CN108144554A - 一种新型金刚石合成柱的制作工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新型金刚石合成柱的制作工艺，具体包括以下步骤：混料、压片、封装、高温高压处理。在混料过程中，将金属触媒以等差数列的形式分为不同重量的若干份，石墨等分成与金属触媒相同的份数，将一份金属触媒与一份石墨混合均匀并压制成石墨片，将压制好的石墨片按从上到下金属触媒重量份依次降低的模式组合成层状石墨柱，最后将层状石墨柱封装进行高温高压处理，制得金刚石合成柱。本发明通过调整石墨柱上下部位的金属触媒含量，使用分层压制方法，把不同含量金属触媒的石墨片组合成石墨柱，改善高温高压合成时金属触媒沉降所导致上下端触媒比例不均匀的问题，从而提高合成金刚石的粒度和温度的一致性，进而提高合成金刚石的质量。

Description

一种新型金刚石合成柱的制作工艺
技术领域
本发明涉及金刚石合成棒的制作工艺，具体涉及一种新型金刚石合成柱的制作工艺。
背景技术
在高温高压合成金刚石领域，人工合成金刚石是通过六面顶压机在金属触媒的作用下将石墨转化成金刚石的过程，石墨在触媒熔剂的作用下经过一定时间的高温高压生长出金刚石。由于金属触媒密度远大于石墨密度，经过一段时间的高温高压，金属触媒由固态转化成液态，在合成腔内部，密度较大的金属触媒会缓慢向下流动，最终导致合成棒上下部分触媒熔剂含量不一致，造成下端部位金属触媒含量较高，生长的金刚石多而细，上端部位金属触媒含量较低，生长的金刚石少且较粗，这样造成合成内部温度上下不一致，合成出的金刚石容易粒度分散，且I型料多。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种新型金刚石合成柱的制作工艺。本发明通过调整石墨柱上下部位的金属触媒含量，使用分层压制方法，把不同含量金属触媒的石墨片组合成石墨柱，改善高温高压合成时金属触媒沉降所导致上下端触媒比例不均匀的问题，从而提高合成金刚石的粒度和温度的一致性，进而提高合成金刚石的质量。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种新型金刚石合成柱的制作工艺，包括以下步骤：
1)混料：取金属触媒和石墨，将金属触媒以等差数列的形式分为不同重量的若干份，石墨等分成与金属触媒相同的份数，将一份金属触媒与一份石墨混合均匀，为预混料，预混料的份数等于金属触媒或石墨的份数；
2)压片：将预混料压制成圆柱形石墨片；
3)封装：将步骤2)压制好的圆柱形石墨片按从上到下金属触媒重量份依次降低的模式组合成层状石墨柱，最后将层状石墨柱装入铁杯里，封装；
4)高温高压处理：将封装好的层状石墨柱放入六面顶压机中经高温高压处理，即得金刚石合成柱。
作为本发明优选的技术方案，步骤1)中所述金属触媒以等差数列分为若干份，公差|d|为金属触媒若干份的平均值的0.1％～1.5％。
作为本发明优选的技术方案，步骤1)中所述金属触媒以等差数列分为若干份，公差|d|为金属触媒若干份的平均值的0.2％。
作为本发明优选的技术方案，步骤1)中预混料的份数为8～12份，等于步骤2)中压制的石墨片的数量。
作为本发明优选的技术方案，步骤1)中所述金属触媒与石墨的质量比为(0.3～1)∶1。
作为本发明优选的技术方案，步骤1)中所述金属触媒与石墨的质量比为1∶1。
作为本发明优选的技术方案，步骤1)中所述金属触媒为合成金刚石用金属合金粉末，为铁镍、铁镍钴或镍锰钴，粉末粒度为500～600目，所述石墨为纯度≥95％的高纯石墨粉。
作为本发明优选的技术方案，步骤2)中压制的石墨片高度为2～5mm。
作为本发明优选的技术方案，步骤3)中所述铁杯为普通马口铁，厚度为0.1～0.2mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明巧妙地将传统压制整个石墨柱改为分层压制石墨柱，石墨柱中每层所含有的金属触媒含量不同，从上到下依次降低，这样可以在高温高压合成金刚石柱的过程中，避免了触媒沉降导致上下端触媒比例不均匀造成合成金刚石质量低的问题，提高了合成金刚石的质量。
2、本发明由于改善了石墨柱内部金属触媒和石墨的均匀性，可改善合成腔内部的温度均匀性，使得合成出的金刚石晶型更加一致，提高了高品级金刚石的产出率。
3、使用本发明工艺制作的石墨柱进行合成时，可降低加热顶锤上下温度的一致性，使加热上锤和加热下锤温度差距减小，可提高顶锤的使用寿命，提高合成的稳定性。
4、使用本发明工艺石墨柱合成的金刚石单块，高品质金刚石比例比普通的高出5％～15％，I型料可降低至5％～10％，可带来不错的经济效益。
附图说明
图1为本发明实施例1中分为10层的石墨柱；
图2为本发明实施例1中制作好的金刚石合成柱；
图中：101-金刚石合成柱，102-石墨片。
具体实施方式
本发明根据金刚石合成所用金属触媒与石墨密度差距较大的特点，在金刚石高温高压合成过程中，熔融的金属触媒会缓慢的向下移动，造成石墨柱上下金属触媒浓度不一致，影响金刚石的生长速率、温度及成品的质量。基于此，本发明采用分层压制的方法，调整每层中金属触媒的含量，然后压制成石墨片，然后将包括不同含量金属触媒的石墨片组合成层状石墨柱，使用铁杯固定，放入六面顶压机中经高温高压制成金刚石合成柱。这样石墨片组合在一起后上部的金属触媒含量高，下部的金属触媒含量低，使最终合成时保持整个层状石墨柱中各层的金属触媒含量均匀一致，从而保证了金刚石合成时成核数量和生长速率的一致性，使最终合成出的金刚石粒度和温度晶型更加一致，有利于提高合成金刚石质量，可进行金刚石合成柱的生产制造。
基于上述原理，本发明的新型金刚石合成柱的制作工艺具体包括以下步骤：
1)混料：取金属触媒和石墨，将金属触媒以等差数列的形式分为不同重量的若干份，石墨等分成与金属触媒相同的份数，将一份金属触媒与一份石墨混合均匀，为预混料，预混料的份数等于金属触媒或石墨的份数；
2)压片：将预混料压制成圆柱形石墨片；
3)封装：将步骤2)压制好的圆柱形石墨片按从上到下金属触媒重量份依次降低的模式组合成层状石墨柱，最后将层状石墨柱装入铁杯里，封装；
4)高温高压处理：将封装好的层状石墨柱放入六面顶压机中经高温高压处理，即得金刚石合成柱，如图1和2所示，图1为石墨片102组装成的石墨柱，图2为合成的金刚石合成柱101。
本发明将金属触媒分为不同重量的若干份，与石墨混合并压制成石墨片，并按照金属触媒含量从上到下依次减少的形式排列石墨片，这样高温高压处理过程中金属触媒熔融后向下流动，使每层的金属触媒含量几乎相等，保证了金刚石合成柱的质量。其中，本发明中的高温高压处理技术为现有技术，在本领域中已得到广泛应用。
在本发明的一种实施方式中，金属触媒以等差数列分为若干份，公差|d|为金属触媒若干份的平均值的0.1％～1.5％。在本发明的另一种实施方式中，金属触媒以等差数列分为若干份，公差|d|为金属触媒若干份的平均值的0.2％。在公差为金属触媒总量的0.1％～1.5％之间的均属于本发明的保护范围之内。在本发明的一种实施方式中，按照等差数列的形式，可以将金属触媒分为8～12份，下述实施例中分为10份和11份，可以根据实际生产需求进行调整份数。
在本发明的一种实施方式中，金属触媒与石墨的质量比为(0.3～1)∶1，优选为金属触媒与石墨的质量比为1∶1。所述金属触媒为合成金刚石用金属合金粉末，具体成分为铁镍、铁镍钴或镍锰钴，其粉末粒度为500～600目，石墨为纯度≥95％的高纯石墨粉，如石墨可以购自湖北鄂信钻石科技公司的纯化石墨粉，纯度达到≥99.999％；或江西申田碳素有限公司的纯化石墨粉，纯度可达到≥99.999％；触媒可选购湖南瑞华新材料有限公司的FeNi30Mn1金刚石锰触媒粉、FeNi30金刚石触媒粉、FeNi29Co1金刚石触媒粉，或长沙天久金属材料有限公司的FeNi30金刚石触媒粉、FeNi25Co5金刚石触媒粉。
在本发明的一种实施方式中，步骤2)中压制的石墨片高度为2～5mm。
在本发明的一种实施方式中，步骤3)中所述铁杯为普通马口铁，厚度为0.1～0.2mm，也可以采用叶蜡石合成块进行封装。
下面结合具体实施例，对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
取500重量份的金属触媒和500重量份的石墨，将金属触媒分为10份，按照|d|＝0.1分为10份，具体为50.45、50.35、50.25、50.15、50.05、49.95、49.85、49.75、49.65、49.55，将石墨平均分为10份，每一份为50重量份，将一份金属触媒与一份石墨混合均匀并压制成3mm的石墨片，将10份压制好的石墨片按照金属触媒从上到下依次降低的顺序排列成层状石墨柱，并放入铁杯中封装好，将铁杯放入六面顶压机中，在1500K、5GPa下保温20min，即可制得金刚石合成柱。在制作工艺过程中，排列好的层状石墨柱及制作好的金刚石合成柱如图1所示。
实施例2
取550重量份的金属触媒和550重量份的石墨，将金属触媒分为11份，按照|d|＝0.1分为11份，具体为50.5、50.4、50.3、50.2、50.1、50.0、49.9、49.8、49.7、49.6、49.5，将石墨平均分为11份，每一份为50重量份，将一份金属触媒与一份石墨混合均匀并压制成3mm的石墨片，将10份压制好的石墨片按照金属触媒从上到下依次降低的顺序排列成层状石墨柱，并放入铁杯中封装好，将铁杯放入六面顶压机中，在1500K、5GPa下保温20min，即可制得金刚石合成柱。
使用普通工艺和本发明工艺合成柱合成金刚石的质量报告单，如表1所示。从表1中可以明显看出本发明的合成金刚石粒度集中度提高，I型料明显减少，高品质金刚石产量比大幅提高。
表1使用普通工艺和本发明工艺合成柱合成金刚石的质量报告单
要说明的是，以上所述实施例是对本发明技术方案的说明而非限制，所属技术领域普通技术人员的等同替换或者根据现有技术而做的其它修改，只要没超出本发明技术方案的思路和范围，均应包含在本发明所要求的权利范围之内。

Claims (9)

1.一种新型金刚石合成柱的制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）混料：取金属触媒和石墨，将金属触媒以等差数列的形式分为不同重量的若干份，石墨等分成与金属触媒相同的份数，将一份金属触媒与一份石墨混合均匀，为预混料，预混料的份数等于金属触媒或石墨的份数；
2）压片：将预混料压制成圆柱形石墨片；
3）封装：将步骤2）压制好的圆柱形石墨片按从上到下金属触媒重量份依次降低的模式组合成层状石墨柱，最后将层状石墨柱装入铁杯里，封装；
4）高温高压处理：将封装好的层状石墨柱放入六面顶压机中经高温高压处理，即得金刚石合成柱。
2.根据权利要求1所述的一种新型金刚石合成柱的制作工艺，其特征在于，步骤1）中所述金属触媒以等差数列分为若干份，公差|d|为金属触媒若干份的平均值的0.1%~1.5%。
3.根据权利要求1所述的一种新型金刚石合成柱的制作工艺，其特征在于，步骤1）中所述金属触媒以等差数列分为若干份，公差|d|为金属触媒若干份的平均值的0.2%。
4.根据权利要求1所述的一种新型金刚石合成柱的制作工艺，其特征在于，步骤1）中预混料的份数为8~12份，等于步骤2）中压制的石墨片的数量。
5.根据权利要求1所述的一种新型金刚石合成柱的制作工艺，其特征在于，步骤1）中所述金属触媒与石墨的质量比为（0.3~1）∶1。
6.根据权利要求1所述的一种新型金刚石合成柱的制作工艺，其特征在于，步骤1）中所述金属触媒与石墨的质量比为1∶1。
7.根据权利要求1所述的一种新型金刚石合成柱的制作工艺，其特征在于，步骤1）中所述金属触媒为合成金刚石用金属合金粉末，为铁镍、铁镍钴或镍锰钴，粉末粒度为500~600目，所述石墨为纯度≥95%的高纯石墨粉。
8.根据权利要求1所述的一种新型金刚石合成柱的制作工艺，其特征在于，步骤2）中压制的石墨片高度为2~5mm。
9.根据权利要求1所述的一种新型金刚石合成柱的制作工艺，其特征在于，步骤3）中所述铁杯为普通马口铁，厚度为0.1~0.2mm。
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