CN108102367A - 一种高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂及其制备方法和应用，属于绝缘材料领域，解决了如何制备无毒无害绝缘材料的技术问题。其技术方案要点是在制备聚酯亚胺的过程中加入亚胺醇进行封端，有效降低了聚酯亚胺树脂的分子链长度，进而降低了其粘度；在低粘度的聚酯亚胺和改性环氧树脂交联固化的过程中还协同降低了主体树脂即聚酯亚胺滴浸树脂的粘度，使最终的产品无需添加额外的活性稀释剂，有效避免了在制备过程中引入有毒有害物质，同时也保证了产品足够的耐热性能。

Description

一种高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于绝缘材料领域，更具体地说，它涉及一种高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂及其制备方法和应用。
背景技术
浸渍树脂是绝缘材料的一种，主要应用于电机、变压器以及散嵌绕组线圈的绝缘浸渍处理，起电气绝缘、粘结成型和防潮的作用。
现有公开号为CN102225986A的专利文献公开了一种环保型无溶剂浸渍树脂，其配方按各组分的重量份计包括：高耐热不饱和聚酯亚胺树脂100重量份、改性环氧树脂0-100重量份、活性稀释剂50-200重量份、阻聚剂0.1-1重量份、引发剂1.5-3.8重量份和助剂0-2重量份。
但是上述方案中聚酯亚胺树脂的粘度较高，必须要使用活性稀释剂对其进行稀释才能使主体树脂的粘度达到工业产品中的应用要求，而活性稀释剂本身具有一定的毒性对人体产生危害，该技术问题有待解决。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一发明目的在于提供一种高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂，其在不使用活性稀释剂的情况下依然保持了良好耐热性能以及导热性能，具有环保无毒无害的优势。
为实现上述目的，本发明提供了一种高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂，具体技术方案如下：
一种高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂，由甲、乙两组份以质量比100:1-2均匀混合并在110-120℃条件下固化而成，以重量份数计，所述滴浸树脂的原料配方包括：
甲组份：聚酯亚胺树脂20-30份；
改性环氧树脂20-25份；
氨基树脂8-10份；
无机填料30-50份；
分散剂1-3份；
阻聚剂0.02-0.1份；
其中所述聚酯亚胺树脂的粘度为3000-5000mPa·s；
乙组份：过氧化物12-15份；
环氧固化促进剂4-7份。
通过采用上述技术方案，聚酯亚胺滴浸树脂具备良好的耐热性，并且由于所采用的聚酯亚胺树脂的粘度在3000-5000mPa·s范围内，与现有技术相比属于低粘度聚酯亚胺树脂，保证了最终所制备的聚酯亚胺滴浸树脂产品粘度相对较低，无需添加额外的活性稀释剂，有效避免了在制备过程中引入有毒有害物质。
优选的，固化的时间为1-2h。
优选的，聚酯亚胺树脂通过以下步骤制备：将A、B、C三种原料加入到反应器中，其中A为丙二醇或甲基丙二醇，B为顺丁烯二酸酐，C为甲基四氢苯或四氢苯酐，A、B、C三组份的摩尔比为3-3.5:1-2:0.5-1.5；升温到100℃开动搅拌，再缓慢升温到160℃开始酯化脱水，控制在10℃/小时升温速率条件下升温至200-220℃反应；再加入亚胺醇进行保温反应，取样测试酸值，待酸值低于25mgKOH/g时，抽真空30min，冷却至170℃后加入对苯二酚，溶解均匀，降温即得聚酯亚胺树脂。
通过采用上述技术方案所制备的聚酯亚胺树脂具有低粘度的特性，具体粘度数值范围是3000-5000mPa·s。在经过一段时间的酯化脱水反应后加入亚胺醇，由于亚胺醇是单元醇结构只有单官能团参与反应，因此其能够起到封端作用有效的降低聚酯亚胺树脂的分子链长度，进而达到降低聚酯亚胺树脂粘度的效果。
优选的，改性环氧树脂为双官能缩水甘油醚与丙烯酸或甲基丙烯酸反应制得，双官能缩水甘油醚与丙烯酸或甲基丙烯酸的摩尔比为1:0.5-1.5，其中双官能缩水甘油醚为新戊二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或几种。
通过采用上述技术方案，所述改性环氧树脂在保持了环氧树脂所具备的化学活性以及固化交联特性以外，还降低了主体树脂即聚酯亚胺滴浸树脂的粘度，相当于同时起到了稀释聚酯亚胺树脂的作用。
优选的，无机填料为二氧化硅、三氧化二铝、氮化硼、氮化硅中的一种或几种，粒径为2000-5000目。
通过采用上述化学性质较为稳定的无机填料，聚酯亚胺滴浸树脂具备良好的导热性能。上述无机填料粒径过小会导致导热性能较差，而过大则会导致聚酯亚胺滴浸树脂所制备而成的绝缘材料成品表面不够平滑，因此将粒径限定在2000-5000目既能够保证足够的导热性能，也能够满足最终产品平滑度的需求。
优选的，环氧固化促进剂为胺类环氧固化促进剂，包括DMP-30、K61B、593中的一种或几种；所述过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化丁酸叔丁酯中的一种或几种。
本发明的另一发明目的在于提供一种上述高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂的制备方法，其具有生产工艺简单高效的优势。具体包括以下步骤：
甲组份的制备：
将聚酯亚胺树脂、改性环氧树脂、分散剂和阻聚剂加入到搅拌装置内，在5000-10000r/min的转速下搅拌30-60min，缓慢加入无机填料，加完无机填料继续搅拌1h，然后将物料转移至研磨机中研磨分散2-3h，将研磨后的物料放到搅拌装置内，待温度为30-50℃时，加入氨基树脂搅拌均匀，过滤、包装即得甲组份；
乙组份的制备：
将过氧化物和环氧固化促进剂加入到搅拌装置内，搅拌均匀，过滤、包装即得乙组份。
通过采用上述技术方案，将制备高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂的分成甲、乙双组份进行分别制备，可以延长原料的储存期。具体使用时将甲、乙两种组份在前述配比和条件下混合均匀并固化即可。整体制备工艺简单高效，并且制备出的聚酯亚胺滴浸树脂具有良好的导热和耐热性能，无毒无害属于环保材料。
本发明的另一发明目的在于提供一种上述高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂作为绝缘材料的应用，该聚酯亚胺滴浸树脂用作绝缘材料，由于其良好的导热和耐热性能以及无毒无害的特性，能够满足绝缘材料所要求的导热和耐热要求，也能够满足绝缘材料无毒无害化的需求。
优选的，绝缘材料用在电动机、发电机或电子电器产品中。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、在制备聚酯亚胺的过程中加入亚胺醇进行封端，有效降低了聚酯亚胺树脂的分子链长度，进而降低了其粘度；采用低粘度聚酯亚胺树脂，保证了最终所制备的聚酯亚胺滴浸树脂产品粘度相对较低，无需添加额外的活性稀释剂，有效避免了在制备过程中引入有毒有害物质；
2、采用了改性环氧树脂，在保持了环氧树脂所具备的化学活性以及固化交联特性以外，还同时起到了稀释聚酯亚胺树脂的作用；与低粘度的聚酯亚胺树脂产生了协同作用，在固化交联的过程中，还降低了主体树脂即聚酯亚胺滴浸树脂的粘度；
3、聚酯亚胺具有不饱和双键，固化速度快；经过改性的环氧树脂带有活性双键，也能够提升固化速度，使最终的制备工艺非常高效。
4、无机填料的使用保证了聚酯亚胺滴浸树脂具备良好的导热性能，而具体粒径的限定使得产品在导热性和平滑度之间达到了最优化的状态；
5、将原料分成双组份进行制备，有限延长了原料的储存期限。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
以下各实施例中各组分均以重量份数计。
实施例1：
甲组份的制备：
将20份粘度为3000 mPa·s聚酯亚胺树脂、20份改性环氧树脂、1份分散剂和0.02份阻聚剂加入到搅拌装置内，在5000-10000r/min的转速下搅拌30-60min，缓慢加入30份无机填料，加完无机填料继续搅拌1h，然后将物料转移至研磨机中研磨分散2-3h，将研磨后的物料放到搅拌装置内，待温度为30-50℃时，加入8份氨基树脂搅拌均匀，过滤、包装即得甲组份。
聚酯亚胺树脂通过以下步骤制备：将A、B、C三种原料加入到反应器中，其中A为丙二醇或甲基丙二醇，B为顺丁烯二酸酐，C为甲基四氢苯或四氢苯酐，A、B、C三组份的摩尔比为3-3.5:1-2:0.5-1.5；升温到100℃开动搅拌，再缓慢升温到160℃开始酯化脱水，控制在10℃/小时升温速率条件下升温至200-220℃反应；再加入亚胺醇进行保温反应，取样测试酸值，待酸值低于25mgKOH/g时，抽真空30min，冷却至170℃后加入对苯二酚，溶解均匀，降温即得聚酯亚胺树脂。
改性环氧树脂为双官能缩水甘油醚与丙烯酸或甲基丙烯酸通过酯化反应制得，双官能缩水甘油醚与丙烯酸或甲基丙烯酸的摩尔比为1:0.5-1.5，其中双官能缩水甘油醚为新戊二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或几种。无机填料为二氧化硅、三氧化二铝、氮化硼、氮化硅中的一种或几种，粒径为2000-5000目。
乙组份的制备：
将12份过氧化物和4份环氧固化促进剂加入到搅拌装置内，搅拌均匀，过滤、包装即得乙组。环氧固化促进剂为胺类环氧固化促进剂，包括DMP-30、K61B、593中的一种或几种。过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化丁酸叔丁酯中的一种或几种。
甲、乙两组份以质量比100:1均匀混合并在110-120℃条件下固化1-2h形成高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂。
实施例2、实施例3与实施例1中的制备方法相同，区别仅在于各组分的配比以及所采用的聚酯亚胺树脂的粘度，具体数值见表1。
表1：实施例1-3中各组分配比以及所采用的聚酯亚胺树脂的粘度。（甲、乙两组份的质量比为100:1）
实施例1 实施例2 实施例3
聚酯亚胺树脂（重量份） 20 25 30
聚酯亚胺树脂的粘度（mPa•s） 3000 4000 5000
改性环氧树脂（重量份） 20 22 25
氨基树脂（重量份） 8 9 10
无机填料（重量份） 30 40 50
分散剂（重量份） 1 2 3
阻聚剂（重量份） 0.02 0.06 0.1
过氧化物（重量份） 12 13.5 15
环氧固化促进剂（重量份） 4 5.5 7
实施例4-6中高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂采用的制备方法与实施例1中相同，并且各组分配比分别与表1中实施例1-3中的数值相同，区别仅在于甲、乙两组份的质量比为100:1.5。
实施例7-9中高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂采用的制备方法与实施例1中相同，并且各组分配比分别与表1中实施例1-3中的数值相同，区别仅在于甲、乙两组份的质量比为100:2。
为了体现上述各实施例中所制备的高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂的性能，对其各项性能指标进行了检测，包括树脂旋转粘度（25℃）、VOC含量、固化挥发份（120℃，2h）、粘结强度（螺旋管法）、表干时间（挂片法，120℃）、导热率和耐热等级。并且选择了2种市售常规的非环保浸渍树脂（加了活性稀释剂）作为对比例1和对比例2进行了同样的检测。具体检测结果见表2。
表2：实施例1-9和对比例1-2的性能指标数据
性能指标 旋转粘度（25℃） VOC含量 固化挥发份（120℃，2h） 粘结强度（螺旋管法） 表干时间（挂片法，120℃） 导热率 耐热等级
单位 mPa•s % % N min W/(m•K) ℃
实施例1 544 0 0.26 223 23 0.62 200
实施例2 545 0 0.26 224 22 0.62 200
实施例3 547 0 0.26 225 21 0.62 200
实施例4 552 0 0.25 226 20 0.63 200
实施例5 553 0 0.25 226 20 0.63 200
实施例6 551 0 0.25 225 20 0.63 200
实施例7 555 0 0.25 224 21 0.61 200
实施例8 554 0 0.25 223 21 0.61 200
实施例9 556 0 0.26 222 22 0.61 200
对比例1 503 15 18 129 60 0.22 155
对比例2 516 20 19 130 62 0.24 155
由表2可以看出，实施例1-9中所制备的高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂的性能相互之间比较接近，在不同的性能指标上只是略有不同，由此可知上述制备方法具有一定的稳定性，而且在限定的工艺参数范围内所制备得到的高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂的性能上也比较是比较稳定的，能够适用于大规模量产。
通过与对比例性能指标的对比可以发现，实施例1-9中的高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂，在没有加入活性稀释剂的情况下，依然获得了与市售常规的非环保浸渍树脂（加了活性稀释剂）相当的粘度甚至更低，但是其VOC含量为0、固化挥发份在0.25-0.26之间，对人体有毒有害的物质大幅降低甚至为0，而且粘结强度大幅提升，表干时间短，导热率高，耐热等级达到200℃。
实施例10：
将实施例1-9中所制备的高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂作为绝缘材料应用在电动机、发电机或电子电器产品中，例如手表、智能手机、电视机、摄影机和电脑。

Claims (10)

1.一种高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂，由甲、乙两组份以质量比100:1-2均匀混合并在110-120℃条件下固化而成，其特征在于：以重量份数计，所述滴浸树脂的原料配方包括：
甲组份：聚酯亚胺树脂20-30份；
改性环氧树脂20-25份；
氨基树脂8-10份；
无机填料30-50份；
分散剂1-3份；
阻聚剂0.02-0.1份；
其中所述聚酯亚胺树脂的粘度为3000-5000mPa·s；
乙组份：过氧化物12-15份；
环氧固化促进剂4-7份。
2.根据权利要求1所述的高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂，其特征在于：固化的时间为1-2h。
3.根据权利要求1中所述的高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂，其特征在于：所述聚酯亚胺树脂通过以下步骤制备：将A、B、C三种原料加入到反应器中，其中A为丙二醇或甲基丙二醇，B为顺丁烯二酸酐，C为甲基四氢苯或四氢苯酐，A、B、C三组份的摩尔比为3-3.5:1-2:0.5-1.5；升温到100℃开动搅拌，再缓慢升温到160℃开始酯化脱水，控制在10℃/小时升温速率条件下升温至200-220℃反应；再加入亚胺醇进行保温反应，取样测试酸值，待酸值低于25mgKOH/g时，抽真空30min，冷却至170℃后加入对苯二酚，溶解均匀，降温即得聚酯亚胺树脂。
4.根据权利要求1所述的高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂，其特征在于：所述的改性环氧树脂为双官能缩水甘油醚与丙烯酸或甲基丙烯酸反应制得，双官能缩水甘油醚与丙烯酸或甲基丙烯酸的摩尔比为1:0.5-1.5。
5.根据权利要求4所述的高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂，其特征在于：所述的双官能缩水甘油醚为新戊二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂，其特征在于：所述的无机填料为二氧化硅、三氧化二铝、氮化硼、氮化硅中的一种或几种，粒径为2000-5000目。
7.根据权利要求1所述的高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂，其特征在于：所述的环氧固化促进剂为胺类环氧固化促进剂，包括DMP-30、K61B、593中的一种或几种；所述过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化丁酸叔丁酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1-7中任一项权利要求所述的高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
甲组份的制备：
将聚酯亚胺树脂、改性环氧树脂、分散剂和阻聚剂加入到搅拌装置内，在5000-10000r/min的转速下搅拌30-60min，缓慢加入无机填料，加完无机填料继续搅拌1h，然后将物料转移至研磨机中研磨分散2-3h，将研磨后的物料放到搅拌装置内，待温度为30-50℃时，加入氨基树脂搅拌均匀，过滤、包装即得甲组份；
乙组份的制备：
将过氧化物和环氧固化促进剂加入到搅拌装置内，搅拌均匀，过滤、包装即得乙组份。
9.权利要求1-8中任一项权利要求所述的高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂作为绝缘材料的应用。
10.根据权利要求9所述的高导热环保型聚酯亚胺滴浸树脂作为绝缘材料的应用，其特征在于：所述绝缘材料用在电动机、发电机或电子电器产品中。
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