铵，将混合溶液置于85℃水浴中以290r/min的速度搅拌反应五天。取出生成物用蒸馏水洗涤，减压过滤。而后放入60℃烘箱中干燥24h，紧接着放入100℃烘箱中干燥6h，得到粉末状有机气凝胶。将得到的粉末状有机气凝胶用氧化铝坩埚装载置于炭化炉中，在100ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至800℃，恒温炭化3h，自然降温到室温，既得到粉末状炭气凝胶。
取50mg所制备的粉末状炭气凝胶于100ml广口锥形瓶中，快速倒入50ml浓度为30mg/l的亚甲基蓝溶液(亚甲基蓝购于国药集团化学试剂公司，事先用250ml容量瓶配制30mg/l亚甲基蓝溶液)置于恒速磁力搅拌器上，利用炭气凝胶的多孔结构吸附亚甲基蓝分子(1.43nm*0.61nm*0.4nm)，分别在0min、1.5min、3min、5min、9min、15min、30min、1h、9h、24h时刻用1ml注射器吸取溶液，并用过滤器过滤掺杂的炭气凝胶，得到一系列吸附后的亚甲基蓝溶液。与此同时，用不经机械搅拌制得的传统法块状炭气凝胶(反应物与催化剂等各个物质含量与反应条件均与粉末状炭气凝胶相同)吸附相同浓度的亚甲基蓝溶液，作为对照实验，用同样的方法取经过相同吸附时间的溶液。对比相同吸附时间下的溶液的颜色变化。粉末状炭气凝胶吸附溶液在15分钟左右已基本澄清，而块状气凝胶吸附24h后，溶液尚未完全澄清。
将上述过程中制备的粉末状有机气凝胶充分研磨，取少量置于无水乙醇中超声分散，取少量样品于硅片上，经喷金处理后，用美国FEI公司生产的特高分辨率场发射扫描电镜观察样品的结果形貌，得到粉末状有机气凝胶的扫描电镜照片，可观察到有机气凝胶由间苯二酚、甲苯齐聚物形成的纳米球聚集连接形成。
实施例8所制得的粉末状炭气凝胶用BET法计算其比表面积为476m2/g。
实施例9：一种粉末状炭气凝胶的制备
在100ml圆底烧瓶中加入质量为10g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，并加入28ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.26g十六烷基三甲基溴化铵，将混合溶液置于85℃水浴中以290r/min的速度搅拌反应五天。取出生成物用蒸馏水洗涤，减压过滤。而后放入60℃烘箱中干燥24h，紧接着放入100℃烘箱中干燥12h，得到粉末状有机气凝胶。将得到的粉末状有机气凝胶用氧化铝埚装载置于炭化炉中，在80ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1400℃，恒温炭化3h，自然降温到室温，得到粉末状炭气凝胶。
取50mg所制备的粉末状炭气凝胶于100ml广口锥形瓶中，快速倒入50ml浓度为30mg/l的亚甲基蓝溶液(亚甲基蓝购于国药集团化学试剂公司，事先用250ml容量瓶配制30mg/l亚甲基蓝溶液)置于恒速磁力搅拌器上，利用炭气凝胶的多孔结构吸附亚甲基蓝分子(1.43nm*0.61nm*0.4nm)，分别在0min、1.5min、3min、5min、9min、15min、30min、1h、9h、24h时刻用1ml注射器吸取溶液，并用过滤器过滤掺杂的炭气凝胶，得到一系列吸附后的亚甲基蓝溶液。与此同时，用不经机械搅拌制得的传统法块状炭气凝胶(反应物与催化剂等各个物质含量与反应条件均与粉末状炭气凝胶相同)吸附相同浓度的亚甲基蓝溶液，作为对照实验，用同样的方法取经过相同吸附时间的溶液。对比相同吸附时间下的溶液的颜色变化。粉末状炭气凝胶吸附溶液在15分钟左右已基本澄清，而块状气凝胶吸附24h后，溶液尚未完全澄清。
实施例9所制得的粉末状炭气凝胶用BET法计算其比表面积为367m2/g。
实施例10：一种粉末状炭气凝胶的制备
在100ml圆底烧瓶中加入质量为10g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，并加入28ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.065g十六烷基三甲基溴化铵，将混合溶液置于85℃水浴中以270r/min的速度搅拌反应五天。取出生成物用蒸馏水洗涤，减压过滤。而后放入60℃烘箱中干燥12h，紧接着放入100℃烘箱中干燥12h，得到粉末状有机气凝胶。将得到的粉末状有机气凝胶用陶瓷坩埚装载置于炭化炉中，在120ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化3h，自然降温到室温，得到粉末状炭气凝胶。
取50mg所制备的粉末状炭气凝胶于100ml广口锥形瓶中，快速倒入50ml浓度为30mg/l的亚甲基蓝溶液(亚甲基蓝购于国药集团化学试剂公司，事先用250ml容量瓶配制30mg/l亚甲基蓝溶液)置于恒速磁力搅拌器上，利用炭气凝胶的多孔结构吸附亚甲基蓝分子(1.43nm*0.61nm*0.4nm)，分别在0min、1.5min、3min、5min、9min、15min、30min、1h、9h、24h时刻用1ml注射器吸取溶液，并用过滤器过滤掺杂的炭气凝胶，得到一系列吸附后的亚甲基蓝溶液。与此同时，用不经机械搅拌制得的传统法块状炭气凝胶(反应物与催化剂等各个物质含量与反应条件均与粉末状炭气凝胶相同)吸附相同浓度的亚甲基蓝溶液，作为对照实验，用同样的方法取经过相同吸附时间的溶液。对比相同吸附时间下的溶液的颜色变化。粉末状炭气凝胶吸附溶液在10分钟内已基本澄清，而块状气凝胶吸附24h后，溶液尚未完全澄清。
实施例10所制得的粉末状炭气凝胶用BET法计算其比表面积为475m2/g。
实施例11：一种粉末状炭气凝胶的制备
在100ml圆底烧瓶中加入质量为10g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，并加入28ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.065g十六烷基三甲基溴化铵，将混合溶液置于85℃水浴中以400r/min的速度搅拌反应五天。取出生成物用蒸馏水洗涤，减压过滤。而后放入60℃烘箱中干燥24h，紧接着放入100℃烘箱中干燥12h，得到粉末状有机气凝胶。将得到的粉末状有机气凝胶用刚玉坩埚装载置于炭化炉中，在100ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1400℃，恒温炭化3h，自然降温到室温，得到粉末状炭气凝胶。
取50mg所制备的粉末状炭气凝胶于100ml广口锥形瓶中，快速倒入50ml浓度为30mg/l的亚甲基蓝溶液(亚甲基蓝购于国药集团化学试剂公司，事先用250ml容量瓶配制30mg/l亚甲基蓝溶液)置于恒速磁力搅拌器上，利用炭气凝胶的多孔结构吸附亚甲基蓝分子(1.43nm*0.61nm*0.4nm)，分别在0min、1.5min、3min、5min、9min、15min、30min、1h、9h、24h时刻用1ml注射器吸取溶液，并用过滤器过滤掺杂的炭气凝胶，得到一系列吸附后的亚甲基蓝溶液。与此同时，用不经机械搅拌制得的传统法块状炭气凝胶(反应物与催化剂等各个物质含量与反应条件均与粉末状炭气凝胶相同)吸附相同浓度的亚甲基蓝溶液，作为对照实验，用同样的方法取经过相同吸附时间的溶液。对比相同吸附时间下的溶液的颜色变化。粉末状炭气凝胶吸附溶液在10分钟内已基本澄清，而块状气凝胶吸附24h后，溶液尚未完全澄清。
实施例11所制得的粉末状炭气凝胶用BET法计算其比表面积为421m2/g。
实施例12：一种粉末状炭气凝胶的制备
在50ml圆底烧瓶中加入质量为2g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，再加入2.466ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.013g十六烷基三甲基溴化铵，将混合溶液置于85℃水浴中以270r/min的速度搅拌反应五天。取出生成物用蒸馏水洗涤，减压过滤。而后放入60℃烘箱中干燥24h，紧接着放入100℃烘箱中干燥12h，得到粉末状有机气凝胶。将得到的粉末状有机气凝胶用氧化铝坩埚装载置于炭化炉中，在100ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化3h，自然降温到室温，即得到粉末状炭气凝胶。
取50mg所制备的粉末状炭气凝胶于100ml广口锥形瓶中，快速倒入50ml浓度为30mg/l的亚甲基蓝溶液(亚甲基蓝购于国药集团化学试剂公司，事先用250ml容量瓶配制30mg/l亚甲基蓝溶液)置于恒速磁力搅拌器上，利用炭气凝胶的多孔结构吸附亚甲基蓝分子(1.43nm*0.61nm*0.4nm)，分别在0min、1.5min、3min、5min、9min、15min、30min、1h、9h、24h时刻用1ml注射器吸取溶液，并用过滤器过滤掺杂的炭气凝胶，得到一系列吸附后的亚甲基蓝溶液。与此同时，用不经机械搅拌制得的传统法块状炭气凝胶(反应物与催化剂等各个物质含量与反应条件均与实施例1粉末状炭气凝胶的制备相同)吸附相同浓度的亚甲基蓝溶液，作为对照实验，用同样的方法取经过相同吸附时间的溶液。对比相同吸附时间下的溶液的颜色变化。15min后，粉末状炭气凝胶吸附溶液已基本澄清，而块状气凝胶吸附24h后，溶液尚未完全澄清。
实施例12所制得的粉末状炭气凝胶用BET法计算其比表面积为553m2/g，
实施例13：一种粉末状炭气凝胶的制备
在50ml圆底烧瓶中加入质量为20g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，再加入29.469ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.13g十六烷基三甲基溴化铵，将混合溶液置于85℃水浴中以270r/min的速度搅拌反应五天。取出生成物用蒸馏水洗涤，减压过滤。而后放入60℃烘箱中干燥24h，紧接着放入100℃烘箱中干燥12h，得到粉末状有机气凝胶。将得到的粉末状有机气凝胶用氧化铝坩埚装载置于炭化炉中，在100ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化3h，自然降温到室温，即得到粉末状炭气凝胶。
取50mg所制备的粉末状炭气凝胶于100ml广口锥形瓶中，快速倒入50ml浓度为30mg/l的亚甲基蓝溶液(亚甲基蓝购于国药集团化学试剂公司，事先用250ml容量瓶配制30mg/l亚甲基蓝溶液)置于恒速磁力搅拌器上，利用炭气凝胶的多孔结构吸附亚甲基蓝分子(1.43nm*0.61nm*0.4nm)，分别在0min、1.5min、3min、5min、9min、15min、30min、1h、9h、24h时刻用1ml注射器吸取溶液，并用过滤器过滤掺杂的炭气凝胶，得到一系列吸附后的亚甲基蓝溶液。与此同时，用不经机械搅拌制得的传统法块状炭气凝胶(反应物与催化剂等各个物质含量与反应条件均与实施例1粉末状炭气凝胶的制备相同)吸附相同浓度的亚甲基蓝溶液，作为对照实验，用同样的方法取经过相同吸附时间的溶液。对比相同吸附时间下的溶液的颜色变化。15min后，粉末状炭气凝胶吸附溶液已基本澄清，而块状气凝胶吸附24h后，溶液尚未完全澄清。
实施例13所制得的粉末状炭气凝胶用BET法计算其比表面积为482m2/g，
对比例1：无机械搅拌作用下炭气凝胶的制备
在100ml圆底烧瓶中加入质量为10g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，并加入28ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.26g十六烷基三甲基溴化铵，将混合溶液置于85℃水浴中加热进行反应。一小时左右，反应达到凝胶点，反应物经溶胶凝胶最终团聚生成棕红色块状有机气凝胶。取出生成物用蒸馏水洗涤，而后放入60℃烘箱中干燥24h，紧接着放入100℃烘箱中干燥12h。将得到的块状有机凝胶用刚玉坩埚装载置于炭化炉中，在100ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至800℃，恒温炭化3h，自然降温到室温，得到块状炭气凝胶。
对比例2：低搅拌速率下炭气凝胶的制备
在100ml圆底烧瓶中加入质量为10g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，并加入28ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.26g十六烷基三甲基溴化铵，将混合溶液置于85℃水浴中以250r/min的速度搅拌，反应一小时三十分钟后，反应达到凝胶点，反应物缩聚严重，搅拌器难以转动，最终生成橙红色块状有机气凝胶。取出生成物用蒸馏水洗涤，而后放入60℃烘箱中干燥24h，紧接着放入100℃烘箱中干燥12h。将得到的块状有机凝胶用刚玉坩埚装载置于炭化炉中，在100ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至800℃，恒温炭化3h，自然降温到室温，得到块状炭气凝胶。
对比例3：碳酸钠作为催化剂下炭气凝胶的制备
在100ml圆底烧瓶中加入质量为10g的间苯二酚和13.08ml质量分数为38.5％的甲醛溶液，并加入28ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，紧接着加入0.0478g碳酸钠，将混合溶液置于85℃水浴中以300r/min的速度搅拌，反应几分钟后即达到凝胶点，反应物缩聚严重，搅拌器难以转动，最终生成橙红色块状有机气凝胶。取出生成物用蒸馏水洗涤，而后放入60℃烘箱中干燥24h，紧接着放入100℃烘箱中干燥12h。将得到的块状有机凝胶用刚玉坩埚装载置于炭化炉中，在100ml/min流速的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至800℃，恒温炭化3h，自然降温到室温，得到块状炭气凝胶。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种粉末状炭气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法是将酚、醛单体溶解并混合，加入表面活性分子及催化剂，引发酚醛聚合反应，在转速为270r/min以上的机械搅拌的条件下经过溶胶凝胶过程制得粉末状有机气凝胶；接着对粉末状有机气凝胶进行高温碳化处理，制备出具有三维网络多孔结构的粉末状炭气凝胶；所述酚、醛单体分别为间苯二酚和甲醛，所述表面活性剂及催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。
2.根据权利要求1所述的一种粉末状炭气凝胶的制备方法，其特征在于，所述机械搅拌转速为270～400r/min。
3.根据权利要求1所述的一种粉末状炭气凝胶的制备方法，其特征在于，所述间苯二酚与甲醛在水中混合而成的酚醛溶液中，酚醛总质量与溶剂水的比例为(0.429～0.667)g:1ml；
所述反应单体间苯二酚与甲醛的用量的比例为(1.0～10.0)g:2.73g；
所述反应单体间苯二酚与十六烷基三甲基溴化铵的用量的比例为1g:(0.0065～0.026)g。
4.根据权利要求1所述的一种粉末状炭气凝胶的制备方法，其特征在于，所述高温碳化处理是在流速为80～120ml/min的惰性气体中以2～5℃/min的升温速率升温至800℃～1400℃，保温3～20h，后自然冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种粉末状炭气凝胶的制备方法，其特征在于，所述粉末状有机气凝胶的制备过程具体为：在室温条件下，将间苯二酚溶于甲醛并加水搅拌使其充分溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，将该混合溶液于50℃～100℃加热，在适当速度的机械搅拌的条件下反应三天以上，将所得样品洗涤后自然干燥或烘干，得到粉末状有机气凝胶。
6.根据权利要求5所述的一种粉末状炭气凝胶的制备方法，其特征在于，所述烘干过程具体为：先在60～80℃干燥12～24h，后于100～120℃干燥6～12h。
7.根据权利要求5所述的一种粉末状炭气凝胶的制备方法，其特征在于，所述洗涤方式为室温下减压过滤，用蒸馏水洗涤样品3～5次。
8.一种粉末状炭气凝胶，其特征在于，其由权利要求1至7任一项所述的一种粉末状炭气凝胶的制备方法制得。
9.权利要求8所述的粉末状炭气凝胶在吸附、催化和储能领域中的应用。
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