CN108106919A - 核试样自动分离装置 - Google Patents

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CN108106919A CN201711364071.XA CN201711364071A CN108106919A CN 108106919 A CN108106919 A CN 108106919A CN 201711364071 A CN201711364071 A CN 201711364071A CN 108106919 A CN108106919 A CN 108106919A
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应浙聪
赵胜洋
苏玉兰
金花
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Abstract

本发明属于核燃料后处理工艺领域，特别涉及一种核试样自动分离装置。该装置包括：机械臂分离模块，泵模块，泵模块连接到所述机械臂分离模块，用于机械臂分离模块添加试剂和取样针取样，以及控制系统模块，所述控制系统模块连接到所述机械臂分离模块和所述泵模块，用于控制泵模块与所述机械臂平台自动运行。从而减少了手套箱内所用空间，方便维修维护；缩短试剂、试样流动时间，提高了取液精度，缩短了分离时间，提高了效率；实现了一次洗脱液稀释后二次载样分离的功能。

Description

核试样自动分离装置
技术领域
本申请属于核燃料后处理工艺领域，特别涉及一种手套箱内的核试样自动分离装置。
背景技术
目前，我国后处理工艺分析实验室中镎、铀、钚的分析方法有很大一部分都需要预先进行样品预处理，即对分析对象进行分离萃取，降低样品中其他元素的干扰，才可以将样品进入仪器测量继而得到分析数据。比如在后处理中试厂工艺运行时，分析实验室镎岗位的分离任务重，且每个样品的分离时间较长，分离预处理的速度完全无法跟上样品的采集速度，导致岗位样品堆积十分严重，目前的手动分离操作模式已经无法满足现有要求。对于未来200吨乃至更大规模的后处理工厂内，分析任务会更加的繁重，如果要完成分析任务，势必需要增加大量的分析工作人员与分析岗位，这无疑是对未来的分析实验室的发展是不利的。
随着科技的发展，自动化的样品预处理设备已经走向越来越多的领域，目前市面上存在的自动化样品预处理设备，适用对象是多为环境、农产品、生物医药等行业的样品，与核工业乏燃料后处理工艺的样品相比，后处理工艺样品具有其特殊性：(1)样品基体是硝酸，具有挥发性与强腐蚀性，市面仪器设备基本不具备耐腐蚀性能力，部分仪器部件在很短的时间内就会腐蚀损坏，造成仪器寿命短；
(2)样品具有放射性，分离操作需在封闭手套箱内进行。手套内空间有限，不但设备布置不便，同时对后期设备维修困难；
(3)样品分离流程具有特殊性，由于后处理工艺中分离镎、钚等的分离方法均为专门开发，其分离流程需要设备具有将一次洗脱液稀释后二次载样分离功能，目前还没有完全支持这项功能的分离设备。
(4)采用XYZ机械臂模式的设备，不具备萃取色层柱分离功能。
(5)设备均采用一体化设计，试剂瓶距离较远，试剂在传输管道中流动时间长，分离效率和取液准确性差。
因此，研制一套满足核燃料后处理工艺样品自动分离的设备是十分必要的。
发明内容
(一)发明创造的目的
为克服现有技术的不足，本发明公开了一套用于后处理工艺料液中的镎、钚的手套箱内的核试样自动化分离装置。
(二)技术方案
为克服现有技术的不足。本公开通过以下方案实现：
一种核试样自动分离装置，包括：机械臂分离模块，泵模块，所述泵模块连接到所述机械臂分离模块，用于机械臂分离模块添加试剂和取样针取样，以及控制系统模块，所述控制系统模块连接到所述机械臂分离模块和所述泵模块，用于控制泵模块与所述机械臂平台自动运行。
所述一种机械臂分离模块，包括：机械臂平台和设置在所述机械臂平台上的试剂存储槽支架、分离柱支架、和样品瓶支架；
其中，所述机械臂平台具有5个移动轴，包括用于移动取样针的在XYZ方向上移动的3个轴、用于移动样品瓶支架的在Z方向移动的一个轴、用于移动分离柱支架的在X轴方向移动的一个轴。
所述的机械臂分离模块，还包括：
设置在机械臂平台上的升降板，所述样品瓶支架设置在升降板上，通过升降板在Z方向上移动。
所述的机械臂分离模块，还包括：
设置在机械臂平台上的滑轨柱，所述分离柱支架与所述滑轨柱相连，通过滑轨在X方向上移动。
除所述机械臂分离模块处于手套箱内，其他设备全部放置在手套箱外。
所述的机械臂分离模块，还包括：废液处理组件，所述废液处理组件与机械臂分离模块相连，位于分离柱支架下方，用于处理分离柱支架上分离柱的废液。
所述废液处理组件包括：取样针清洗槽、导流漏斗和废液存储槽，所述导流漏斗连接取样针清洗槽和废液存储槽。
所述的机械臂分离模块，还包括：TEVA/UTEVA分离柱，以及与TEVA/UTEVA分离柱配合使用的密封连接件；
本申请所述的TEVA/UTEVA分离柱是指采用TEVA和UTEVA树脂的双分离柱方式。
其中，所述密封连接件分为第一密封连接件和第二密封连接件；其中，第一密封连接件整体为圆柱形结构，轴向设有一对平行平面，第一密封连接件轴向中心设有两段贯穿圆孔，第一段贯穿圆孔上部设有锥形倒角，第二段贯穿圆孔直径大于第一段圆孔；
所述第二密封连接件整体为圆柱形结构，分为尺寸不同的三段台阶，第一段台阶为圆柱型，第一段台阶外直径与第一密封连接件第二段贯穿圆孔内径相同，第二段台阶为多边型，第三段台阶为圆台型，第二密封连接件轴向中心设有从第一段台阶到第三段台阶的直径逐渐变小的三段贯穿圆孔，第一密封连接件与第二密封连接件固定连接成密封连接件。
所述分离柱支架整体为长方形槽，槽底设有成对的贯穿圆孔，圆孔平行分布，贯穿圆孔分为直径不同的两部分，长方形槽一端设有段边和把手。
所述取样针清洗槽为L型结构，竖直部分上设有清洗液存储槽与洗针孔，用于储存清洗液与清洗取样针，水平部分上设有废液漏液口；
导流漏斗为长方形槽结构，槽底与两侧长边均设有用于导流的倾斜面，底部设有螺钉孔，外部设有导流出口；
废液存储槽为长方形槽结构，废液存储槽一侧设有导流出口，另一侧设有磁铁。
所述试剂存储槽支架为三层板片结构，下层板片为U形结构，上两层板片连接到下层板片的U形结构的内部两侧，下层板片的U形结构的外部两侧设有把手，上两层板片设有贯穿孔。
所述样品瓶支架为三层板片结构，下层板片为U形结构，上两层板片连接到下层板片的U形结构的内部两侧，下层板片的U形结构的外部两侧设有把手，上两层板片设有两排大小相同的贯穿孔。
所述泵模块采用注射泵。
(三)有益效果
采用了分体式的结构设计。整套设备分为机械臂分离模块、泵模块、控制系统，其中机械臂分离模块放置于手套箱内部，泵模块与控制系统放置在手套箱外部，减少了手套箱内占用空间，并减少后期维护的成本。
机械臂分离模块与液体接触或者邻近的部分，都采用耐硝酸腐蚀材料或者隔离保护，提高使用寿命。
机械臂分离模块具有5个移动轴，除帮助取样针完成在XYZ方向上移动的3个轴之外，还有实现样品瓶支架Z方向移动的升降板和实现分离柱支架在X轴方向移动的滑轨，5个轴的配合完美完成了复杂的分离流程。
设备支持萃取色层柱的方式分离。设计了专用的分离柱支架(TEVA/UTEVA分离柱)与密封连接件，可保证取样针与分离柱实现正压密封连接，同时分离柱很容易更换。采用的TEVA/UTEVA萃取色层柱的柱体积小，所需的淋洗、洗脱溶液较少，可有效降低废液、废物的产生。
试剂存储槽支架的设计。进行样品分离之前，可以将放置于手套箱外部的试剂通过注射泵集中注入相应编号的试剂槽中，分离时取样针直接从试剂存储槽支架中吸取试剂，通过密封连接件注入分离柱内，使原先15mL左右的死体积降低到1.5mL左右，大大降低了淋洗剂与洗脱剂在管路中行程；当试剂槽内的试剂不足时，可从外部的大容量试剂瓶补充，采用手套箱内试剂槽、手套箱外大容量试剂瓶的双重试剂供应体系的设计，减少液体挂壁造成的影响，大大提高了取液准确度，缩短了分离时间，使分离效率提高了300％，有效避免了试剂长时间多次使用造成的交叉污染风险。
具备洗脱液稀释后二次载样分离的功能。样品瓶支架具备上下垂直滑动的能力，在完成第一次分离柱分离洗脱后，支架上升，配合取样针对洗脱液进行硝酸稀释并鼓泡使其浓度均匀，然后将溶液重新载样到另一分离柱中进行二次分离。
附图说明
图1是根据本发明的一个实施例的自动分离装置示意图。
图2是根据本发明的一个实施例的机械臂分离模块示意图。
图3a是根据本发明的一个实施例的密封连接件结构示意图。
图3b是根据本发明的一个实施例的密封连接件与分离柱连接图。
图4是根据本发明的一个实施例的分离柱支架结构图。
图5是根据本发明的一个实施例的废液处理组件示意图。
图6是根据本发明的一个实施例的取样针清洗槽结构示意图。
图7是根据本发明的一个实施例的导流漏斗结构示意图。
图8是根据本发明的一个实施例的废液存储槽结构示意图。
图9是根据本发明的一个实施例的试剂存储槽支架结构示意图。
图10是根据本发明的一个实施例的升降板结构示意图。
图11a是根据本发明的一个实施例的样品瓶支架收集模式1结构示意图。
图11b是根据本发明的一个实施例的样品瓶支架收集模式2结构示意图。
图11c是根据本发明的一个实施例的样品瓶支架收集模式3结构示意图。
图12是根据本发明的一个实施例的钚淋洗曲线图。
其中1试剂存储槽支架 2分离柱支架 3取样针清洗槽 4导流漏斗 5废液存储槽6滑轨柱 7机械臂平台 8样品瓶支架 9升降板 10第一密封连接件 11第二密封连接件12第一段台阶 13第二段台阶 14第三段台阶 ①样品管位置 ②收集管位置 ③稀释管位置
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本公开进一步作详细说明：
如图1所示，一种核试样自动分析装置，包括：如权利要求1所述的机械臂分离模块A，泵模块B，所述泵模块连接到所述机械臂分离模块A，用于机械臂分离模块A添加试剂和取样针取样，以及控制系统模块C，所述控制系统模块连接到所述机械臂分离模块A和所述泵模块B，用于控制泵模块B与所述机械臂平台7自动运行。除所述机械臂分离模块A处于手套箱内，其他设备全部放置在手套箱外。所述泵模块B采用注射泵。
如图2所示，一种机械臂分离模块A，包括：机械臂平台7和设置在所述机械臂平台7上的试剂存储槽支架1、分离柱支架2、和样品瓶支架8；
其中，所述机械臂平台7具有5个移动轴，包括用于移动取样针的在XYZ方向上移动的3个轴；设置在机械臂平台上的升降板9，所述样品瓶支架8设置在升降板9上，通过升降板9在Z方向上移动；设置在机械臂平台上的滑轨柱6，所述分离柱支架2与所述滑轨柱6相连，通过滑轨在X方向上移动。5个轴的配合完美完成了复杂的分离流程。
如图2所示，所述的机械臂分离模块A，还包括：废液处理组件，所述废液处理组件与机械臂分离模块A相连，位于分离柱支架下方，用于处理分离柱支架2上分离柱的废液。
如图5所示，所述废液处理组件包括：取样针清洗槽3、导流漏斗4和废液存储槽5，所述导流漏斗4连接取样针清洗槽3和废液存储槽5。
如图6所示，所述取样针清洗槽3为L型结构，竖直部分上设有清洗液存储槽与洗针孔，用于储存清洗液与清洗取样针，水平部分上设有废液漏液口；
如图7所示，导流漏斗4为长方形槽结构，槽底与两侧长边均设有用于导流的倾斜面，底部设有螺钉孔，外部设有导流出口；
如图8所示，废液存储槽5为长方形槽结构，废液存储槽5一侧设有导流出口，另一侧设有磁铁。
如图4所示，所述机械臂分离模块A还包括：TEVA/UTEVA分离柱，以及与TEVA/UTEVA分离柱配合使用的密封连接件；
如图3所示，其中，所述密封连接件分为第一密封连接件10和第二密封连接件11；其中，第一密封连接件10整体为圆柱形结构，轴向设有一对平行平面，第一密封连接件10轴向中心设有两段贯穿圆孔，第一段贯穿圆孔上部设有锥形倒角，第二段贯穿圆孔直径大于第一段圆孔；
所述第二密封连接件11整体为圆柱形结构，分为尺寸不同的三段台阶，第一段台阶12为圆柱型，第一段台阶12外直径与第一密封连接件第二段贯穿圆孔内径相同，第二段台阶13为多边型，第三段台阶14为圆台型，第二密封连接件11轴向中心设有从第一段台阶到第三段台阶的直径逐渐变小的三段贯穿圆孔，第一密封连接件10与第二密封连接件11固定连接成密封连接件。
设备支持萃取色层柱的方式分离。设计了专用的分离柱支架(TEVA/UTEVA分离柱)与密封连接件，可保证取样针与分离柱实现正压密封连接，同时分离柱很容易更换。采用的TEVA/UTEVA萃取色层柱的柱体积小，所需的淋洗、洗脱溶液较少，可有效降低废液、废物的产生。
如图4所示，所述分离柱支架2整体为长方形槽，槽底设有成对的贯穿圆孔，圆孔平行分布，贯穿圆孔分为直径不同的两部分，长方形槽一端设有段边和把手。
如图9所示，所述试剂存储槽支架1为三层板片结构，下层板片为U形结构，上两层板片连接到下层板片的U形结构的内部两侧，下层板片的U形结构的外部两侧设有把手，上两层板片设有大小相同的长方形贯穿孔。
如图11a和图11b所示，所述样品瓶支架8为三层板片结构，下层板片为U形结构，上两层板片连接到下层板片的U形结构的内部两侧，下层板片的U形结构的外部两侧设有把手，上两层板片设有两排大小相同的贯穿孔。
试剂存储槽支架的设计。进行样品分离之前，可以将放置于手套箱外部的试剂通过注射泵集中注入相应编号的试剂槽中，分离时取样针直接从试剂存储槽支架中吸取试剂，通过密封连接件注入分离柱内，使原先15mL左右的死体积降低到1.5mL左右，大大降低了淋洗剂与洗脱剂在管路中行程；当试剂槽内的试剂不足时，可从外部的大容量试剂瓶补充，采用手套箱内试剂槽、手套箱外大容量试剂瓶的双重试剂供应体系的设计，减少液体挂壁造成的影响，大大提高了取液准确度，缩短了分离时间，使分离效率提高了300％，有效避免了试剂长时间多次使用造成的交叉污染风险。
采用了分体式的结构设计。整套设备分为机械臂分离模块、泵模块、控制系统，其中机械臂分离模块放置于手套箱内部，泵模块与控制系统放置在手套箱外部，减少了手套箱内占用空间，并减少后期维护的成本。
样品瓶支架兼容两种不同规格大小的样品管，应对3种不同的收集模式。收集模式1与收集模式2采用30mL收集管，收集模式3采用5mL收集管。
如图11a所示，收集模式1：针对采用两种不同分离柱串联完成分离的方法，支持稀释操作。包含1列样品管位、1列稀释管位和1列收集管位，可以将第一次分离后流出到稀释管位置的溶液载样至第二种分离柱进行二次分离，再收集至位置②。(独有)
如图11b所示，收集模式2：针对采用单个分离柱完成分离的方法。样品瓶支架分成2列样品管位和2列收集管位，可以自动完成4个样品的分离。
如图11c所示，收集模式3：该模式包含1列样品管位与8列收集管位。可以完成8次馏分收集功能，在进行科研实验，分离条件摸索时一次性做出分离曲线，选出最优条件。(独有)
实施例1
本实施例采用上述实验设备、收集模式1进行实验操作，具体参数为：样品含有61g/L U、1.0×10-4g/L Np、4×10-7g/L Pu和3mol/LHNO3，试剂为HNO3、HON3-HF和H2C2O4、H2O.具体步骤如下：
(1)取样品1ml，加入0.2ml氨基磺酸亚铁还原剂后放入样品瓶内，将样品瓶放置在样品瓶支架上；
(2)开启设备，启动分离软件，软件运行程序为：
a预处理将5ml HNO3以1mi/min的流速加入到萃取柱1内，等待4秒；
b加样将2ml样品以1ml/min的流速加入到萃取柱1内，等待4秒；
c淋洗将10ml HNO3以1ml/min的流速加入到萃取柱1内，等待4秒；
d洗脱将10ml HNO3-HF以1ml/min的流速加入到萃取柱1内，等待4秒；
e稀释将10ml H2C2O4以10ml/min的流速加入到萃取柱1内，等待4秒；
f载样将10ml样品以1ml/min的流速加入到分离柱2内，等待4秒；
g再生将5ml H2O以5ml/min的流速加入到萃取柱1内，等待4秒；
(3)将分离的样品取出，进行测量Np的含量；
对含U 1.22×108ng、200ng Np的样品，以上述步骤进行了四次实验，具体结果如下：
1)分离后Np含量为171ng，回收率为85％；
2)分离后Np含量为180ng，回收率为90％；
3)分离后Np含量为166ng，回收率为83％；
4)分离后Np含量为173ng，回收率为87％；
从上述数据可以看出，经自动分离后的样品中镎的平均回收率为86％，相对标准偏差为3％，可以满足实验需求。
整个自动分离运行时间(TEVA-UTEVA双柱分离方法)为4小时，设备同时分离2个样品，样品平均分离时间为2h/样，自动分离期间操作人员可以离开分离岗位做其他工作，显著提高了工作效率。
实施例2
本实施例采用上述实验设备、收集模式3进行实验操作，具体参数为：样品为16.2ng/ml的钚溶液(3M硝酸体系)，试剂为HNO3、HON3-HF和H2O。具体步骤如下：
(1)取0.3ml样品于5ml样品瓶内，并加入0.1ml的0.5M氨基磺酸亚铁，轻微振荡均匀后，放置在样品瓶支架的样品位置；
(2)开启设备，启动分离软件，软件运行程序为：
a预处理将5ml HNO3以1mi/min的流速加入到萃取柱1内，等待4秒；
b加样将2ml样品以1ml/min的流速加入到萃取柱1内，等待4秒；
c洗脱将1ml HNO3-HF以1ml/min的流速加入到萃取柱1内，收集管位置1，等待4秒；
d洗脱将1ml HNO3-HF以1ml/min的流速加入到萃取柱1内，收集管位置2，等待4秒；
c洗脱将1ml HNO3-HF以1ml/min的流速加入到萃取柱1内，收集管位置3，等待4秒；
e洗脱将1ml HNO3-HF以1ml/min的流速加入到萃取柱1内，收集管位置4，等待4秒；
f洗脱将1ml HNO3-HF以1ml/min的流速加入到萃取柱1内，收集管位置5，等待4秒；
g洗脱将1ml HNO3-HF以1ml/min的流速加入到萃取柱1内，收集管位置6，等待4秒；
f洗脱将1ml HNO3-HF以1ml/min的流速加入到萃取柱1内，收集管位置7，等待4秒；
h洗脱将1ml HNO3-HF以1ml/min的流速加入到萃取柱1内，收集管位置8，等待4秒；
i再生将5ml H2O以5ml/min的流速加入到萃取柱1内，等待4秒；
(3)将分离的样品取出，进行分析，结果如图12所示；
从图12中可以看出8份收集样品中不同洗脱体积时对应的钚含量，可以确定5mL洗脱液可以将分离柱中的钚完全洗脱下来。
以上所述仅为本公开的示例实施例，并不用以限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种核试样自动分离装置，包括：机械臂分离模块(A)，泵模块(B)，所述泵模块连接到所述机械臂分离模块(A)，用于机械臂分离模块(A)添加试剂和取样针取样，以及控制系统模块(C)，所述控制系统模块连接到所述机械臂分离模块(A)和所述泵模块(B)，用于控制泵模块(B)与所述机械臂平台(7)自动运行。
2.根据权利要求1所述的一种核试样自动分离装置，其特征在于，所述一种机械臂分离模块(A)，包括：机械臂平台(7)和设置在所述机械臂平台(7)上的试剂存储槽支架(1)、分离柱支架(2)、和样品瓶支架(8)；
其中，所述机械臂平台(7)具有5个移动轴，包括用于移动取样针的在XYZ方向上移动的3个轴、用于移动样品瓶支架(8)的在Z方向移动的一个轴、用于移动分离柱支架(2)的在X轴方向移动的一个轴。
3.根据权利要求2所述的一种核试样自动分离装置，其特征在于，所述的机械臂分离模块(A)，还包括：
设置在机械臂平台(7)上的升降板(9)，所述样品瓶支架(8)设置在升降板(9)上，通过升降板(9)在Z方向上移动。
4.根据权利要求3所述的一种核试样自动分离装置，其特征在于，所述的机械臂分离模块(A)，还包括：
设置在机械臂平台(7)上的滑轨柱(6)，所述分离柱支架(2)与所述滑轨柱(6)相连，通过滑轨在X方向上移动。
5.根据权利要求1所述的一种核试样自动分析装置，其特征在于，除所述机械臂分离模块(A)处于手套箱内，其他设备全部放置在手套箱外。
6.根据权利要求4所述的一种核试样自动分离装置，其特征在于，所述的机械臂分离模块(A)，还包括：废液处理组件，所述废液处理组件与机械臂分离模块(A)相连，位于分离柱支架下方，用于处理分离柱支架(2)上分离柱的废液。
7.根据权利要求6所述的一种核试样自动分离装置，其特征在于，所述废液处理组件包括：取样针清洗槽(3)、导流漏斗(4)和废液存储槽(5)，所述导流漏斗(4)连接取样针清洗槽(3)和废液存储槽(5)。
8.根据权利要求2所述的一种核试样自动分离装置，其特征在于，所述的机械臂分离模块(A)，还包括：TEVA/UTEVA分离柱，以及与TEVA/UTEVA分离柱配合使用的密封连接件；
其中，所述密封连接件分为第一密封连接件(10)和第二密封连接件(11)；其中，第一密封连接件(10)整体为圆柱形结构，轴向设有一对平行平面，第一密封连接件(10)轴向中心设有两段贯穿圆孔，第一段贯穿圆孔上部设有锥形倒角，第二段贯穿圆孔直径大于第一段圆孔；
所述第二密封连接件(11)整体为圆柱形结构，分为尺寸不同的三段台阶，第一段台阶(12)为圆柱型，第一段台阶(12)外直径与第一密封连接件第二段贯穿圆孔内径相同，第二段台阶(13)为多边型，第三段台阶(14)为圆台型，第二密封连接件(11)轴向中心设有从第一段台阶到第三段台阶(14)的直径逐渐变小的三段贯穿圆孔，第一密封连接件(10)与第二密封连接件(11)固定连接成密封连接件。
9.根据权利要求2所述的一种核试样自动分离装置，其特征在于，所述分离柱支架(2)整体为长方形槽，槽底设有成对的贯穿圆孔，圆孔平行分布，贯穿圆孔分为直径不同的两部分，长方形槽一端设有段边和把手。
10.根据权利要求6所述的一种核试样自动分离装置，其特征在于，
所述取样针清洗槽(3)为L型结构，竖直部分上设有清洗液存储槽与洗针孔，用于储存清洗液与清洗取样针，水平部分上设有废液漏液口；
导流漏斗(4)为长方形槽结构，槽底与两侧长边均设有用于导流的倾斜面，底部设有螺钉孔，外部设有导流出口；
废液存储槽(5)为长方形槽结构，废液存储槽(5)一侧设有导流出口，另一侧设有磁铁。
11.根据权利要求2所述的一种核试样自动分离装置，其特征在于，所述试剂存储槽支架(1)为三层板片结构，下层板片为U形结构，上两层板片连接到下层板片的U形结构的内部两侧，下层板片的U形结构的外部两侧设有把手，上两层板片设有贯穿孔。
12.根据权利要求2所述的一种核试样自动分离装置，其特征在于，所述样品瓶支架(8)为三层板片结构，下层板片为U形结构，上两层板片连接到下层板片的U形结构的内部两侧，下层板片的U形结构的外部两侧设有把手，上两层板片设有两排大小相同的贯穿孔。
13.根据权利要求1所述的一种核试样自动分析装置，其特征在于，所述泵模块(B)采用注射泵。
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