CN108102195B - 一种含自修复微胶囊的电缆绝缘材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含自修复微胶囊的电缆绝缘材料，属于电缆绝缘材料制造领域。一种含自修复微胶囊的电缆绝缘材料，其特征是含有一种自修复微胶囊，所述自修复微胶囊为三层结构的微胶囊，由内到外分别为囊芯、第一层囊壁和第二层囊壁，所述的囊芯和囊壁分别为以下成分：囊芯为聚乙烯醇粉和明胶；第一层囊壁为丁醛和明胶；第二层囊壁为明胶和无机酸。其显著的效果在于三层结构的微胶囊对修复成分的保护作用更强，且修复主动性高、速率快，能极大降低财产损失，延长绝缘材料的使用寿命，提高产品的安全性，可广泛应用于输配电电缆。

Description

一种含自修复微胶囊的电缆绝缘材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种含自修复微胶囊的电缆绝缘材料，属于电缆绝缘材料制造领域。
背景技术
电缆通常是由几根或几组导线绞合而成的类似绳索的电缆，每组导线之间相互绝缘，并常围绕着一根中心扭成，整个外面包有高度绝缘的覆盖层。电缆具有内通电，外绝缘的特征。
聚乙烯、硅橡胶、环氧树脂等高分子及其复合材料广泛应用于电气绝缘中。
在实际应用中，由于电缆敷设的环境通常比较恶劣,电缆经常需要短期或长期浸泡在水中,或者处在潮气湿度很大的环境下。在此条件下长期使用,绝缘会逐渐吸收环境中的水分,在电场的作用下久而久之会使绝缘高分子裂解。当绝缘中水树达到饱和状态时,绝缘电气和机械性能将急剧下降,导电的水树即电树会损耗大量的电能,并最终引起电缆绝缘击穿,从而大大减少电缆寿命。据统计,国内城网10～35kV电力系统中,地下使用的普通XLPE绝缘电缆,普遍在运行8至12年生长出大量水树,致使大量交联电缆因水树而发生击穿事故,影响电网的安全运行。
另一方面，在使用过程中，由于电介质在局部强电场的作用下，内部热分解，逐步老化、击穿，从而会形成一簇放电通道，其通道内空，管壁上有放电产生的碳粒痕迹，呈冬天树枝状，分支数少而清晰。在聚合物中，这种击穿现象最后形成类似于树枝状放电破坏通道，即电树，也叫树枝化击穿。
在使用过程中，其内部不可避免的会产生以电树和水树为代表的微缺陷，这些微缺陷进一步发展将导致材料绝缘老化和破坏，引起绝缘失效和设备故障。
申请号为201710110834.1的中国专利公开了一种交联聚乙烯电力电缆运行时绝缘性能在线修复方法和装置。具体修复方法为：(1)断电：将所需修复电缆停电，按照电力电缆运行规程做好安全措施；(2)修复装置连接：在停电状态下，将电缆终端铜鼻子与绝缘层间缝隙和导体连接管与绝缘层缝隙暴露出来，将终端适配器安装在电缆两端的终端接头处，适配器上的修复液注入孔通过软管与修复液存储罐相连；(3)修复前的准备：连接好修复装置后，对电缆及修复液存储罐进行检测，以判断是否出现意外情况，在出现时及时中断修复，保证设备安全；(4)注入修复液：打开电缆两端的修复液存储罐开关，使修复液从修复液存储罐流出，经软管注入到适配器，保持3-5个小时左右，使修复液渗透到电缆内部；(5)合闸送电：修复装置保持修复液注入状态，将电缆终端铜鼻子恢复，在电缆合闸送电前，按照电力电缆运行安全规程进行实验后合闸送电；(6)结束修复：1-3个月后，将在线修复的电缆停电，按照电力电缆运行规程做好安全措施，在停电状态下，取下适配器，修复液罐以及支架，完成修复。
申请号为201010194697.2的中国专利公开了一种交联聚乙烯电力电缆纳米修复液及其修复方法。修复液的制备方法为：(1) 纳米粒子分散液的制备将表面纳米二氧化硅包覆的纳米二氧化钛10～15份、 纳米三氧化二铝0.5～2份、纳米二氧化硅0.5～2份、纳米氧化锌 0.5～2份和溶剂40～80份加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的容器中，通过超声波分散机和砂磨分散机联合进行预分散，以获得纳米粒子分散液，其中，超声功率为200～500W， 频率为20～24kHz，时间为30～60min；(2)修复液的制备将上述经预分散工艺后的纳米粒子分散液50～100份与硅氧烷修复液200～300份和催化剂1～10份充分混合均匀，并采用上述预分散的方法再次进行分散，获得交联聚乙烯电力电缆纳米修复液的分散液。修复方法为包括以下步骤：(1)修复前准备在向水树老化电缆注入修复液前，通过检测设备对电缆进行一系列检测，以评估电缆的绝缘水平及电缆对修复液流量及压力的承受能力，并计算修复过程中系统的压力表的工作值，以判断是否出现意外情况，并在出现时及时中断修复，保证设备安全；(2)注入纳米修复液连接交联聚乙烯电力电缆修复装置，将上述纳米修复液分散溶液存入修复液罐(4)内，然后将该修复液罐(4)置于磁力加热搅拌器(5)上，开启磁力加热搅拌器(5)， 对纳米修复液进行搅拌并加温至30～60℃，保持温度和修复液混合均匀；启动修复液注入设备，开动空气压缩机(1)，压缩空气进入气体吸水罐(3)，根据被修复电缆规格不同， 控制压缩气体压力表(2)的压力为0.1～0.8MPa，以调节纳米修复液的流速，修复液将以不同的时间经过修复液适配器(7)流入交联聚乙烯电力电缆(6)内部，经0.5～2h，停止搅拌，关闭设备，卸除交联聚乙烯电力电缆修复装置；(3)溶剂挥发及浸泡修复将被修复的电缆两端密封， 对电缆进行浸泡修复， 根据被修复电缆规格不同， 浸泡修复时间为36～ 72h。
上述对电缆绝缘材料进行修复均修复人工进行干预修复，资源消耗大。因此，如果能够使高分子材料具有自修复的功能，即可解决上述问题。
申请号为201710051221.5的中国专利公开了一种具有自修复功能的电缆绝缘材料。本发明公开了一种具有自修复功能的电缆绝缘材料，按重量份数计由以下组分组成：低密度聚乙烯100份，乙烯基三甲氧基硅烷2～4份，叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯0.08～0.2份，1801有机类硬脂酸0.4～1.2份，二月桂酸二丁基锡1.5～4份，氧化锌1.5～4.5份，1010抗氧剂1.8～3.2份，脲醛树脂包覆双环戊二烯体系制成的微胶囊1～5份，Grubbs催化剂0.02～0.03份。但是该种材料修复速度较慢，主动性较差。
发明内容
针对以上缺陷，本发明的目的是提供一种可以实现自修复的电缆绝缘材料。
一种含自修复微胶囊的电缆绝缘材料，其特征是含有一种自修复微胶囊，所述自修复微胶囊为三层结构的微胶囊，由内到外分别为囊芯、第一层囊壁和第二层囊壁，所述的囊芯和囊壁分别为以下成分：囊芯为聚乙烯醇粉和明胶；第一层囊壁为丁醛和明胶；第二层囊壁为明胶和无机酸。
优选的,所述囊芯、第一层囊壁、第二层囊壁的质量比为3:2:1。
本发明的原理是：电缆绝缘层出现缺陷时产生的裂纹使囊材逐层破裂，芯材逐层释放，聚乙烯醇发生缩醛化反应形成胶水，凝固后修补缺陷。
本发明采用明胶是为了形成壳膜结构，控制缩醛化反应的进行。
本发明采用的明胶可以为工业明胶或者动物明胶。明胶具有的以下两个性质使其可以成为本发明自修复微胶囊的骨架。1、凝胶化：明胶溶液可形成具有一定硬度、不能流动的凝胶。当明胶凝胶受到环境刺激时会随之响应,即当溶液的组成、pH值、离子强度发生变化和温度、光强度、电场等刺激信号发生变化时,或受到特异的化学物质刺激时,凝胶就会发生突变,呈现出相转变行为。2、乳化性质：明胶是一种有效的保护胶体,可以阻止晶体或离子的聚集,用以稳定非均相悬浮液,在水包油的分散体药剂中作为乳化剂。
本发明芯材反应制得的胶水的成分为聚乙烯醇缩丁醛，即PVB，是一种常使用的支撑物，它具有强力的结合力、易黏于各种不同的表面、高韧性和高弹性。它是从聚乙烯醇与丁醛反应制备。
其中，所述无机酸为盐酸、硫酸、磷酸、氨基磺酸或硼酸中的任一种。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种自修复微胶囊的制备方法。
一种自修复微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
a、将明胶与聚乙烯醇粉末混合，明胶与聚乙烯醇粉末的重量份比为1：1.5～2，搅拌状态下，在50～60℃下搅拌2～4小时，抽滤、干燥得囊芯；
b、将明胶与丁醛混合，明胶与丁醛的重量份比为1：1.5～2，搅拌状态下加入步骤a制得的囊芯，继续搅拌1～2小时，冷冻、干燥得第一层囊壁包裹的囊芯；
c、将明胶与无机酸混合，明胶与无机酸的重量份比为1：1.5～2，搅拌状态下，在50～60℃下搅拌2～4小时，然后再加入上述制得的第一层囊壁包裹的囊芯，室温下搅拌4～6小时，冷冻、干燥得自修复微胶囊。
一种含自修复微胶囊的电缆绝缘材料，按以下重量份的组分组成：聚乙烯树脂100～120重量份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物10～15重量份、聚丙烯10～15重量份、交联剂1.5～2.2重量份、抗氧剂0.3～1重量份、纳米蒙脱土0.5～2重量份、自修复微胶囊8～15重量份。
聚乙烯是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。
聚乙烯依聚合方法、分子量高低、链结构之不同，分高密度聚乙烯、低密度聚乙烯及线性低密度聚乙烯。本发明优选低密度聚乙烯。
EVA是乙烯-醋酸乙烯共聚物的英文缩写简称，属聚烯烃族聚合物。由于它熔融温度较低，流动性好，有极性又无卤元素，可与多种聚合物和矿物粉相容，多项机械物理性能、电气性能和加工性能平衡，且价格不高、市场供应充分，所以既可作为线缆的绝缘料使用，也可作为填充、护套料使用；既可做成热塑性料，又可做成热固性交联料。 EVA用途广泛，与阻燃剂配合，可以做成低烟无卤或含卤的阻燃料；选择VA含量高的EVA做基料还可以做成耐油料；选择熔融指数适中的EVA， 加入2～3倍于EVA的填充阻燃剂可以制得挤出工艺性能和价格较均衡的隔氧层（填充）料。
聚丙烯是非极性材料，具有较好的电性能和而热性能，而且它几乎不吸水，故绝缘性能不受湿度的影响 ，它具有较高的介电系数，抗电压、击穿电压也很高，耐电弧性好，高频缘绝性能优良，因此特别适合用于信号传输电缆绝缘料。
一种含自修复微胶囊的电缆绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：按含自修复微胶囊的电缆绝缘材料的组分配比称取各原料，加入密炼机中密炼，得到料团；将料团通过第一挤出机挤出造粒，得到料粒；再将粒料干燥，得到所述含自修复微胶囊的电缆绝缘材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明含自修复微胶囊的电缆绝缘材料，实现了电缆绝缘材料的自修复能力，节省了大量的人工干预，减少了资源消耗。
2、本发明含自修复微胶囊的电缆绝缘材料，延长了绝缘材料的使用寿命，提高了产品的安全性。
3、本发明含自修复微胶囊的电缆绝缘材料，其显著的效果在于三层结构的微胶囊对修复成分的保护作用更强，且修复主动性高、速率快，能极大降低财产损失，延长绝缘材料的使用寿命，提高产品的安全性，可广泛应用于输配电电缆。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
1、自修复胶囊的制备：
a、将明胶与聚乙烯醇粉末混合，明胶与聚乙烯醇粉末的重量份比为1：1.8，搅拌状态下，在55℃下搅拌3小时，抽滤、干燥得囊芯；
b、将明胶与丁醛混合，明胶与丁醛的重量份比为1：1.8，搅拌状态下，在55℃下搅拌3小时，然后再加入上述制得的囊芯，室温下继续搅拌1.5小时，冷冻2小时、干燥得第一层囊壁包裹的囊芯；
c、将明胶与磷酸混合，明胶与磷酸的重量份比为1：1.8，搅拌状态下，在55℃下搅拌3小时，然后再加入上述制得的第一层囊壁包裹的囊芯，室温下搅拌5小时，冷冻4小时、干燥得自修复微胶囊。
2、含自修复微胶囊的电缆绝缘材料的制备。
称取组分：聚乙烯树脂108重量份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物12.5重量份、聚丙烯13重量份、交联剂1.9重量份、抗氧剂0.7重量份、纳米蒙脱土1.3重量份、自修复微胶囊11重量份。
按上述含自修复微胶囊的电缆绝缘材料的组分配比称取各原料，加入密炼机中密炼，得到料团；将料团通过第一挤出机挤出造粒，得到料粒；再将粒料干燥，得到所述含自修复微胶囊的电缆绝缘材料。
实施例2
1、自修复胶囊的制备：
a、将明胶与聚乙烯醇粉末混合，明胶与聚乙烯醇粉末的重量份比为1：1.6，搅拌状态下，在52℃下搅拌2.5小时，抽滤、干燥得囊芯；
b、将明胶与丁醛混合，明胶与丁醛的重量份比为1：1.6，搅拌状态下，在52℃下搅拌2.5小时，然后再加入上述制得的囊芯，室温下继续搅拌1.4小时，冷冻2小时、干燥得第一层囊壁包裹的囊芯；
c、将明胶与盐酸混合，明胶与盐酸的重量份比为1：1.6，搅拌状态下，在52℃下搅拌2.5小时，然后再加入上述制得的第一层囊壁包裹的囊芯，室温下搅拌4.5小时，冷冻4小时、干燥得自修复微胶囊。
2、含自修复微胶囊的电缆绝缘材料的制备。
称取组分：聚乙烯树脂105重量份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物12重量份、聚丙烯12重量份、交联剂1.8重量份、抗氧剂0.6重量份、纳米蒙脱土1重量份、自修复微胶囊10重量份。
按上述含自修复微胶囊的电缆绝缘材料的组分配比称取各原料，加入密炼机中密炼，得到料团；将料团通过第一挤出机挤出造粒，得到料粒；再将粒料干燥，得到所述含自修复微胶囊的电缆绝缘材料。
实施例3
1、自修复胶囊的制备：
a、将明胶与聚乙烯醇粉末混合，明胶与聚乙烯醇粉末的重量份比为1：1.7，搅拌状态下，在56℃下搅拌3.5小时，抽滤、干燥得囊芯；
b、将明胶与丁醛混合，明胶与丁醛的重量份比为1：1.7，搅拌状态下，在56℃下搅拌3.5小时，然后再加入上述制得的囊芯，室温下继续搅拌1.6小时，冷冻1小时、干燥得第一层囊壁包裹的囊芯；
c、将明胶与氨基磺酸混合，明胶与氨基磺酸重量份比为1：1.7，搅拌状态下，在56℃下搅拌3.5小时，然后再加入上述制得的第一层囊壁包裹的囊芯，室温下搅拌5.5小时，冷冻3小时、干燥得自修复微胶囊。
2、含自修复微胶囊的电缆绝缘材料的制备。
称取组分：聚乙烯树脂110重量份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物13重量份、聚丙烯14重量份、交联剂2重量份、抗氧剂0.8重量份、纳米蒙脱土1.5重量份、自修复微胶囊12重量份。
按上述含自修复微胶囊的电缆绝缘材料的组分配比称取各原料，加入密炼机中密炼，得到料团；将料团通过第一挤出机挤出造粒，得到料粒；再将粒料干燥，得到所述含自修复微胶囊的电缆绝缘材料。
实施例4
1、自修复胶囊的制备：
a、将明胶与聚乙烯醇粉末混合，明胶与聚乙烯醇粉末的重量份比为1：1.9，搅拌状态下，在58℃下搅拌3小时，抽滤、干燥得囊芯；
b、将明胶与丁醛混合，明胶与丁醛的重量份比为1：1.6，搅拌状态下，在58℃下搅拌3小时，然后再加入上述制得的囊芯，室温下继续搅拌2小时，冷冻3小时、干燥得第一层囊壁包裹的囊芯；
c、将明胶与硼酸混合，明胶与硼酸的重量份比为1：1.5，搅拌状态下，在58℃下搅拌2.8小时，然后再加入上述制得的第一层囊壁包裹的囊芯，室温下搅拌5.8小时，冷冻5小时、干燥得自修复微胶囊。
2、含自修复微胶囊的电缆绝缘材料的制备。
称取组分：聚乙烯树脂105重量份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物13重量份、聚丙烯12重量份、交联剂2重量份、抗氧剂0.8重量份、纳米蒙脱土1.5重量份、自修复微胶囊12重量份。
按上述含自修复微胶囊的电缆绝缘材料的组分配比称取各原料，加入密炼机中密炼，得到料团；将料团通过第一挤出机挤出造粒，得到料粒；再将粒料干燥，得到所述含自修复微胶囊的电缆绝缘材料。
对比例1
称取组分：聚乙烯树脂120重量份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物15重量份、聚丙烯15重量份、交联剂2.2重量份、抗氧剂1重量份、纳米蒙脱土2重量份、聚乙烯醇缩丁醛胶3份。
按上述含自修复微胶囊的电缆绝缘材料的组分配比称取各原料，加入密炼机中密炼，得到料团；将料团通过第一挤出机挤出造粒，得到料粒；再将粒料干燥，得到电缆绝缘材料。
测试实施例1～4与对比例1的电缆绝缘材料的划伤自修复能力。如下表1所示。
表1：
将电缆线划伤24h后 将电缆线划伤48h后
实施例1 伤口部分自动愈合 伤口全部自动愈合
实施例2 伤口全部自动愈合 伤口全部自动愈合
实施例3 伤口部分自动愈合 伤口全部自动愈合
实施例4 伤口部分自动愈合 伤口全部自动愈合
对比例1 伤口未愈合 伤口少量愈合

Claims (4)

1.一种含自修复微胶囊的电缆绝缘材料，其特征是所述自修复微胶囊为三层结构的微胶囊，由内到外分别为囊芯、第一层囊壁和第二层囊壁，所述的囊芯和囊壁分别为以下成分：囊芯为聚乙烯醇粉末和明胶；第一层囊壁为丁醛和明胶；第二层囊壁为明胶和无机酸；
所述自修复微胶囊由如下方法制备得到：
a、将明胶与聚乙烯醇粉末混合，明胶与聚乙烯醇粉末的重量份比为1：1.5～2，搅拌状态下，在50～60℃下搅拌2～4小时，抽滤、干燥得囊芯；
b、将明胶与丁醛混合，明胶与丁醛的重量份比为1：1.5～2，搅拌状态下加入步骤a制得的囊芯，继续搅拌1～2小时，冷冻、干燥得第一层囊壁包裹的囊芯；
c、将明胶与无机酸混合，明胶与无机酸的重量份比为1：1.5～2，搅拌状态下，在50～60℃下搅拌2～4小时，然后再加入上述制得的第一层囊壁包裹的囊芯，室温下搅拌4～6小时，冷冻、干燥得自修复微胶囊。
2.根据权利要求1所述一种含自修复微胶囊的电缆绝缘材料，其特征在于：所述囊芯、第一层囊壁、第二层囊壁的质量比为3:2:1。
3.根据权利要求1所述一种含自修复微胶囊的电缆绝缘材料，其特征在于：所述无机酸为盐酸、硫酸、磷酸、氨基磺酸或硼酸中的任一种。
4.根据权利要求1所述一种含自修复微胶囊的电缆绝缘材料，按以下重量份的组分组成：聚乙烯树脂100～120重量份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物10～15重量份、聚丙烯10～15重量份、交联剂1.5～2.2重量份、抗氧剂0.3～1重量份、纳米蒙脱土0.5～2重量份、自修复微胶囊8～15重量份。
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