CN108101756A - 一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，通过在水相中加入可溶性盐类，通过加盐分离过程以及干燥过滤过程对含水废料中的聚甲氧基二甲醚进行回收，由于盐离子对水和聚甲氧基二甲醚有机分子的离子化能力不同，改变了水与聚甲氧基二甲醚分子的相互作用，使得聚甲氧基二甲醚从废液中被回收。该工艺优点是：聚甲氧基二甲醚回收率较高；处理过程无需加热，避免了热敏感物质的分解，避免了分解的甲醛固结可能造成的堵塞，避免了由于水的存在而生成半缩醛等副产物；且所用的盐为常见的无机盐类，可以通过降膜蒸发等方式浓缩后循环利用，对环境友好。

Description

一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法
技术领域
本发明涉及一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法。
背景技术
聚甲氧基二甲醚，简称DMMn，作为一种清洁环保的新型燃油替代品而倍受关注。这种新型燃油替代品与传统的柴油燃料的理化性能十分接近，可以直接添加到传统柴油中使用，而无需对现有的柴油机进行机械结构上的改造，是非常理想的柴油添加剂。
DMMn具有较高的十六烷值，通常在63以上。十六烷值分别如下：(DMM2：63，DMM3：78，DMM4：90，DMM5：100)；其含氧量较高，能够提高燃烧效率，减少尾气中颗粒物与NOx、碳氢化合物、VOC的排放；DMMn与柴油的调合性能好、能够互溶，而且具有自润滑性，可延长柴油机械寿命。
根据中国专利CN 103772164 A，在柴油中添加10％～20％DMMn，能显著改善柴油的燃烧特性，有效提高热效率，大幅减少污染物的排放。黄佐华课题组(Zhu.etal.Proceedings of the Combustion Institute，2013(34)：3013-3020.)报道了柴油与DMMn混合物燃烧的特性，DMMn体积分数为15％～50％时，掺混有利于提高热效率，减少烟尘(smoke)、CO、纳米颗粒物(nanoparticles)、超细颗粒物(ultrafine particles)的排放。根据美国专利US7235113B2和欧洲专利EP1422285B1中的描述，当使用百分之百DMMn作为燃料时，颗粒物等排放物都低于严苛的欧V标准(Euro V limit)。
目前制备DMMn的反应原料有甲醛水溶液、三聚甲醛、多聚甲醛、甲醇、甲缩醛、二甲醚等。采用甲醛水溶液或者甲醇作为原料时，最终产物中不可避免地含有原料本身自带的水或者在反应中生成的水。而水的存在，不仅增加了产品的分离难度，并且水相部分可能产生含有DMMn与水相混合的废液。
例如Hagen等以甲醛水溶液和甲醇作为原料制备DMMn，反应温度在90-125℃，得到甲缩醛、甲醇、水和DMM1-10的混合物。(Hagen G P，Spangler M J.U.S.Patent 6,392,102[P].2002-5-21.)。
洪正鹏等以甲醛(或低聚合度多聚甲醛)与甲醇为初始原料，采用两步法合成DMMn。首先，在改性氧化铝催化剂条件下甲醇和过量甲醛或低聚合度多聚甲醛生成半缩醛，然后，在甲醇、有机强酸键合相固体催化剂条件下生成DMMn。反应中产生了部分水，采用二甲苯作为溶剂分离水相。
因此，目前在DMMn的生产过程中，对于部分工艺中，可能的情况是，原料中含水，反应中生成水，或者后续处理中带进的水。由于水的存在，增加了产品的分离难度。且水相部分可能产生含有DMMn与水混合物的含水废料，本发明中简称含水废料。由此引发的分离纯化等各种问题，目前还没有很好的处理工艺。如果直接以精馏的方式回收含水废料中的DMMn，不但可能由于加热导致热敏性物质分解，由于水的存在还可能产生半缩醛等副产物，导致回收率较低，分解的甲醛等物质还很容易在精馏塔以及管道中固结成多聚甲醛，堵塞管道，导致精馏难以为继，而且水与DMMn之间还存在共沸的问题，能耗也很大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，该方法简便易行，并且能有效回收含水废料中的聚甲氧基二甲醚。
为解决以上问题，本发明采取如下技术方案：
一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，其包括如下步骤：
步骤一：加盐分离过程，将含水废料与盐类一起加入聚甲氧基二甲醚加盐分离单元，经过充分搅拌后静置分层，上层为聚甲氧基二甲醚有机相，下层为以盐溶液为主的水相，
步骤二：干燥过滤过程，将所述步骤一所得的聚甲氧基二甲醚有机相经过干燥过滤单元，得到聚甲氧基二甲醚产品，进行检测分析；
所述步骤一中盐类的阳离子包括Na+或K+中的一种或多种；
所述步骤一中盐类的阴离子包括OH-、Cl-、CO3 2-、SO3 2-、SO4 2-或PO4 3-中的一种或多种。
进一步地，所述盐类包括NaOH、Na2CO3、Na2SO3、Na2SO4、NaCl、KNO3、K2CO3、K2SO3、K2SO4或K3PO4中的一种或多种。
进一步地，所述盐类为无机盐类，包括Na2CO3、Na2SO3、Na2SO4、NaCl、KNO3、K2CO3、K2SO3、K2SO4、K3PO4中的一种或多种。
进一步地，所述盐类为无机盐类，包括NaCl、Na2SO3、Na2SO4、K3PO4中的一种或多种。
进一步地，所述盐类占水相的质量分数为5％-30％。
优选地，所述加盐分离单元中所用盐类占水相的质量分数为15％-25％。
进一步地，所述加盐分离过程温度为0-50℃。
优选地，所述加盐分离过程温度为5-40℃。
进一步地，所述步骤二中干燥过滤过程所用的干燥剂为活性炭、分子筛、硅胶或氧化钙中的一种或多种。
优选地，所述干燥剂为硅胶或氧化钙中的一种或两种。
进一步地，所述水相通过所述盐溶液浓缩单元进行浓缩后，再次加入所述聚甲氧基二甲醚加盐分离单元，对所述含水废料进行处理。
进一步地，所述浓缩单元的处理形式为蒸馏、蒸发、膜分离或结晶中的一种或多种的组合。
优选地，所述蒸发为多效蒸发、降膜蒸发中的一种。
本发明的有益效果：
1.本发明提供一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，通过在含水废料中加入可溶盐类，由于盐离子对水和聚甲氧基二甲醚有机分子的离子化能力不同，改变水与聚甲氧基二甲醚分子的相互作用形态，使得聚甲氧基二甲醚能从含水废料中析出，该方法能有效提高聚甲氧基二甲醚的回收率；
2.本发明提供一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，处理过程无需加热，避免了热敏感物质的分解，避免了分解的甲醛固结可能造成的堵塞，避免了由于水的存在而生成半缩醛等副产物；
3.本发明提供一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，其使用常见的盐类，优选为常见的无机盐类，且可以通过降膜蒸发等方式浓缩后循环利用，对环境友好；
4.本发明提供一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，其步骤较少，操作简便、固定投资少、能耗少低，能有效降低成本。
附图说明
图1是本发明实施例中一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图1，对本发明作进一步详细描述。
一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，其工艺流程如图1所示，其包括如下步骤：
步骤一：将含水废料与盐类，其中盐类优选是无机盐类，置于聚甲氧基二甲醚加盐分离单元进行处理，经过充分搅拌后，静置分层，获得聚甲氧基二甲醚有机相与水相；其中上层为聚甲氧基二甲醚有机相，下层为以盐溶液为主的水相。
聚甲氧基二甲醚加盐分离单元可以由搅拌混合装置和静置分层装置构成，搅拌混合装置可以是带搅拌的罐、釜、桶形式的容器，也可以涂装搪瓷、玻璃、四氟这样的内衬防护层。静置分层装置可以是带搅拌的罐、桶、池、槽这样形式的容器。
当然，搅拌混合与分层也可以在一个装置内分时段完成，例如在一个搅拌釜中搅拌半小时混合，静置半小时分层。
步骤二：将步骤一中所得的聚甲氧基二甲醚有机相置于干燥过滤单元，获得聚甲氧基二甲醚产品，然后进行检测分析其组分含量。
并且，通过如下公式，可进一步计算聚甲氧基二甲醚产品得率：
聚甲氧基二甲醚产品得率＝得到聚甲氧基二甲醚产品质量/废液中完全回收聚甲氧基二甲醚产品时的质量×100％
所获得的水相通过盐溶液浓缩单元进行浓缩后，再次加入聚甲氧基二甲醚加盐分离单元，对聚甲氧基二甲醚含水废料进行处理。
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，需要说明的是，以下实施例用于说明本发明，
而非用来限制本发明的范围。
实施例1
25℃下，将100kg含有水与聚甲氧基二甲醚的含水废料(主要成分见表1)通过离心泵输入带搅拌的200L搪瓷釜中，加入14.1kg Na2CO3盐，以转速500rpm搅拌30min后输入带侧视镜的储罐，静置5h分层。
其中，上层为聚甲氧基二甲醚有机相，将聚甲氧基二甲醚有机相放出后，经过装有硅胶的过滤器干燥，得到29.3kg聚甲氧基二甲醚产品，得率为96％。聚甲氧基二甲醚产品经过卡尔费休水分测定仪分析，水含量为160ppm。
下层为水相，水相中盐溶液经过浓缩单元浓缩后可以重新进入聚甲氧基二甲醚加盐分离单元，循环使用。当聚甲氧基二甲醚产品回收率小于90％时，盐溶液进入蒸发器浓缩，然后再次进入加盐分离单元使用。
其中，经检测，聚甲氧基二甲醚含水废料中主要成分如表1所示：
表1含水废料的组成
实施例2
40℃下，以实施例1中的含水废料100kg以离心泵输入带机械搅拌的不锈钢釜中，加入18.5kg Na2SO4盐，以转速300rpm搅拌50min后输入带侧视镜的储罐静置6h分层，上层为聚甲氧基二甲醚有机相，放出后经过装有活性炭的过滤器干燥，得到29.5kg产品，得率为97％。经过卡尔费休水分测定仪分析，水含量为171ppm。
下层为水相，水相中盐溶液可以经过浓缩单元浓缩后重新进入聚甲氧基二甲醚加盐分离单元，循环使用。当聚甲氧基二甲醚产品回收率小于90％时，盐溶液进入多效蒸发器浓缩，然后再次进入加盐分离单元使用。
实施例3
以实施例1中的含水废料100kg以离心泵输入带机械搅拌的不锈钢釜中，加入13.9kg Na2SO3盐，冷却到5℃时，以转速100rpm搅拌60min后输入带侧视镜的储罐静置2h分层，上层为聚甲氧基二甲醚有机相，放出后经过装有活性炭的过滤器干燥，得到28.7kg产品，得率为94％。经过卡尔费休水分测定仪分析，水含量为199ppm。
下层为水相，水相中盐溶液可以经过浓缩单元浓缩后重新进入聚甲氧基二甲醚加盐分离单元，循环使用。当聚甲氧基二甲醚产品回收率小于90％时，盐溶液进入多效蒸发器浓缩，然后再次进入加盐分离单元使用。
实施例4
50℃下，以实施例1中的含水废料100kg以离心泵输入带机械搅拌的不锈钢釜中，加入17.8kg NaCl盐，以转速200rpm搅拌60min后静置60min后分层，上层为聚甲氧基二甲醚有机相，放出后经过装有氧化钙的过滤器干燥，得到27.5kg产品，得率为92％。经过卡尔费休水分测定仪分析，水含量为286ppm。
下层为水相，水相中盐溶液可以经过浓缩单元浓缩后重新进入聚甲氧基二甲醚加盐分离单元。循环使用。当聚甲氧基二甲醚产品回收率小于90％时，盐溶液进入多效蒸发器浓缩，然后再次进入加盐分离单元使用。
实施例5
25℃下，将100kg含水废料以离心泵输入带搅拌的200L搪瓷釜中，加入14.6kgNaOH，以转速600rpm搅拌20min后输入带侧视镜的测内衬四氟涂层的储罐静置3h分层，上层为聚甲氧基二甲醚有机相，放出后经过装有硅胶的过滤器干燥，得到29.8kg产品，得率为98％。经过卡尔费休水分测定仪分析，水含量为112ppm。
下层为水相，水相中NaOH溶液可以经过浓缩单元浓缩后重新进入聚甲氧基二甲醚加盐分离单元。循环使用。当聚甲氧基二甲醚产品回收率小于90％时，NaOH溶液进入蒸发器浓缩，然后再次进入加盐分离单元使用。
实施例6
25℃下，以实施例1中的含水废料100kg以离心泵输入200L带机械搅拌的塑料PP桶中，加入18.5kg K2CO3盐，以转速700rpm搅拌20min后输入带侧视镜的储罐静置7h分层，上层为聚甲氧基二甲醚有机相，放出后经过装有4A分子筛的过滤器干燥，得到29.3kg产品，得率为96％。经过卡尔费休水分测定仪分析，水含量为171ppm。
下层为水相，水相中盐溶液可以经过浓缩单元浓缩后重新进入聚甲氧基二甲醚加盐分离单元。循环使用。当聚甲氧基二甲醚产品回收率小于90％时，盐溶液进入膜分离装置浓缩，然后再次进入加盐分离单元使用。
实施例7
25℃下，以实施例1中的含水废料100kg以离心泵输入200L带机械搅拌的塑料PP桶中，加入3.5kg K3PO4盐，以转速700rpm搅拌20min后输入带侧视镜的储罐静置2h分层，上层为聚甲氧基二甲醚有机相，放出后经过装有4A分子筛的过滤器干燥，得到15.4kg产品，得率为50.6％。
实施例8
以100kg实施例1中的含水废液以离心泵输入带搅拌的200L塑料PP桶中，以发明实施例7中上面相同操作，加大K3PO4盐投入量到20.8kg，处理后得到30.2kg产品，得率为98.9％。
对比例1
以100kg实施例1中的含水废料以离心泵输入精馏塔中，精馏塔内填料为不锈钢θ环。控制塔压力为0.1MPa，再沸器加热温度控制在90℃，顶气相温度35℃，冷凝温度为2℃，回流比控制在2，在分离出部分DMM1与水混合物后，塔底可见浑浊。塔顶冷凝器内有白色固体凝结，难以继续分离后面的DMM2-8组分。
对比例2
25℃下，以实施例1中的含水废料100kg以离心泵输入200L带机械搅拌的塑料PP桶中，加入17.5kg NaNO3盐，以转速500rpm搅拌30min后输入带侧视镜的储罐静置5h分层，上层为聚甲氧基二甲醚有机相，放出后经过装有4A分子筛的过滤器干燥，得到19.6kg产品，得率为64％。
对比例3
25℃下，以100kg实施例1中的含水废料以离心泵输入带搅拌的200L搪瓷釜中，加入14.1kg KCl，以转速500rpm搅拌30min后输入带侧视镜的储罐静置5h分层，上层为聚甲氧基二甲醚有机相，放出后经过装有硅胶的过滤器干燥，得到23.9kg产品，得率为78％。
以100kg实施例1中的含水废液以离心泵输入带搅拌的200L搪瓷釜中，加入KCl直到饱和(约17.8kg)，水相中出现明显浑浊，以本例中上面相同操作，得到25.9kg产品，得率仅为85.0％。
对比例4
25℃下，以100kg实施例1中的含水废料以离心泵输入带搅拌的200L搪瓷釜中，加入14.1kg九水硝酸铝，以转速500rpm搅拌30min后输入带侧视镜的储罐静置5h分层，下层为水相，可见一定程度的凝絮，上层为聚甲氧基二甲醚有机相，放出后经过装有硅胶的过滤器干燥，得到13.2kg产品，得率仅为43％。以100kg实施例1中的含水废液以离心泵输入带搅拌的200L搪瓷釜中，加大九水硝酸铝投入量到20kg，以本例中上面相同操作，得到18.0kg产品，得率仅为59.0％。
对比例5
25℃下，以100kg实施例1中的含水废料以离心泵输入带搅拌的200L搪瓷釜中，加入10.4kg Na3PO4，以转速500rpm搅拌30min后输入带侧视镜的储罐静置5h分层，下层为水相，水相中出现明显结块，对分离操作不利，上层为聚甲氧基二甲醚有机相，放出后经过装有硅胶的过滤器干燥，得到24.0kg产品，得率仅为79％。
从对比例1可以发现，直接精馏对于处理含有上述组成的含水废料效果不好。相比精馏法，本发明可以有效回收废液中的聚甲氧基二甲醚产品，而且能耗少，而且产品回收率都能达到90％以上。
从对比例2-5可以发现，不是所有的盐都有良好的效果，部分盐即使在其饱和浓度下仍难以有效回收聚甲氧基二甲醚产品，部分盐的处理还可能带来凝絮、浑浊、结块等不利效果，在工艺流程中很难适用。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：
其包括如下步骤：
一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，其包括如下步骤：
步骤一：加盐分离过程，将含水废料与盐类一起加入聚甲氧基二甲醚加盐分离单元，经过充分搅拌后静置分层，上层为聚甲氧基二甲醚有机相，下层为以盐溶液为主的水相，
步骤二：干燥过滤过程，将所述步骤一所得的聚甲氧基二甲醚有机相经过干燥过滤单元，得到聚甲氧基二甲醚产品，进行检测分析；
所述步骤一中盐类的阳离子包括Na+或K+中的一种或多种；
所述步骤一中盐类的阴离子包括OH-、Cl-、CO3 2-、SO3 2-、SO4 2-或PO4 3-中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述盐类包括NaOH、Na2CO3、Na2SO3、Na2SO4、NaCl、KNO3、K2CO3、K2SO3、K2SO4或K3PO4中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述盐类为无机盐类，包括Na2CO3、Na2SO3、Na2SO4、NaCl、KNO3、K2CO3、K2SO3、K2SO4、K3PO4中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述盐类为无机盐类，包括NaCl、Na2SO3、Na2SO4、K3PO4中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述盐类占水相的质量分数为5％-30％。
6.根据权利要求1所述的一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述加盐分离过程温度为0-50℃。
7.根据权利要求1所述的一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述步骤二中干燥过滤过程所用的干燥剂为活性炭、分子筛、硅胶或氧化钙中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述水相通过所述盐溶液浓缩单元进行浓缩后，再次加入所述聚甲氧基二甲醚加盐分离单元，对所述含水废料进行处理。
9.根据权利要求8所述的一种从含水废料中回收聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述浓缩单元的处理形式为蒸馏、蒸发、膜分离或结晶中的一种。
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