CN108101940A - 一种丁基三苯基溴化膦 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁基三苯基溴化膦，包括如下步骤：(1)在反应釜中通过高位槽加入1500‑1700kg甲苯；(2)通过人孔加入370‑380kg三苯基膦，启动搅拌，升温至105‑115℃回流，缓慢滴加170‑180kg溴丁烷，然后回流反应7.5‑8.5h；(3)取样检测回流反应后的混合液，待检测合格后停止加热，降温至室温，离心；(4)用195‑205kg甲苯洗涤滤饼，滤饼干燥，得丁基三苯基溴化膦；(5)滤液蒸馏回收甲苯。本发明的优点为：工艺简单、操作方便、安全性高、产品纯度高；且制备工艺过程中对引入的甲苯采用了合理的回收工艺处理，绿色、环保。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种丁基三苯基溴化膦。
背景技术
丁基三苯基溴化膦，中文别名：丁基三苯基溴化磷；溴化丁基三苯基磷；(1-丁基)三苯基溴化磷；正丁基三苯基溴化磷；丁基三苯基溴化磷；BuTPPBr；丁基三苯基溴化鏻；CAS号：1779-51-7，分子式：C22H26BrP，分子量：401.3196。丁基三苯基溴化膦是目前具有前景的季膦盐类产品，主要用途是作为催化剂，且可用于有机合成。其新用途不断开拓，需求量逐年增加。
目前的丁基三苯基溴化膦制备工艺已经相当成熟，其多数工艺简单、操作方便；然而，整个丁基三苯基溴化膦制备过程中，生产工艺的安全性却存在一定的隐患，并且最终产品的纯度也不是很高。
因此，目前急需一种工艺简单、操作方便、安全性高、纯度好的丁基三苯基溴化膦产品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种工艺简单、操作方便、安全性高、纯度好的的丁基三苯基溴化膦。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种丁基三苯基溴化膦，通过如下步骤制备而成：
(1)在2800-3300L反应釜中用泵通过高位槽加入1500-1700kg甲苯；
(2)通过人孔加入370-380kg三苯基膦，启动搅拌，升温至105-115℃回流，然后通过高位槽缓慢滴加170-180kg溴丁烷，然后回流反应7.5-8.5h；
(3)取样检测回流反应后的混合液，待检测合格后停止加热，降温至室温，离心；
(4)用195-205kg甲苯洗涤滤饼，滤饼干燥，得最终所需的丁基三苯基溴化膦；
(5)滤液蒸馏回收甲苯，用于下批反应。
作为本发明的优选方式之一，所述制备步骤(2)中采用搅拌器对反应釜中的混合溶液进行搅拌。
作为本发明的优选方式之一，所述制备步骤(2)中搅拌速度为60-70rpm/min。
作为本发明的优选方式之一，所述制备步骤(3)中采用HPLC对样品进行检测。
作为本发明的优选方式之一，所述制备步骤(3)中取样检测合格的标准为原料残留小于0.5％。
作为本发明的优选方式之一，所述制备步骤(3)中室温具体为24-26℃。
作为本发明的优选方式之一，所述制备步骤(3)中采用离心机进行离心。
作为本发明的优选方式之一，所述制备步骤(4)中在离心机内用甲苯洗涤滤饼，滤饼真空干燥，得最终所需的丁基三苯基溴化膦。
作为本发明的优选方式之一，所述制备步骤(4)中采用真空干燥器对滤饼进行干燥。
作为本发明的优选方式之一，所述制备步骤(5)中滤液蒸馏回收甲苯的具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105-115℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。
本发明相比现有技术的优点在于：
(1)采用成熟的Witting季膦盐生产工艺，工艺简单、操作方便；
(2)生产工艺安全性高；
(3)制备得到的丁基三苯基溴化膦产品纯度高；
(4)对工艺过程中引入的甲苯采用合理的回收工艺处理，绿色、环保，对环境造成的影响小。
附图说明
图1是实施例1-3中的丁基三苯基溴化膦的制备流程图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例的一种丁基三苯基溴化膦，如图1所示，通过如下步骤制备而成：
(1)在2800L反应釜中用泵通过高位槽加入1500kg甲苯；
(2)通过人孔加入370kg三苯基膦，启动搅拌器，以60rpm/min搅拌速度对混合液进行搅拌；升温至105℃回流，再通过高位槽缓慢滴加170kg溴丁烷，然后回流反应7.5h；
(3)采用HPLC取样检测回流反应后的混合液，待样品的检测结果表现为原料残留小于0.5％时，视为合格；检测合格后，停止加热，降温至室温24℃，离心机离心；
(4)在离心机内用195kg甲苯洗涤上述离心得到的滤饼，采用真空干燥器对甲苯洗涤后的滤饼进行干燥，得指标参数如表1所示的丁基三苯基溴化膦，反应式如下：
表1实施例1的丁基三苯基溴化膦指标参数
| 序号 | 指标 | 数值 |
| 1 | 外观 | 外观白色至灰白色结晶粉末 |
| 2 | 纯度 | ＞99％ |
| 3 | 干燥失重 | ≤0.5％ |
(5)滤液蒸馏回收甲苯，用于下批反应；其中，滤液蒸馏回收甲苯的具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。
本实施例采用成熟的Witting季膦盐生产工艺，工艺简单、操作方便、安全性高、产品纯度高；对工艺过程中引入的甲苯采用合理的回收工艺处理，绿色、环保，对环境造成的影响小。
实施例2
本实施例的一种丁基三苯基溴化膦，如图1所示，通过如下步骤制备而成：
(1)在3300L反应釜中用泵通过高位槽加入1700kg甲苯；
(2)通过人孔加入380kg三苯基膦，启动搅拌器，以70rpm/min搅拌速度对混合液进行搅拌；升温至115℃回流，再通过高位槽缓慢滴加180kg溴丁烷，然后回流反应8.5h；
(3)采用HPLC取样检测回流反应后的混合液，待样品的检测结果表现为原料残留小于0.5％时，视为合格；检测合格后，停止加热，降温至室温26℃，离心机离心；
(4)在离心机内用205kg甲苯洗涤上述离心得到的滤饼，采用真空干燥器对甲苯洗涤后的滤饼进行干燥，得指标参数如表2所示的丁基三苯基溴化膦，反应式如下：
表2实施例2的丁基三苯基溴化膦指标参数
| 序号 | 指标 | 数值 |
| 1 | 外观 | 外观白色至灰白色结晶粉末 |
| 2 | 纯度 | ＞99％ |
| 3 | 干燥失重 | ≤0.5％ |
(5)滤液蒸馏回收甲苯，用于下批反应；其中，滤液蒸馏回收甲苯的具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至115℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。
本实施例采用成熟的Witting季膦盐生产工艺，工艺简单、操作方便、安全性高、产品纯度高；对工艺过程中引入的甲苯采用合理的回收工艺处理，绿色、环保，对环境造成的影响小。
实施例3
本实施例的一种丁基三苯基溴化膦，如图1所示，通过如下步骤制备而成：
(1)在3000L反应釜中用泵通过高位槽加入1600kg甲苯；
(2)通过人孔加入375kg三苯基膦，启动搅拌器，以65rpm/min搅拌速度对混合液进行搅拌；升温至110℃回流，再通过高位槽缓慢滴加175kg溴丁烷，然后回流反应8.0h；
(3)采用HPLC取样检测回流反应后的混合液，待样品的检测结果表现为原料残留小于0.5％时，视为合格；检测合格后，停止加热，降温至室温25℃，离心机离心；
(4)在离心机内用200kg甲苯洗涤上述离心得到的滤饼，采用真空干燥器对甲苯洗涤后的滤饼进行干燥，得指标参数如表3所示的丁基三苯基溴化膦，反应式如下：
表3实施例3的丁基三苯基溴化膦指标参数
(5)滤液蒸馏回收甲苯，用于下批反应；其中，滤液蒸馏回收甲苯的具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至110℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。
本实施例采用成熟的Witting季膦盐生产工艺，工艺简单、操作方便、安全性高、产品纯度高；对工艺过程中引入的甲苯采用合理的回收工艺处理，绿色、环保，对环境造成的影响小。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种丁基三苯基溴化膦，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
(1)在2800-3300L反应釜中用泵通过高位槽加入1500-1700kg甲苯；
(2)通过人孔加入370-380kg三苯基膦，启动搅拌，升温至105-115℃回流，然后通过高位槽缓慢滴加170-180kg溴丁烷，然后回流反应7.5-8.5h；
(3)取样检测回流反应后的混合液，待检测合格后停止加热，降温至室温，离心；
(4)用195-205kg甲苯洗涤滤饼，滤饼干燥，得最终所需的丁基三苯基溴化膦；
(5)滤液蒸馏回收甲苯，用于下批反应。
2.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(2)中采用搅拌器对反应釜中的混合溶液进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(2)中搅拌速度为60-70rpm/min。
4.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(3)中采用HPLC对样品进行检测。
5.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(3)中取样检测合格的标准为原料残留小于0.5％。
6.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(3)中室温具体为24-26℃。
7.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(3)中采用离心机进行离心。
8.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(4)中在离心机内用甲苯洗涤滤饼，滤饼真空干燥，得最终所需的丁基三苯基溴化膦。
9.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(4)中采用真空干燥器对滤饼进行干燥。
10.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(5)中滤液蒸馏回收甲苯的具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105-115℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。
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