CN108129037B - 一种钼-玻璃密封绝缘子封接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钼‑玻璃封接组件封接方法，通过在与待封接玻璃封接的钼芯柱和金属外壳上分别镀镍层，钼芯柱及金属壳体镀镍后在氮气保护气氛下烧结，使待封接玻璃与镍层接触，对玻璃‑金属组件起到表面处理的效果，无需后续表面处理即可直接使用，通过钼芯柱及金属壳体镀镍改善了玻璃体与金属基体浸润性价较差的缺陷，通过在850‑900℃下保温15‑30分钟，采用烧结温度低，然后降温至600‑750℃，在600‑750℃保温5‑15分钟，以消除组件中的应力，简化烧结工艺，提高了封接组件的各项性能及成品率，烧结过程中只采用单一的氮气保护，简化工艺，操作性强，本方法生产的组件更加稳定可靠，能有有效避免封接组件的短路、漏液及漏电等现象，从而提高了相关产品的使用寿命。
Description
技术领域
本实发明属于钼-玻璃封接工艺，尤其涉及一种钼-玻璃密封绝缘子封接方法。
背景技术
传统的金属-玻璃封接一般采用高温熔封的方法将金属与玻璃熔封在一起。这种方法要求金属与玻璃之间的热膨胀系数较为匹配，且退火工艺需严格控制，因而其存在以下几点不足：1)熔封工艺较难控制，且工艺重复性较差；2)可用于封接的金属仅限于低碳钢、不锈钢及可伐合金等，种类较少；3)因工艺和材料选择问题造成封接产品各项性能及其稳定性较差，封接失效率居高不下；4)封接后的产品表面状态较差，给后续表面处理造成较大的麻烦。为此，专利CN101259985A提出了一种玻璃封接工艺，它是通过控制烧结气氛的方法使金属与玻璃封接在一起，同时达到适度表面处理的效果。但是，这种玻璃封接工艺工程中气氛需要随不同温度段而不断变换，工艺比较复杂且难以控制，同时，这种方法不能解决不同热膨胀系数材料之间的封接。
随着对金属-玻璃封接制品的气密性、可靠性及其工作环境的要求越来越高，传统的可伐合金-玻璃封接组件耐化学腐蚀性差、电流输出密度低及弱磁性等特点使其应用受到了较大的限制。与可伐合金材料相比，金属钼兼具热膨胀系数低、力学性能好、耐腐蚀性强、电阻率小、电流输出密度高及可焊接性能优异等特点，是玻璃-金属封接中一种较为优异的材料。钼-玻璃密封组件主要应用于军用锂离子电池钼电极电池盖组、苛刻条件下使用的传感器、连接器及光电封装部件等方面。与传统的可伐-玻璃封接组件相比，钼-玻璃密封组件应用于锂离子电池钼电极电池盖组时耐电解液腐蚀能力更强、输出电流高，制成的电池可储存15-20年，大大提高了电池的使用寿命。同时，用于传感器及连接器部件时，组件与其他金属可焊接性能高，且可以显著提高电信号的传播效率。
与此同时，金属钼存在难加工、热膨胀系数较低、与玻璃浸润性差的等缺点，因而与传统玻璃较难实现封接，在现有工艺下条件，玻璃体与金属钼封接界面存在比较严重的缺陷，当受到外界环境变化的干扰时，封接界面处产生大量微裂纹，从而造成气密性不良、绝缘电阻较差等问题。为此，专利CN101259985A提出了一种玻璃封接工艺，它是通过控制烧结气氛的方法使钼与玻璃封接在一起，达到烧结后适度表面处理的效果，但是这种方法没有解决钼与玻璃浸润性差较差的问题，且不能从根本上解决封接后气密性不良、绝缘电阻较差等问题，同时，在封接的过程中需要使用外部磨具进行压缩封接，工艺较为复杂，造成封接组件中存在较大的应力，使其在后续使用中存在较大的安全隐患。因此，迫切需要一种新的封接工艺提高钼-玻璃封接的品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钼-玻璃密封绝缘子封接方法，以克服现有技术的不足。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种钼-玻璃密封绝缘子封接方法，具体包括以下步骤：
步骤1)、将待封接的钼芯柱和金属外壳分别进行镀镍处理；
步骤2)、将镀镍后的钼芯柱和金属外壳进行预烧，自然冷却；
步骤3)、将冷却后的钼芯柱和金属外壳以及待封接玻璃体放入封接模具中，氮气氛围下，在850-900℃下保温15-30分钟，然后降温至600-750℃，在600-750℃保温5-15分钟，自然冷却后即可完成钼-玻璃密封绝缘子的封接。
进一步的，待封接的钼芯柱和金属外壳分别通过化学湿法进行镀镍处理。
进一步的，钼芯柱和金属外壳镀镍后的镍层厚度为3-5μm。
进一步的，步骤2)中，将镀镍后的钼芯柱在450-600℃预烧15-30分钟。
进一步的，将镀镍后的金属外壳在450-600℃预烧15-30分钟。
进一步的，步骤3)中，室温下以10-20℃/min升温速率升至850-900℃。
进一步的，从850-900℃降温至600-750℃的降温速率为5-15℃/min。
进一步的，步骤2)中的待封接玻璃体为铅低硼硅玻璃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供了一种钼-玻璃封接组件封接方法，通过在与待封接玻璃封接的钼芯柱和金属外壳上分别镀镍层，钼芯柱及金属壳体镀镍后在氮气保护气氛下烧结，使待封接玻璃与镍层接触，对玻璃-金属组件起到表面处理的效果，无需后续表面处理即可直接使用，通过钼芯柱及金属壳体镀镍改善了玻璃体与金属基体浸润性价较差的缺陷，通过在850-900℃下保温15-30分钟，采用烧结温度低，然后降温至600-750℃，在600-750℃保温5-15分钟，以消除组件中的应力，简化烧结工艺，提高了封接组件的各项性能及成品率，烧结过程中只采用单一的氮气保护，简化工艺，操作性强，通过本方法生产的组件更加稳定可靠，能有有效避免封接组件的短路、漏液及漏电等现象，从而提高了相关产品的使用寿命。
进一步的，待封接玻璃体为铅低硼硅玻璃，降低了烧结时的能耗，提高生产效率，同时对环境不造成污染。
附图说明
图1为本发明产品结构示意图。
其中，1、金属外壳；2、待封接玻璃体；3、钼芯柱。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细描述：
一种钼-玻璃密封绝缘子封接方法，具体包括以下步骤：
步骤1)、将待封接的钼芯柱和金属外壳分别进行镀镍处理，待封接的钼芯柱和金属外壳分别通过化学湿法进行镀镍处理，钼芯柱和金属外壳镀镍后的镍层厚度为3-5μm；
步骤2)、将镀镍后的钼芯柱和金属外壳进行预烧，自然冷却；使镍层可以在钼芯柱和金属外壳界面处形成合金，钼芯柱与镍层、金属外壳与镍层之间的结合力，防止后期处理工程中镍层局部脱落，
步骤3)、将冷却后的钼芯柱和金属外壳以及待封接玻璃体放入封接模具中，氮气氛围下，在850-900℃下保温15-30分钟，然后降温至600-750℃，在600-750℃保温5-15分钟，自然冷却后即可完成钼-玻璃密封绝缘子的封接。
步骤2)中，将镀镍后的钼芯柱在450-600℃预烧15-30分钟；将镀镍后的金属外壳在450-600℃预烧15-30分钟；
步骤3)中，室温下以10-20℃/min升温速率升至850-900℃，并在850-900℃保温15-30分钟，然后以5-15℃/min降温速率降温至600-750℃；
步骤2)中的待封接玻璃体为铅低硼硅玻璃。
如图1所示，一种钼-玻璃密封绝缘子，包括设有中间通孔的玻璃体2以及设置在中间通孔内的钼芯柱3，待封接玻璃体2外侧套设有金属外壳1。
实施例1
金属外壳通过化学湿法进行镀镍后在450℃预烧30分钟，将钼芯柱通过化学湿法进行镀镍后在450℃预烧30分钟，然后将金属外壳、待封接玻璃体以及钼芯柱按照相应次序装入烧结模具中，将半成品组件连同烧结模具放入高温烧结炉，通入氮气作为保护气体，10℃/min升温速率升至850℃，保温30分钟进行烧结，使软化或熔融状态下的待封接玻璃体与钼芯柱及金属壳体之间形成良好的紧密封接，以5℃/min降温速率降温至600℃退火5分钟，而后降至室温，从而获得性能优异的钼-玻璃封接组件。
实施例2
金属外壳通过化学湿法进行镀镍后在500℃预烧150分钟，将钼芯柱通过化学湿法进行镀镍后在500℃预烧15分钟，然后将金属外壳、待封接玻璃体以及钼芯柱按照相应次序装入烧结模具中，将半成品组件连同烧结模具放入高温烧结炉，通入氮气作为保护气体，11℃/min升温速率升至870℃，保温15分钟进行烧结，使软化或熔融状态下的待封接玻璃体与钼芯柱及金属壳体之间形成良好的紧密封接，以15℃/min降温速率降温至750℃退火5分钟，而后降至室温，从而获得性能优异的钼-玻璃封接组件。
实施例3
金属外壳通过化学湿法进行镀镍后在550℃预烧20分钟，将钼芯柱通过化学湿法进行镀镍后在550℃预烧20分钟，然后将金属外壳、待封接玻璃体以及钼芯柱按照相应次序装入烧结模具中，将半成品组件连同烧结模具放入高温烧结炉，通入氮气作为保护气体，13℃/min升温速率升至900℃，保温17分钟进行烧结，使软化或熔融状态下的待封接玻璃体与钼芯柱及金属壳体之间形成良好的紧密封接，以8℃/min降温速率降温至650℃退火15分钟，而后降至室温，从而获得性能优异的钼-玻璃封接组件。
实施例4
金属外壳通过化学湿法进行镀镍后在600℃预烧15分钟，将钼芯柱通过化学湿法进行镀镍后在600℃预烧15分钟，然后将金属外壳、待封接玻璃体以及钼芯柱按照相应次序装入烧结模具中，将半成品组件连同烧结模具放入高温烧结炉，通入氮气作为保护气体，20℃/min升温速率升至880℃，保温25分钟进行烧结，使软化或熔融状态下的待封接玻璃体与钼芯柱及金属壳体之间形成良好的紧密封接，以15℃/min降温速率降温至720℃退火13分钟，而后降至室温，从而获得性能优异的钼-玻璃封接组件。
实施例5
金属外壳通过化学湿法进行镀镍后在580℃预烧18分钟，将钼芯柱通过化学湿法进行镀镍后在580℃预烧18分钟，然后将金属外壳、待封接玻璃体以及钼芯柱按照相应次序装入烧结模具中，将半成品组件连同烧结模具放入高温烧结炉，通入氮气作为保护气体，14℃/min升温速率升至870℃，保温24分钟进行烧结，使软化或熔融状态下的待封接玻璃体与钼芯柱及金属壳体之间形成良好的紧密封接，以8℃/min降温速率降温至730℃退火9分钟，而后降至室温，从而获得性能优异的钼-玻璃封接组件。
实施例6
金属外壳通过化学湿法进行镀镍后在560℃预烧24分钟，将钼芯柱通过化学湿法进行镀镍后在560℃预烧24分钟，然后将金属外壳、待封接玻璃体以及钼芯柱按照相应次序装入烧结模具中，将半成品组件连同烧结模具放入高温烧结炉，通入氮气作为保护气体，11℃/min升温速率升至875℃，保温26分钟进行烧结，使软化或熔融状态下的待封接玻璃体与钼芯柱及金属壳体之间形成良好的紧密封接，以10℃/min降温速率降温至690℃退火7分钟，而后降至室温，从而获得性能优异的钼-玻璃封接组件。
实施例7
金属外壳通过化学湿法进行镀镍后在520℃预烧25分钟，将钼芯柱通过化学湿法进行镀镍后在520℃预烧25分钟，然后将金属外壳、待封接玻璃体以及钼芯柱按照相应次序装入烧结模具中，将半成品组件连同烧结模具放入高温烧结炉，通入氮气作为保护气体，16℃/min升温速率升至890℃，保温20分钟进行烧结，使软化或熔融状态下的待封接玻璃体与钼芯柱及金属壳体之间形成良好的紧密封接，以10℃/min降温速率降温至710℃退火12分钟，而后降至室温，从而获得性能优异的钼-玻璃封接组件。
采用本发明制备的钼-玻璃封接组件具有优异的性能，同时可靠性与稳定性大幅提高，可广泛应用于高端电池盖组、传感器、连接器及光电子封接部件。表1是本发明与CN101259985A及传统工艺性能对比：表1
| 比较项 | 本发明技术 | CN101259985A | 传统工艺方案 |
| 气密性 | 10<sup>-10</sup>Pa·m<sup>3</sup>/s | 10<sup>-9</sup>Pa·m<sup>3</sup>/s | 10<sup>-7</sup>-10<sup>-8</sup>Pa·m<sup>3</sup>/s |
| 力学强度 | 1500Mpa | 1000Mpa | 500Mpa |
| 抗电解液腐蚀 | 15-20年 | - | 3-5年 |
| 封接方式 | 非压缩封接 | 压缩封接 | 压缩封接 |
| 烧结温度 | 850-900℃ | 1000℃ | >1000℃ |
Claims (3)
1.一种钼-玻璃密封绝缘子封接方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1）、将待封接的钼芯柱和金属外壳分别通过化学湿法进行镀镍处理；
步骤2）、将镀镍后的钼芯柱和金属外壳进行预烧，具体的，将镀镍后的钼芯柱在450-600℃预烧15-30分钟，自然冷却；
步骤3）、将冷却后的钼芯柱和金属外壳以及待封接玻璃体放入封接模具中，氮气氛围下，室温下以10-20℃/min升温速率升至850-900℃，在850-900℃下保温15-30分钟，然后降温至600-750℃，从850-900℃降温至600-750℃的降温速率为5-15℃/min，在600-750℃保温5-15分钟，自然冷却后即完成钼-玻璃密封绝缘子的封接。
2.根据权利要求1所述的一种钼-玻璃密封绝缘子封接方法，其特征在于，钼芯柱和金属外壳镀镍后的镍层厚度为3-5µm。
3.根据权利要求1所述的一种钼-玻璃密封绝缘子封接方法，其特征在于，将镀镍后的金属外壳在450-600℃预烧15-30分钟。
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