CN108118160A - 一种硅孔雀石型氧化铜矿湿法提取铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅孔雀石型氧化铜矿湿法提取铜的方法,属于有色金属湿法冶金领域,工艺步骤为:1)矿石加硫酸熟化脱硅;2)筑堆滴淋浸出铜;3)牛胶沉淀浸出料液中的硅;4)选用有机相组分及控制相连续抑制相间污物体积。本发明方法中,硅孔雀石型氧化铜矿石经拌酸熟化脱硅、浸出含铜料液牛胶沉淀硅后,可保持含铜料液SiO2<500mg/L,达到萃取要求,还可缩短矿石浸出时间;萃取剂选用M5640,稀释剂选用SX‑80,萃取、反萃采用有机相连续,可减少乳化、压缩相间污物体积,使硅孔雀石型氧化铜矿实现工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于有色金属湿法冶金领域,具体涉及一种硅孔雀石型氧化铜矿湿法提取铜的方法。
背景技术
氧化铜矿石中的铜以孔雀石{Cu2(OH)2CO3}、硅孔雀石{CuSiO3.2H2O}、蓝铜矿{Cu3(OH)2(CO3)2}、黑铜矿(CuO)、赤铜矿(Cu2O)和自然铜(Cu)等形态存在。依据生成的地质条件不同,氧化铜矿石中铜的赋存形态存在显著区别。
如果矿石中硅孔雀石含量高,在采用浸出--萃取--电积工艺提取铜时,硅孔雀石中铜被溶出时,与其结合的二氧化硅以硅酸的形态被溶出,在浸出料液萃取时,料液中的硅酸形成大量的相间污物,存在于澄清室有机相和水相中间,矿石中硅孔雀石含量越高,浸出料液中的硅酸含量就越高,萃取时产生的相间污物越多,相间污物多时会造成:(1)萃取和反萃分相困难造成相夹带,萃取生产陷入混乱,严重时导致停产;(2)硅酸进入富铜液,电积时影响阴极铜产品质量;(3)相间污物处理量大,有机相消耗大,生产成本高。
发明内容
本发明旨在解决硅孔雀石型氧化铜矿湿法提铜时存在的问题,提出了一种硅孔雀石型氧化铜矿湿法提取铜的方法,将硅孔雀石型氧化铜矿浸出前进行预处理,采用硫酸熟化并控制矿石含水量,使部分硅孔雀石的二氧化硅析出入渣;浸出含铜料液连续加入已溶解的牛胶,使部分被溶出的二氧化硅聚合沉淀,并通过砂滤池吸附,通过上述步骤后,可控制萃取前液二氧化硅含量<500mg/L;选用稳定性好、分相时间快、乳化小的醛肟型萃取剂(M5640),选用不饱和烃含量<0.1%的稀释剂(SX-80)减少乳化物生成量,选取有机相连续压缩相间污物体积,控制萃取、反萃澄清室相间污物高度,保持了分相时间稳定和减少了相夹带。
本发明通过以下技术方案实现,具体实施步骤如下:
1)矿石加硫酸熟化脱硅
将硅孔雀石型氧化铜矿破碎至粒度≤10mm,连续加入内衬防腐橡胶垫的混料圆筒,在混料圆筒进料端连续加入98%的硫酸,在混料圆筒中后端连续加入萃余液,控制硫酸加入量3t/t.Cu,控制萃余液加入量,使矿石含水分6~10%;
2)筑堆滴淋浸出铜
拌酸矿石倒运至堆浸场,采用后退式筑堆,筑堆高度2m,熟化15天后,布管滴淋浸出铜,控制浸出料液H2SO4为3~5g/L,根据浸出料液含酸量调整滴淋密度;矿堆浸出50~60天后,卸堆再筑新堆;
如果硅孔雀石型氧化铜矿直接用稀硫酸(或萃余液)浸出,水是过量的,硅孔雀石将溶解出二氧化硅形成硅酸胶体。
CuSiO3.2H2O+H2SO4+∞H2O→CuSO4.5H2O+∞H2O+H4SiO4(胶)
硅酸胶体通过Si-OH缩合而聚合,成为大分子的多硅酸,最终形成胶团。
mH4SiO4→{SiO(OH)2}m(胶团)+(m-1)H2O
含铜料液萃取时,胶团的活性比固体二氧化硅颗粒高,在两相界面上通过其OH与羟肟或改性剂的极性基团发生作用,从而使分相速度变慢,且形成的相间污物结构松散,密度低,体积庞大,导致澄清分相困难,水相和有机相分析不彻底,相夹带严重,必须在萃取前降低含铜料液二氧化硅含量。
矿石经硫酸熟化并控制含水量,在熟化时,部分硅孔雀石与硫酸反应生成二氧化硅析出入渣;
CuSiO3.2H2O+H2SO4+2H2O→CuSO4.5H2O+SiO2↓(渣)
采用拌酸熟化并控制含水量,可使矿石中50~60%的酸可溶二氧化硅(硅孔雀石中的二氧化硅)析出入渣,浸出料液Si02由1200mg/L下降到500~600mg/L,同时加快了铜的浸出速率,可使矿石滴淋浸出时间由80~100天缩短为50~60天。
3)牛胶沉淀浸出料液中的硅
牛胶脱硅的原理,是基于溶解后的牛胶表面带有较多的氧负离子,可使硅酸在较低的pH值时形成氢键或电荷吸附而聚合成大分子团沉淀。
牛胶按0.5%的浓度溶解后,连续加入滴淋浸出含铜料液汇集口处,加入量为3kg/t.Cu,浸出含铜料液为常温;加入牛胶的含铜料液经集液池沉降20h,料液泵入高位砂滤池,经砂滤吸附后入萃取作业。
牛胶可沉淀浸出含铜料液中20~30%的二氧化硅,使料液中二氧化硅量由500~600mg/L降至350~480mg/L。
4)萃取
萃取作业时连续相选择很重要。水相连续时,可缩短分相时间,但形成的相间污物为“水包油”型,相间污物松散导致体积庞大;有机相连续时,分相时间会延长,但形成的相间污物为“油包水”型,其结构致密,极大的压缩了相间污物体积,同时还可减少有机相中二氧化硅含量,降低有机相粘度,改善其表面张力,利于分相。
相间污物积累过多时会造成分相困难,需定期抽吸出澄清室内相间污物控制其高度,保持分相速度稳定。
配置有机相萃取剂浓度10%,萃取剂选用M5640,稀释剂选用SX-80;萃取和反萃连续相采用有机相连续,控制澄清室相间污物高度为50~80mm,每12h抽吸出相间污物1次,相间污物经除去固体和降解物后返回萃取系统,萃余液用于滴淋,负载相经反萃后,富铜液电积生产阴极铜产品。
本发明的有益效果:
硅孔雀石型氧化铜矿石经拌酸熟化脱硅、浸出含铜料液牛胶沉淀硅后,可保持含铜料液SiO2<500mg/L,达到萃取要求,还可缩短矿石浸出时间;萃取剂选用M5640,稀释剂选用SX-80,萃取、反萃采用有机相连续,分相好,可减少乳化,压缩相间污物体积,萃余液夹带有机相量由1200ppm下降至20ppm,负载有机相夹带水相量由850ppm下降至25ppm,富铜液夹带有机相量由300ppm下降至30ppm,相间污物产生比例由1.8%下降至0.08%,产品等级为GB/T467-2010之A级铜,使硅孔雀石型氧化铜矿实现工业化应用。
附图说明
图1为一种硅孔雀石型氧化铜矿湿法提取铜的工艺流程图。
具体实施方式
实施例
(1)矿石取样及拌酸熟化
硅孔雀石型氧化铜矿破碎至粒度≤10mm,拌酸前每100t矿石取1个分析样,50个样品平均分析结果为:Cu3.41%,酸可溶SiO21.32%,在内衬防腐橡胶垫的混料圆筒进料端连续加入98%的硫酸,在混料圆筒中后端连续加入萃余液,控制硫酸加入量3t/t.Cu,控制萃余液加入量为矿石含水分6~10%。
(2)筑堆滴淋浸出铜
拌酸后的矿石倒运至堆浸场地,采用后退式筑堆,堆高2m,单堆筑堆量10000t,熟化时间15天,布管滴淋,滴淋液为萃余液,控制浸出料液H2SO43~5g/L,依据浸出料液含酸量控制滴淋量;矿堆浸出50~60天后,卸堆再筑新堆。
拌酸前后效果对比:将上述50个样品混匀,经3次缩分至1.2kg,研磨后过-120目筛,取200g用烧杯搅拌、常温浸出,控制液固比10:1,浸出时间3h,浸出终酸3.74g/L,浸出液Cu3.22g/L,SiO21210mg/L,铜浸出率98.13%,酸可溶SiO2浸出率91.37%;筑堆滴淋出液后,每天取1个浸出料液样品测定二氧化硅含量,经55天测试分析,浸出料液SiO2平均值为580mg/L,表明矿石经拌酸熟化后,矿石中酸可溶二氧化硅有52.06%析出入渣。
(3)牛胶沉淀浸出料液中的硅
新堆正常出液后,将溶解的牛胶连续加入出液汇集口,牛胶浓度为0.5%,加入量为3kg/t.Cu,加入牛胶的含铜料液进入集液池最远端,经沉降20h后,在集液池最近端用泵输连续送至高位砂滤池,料液经高位砂滤池过滤吸附悬浮物。
每天在高位砂滤池料液出口取样15L,少量用于测定二氧化硅含量,其余统一倒入加盖密封的塑料桶内,共收集含铜料液775L,含Cu3.22g/L,H2SO43.93g/L,SiO2423mg/L,用于实验室萃取对比实验。经55天测试分析,浸出料液SiO2平均值为430mg/L,表明经牛胶沉淀硅后,浸出料液中二氧化硅有25.86%被沉淀。
(4)萃取
通过萃取剂和稀释剂筛选试验,萃取剂选用M5640,稀释剂选用SX-80,有机相浓度10%,萃取工艺为二萃一反,萃取相比(O/A)1.2:1,反萃相比(O/A)3:1,连续相选择有机相连续,每12h抽吸澄清室相间污物一次,控制相间污物高度50~80mm。经测定:萃取分相时间为2.1min,反萃分相时间为2.3分钟;萃余液夹带有机相为20ppm,负载有机相夹带水相量为40ppm,富铜液夹带有机相比例量为28ppm;每萃取5000m3料液,抽吸出相间污物约3.5m3,相间污物量与萃取料液的比例为0.07%,经压滤机液固分离后再油水分离,吸附除去降解物后,有机相返回流程,萃余液用于滴淋,负载相经反萃后,富铜液电积生产阴极铜产品,产品等级为GB/T467-2010之A级铜。
实验分析
(1)实验室模拟堆浸制取含铜料液
将实施例中50个样品(约100kg,粒度≤10mm)采用柱浸,柱为DN150、高2.2m的硬PVC塑料管,矿石填充高度为2.0m。浓硫酸用水稀释后,连续加入PVC管内矿石顶部,以控制底部出液H2SO43~5g/L调整稀酸加入速度,连续浸出55天,共制得含铜浸出料液760L,含Cu3.09g/L,H2SO44.13g/L,SiO21154mg/L,和实施例中收集的含铜料液775L,含Cu3.22g/L,H2SO43.93g/L,SiO2423mg/L,用于萃取对比试验。
(2)实验室萃取对比实验
实验萃取箱为有机玻璃材质,便于观测澄清分相情况和相间污物高度,采用二级逆流萃取一级反萃的配置方式。萃取剂M5640,稀释剂SX-80,有机相浓度10%,不同实验重新配制有机相,萃取工艺为二萃一反,萃取相比(O/A)1.2:1,反萃相比(O/A)3:1,混合时间3min,澄清时间10min。
(a)水相连续萃取
SiO21154mg/L的含铜料液萃取。连续运行10h,萃取分相时间为4.5min,反萃分相时间为2.8min;相间污物与萃取料液的比例为1.8%,萃余液夹带有机相为1200ppm,负载有机相夹带水相量为850ppm,富铜液夹带有机相比例量为300ppm。存在分相时间长、相间污物产生量大、夹带太严重等问题,生产上将无法承受如此严重的相夹带。
SiO2423mg/L的含铜料液萃取。连续运行10h,萃取分相时间为1.2min,反萃分相时间为1.4min;相间污物与萃取料液的比例为0.21%,萃余液夹带有机相为120ppm,负载有机相夹带水相量为200ppm,富铜液夹带有机相比例量为180ppm。比SiO21154mg/L的含铜料液明显改善,但仍然存在相间污物产生量偏大、夹带较为严重等问题。
(b)有机相连续萃取
SiO21154mg/L的含铜料液萃取。连续运行10h,萃取分相时间为6.3min,反萃分相时间为6.8min;相间污物与萃取料液的比例为0.42%,萃余液夹带有机相为620ppm,负载有机相夹带水相量为410ppm,富铜液夹带有机相比例量为300ppm。比选择水相连续有改善,但仍然存在分相时间长、相间污物产生量大、夹带严重等问题。
SiO2423mg/L的含铜料液萃取。连续运行10h,萃取分相相时间为2.3min,反萃分相时间为2.5min;相间污物与萃取料液的比例为0.08%,萃余液夹带有机相为20ppm,负载有机相夹带水相量为25ppm,富铜液夹带有机相比例量为30ppm。
从上述实验中可看出,采用水相萃取时,在高硅条件和低硅条件下的相间污物产生量偏大、夹带严重;采用有机相萃取时,在高硅条件下的相间污物产生量偏大、夹带严重,低硅条件下的相间污物体积被压缩,相夹带少,可使硅孔雀石型氧化铜矿湿法冶炼时实现工业化应用。
本发明将硅孔雀石型氧化铜矿石经拌酸熟化脱硅、浸出含铜料液牛胶沉淀硅后,萃取、反萃采用有机相连续,各步骤间相互配合,最终使得萃余液夹带有机相量由1200ppm下降至20ppm,负载有机相夹带水相量由850ppm下降至25ppm,富铜液夹带有机相量由300ppm下降至30ppm,相间污物产生比例由1.8%下降至0.08%,产品等级为GB/T467-2010之A级铜,使硅孔雀石型氧化铜矿实现工业化应用。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种硅孔雀石型氧化铜矿湿法提取铜的方法,其特征在于:通过以下步骤实施:
1)矿石加硫酸熟化脱硅
将破碎至粒度≤10mm的氧化铜矿石拌入浓度为98%的硫酸,再加入少量萃余液,使矿石含水6~10%;
2)筑堆滴淋浸出铜
拌酸矿石倒运至堆浸场,采用后退式筑堆,筑堆高度2m,熟化15天后,布管滴淋浸出铜,控制浸出料液H2SO4为3~5g/L,根据浸出料液含酸量调整滴淋密度;矿堆浸出50~60天后,卸堆再筑新堆;
3)牛胶沉淀浸出料液中的硅
牛胶按0.5%的浓度溶解后,连续加入浸出含铜料液汇集口处,控制加入量为3kg/t.Cu,加入牛胶的含铜料液经集液池沉降20h后,连续泵至高位砂滤池,砂滤后送萃取作业;
4)萃取
选用浓度为10%的有机相进行萃取,萃取和反萃连续相采用有机相连续,定期抽出相间污物,频次为12h/次,相间污物经除去固体和降解物后返回萃取系统,反萃液送电积产出阴极铜产品。
2.根据权利要求1所述的一种硅孔雀石型氧化铜矿湿法提取铜的方法,其特征在于:步骤1)中,矿石含Cu3~4%,铜氧化率>98%,以硅孔雀石形态存在的铜比例≥45%。
3.根据权利要求1所述的一种硅孔雀石型氧化铜矿湿法提取铜的方法,其特征在于:步骤3)中,所述的浸出含铜料液为常温。
4.根据权利要求1所述的一种硅孔雀石型氧化铜矿湿法提取铜的方法,其特征在于:步骤4)中,所述的萃取剂为M5640,且选用SX-80为稀释剂。
5.根据权利要求1所述的一种硅孔雀石型氧化铜矿湿法提取铜的方法,其特征在于:步骤4)中,控制萃取、反萃澄清室相间污物高度为50~80mm。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180605 |
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