CN113471753A - 一种钛合金密封连接器及其生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种钛合金密封连接器及其生产工艺，属于密封连接器技术领域，包括钛合金壳体、接头组件和第一插针，钛合金壳体的内部中心开有第一沉孔和第二沉孔，接头组件位于第一沉孔内部，接头组件与第一沉孔之间设有第一玻坯，第一插针位于第二沉孔内部，第一插针与第二沉孔之间设有第二玻坯；生产工艺包括以下步骤：S1、零件预处理，S2、零件清洗，S3、装模烧结，S4、键合与检测；本发明通过设置第一沉孔和第二沉孔，与现有产品中的直通孔相比，可以增加玻坯与钛合金壳体之间的接触面积，提高密封可靠性；通过检测前通电保温处理，形成键合层，实现了玻坯与钛合金壳体的进一步紧密连接，提高钛合金密封连接器的封接效果。

Description

一种钛合金密封连接器及其生产工艺

技术领域

本发明属于密封连接器技术领域，具体地，涉及一种钛合金密封连接器及其生产工艺。

背景技术

钛及其合金具有良好的机械性能，同时具有极好的抗氧化性与耐腐蚀性；玻璃材料具有光学透明性好、硬度高、热稳定性高与电绝缘性好等优点，玻璃与钛合金连接制成的连接件己广泛应用于微机电系统与航空航天工程等技术领域；而在连接器领域，密封性能最好的连接器的壳体与壳体的内孔中设置的接触件是通过烧结玻璃封接在一起的，但目前钛合金玻璃封接工艺技术封接效果不好，无法满足高压条件下的气密性要求，因此，迫切需要解决现有钛合金密封连接器封接效果不好的问题。

中国专利CN101746964A公开了一种钛合金玻璃封接工艺方法，工艺过程：抽真空到67-670Pa，并升温至320-330℃，保温8-12min；在保温结束后充入氩气气氛保护，压力≥0.08MPa，升温至500-600℃，保温18-22min；缓慢升温至960-970℃，保温18-22min；通过以上工艺保证玻璃与钛合金壳体的亲和性，炉内各部分温度均匀一致，熔融状态下的玻璃绝缘体与壳体和插针充分封接，获得良好的气密性，封接效果好。但是，该发明仅在玻璃绝缘体熔融状态下，通过控制温度和保温条件，获得玻璃与钛合金壳体更好的亲和性，并不能进一步提升玻璃与钛合金壳体之间的连接强度，因此封接效果提升非常有限。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钛合金密封连接器及其生产工艺，解决了现有技术中存在的钛合金密封连接器封接效果不好，无法满足高压气密性要求的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种钛合金密封连接器，包括钛合金壳体、接头组件、第一玻坯、第一插针和第二玻坯，所述钛合金壳体的内部中心开有若干均匀分布的第一沉孔和第二沉孔，所述接头组件位于第一沉孔内部，接头组件与第一沉孔之间设有第一玻坯，所述第一插针位于第二沉孔内部，第一插针与第二沉孔之间设有第二玻坯，所述第一玻坯和第二玻坯的周侧分别与第一沉孔和第二沉孔相配合；

所述接头组件包括内壳体，所述内壳体的内部设有若干均匀分布的第二插针，所述第二插针与内壳体之间设有第三玻坯。

所述钛合金壳体由TC4钛合金制成，所述内壳体、第一插针和第二插针均由可伐合金制成，所述第一玻坯、第二玻坯和第三玻坯均由BH-G/K玻璃制成。

一种钛合金密封连接器的生产工艺，具体包括以下步骤：

步骤S1、零件预处理：对第一沉孔和第二沉孔的内表面进行打磨，然后对钛合金壳体整体进行电化学抛光，使用氮气吹干后备用；将内壳体、第一插针和第二插针先置于1000℃、氢气气氛中净化处理1h，然后在550℃、混合气氛中氧化处理5-10min，冷却后备用，氧化处理后的零件表面生成一层氧化膜，能够很好地被熔融的玻坯浸润，非常有利于后续烧结过程中玻坯和插针以及内壳体之间的封接；

步骤S2、零件清洗：将钛合金壳体、内壳体、第一插针、第二插针、第一玻坯、第二玻坯和第三玻坯等所有零件倒入丙酮溶液中，超声波处理5min后，使用去离子水洗净，转入无水乙醇中，超声波处理5min后，再次用去离子水洗净，随后放入干燥箱中，在温度为80℃条件下烘干15min，取出冷却至室温后备用；

步骤S3、装模烧结：将清洗干净的钛合金壳体装入石墨模具中，再分别将第一玻坯和第二玻坯装入第一沉孔和第二沉孔内，向第一玻坯中插入内壳体，向第二玻坯中插入第一插针，注意插针的焊杯开口方向与图纸一致，最后向内壳体中插入第三玻坯，再向第三玻坯中插入第二插针，得到样品，将样品放入烧结炉中进行烧结，烧结冷却后得到连接器初品；

步骤S4、键合与检测：使用与连接器初品相对应的插头与连接器初品的第一插针和内壳体连接，插头与钛合金壳体之间绝缘，将直流电源的负极与插头相连接，直流电源的正极与钛合金壳体相连接，在温度为300-400℃、直流电源电压为700-900V条件下，通电保温8-10min，冷却后，进行耐电压和绝缘电阻检测，检测合格后，得到钛合金密封连接器。

进一步地，步骤S1中第一沉孔和第二沉孔内表面打磨后的粗糙度≤1.6μm；所述混合气氛为氮气和水蒸气二元气氛，所述氮气和水蒸气的体积比为50:1。

进一步地，步骤S3中所述烧结的工艺过程：

先抽真空至-0.09MPa，再向烧结炉内充入氩气，压力≥0.08MPa，氩气气氛可以避免烧结炉内的杂质气体对烧结过程的影响，减少玻坯熔融后产生气泡，同时氩气气氛对石墨模具具有净化作用；然后以50℃/min的升温速率升温至500-600℃，保温18-20min，快速提升零件的温度，使烧结炉内温度均匀一致；以10-20℃/min的升温速率升温至960-980℃，保温18-20min，在此温度下玻坯熔融与壳体和插针充分接触，实现良好的封接效果。

本发明的有益效果：

本发明通过在钛合金壳体中开设第一沉孔和第二沉孔，与现有产品中的直通孔相比，一方面，可以增加玻坯与钛合金壳体之间的接触面积，减少对连接器密封性的影响，提高密封可靠性；另一方面，阶梯式的沉孔在玻璃封接后可以最大程度的阻碍泄露情况的发生，实现连接器在更大的承压环境中使用；

本发明的钛合金密封连接器在生产过程中先对第一沉孔和第二沉孔进行打磨和电化学抛光，保证玻坯(第一玻坯和第二玻坯)与钛合金壳体的熔接面能够充分贴合；同时对可伐合金制成的内壳体和插针(第一插针和第二插针)进行净化和氧化处理，使处理后的可伐合金零件表面形成一层氧化膜，进而能够很好地被熔融的玻坯(第一玻坯、第二玻坯和第三玻坯)浸润，有利于后续烧结过程中玻坯和插针以及内壳体之间的封接；

本发明开创性的在对连接器初品进行耐电压和绝缘电阻检测前，在低温300-400℃条件下，以钛合金壳体为正极，向第一插针与钛合金壳体之间和内壳体与钛合金壳体之间施加700-900V的高压直流电，在此条件下，玻坯中的钠离子在电场力作用下向负极方向移动，于是在钛合金壳体与玻坯之间形成了钠离子耗尽层，耗尽层中由于钠离子移走后产生了大量的氧负离子，氧负离子与钛合金壳体表面的钛离子相互靠近，发生氧化反应，生成氧化后的键合层，实现了玻坯与钛合金壳体的进一步紧密连接，提高钛合金密封连接器的封接效果，满足在高压或高真空条件下的气密性强度要求；同时通电保温之后，利用连接好的插头可以直接进行绝缘电阻和耐电压检测，方便快捷，提高生产效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明钛合金密封连接器的剖视图；

图2为本发明钛合金密封连接器的正视图；

图3为本发明图1中A处的局部放大图；

图4为本发明图1中B处的局部放大图。

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1、钛合金壳体；101、第一沉孔；102、第二沉孔；2、接头组件；201、内壳体；202、第二插针；203、第三玻坯；3、第一玻坯；4、第一插针；5、第二玻坯。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1-4所示，一种钛合金密封连接器，包括由TC4钛合金制成的钛合金壳体1、由BH-G/K玻璃制成的第一玻坯3、第二玻坯5和第三玻坯203和由可伐合金制成的内壳体201、第一插针4和第二插针202，内壳体201、第二插针202和第三玻坯203组装成接头组件2，第二插针202安装于内壳体201的内部，第三玻坯203安装于第二插针202与内壳体201之间，钛合金壳体1的内部中心开有若干均匀分布的第一沉孔101和第二沉孔102，接头组件2位于第一沉孔101内部，接头组件2与第一沉孔101之间设有第一玻坯3，第一插针4位于第二沉孔102内部，第一插针4与第二沉孔102之间设有第二玻坯5，第一玻坯3和第二玻坯5的周侧分别与第一沉孔101和第二沉孔102相配合。

对比例1

该对比例与实施例1相比，将钛合金壳体1中的第一沉孔101和第二沉孔102替换为相应尺寸的直通孔，其余零部件均与实施例1相同。

实施例2

将实施例1结构的钛合金密封连接器，按照以下步骤进行制作：

步骤S1、以清水为研磨液，用氧化铝防水砂纸对第一沉孔101和第二沉孔102的内表面进行打磨，使第一沉孔101和第二沉孔102的内表面的表面粗糙度为1.6μm，然后对钛合金壳体1整体进行电化学抛光，处理后使用氮气吹干备用；将内壳体201、第一插针4和第二插针202先置于1000℃、氢气气氛中净化处理1h，然后在550℃、N₂/2％H₂O二元气氛中氧化处理5min，冷却后备用；

步骤S2：将步骤S1处理后的钛合金壳体1、内壳体201、第一插针4、第二插针202和第一玻坯3、第二玻坯5、第三玻坯203所有零件倒入丙酮溶液中，超声波处理5min后，使用去离子水洗净，转入无水乙醇中，超声波处理5min后，再次用去离子水洗净，随后放入干燥箱中，在温度为80℃条件下烘干15min，取出冷却至室温备用；

步骤S3：将步骤S2清洗后的钛合金壳体1装入石墨模具中，再分别将其它所有零件装配到石墨模具中，合模后得到样品；

将样品放入烧结炉中，先抽真空至-0.09MPa，再向烧结炉内充入氩气，压力为0.08MPa，然后以50℃/min的升温速率升温至500℃，保温18min，以20℃/min的升温速率升温至960℃，保温18min，冷却后得到连接器初品；

步骤S4：使用与连接器初品相对应的插头与连接器初品的第一插针4和内壳体201连接，插头与钛合金壳体1之间绝缘，将直流电源的负极与插头相连接，直流电源的正极与钛合金壳体1相连接，在温度为300℃、直流电源电压为700V条件下，通电保温8min，冷却后，进行耐电压和绝缘电阻检测，检测合格后，得到钛合金密封连接器。

实施例3

将实施例1结构的钛合金密封连接器，按照以下步骤进行制作：

步骤S1、以清水为研磨液，用氧化铝防水砂纸对第一沉孔101和第二沉孔102的内表面进行打磨，使第一沉孔101和第二沉孔102的内表面的表面粗糙度为0.8μm，然后对钛合金壳体1整体进行电化学抛光，处理后使用氮气吹干备用；将内壳体201、第一插针4和第二插针202先置于1000℃、氢气气氛中净化处理1h，然后在550℃、N₂/2％H₂O二元气氛中氧化处理8min，冷却后备用；

步骤S2：将步骤S1处理后的钛合金壳体1、内壳体201、第一插针4、第二插针202和第一玻坯3、第二玻坯5、第三玻坯203所有零件倒入丙酮溶液中，超声波处理5min后，使用去离子水洗净，转入无水乙醇中，超声波处理5min后，再次用去离子水洗净，随后放入干燥箱中，在温度为80℃条件下烘干15min，取出冷却至室温备用；

步骤S3：将步骤S2清洗后的钛合金壳体1装入石墨模具中，再分别将其它所有零件装配到石墨模具中，合模后得到样品；

将样品放入烧结炉中，先抽真空至-0.09MPa，再向烧结炉内充入氩气，压力为0.09MPa，然后以50℃/min的升温速率升温至550℃，保温20min，以10℃/min的升温速率升温至970℃，保温20min，冷却后得到连接器初品；

步骤S4：使用与连接器初品相对应的插头与连接器初品的第一插针4和内壳体201连接，插头与钛合金壳体1之间绝缘，将直流电源的负极与插头相连接，直流电源的正极与钛合金壳体1相连接，在温度为350℃、直流电源电压为800V条件下，通电保温10min，冷却后，进行耐电压和绝缘电阻检测，检测合格后，得到钛合金密封连接器。

实施例4

将实施例1结构的钛合金密封连接器，按照以下步骤进行制作：

步骤S1、以清水为研磨液，用氧化铝防水砂纸对第一沉孔101和第二沉孔102的内表面进行打磨，使第一沉孔101和第二沉孔102的内表面的表面粗糙度为0.8μm，然后对钛合金壳体1整体进行电化学抛光，处理后使用氮气吹干备用；将内壳体201、第一插针4和第二插针202先置于1000℃、氢气气氛中净化处理1h，然后在550℃、N₂/2％H₂O二元气氛中氧化处理8min，冷却后备用；

步骤S2：将步骤S1处理后的钛合金壳体1、内壳体201、第一插针4、第二插针202和第一玻坯3、第二玻坯5、第三玻坯203所有零件倒入丙酮溶液中，超声波处理5min后，使用去离子水洗净，转入无水乙醇中，超声波处理5min后，再次用去离子水洗净，随后放入干燥箱中，在温度为80℃条件下烘干15min，取出冷却至室温备用；

步骤S3：将步骤S2清洗后的钛合金壳体1装入石墨模具中，再分别将其它所有零件装配到石墨模具中，合模后得到样品；

将样品放入烧结炉中，先抽真空至-0.09MPa，再向烧结炉内充入氩气，压力为0.085MPa，然后以50℃/min的升温速率升温至600℃，保温19min，以15℃/min的升温速率升温至980℃，保温19min，冷却后得到连接器初品；

步骤S4：使用与连接器初品相对应的插头与连接器初品的第一插针4和内壳体201连接，插头与钛合金壳体1之间绝缘，将直流电源的负极与插头相连接，直流电源的正极与钛合金壳体1相连接，在温度为400℃、直流电源电压为900V条件下，通电保温9min，冷却后，进行耐电压和绝缘电阻检测，检测合格后，得到钛合金密封连接器。

对比例2

该对比例与实施例3相比，使用对比例1结构的钛合金密封连接器替换实施例1结构的钛合金密封连接器，其余制作步骤和条件均相同。

对比例3

该对比例与实施例3相比，在步骤S4中不对连接器初品进行通电保温处理，进行耐电压和绝缘电阻检测合格后，直接得到钛合金密封连接器。

分别取实施例2-4和对比例2-3所制得的钛合金密封连接器，使用0-100MPa的水压试验机进行静水压试验，先检测钛合金密封连接器在6.75MPa静水压下持续2h是否有泄漏现象，再持续增加静水压压力，测试连接器的最大耐压压力，测试数据如下表1所示。

表1

由表1数据可知，实施例2-4和对比例2-3方法制得的钛合金密封连接器均能在6.75MPa静水压、持续2h条件下保持无泄漏问题，都能够满足一般环境条件下的使用要求；在更高要求的使用条件下，对比例2-4方法制得的钛合金密封连接器能够达到9MPa以上的，对比例2-3最高最大静水压压力仅能达到8.05MPa，不能满足更高的使用要求；因此，对钛合金密封连接器结构上的优化，再加上烧结后、检测前的通电保温处理，能够显著提高钛合金密封连接器的承压能力。

在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种钛合金密封连接器，包括钛合金壳体(1)，其特征在于：所述钛合金壳体(1)的内部中心开有若干均匀分布的第一沉孔(101)和第二沉孔(102)，第一沉孔(101)和第二沉孔(102)内分别设有接头组件(2)和第一插针(4)，接头组件(2)与第一沉孔(101)之间设有第一玻坯(3)，第一插针(4)与第二沉孔(102)之间设有第二玻坯(5)；

所述接头组件(2)包括内壳体(201)，所述内壳体(201)的内部设有若干均匀分布的第二插针(202)，所述第二插针(202)与内壳体(201)之间设有第三玻坯(203)。

2.根据权利要求1所述的一种钛合金密封连接器，其特征在于：所述钛合金壳体(1)由TC4钛合金制成，所述内壳体(201)、第一插针(4)和第二插针(202)均由可伐合金制成，所述第一玻坯(3)、第二玻坯(5)和第三玻坯(203)均由BH-G/K玻璃制成。

3.根据权利要求1所述的一种钛合金密封连接器的生产工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：

步骤S1、零件预处理：对第一沉孔(101)和第二沉孔(102)的内表面进行打磨，然后对钛合金壳体(1)整体进行电化学抛光，氮气吹干后备用；将内壳体(201)、第一插针(4)和第二插针(202)先进行净化处理，然后在550℃、混合气氛中氧化处理5-10min，冷却后备用；

步骤S2、零件清洗：将所有零件倒入丙酮溶液中，超声波处理后使用去离子水洗净，转入无水乙醇中，超声波处理后再次用去离子水洗净，随后放入干燥箱中烘干，取出冷却后备用；

步骤S3、装模烧结：将洗净的钛合金壳体(1)装入石墨模具中，再分别装配其它所有零件，得到样品，将样品放入烧结炉中进行烧结，冷却后得到连接器初品；

步骤S4、键合与检测：使用插头与连接器初品的第一插针(4)和内壳体(201)连接，将直流电源的负极与插头相连接，直流电源的正极与钛合金壳体(1)相连接，在温度为300-400℃、直流电源电压为700-900V条件下，通电保温8-10min，冷却后，得到钛合金密封连接器。

4.根据权利要求3所述的一种钛合金密封连接器的生产工艺，其特征在于：步骤S1中第一沉孔(101)和第二沉孔(102)内表面打磨后的粗糙度≤1.6μm。

5.根据权利要求3所述的一种钛合金密封连接器的生产工艺，其特征在于：所述净化处理为在1000℃、氢气气氛中保温1h；所述混合气氛为氮气和水蒸气二元气氛，所述氮气和水蒸气的体积比为50:1。

6.根据权利要求3所述的一种钛合金密封连接器的生产工艺，其特征在于：所述烧结的工艺过程：先抽真空，再向烧结炉内充入氩气，然后升温至500-600℃，保温18-20min，再升温至960-980℃，保温18-20min。

7.根据权利要求6所述的一种钛合金密封连接器的生产工艺，其特征在于：抽真空后的真空压力为-0.09MPa；氩气的充入压力≥0.08MPa；升温至500-600℃过程的升温速率为50℃/min；升温至960-980℃过程的升温速率为10-20℃/min。

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