CN108135795A - 用于阻断紫外线的化妆料组合物及其制备方法 - Google Patents

用于阻断紫外线的化妆料组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化妆料组合物及其制备方法，所述化妆料组合物为将环磨底物进行环磨分散的用于阻断紫外线的化妆料组合物，所述环磨底物包含无机粉末粒子，所述无机粉末粒子的平均粒子尺寸为5nm～2000nm。

Description

用于阻断紫外线的化妆料组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及用于阻断紫外线的化妆料组合物及其制备方法。
本申请要求2015年9月30日向韩国特许厅提交的韩国专利申请第10-2015-0137946号的申请日的利益，其全部内容包含在本说明书中。
背景技术
用于阻断紫外线的无机化妆料不同于用于阻断紫外线的有机化妆料，其使用了对人体没有有害性争议的无机粉末粒子，从而在市场上广泛使用，但是无机粉末粒子的尺寸大的情况下，皮肤泛白，即，具有出现白浊现象的问题。
并且，就用于阻断紫外线的无机化妆料而言，为了减少白浊现象，粒子的尺寸优选为小，但是无机粉末粒子的尺寸微细的情况下，根据无机粉末粒子的特性，其容易在剂型内凝聚，并且如此凝聚的无机粉末粒子在涂抹于皮肤时不仅会产生白浊现象，而且还具有降低紫外线阻断能力的问题。
因此，要求开发能够减少白浊现象并改善紫外线阻断能力的用于阻断紫外线的无机化妆料，但是目前的情况为如下，在制备现有的化妆料时，为了分散粉末而所使用的混合方法或混合设备难以分散纳米水平尺寸的粒子，因此难以确保高分散性，即使提高分散性，也难以在维持高分散性的同时，长时间维持稳定的剂型。
发明内容
要解决的技术问题
本发明的目的在于提供化妆料组合物的分散方法及通过这种分散方法制备的化妆料组合物，所述化妆料组合物的分散方法提高微细的无机粉末粒子的分散性，从而在涂抹于皮肤时能够抑制白浊现象，同时能够改善紫外线阻断能力。
技术方案
本发明提供化妆料组合物，其为将环磨底物(ring-mill base)进行环磨分散(ring-mill-dispersed)的用于阻断紫外线的化妆料组合物，所述环磨底物包含无机粉末粒子，所述无机粉末粒子的平均粒子尺寸为5nm～2000nm。
此外，本发明提供制备用于阻断紫外线的化妆料组合物的方法，其包括以下步骤：对5nm～2000nm的无机粉末粒子及环珠(ring bead)进行混合的环磨混合步骤；以及搅拌所述环磨底物的环磨分散步骤。
发明效果
本发明通过将包含无机粉末粒子的环磨底物进行环磨分散，从而能够提供如下的化妆料组合物，即提高微细无机粉末粒子的分散性，并抑制涂抹于皮肤时的白浊现象，同时显示出优异的紫外线阻断能力的化妆料组合物。
附图说明
图1为示出制备在参考例3中所制备的比较例1后对其分散状态进行摄影的照片。
图2为示出制备在参考例3中所制备的实施例4后对其分散状态进行摄影的照片。
具体实施方式
对本发明的用于阻断紫外线的化妆料组合物及其制备方法进行如下具体说明。
本说明书中所提及的化合物的名称，如没有特别提及，则表示登载于美国化妆品协会(Cosmetic,Toiletry and Fragrance Association,CTFA)发行的国际化妆品原料词典(International Cosmetic Ingredient Dictionary,ICID)中的INCI(国际化妆品原料命名，International Nomenclature Cosmetic Ingredient)名所对应的化合物，如果INCI名中没有该名称，则表示根据国际纯粹与应用化学联合会(International Union of Pureand Applied Chemistry,IUPAC)所制定的IUPAC命名法的化合物，如果不存在根据IUPAC命名法的化合物，则表示对应于本发明技术领域中通用的化合物的名称的化合物。
本发明的用于阻断紫外线的化妆料组合物是通过将环磨底物进行环磨分散来制备，对于所述环磨底物进行如下具体说明。
对所述环磨分散进行如下具体说明。
混合无机粉末粒子及环珠的环磨混合步骤(S10)
本发明的一个实施方式中，所述环珠的平均直径为0.1mm～3.0mm。如果所述环珠的平均直径小于0.1mm，则分散可能会进行得不充分，如果所述环珠的平均直径超过3.0mm，则分散可能会进行得不充分。
本发明的一个实施方式中，所述环珠为由氧化锆形成的珠子、由碳化钨形成的珠子或它们的组合。
搅拌所述环磨底物的环磨分散步骤(S20)
本发明的一个实施方式中，所述环磨分散步骤在20℃～100℃的温度下实施。如果所述温度低于20℃，则物理分散可能会进行得不充分，如果所述温度超过100℃，则环磨底物内的成分可能会变性。
本发明的一个实施方式中，所述环磨底物的搅拌速度为100rpm～1000rpm。如果所述搅拌速度小于100rpm，则无法实现分散，如果所述搅拌速度超过1000rpm，则会产生搅拌设备的性能。
本发明的一个实施方式中，所述环磨分散步骤实施30分钟至120分钟。如果所述环磨分散步骤的实施时间少于30分钟，则分散可能会进行得不充分，如果所述环磨分散步骤的实施时间超过120分钟，则因温度上升可能会导致环磨底物内成分的变性，并降低环磨底物的收率。
以下，对本发明的环磨底物进行具体说明。
环磨底物
1)无机粉末粒子
本发明的环磨底物包含无机粉末粒子，所述无机粉末粒子的平均粒子尺寸为5nm～2000nm。如果所述无机粉末粒子的平均粒子尺寸小于5nm，则阻断紫外线的效果微弱，如果无机粉末粒子的平均粒子尺寸超过2000nm，则会散射包括可视光区域的宽的波长范围的光，并且因可视光区域的光的散射而引起白浊现象。
本发明的一个实施方式中，所述无机粉末粒子为选自氧化锌、二氧化钛、氧化铈及二氧化锆中的任意一种以上。
本发明的一个实施方式中，所述无机粉末粒子进一步包含选自氢氧化铝、硬脂酸、三乙氧基辛基硅烷、氧化铝、二氧化硅、硬脂酸铝、异硬脂酸、聚羟基硬脂酸、氢化聚二甲基硅氧烷、有机硅树脂(simethicone)、聚甲基硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、二氧化锰、偏磷酸钠、聚丙烯酸钠及三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧乙基己基聚二甲基硅氧烷中的任意一种以上。
本发明的一个实施方式中，相对于组合物的总重量，所述无机粉末粒子的含量为5重量％至80重量％，优选为20重量％至70重量％。
2)增稠剂
本发明的一个实施方式中，所述环磨底物进一步包含选自二硬脂二甲铵锂蒙脱石、司拉氯铵水辉石、三羟基硬脂精、乙烯基聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷硅倍半氧烷交联聚合物、聚甲基硅倍半氧烷、二氧化硅、聚甲基丙烯酸甲酯、滑石及云母中的任意一种以上的增稠剂。所述增稠剂适当地维持所述环磨底物的粘度，从而能够抑制环磨底物中的无机粉末粒子的沉积现象，由此能够延长用于阻断紫外线的化妆料组合物的可保管的期限。
本发明的一个实施方式中，相对于组合物的总重量，所述增稠剂的含量为0.1重量％至10重量％，优选为0.5重量％至2重量％。
3)分散介质
本发明的一个实施方式中，所述环磨底物进一步包含选自碳原子数为12～15的醇苯甲酸酯、环五聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷、碳酸二辛酯、肉豆蔻酸异丙酯及辛基十二醇中的任意一种以上的分散介质。
本发明的一个实施方式中，相对于组合物的总重量，所述分散介质的含量为20重量％至90重量％。
4)分散剂
本发明的一个实施方式中，所述环磨底物进一步包含选自丙烯酸(酯)类/丙烯酸乙基己酯/聚二甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯共聚物、甘油-3聚蓖麻醇酸酯、聚羟基硬脂酸、聚甘油-3聚二甲基硅羟乙基聚二甲基硅氧烷、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷、月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、双-PEG/PPG-14/14聚二甲基硅氧烷、PEG-30二聚羟基硬脂酸酯及聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯中的任意一种以上的分散剂。
本发明的一个实施方式中，相对于组合物的总重量，所述分散剂的含量为0.5重量％至20重量％。
以下，对前述的环磨底物进行环磨分散的紫外线化妆料组合物进行具体说明。
紫外线化妆料组合物
本发明的一个实施方式中，所述化妆料组合物的粘度为3000～100000cps。
本发明的一个实施方式中，所述化妆料组合物的防晒系数(SPF)为10～60。
本说明书中，“防晒系数(SPF)”由“欧洲化妆品、盥洗用品和香料协会的国际防晒系数测试方法(COLIPA International Sun Protection Factor Test Method)”(COLIPA，2006年5月)决定，这时在光阻断剂的标准化涂抹后的皮肤发红阈剂量(最小红斑量，MED(Minimal Erythema Dose))的增加由照射时间的函数决定。
本发明的组合物除了所述物质以外，在不损害主要效果的范围内，优选可以包含能够对主要效果带来协同效果的其他成分。并且，本发明的组合物可以进一步包含本发明的技术领域中广泛使用的着色剂、保湿剂、润肤剂(Emollient)、紫外线吸收剂、保存剂、杀菌剂、抗氧化剂、pH调节剂、香料、冷感剂或止汗剂。就所述成分的混合量而言，通常的技术人员可以在不损害本发明的目的及效果的范围内容易选定。
本发明的一个实施方式中，所述组合物可以以含有化妆品学或皮肤科学上可接受的介质或基剂的形式进行剂型化。
本发明的一个实施方式中，所述组合物的剂型为选自油包水型、水包油型及油分散型中的任意一种。
本发明的一个实施方式中，所述组合物的剂型为浸渍于发泡高分子泡沫的剂型。优选地，所述发泡高分子泡沫为发泡氨基甲酸乙酯泡沫。
当所述组合物浸渍于发泡高分子泡沫中时，分散稳定性增加，即水相成分和油相成分不分离。
以下，通过实施例对本发明进行更详细的说明。然而，这些实施例仅用于具体说明本发明，本发明的权利范围不受这些实施例的限制。
<参考例1>环磨底物的制备
按照下述表1的组成，并以下述过程混合制备例1～3，从而制备了环磨底物。
就制备例1及2而言，混合油状的下述表1的成分3～6，然后将其与对粉末状的下述表1的成分1及2进行浸湿后混合的成分3～6一起进行混合，从而制备环磨底物。
就制备例3而言，混合油状的下述表1的成分3～6，然后用Agi-混合器对其和下述表1的成分7一起进行分散。与对粉末状的下述表1的成分1及2进行浸湿后分散的成分3～7一起混合，从而制备了环磨底物。
表1
<参考例2>环磨底物的分散及其粘度的测定
在装有平均直径为230nm的氧化锆珠子的容器中，将所述制备例1～3的环磨底物以30℃～80℃的温度用500rpm的搅拌器进行旋转1小时，使分别进行环磨分散，从而制备了实施例1～3的组合物。
用由转子号(Spindle Number)No.64、No.29及转子速度(Spindle Speed(RPM))12rpm设定的博勒飞(BROOKFIELD)粘度测定仪器(博勒飞(BROOKFIELD)RVDV-III ULTRA(序列号(Serial No.)RY6521152))来测定所述制备的实施例1～3的组合物的粘度，并将其示于下述表2中。
表2
区分 实施例1 实施例2 实施例3
粘度(cps) 6000 60000 45000
如所述表2所示，含有约55重量％的无机紫外线阻断剂的实施例1显示6000cps的低粘度，由此可以知道分散进行得充分，实施例2显示适当的粘度，也可以知道分散进行得充分，实施例3包含增稠剂，由此可以确认能够预防密度高的无机紫外线阻断剂随着时间的经过发生沉积。
此外，就实施例1而言，由于粘度低，因此难以使无机粉末粒子浮动在剂型内，并且会产生一些无机粉末粒子下沉的沉积现象及由沉积引起的凝聚现象，即会产生一些结块现象，而另一方面，就实施例3而言，虽然粘度低于实施例2，但由于含有二硬脂二甲铵锂蒙脱石成分，在油相中形成网状结构(network)，使无机粉末浮动，从而能够确认无机粉末粒子没有下沉，并且稳定地维持了剂型。
<参考例3>紫外线阻断组合物的制备
表3
就实施例4而言，将分散上述表1的成分1～7的环磨底物与成分8～10进行混合，从而制备了油相。将混合有上述表1的成分11～15的水相缓慢与制备的油相进行混合，并以7000rpm进行乳化10分钟，从而制备紫外线阻断组合物。
就比较例1而言，混合成分3～15，然后将其浸湿于粉末状的成分1及2进行混合，并用高速搅拌机(homomixer)以7000rpm进行分散10分钟，从而制备了油相。然后，将混合成分11～15的水相缓慢与制备的油相进行混合，并以7000rpm进行乳化10分钟，从而制备了紫外线阻断组合物。
<试验例2>粘度及剂型稳定度的测定
制备所述参考例3中制备的比较例1及实施例4，然后对其分散状态进行拍摄，并分别示于图1及图2中。
观察图2可以确认，与图1的观察到以直径为20μm以上的尺寸凝聚的状态存在的非定型无机粉末粒子的比较例1的剂型不同，实施例4的剂型以微细的尺寸分散有无机粉末粒子。
此外，以与参考例2中测定的条件相同的条件，分别对所述参考例3中制备的实施例4及比较例1的粘度进行测定，并测定在各测定条件下剂型维持稳定的时间，将其示于下述表4中。剂型是否维持稳定的判断标准是以剂型内没有产生下述凝聚及油分离来进行判断。
1.凝聚-外观的光泽减少，在玻璃板上揉搓时，在表面上确认到颗粒状的粒子。在涂抹于皮肤时，确认到异物感。
2.油分离-从45℃的恒温槽(JISCO公司制造)和在-10℃～45℃的温度区间进行反复变更的循环(cycle)仪器(EYELA公司制造的LTI-1001SD)中取出，并恢复到室温时，剂型的上部形成透明的油带(剂型为白色，因此可以区分)。
表4
观察所述表4的结果可以确认，在相同的组成中，使用高速搅拌(homo-mixing)的比较例1与使用环磨分散的实施例4相比，无机紫外线阻断剂分散得不充分，因此加速了剂型内凝聚的现象，并且与外相的油也没有充分混合，从而产生了分离。
另一方面，使用环磨分散的实施例4的情况下，可以确认稳定度优异，并且与使用高速搅拌的比较例1相比，粘度低1/5左右，由此能够预想涂抹于皮肤时的优异的涂抹性。
<参考例4>紫外线阻断组合物的制备
除了使用下述表5的组成以外，通过与参考例3的实施例4相同的过程制备了实施例5，并通过与参考例3的比较例1相同的过程制备了比较例2(其中，环磨底物为成分1～4)。
就实施例5而言，将分散所述表1的成分1～4的环磨底物与成分8～10一起混合，从而制备了油相。将混合所述表1的成分11～15的水相缓慢与所制备的油相进行混合，并以7000rpm进行乳化10分钟，从而制备了紫外线阻断组合物。
就比较例1而言，混合成分4及8～15，然后将其浸湿于粉末状的成分1及2进行混合，并用高速搅拌机以7000rpm进行分散10分钟，从而制备了油相。之后，将混合成分11～15的水相缓慢与制备的油相进行混合，并以7000rpm进行乳化10分钟，从而制备了紫外线阻断组合物。
表5
<试验例4>紫外线阻断能力的测定
为了测定紫外线阻断指数，对于由6名男性和6名女性组成的12名受试者的除背部的脊柱部位以外的左右试验部位，利用IL1733辐射计(Radiometer)、光谱能量分布(SED)240探针，将放射到试验部位的紫外线的光量调整为20～100mj/cm2，并用太阳模拟器(Solar simulater；81293(Xenon UV Lamp 1KW，未过滤(unfiltered)))灯(lamp)进行了照射。照射紫外线后经过24小时的时候确认到最小红斑量(Minimal Erythema Dose：MED)。为了确认试料的紫外线阻断效果，在受试者的后背的相同部位，以2μL/cm2的厚度均匀涂抹所述制备例1的实施例1及比较例1～2的试料，并放置15分钟进行干燥。将紫外线照射口附着于比较例2及实施例5的试料涂抹部位并进行固定，然后使用皮革和毛巾阻断除照射口之外的其他部位的紫外线，并照射紫外线。以受试者的MED为基准SPF 50，预期试料以SPF 15～40，由该照射量开始逐渐增加紫外线的照射量的同时进行了试验。照射紫外线24小时后判定最小红斑量，并根据下述数学式1计算紫外线阻断效果，并示于下述表6中。
[数学式1]
试料的紫外线阻断效果(防晒系数(SPF))＝(涂抹试料的部位的最小红斑量)/(未涂抹试料的部位的最小红斑量)
表6
比较例2 实施例5
SPF测定值 38 57.5
观察所述表6可以确认，在相同的组成中，与使用高速搅拌的比较例2相比，使用环磨分散的实施例5的SPF测定值得到1.5倍左右的提高。

Claims (5)

1.化妆料组合物，其为将环磨底物进行环磨分散的用于阻断紫外线的化妆料组合物，所述环磨底物包含无机粉末粒子，所述无机粉末粒子的平均粒子尺寸为5nm～2000nm。
2.根据权利要求1所述的化妆料组合物，其中，所述无机粉末粒子为选自氧化锌、二氧化钛、氧化铈及二氧化锆中的任意一种以上。
3.根据权利要求1所述的化妆料组合物，其中，所述环磨底物进一步包含选自二硬脂二甲铵锂蒙脱石、司拉氯铵水辉石、三羟基硬脂精、乙烯基聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷硅倍半氧烷交联聚合物、聚甲基硅倍半氧烷、二氧化硅、聚甲基丙烯酸甲酯、滑石及云母中的任意一种以上的增稠剂。
4.根据权利要求1所述的化妆料组合物，其中，相对于组合物的总重量，所述增稠剂的含量为0.1重量％至10重量％。
5.制备用于阻断紫外线的化妆料组合物的方法，其包括以下步骤：
对5nm～2000nm的无机粉末粒子及环珠进行混合的环磨混合步骤；以及
搅拌所述环磨底物的环磨分散步骤。
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