CN108129624B - 一种钼磷氮杂化膨胀阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼磷氮杂化膨胀阻燃剂及其制备方法，本发明提供一种通过在纳米二硫化钼的表面原位生长三嗪环聚合物，并与钼磷酸盐形成具有集酸源、气源和碳源为一体的协效膨胀型阻燃剂，该阻燃剂具有优异的阻燃效果，并且进一步改善了聚丙烯的自润滑性能，可广泛应用于聚烯烃塑料及其发泡制品。
Description
技术领域
本发明涉及高分子阻燃技术领域，具体而言，涉及一种钼磷氮杂化协效膨胀阻燃剂及其制备方法。
背景技术
二维二硫化钼被认为是一种非常有前景的无机纳米阻燃剂，但其用于聚合物中阻燃效果并不理想。通常做法是将二硫化钼与其他阻燃剂进行简单混合并用后应用于聚合物中，虽然在一定程度上能够提升阻燃效果，但纳米片状的二硫化钼与聚合物相容性较差，无法在聚合物材料中良好分散，难以良好分散而损害了基体聚合物的力学性能。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种钼磷氮杂化协效膨胀阻燃剂及其制备方法，本发明通过在纳米二硫化钼表面进行原位反应包覆，形成集酸源、气源和碳源为一体的高效膨胀型阻燃剂，可以有效提升橡塑材料阻燃效果，并且能改善基体材料的力学性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种钼磷氮杂化膨胀阻燃剂，按照质量百分数，包括以下组分：
二硫化钼 12%～15%
三聚氰胺 20%～35%
甲醛溶液 40%～60%
密胺磷酸盐 9%～20%
磷酸钼 4%～20%。
优选地，二硫化钼细度为1000-2500目的纳米片，pH值为7-9。
优选地，甲醛溶液的浓度为30%-60%。
优选地，密胺磷酸盐为密胺氰尿酸盐、密胺正磷酸盐、二密胺磷酸盐、密胺焦磷酸盐、密胺聚磷酸盐中的一种或几种的组合。
优选地，磷酸钼是具有分子筛或沸石的开放式骨架结构或密实性结构。
一种制备上述钼磷氮杂化膨胀阻燃剂的方法，包括以下步骤：
(1) 将二硫化钼在磷酸中浸泡1-3小时，然后用去离子水冲洗3-5次；
(2) 将三聚氰胺和甲醛溶液装入反应器中，300-500r/min的速度搅拌并加热至80℃，待混合液完全呈透明溶液后，用1M的三乙胺调节pH值至7-8；
(3) 将磷酸处理后的二硫化钼以及密胺磷酸盐和磷酸钼按比例加入步骤（2）得到的溶液中，以1000-1500r/min的速度搅拌，温度控制在80℃，pH值控制在7-8；
(4) 反应5-8小时后，将步骤（3）得到的混合液转移到敞口容器中，滴加磷酸调节pH值为4-6，然后利用微波加热3-5分钟；
(5)取出固化后的样品，破碎研磨后得到钼磷氮杂化膨胀阻燃剂。
本申请旨在通过对片状二硫化钼表面原位接枝三嗪聚合物进行改性，并辅以磷酸盐类阻燃剂来制备协效膨胀型阻燃剂，来达到增强聚合物机械性能，兼具发烟量和有毒气体小的优点。本专利选取具有三嗪结构的三聚氰胺树脂在纳米二硫化钼表面进行原位交联反应，生长成环状或笼形结构，并同时对密胺磷酸盐、磷酸钼进行包覆，形成一体结构，形成集酸源、气源和碳源为一体的高效膨胀型阻燃剂，最主要的是经过表面改性的二硫化钼亲油性提高，与橡塑材料的相容性明显改善，提升了材料的强度、阻燃性和自润滑性能。阻燃机理为：在200～300度左右时密胺磷酸盐、磷酸钼分解，生成的磷酸催化基体成炭，生成的氮气没有烟气毒性，可以作为安全的起泡剂，阻隔氧气从而起到优异的阻燃效果，可广泛应用于PP塑料以及有机泡沫制品。为了便于使用和运输，本阻燃剂和聚丙烯可以复配成阻燃母粒。
本发明的有益效果如下：
1、通过合理设计，将三聚氰胺阻燃聚合物成分成功原位接枝和交联生长在二维二硫化钼表面，以原位反应、包覆的方式制备真正意义上的协效膨胀阻燃剂，有效弥补了各阻燃组分的缺点，增加了其与塑料的相容性的同时补强力学强度，阻燃效果提升显著；
2、本发明涉及方法简单易行，方便扩大生产。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1：
一种钼磷氮杂化膨胀阻燃剂，按照质量百分数，包括以下组分：
二硫化钼 12%
三聚氰胺 23%
甲醛溶液 50%
密胺正磷酸盐 15%
磷酸钼 5%
其中，二硫化钼细度为1000目的纳米片，pH值为7。甲醛溶液的浓度为30%（体积百分数）。磷酸钼具有分子筛式开放骨架结构。
一种制备上述钼磷氮杂化膨胀阻燃剂的方法，包括以下步骤：
(1) 将二硫化钼在磷酸中浸泡1小时，然后用去离子水冲洗3次；
(2) 将三聚氰胺和甲醛溶液装入反应器中，300r/min的速度搅拌并加热至80℃，待混合液完全呈透明溶液后，用1M的三乙胺调节pH值至7；
(3) 将磷酸处理后的二硫化钼以及密胺磷酸盐和磷酸钼按比例加入步骤（2）得到的溶液中，以1000r/min的速度搅拌，温度控制在80℃，pH值控制至7；
(4) 反应5小时后，将步骤（3）得到的混合液转移到敞口容器中，滴加磷酸调节pH值为4，然后利用微波加热3分钟；
(5)取出固化后的样品，破碎研磨后得到钼磷氮杂化膨胀阻燃剂。
经过热重分析，该阻燃剂开始分解温度为255℃，热失重最快温度为375℃，800℃质量剩余49%，1000℃质量剩余45.2%。
实施例2：
一种钼磷氮杂化膨胀阻燃剂，按照质量百分数，包括以下组分：
二硫化钼 14%
三聚氰胺 21.2%
甲醛溶液 46.2%
二密胺磷酸盐 15%
磷酸钼 5%
其中，二硫化钼细度为2500目的纳米片，pH值为8。甲醛溶液的浓度为60%（体积百分数）。磷酸钼具有沸石式开放骨架结构。
一种制备上述钼磷氮杂化膨胀阻燃剂的方法，包括以下步骤：
(1) 将二硫化钼在磷酸中浸泡3小时，然后用去离子水冲洗5次；
(2) 将三聚氰胺和甲醛溶液装入反应器中，500r/min的速度搅拌并加热至80℃，待混合液完全呈透明溶液后，用1M的三乙胺调节pH值至7；
(3) 将磷酸处理后的二硫化钼以及密胺磷酸盐和磷酸钼按比例加入步骤（2）得到的溶液中，以1500r/min的速度搅拌，温度控制在80℃，pH值控制在8；
(4) 反应7小时后，将步骤（3）得到的混合液转移到敞口容器中，滴加磷酸调节pH值为5，然后利用微波加热4分钟；
(5)取出固化后的样品，破碎研磨后得到钼磷氮杂化膨胀阻燃剂
经过热重分析，该阻燃剂开始分解温度为245℃，热失重最快温度为346℃，800℃质量剩余47%，1000℃质量剩余44.6%。
实施例3：
一种钼磷氮杂化膨胀阻燃剂，按照质量百分数，包括以下组分：
二硫化钼 15%
三聚氰胺 21%
甲醛溶液 40%
密胺聚磷酸盐 8%
密胺氰尿酸盐 12%
磷酸钼 4%
其中，二硫化钼细度为2000目的纳米片，pH值为9。甲醛溶液的浓度为50%（体积百分数）。磷酸钼具有密实性结构。
一种制备上述钼磷氮杂化膨胀阻燃剂的方法，包括以下步骤：
(1) 将二硫化钼在磷酸中浸泡2小时，然后用去离子水冲洗4次；
(2) 将三聚氰胺和甲醛溶液装入反应器中，400r/min的速度搅拌并加热至80℃，待混合液完全呈透明溶液后，用1M的三乙胺调节pH值至8；
(3) 将磷酸处理后的二硫化钼、密胺聚磷酸盐、密胺氰尿酸盐和磷酸钼按比例加入步骤（2）得到的溶液中，以1300r/min的速度搅拌，温度控制在80℃，pH值控制在7；
(4) 反应8小时后，将步骤（3）得到的混合液转移到敞口容器中，滴加磷酸调节pH值为6，然后利用微波加热5分钟；
(5)取出固化后的样品，破碎研磨后得到钼磷氮杂化膨胀阻燃剂。
经过热重分析，该阻燃剂开始分解温度为251℃，热失重最快温度为360℃，800℃质量剩余50.3%，1000℃质量剩余45.8%。
对比实验：
将实施例1、2、3获得的阻燃剂及纯的二硫化钼进行对比实验，均按10%（质量百分数）的比例添加到PP塑料中，通过挤出造粒得到阻燃母粒。氧指数结果如下表1：
表1
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 单独加入二硫化钼 | 纯PP |
| 拉伸强度/N | 405 | 402 | 405 | 391 | 380 |
| 氧指数/% | 29 | 28 | 29 | 20 | 17 |
由表中可以直观看出，实施例产品对基体材料的阻燃的改善效果明显，并且补强效果明显，原因是实施例产品因为与基体材料相容性的提高，有效的弥补了二硫化钼分散性差对复合材料强度的影响。
本发明提供一种通过在纳米二硫化钼的表面原位生长三嗪环聚合物，并与钼磷酸盐形成具有集酸源、气源和碳源为一体的协效膨胀型阻燃剂，该阻燃剂具有优异的阻燃效果，并且进一步改善了聚丙烯的自润滑性能，可广泛应用于聚烯烃塑料及其发泡制品。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种钼磷氮杂化膨胀阻燃剂，其特征在于，按照质量百分数，包括以下组分：
二硫化钼 12%～15%
三聚氰胺 20%～35%
甲醛溶液 40%～60%
密胺磷酸盐 9%～20%
磷酸钼 4%～20%
制备上述钼磷氮杂化膨胀阻燃剂的方法，包括以下步骤：
(1) 将二硫化钼在磷酸中浸泡1-3小时，然后用去离子水冲洗3-5次；
(2) 将三聚氰胺和甲醛溶液装入反应器中，300-500r/min的速度搅拌并加热至80℃，待混合液完全呈透明溶液后，用1M的三乙胺调节pH值至7-8；
(3) 将磷酸处理后的二硫化钼以及密胺磷酸盐和磷酸钼按比例加入步骤（2）得到的溶液中，以1000-1500r/min的速度搅拌，温度控制在80℃，pH值控制在7-8；
(4) 反应5-8小时后，将步骤（3）得到的混合液转移到敞口容器中，滴加磷酸调节pH值为4-6，然后利用微波加热3-5分钟；
(5)取出固化后的样品，破碎研磨后得到钼磷氮杂化膨胀阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的钼磷氮杂化膨胀阻燃剂，其特征在于，二硫化钼细度为1000-2500目的纳米片，pH值为7-9。
3.根据权利要求1所述的钼磷氮杂化膨胀阻燃剂，其特征在于，甲醛溶液的浓度为30%-60%。
4.根据权利要求1所述的钼磷氮杂化膨胀阻燃剂，其特征在于，密胺磷酸盐为密胺正磷酸盐、二密胺磷酸盐、密胺焦磷酸盐、密胺聚磷酸盐中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的钼磷氮杂化膨胀阻燃剂，其特征在于，磷酸钼是具有分子筛或沸石的开放式骨架结构或密实性结构。
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Denomination of invention: A molybdenum phosphorus nitrogen hybrid flame retardant and its preparation method Granted publication date: 20200327 Pledgee: Qingdao High-tech Zone High-tech Microfinance Co.,Ltd. Pledgor: QINGDAO DECHUANG NEW MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2024980011774 |