CN108088842A - 一种测定土壤中有机质的系统及方法 - Google Patents

一种测定土壤中有机质的系统及方法 Download PDF

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CN108088842A CN201810155313.2A CN201810155313A CN108088842A CN 108088842 A CN108088842 A CN 108088842A CN 201810155313 A CN201810155313 A CN 201810155313A CN 108088842 A CN108088842 A CN 108088842A
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杨成春
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苏金平
夏文建
刘增兵
邱才飞
范芳
冯兆滨
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Abstract

本发明属于土壤检测领域，具体涉及一种测定土壤中有机质的系统及测定方法。本发明提供的测定土壤中有机质的系统，包括加热装置、烧瓶和漏斗，漏斗具有广口部、缩口部和颈部，缩口部的外壁与烧瓶颈口内侧磨砂连接；颈部与缩口部底端连通，悬空设置在烧瓶内腔中且与烧瓶侧壁独立，其底端为穿刺部，且穿刺部的端面竖直设置，蒸汽在穿刺部的端面积聚而后在重力作用下极易形成液滴并直接滑落，不存在滞留时间不同的问题，计时准确，尤其针对大批量实验，平行误差小。本发明还提供测定土壤中有机质的方法，加入氧化助剂，促使土样氧化更加完全，简化操作，试验精度高，重复性好。

Description

一种测定土壤中有机质的系统及方法
技术领域
本发明属于土壤检测领域，具体涉及一种测定土壤中有机质的系统及方法。
背景技术
土壤有机质含量水平是衡量土壤肥力的重要指标，土壤有机碳固定及变化与大气二氧化碳浓度变化相关联。因此，快速准确地测定土壤有机质含量是获得土壤肥力变化及土壤有机碳固定的关键，在土壤肥力评价及减缓大气二氧化碳浓度上升等方面具有重要意义。
土壤有机质测定的方法很多，常见的有重量法、比色法和容量法等。目前，世界各国在土壤有机质研究领域中使用最多是高温外热重铬酸钾氧化-容量法，比如，国标GB9834-88提供的方法为：在三角瓶上装空气冷凝管，移置200～230℃的电砂浴中加热，用一定浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，并加入适量硫酸银作催化剂和氯离子掩蔽剂；当看到空气冷凝管下端落下第一滴冷凝液，开始计时，消煮5±0.5min，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，根据所消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量。该方法最的问题即是电砂浴加热温度波动性较大，不易调控，影响氧化速率，平行误差较大。
为此，中国专利文献CN102445448A公开了一种基于重铬酸钾-浓硫酸测定土壤中有机质的系统及方法，由数显电热鼓风干燥箱和实验装置组成，实验装置包括尾部弯曲25°的漏斗。将实验装置置于150℃的数显电热鼓风干燥箱内，等溶液沸腾后，当看到漏斗下端落下第一滴冷凝液开始计时，5分钟后将电源关闭，在数显电热鼓风干燥箱自然冷却。该系统将漏斗长颈的设置成两段：竖直部和尾部，二者呈25°夹角，该结构的漏斗经多次测定后，易沉积样品杂质，导致无法再次使用；夹角处为应力集中处，在高温环境下或者在将漏斗伸入锥形瓶时极易造成漏斗颈折断。而且，该漏斗尾部尖嘴斜向锥形瓶壁设置，且尖嘴所在的斜面与水平面夹角较小，当溶液沸腾时，液滴在尖嘴斜面最高点形成后滑向最低点过程中，受锥形瓶内蒸汽湍动影响，造成液滴滞留时间不同，使得观察人员计时不准确，导致实验结果误差较大。
更为重要是，以上重铬酸钾-浓硫酸外加热法对有机质的氧化程度最高仅为95％，无法实现有机质氧化完全；而且在每次测定前，需要先明确土壤中所含氯离子的量，基于氯离子的含量才能确定要加入硫酸银的量，操作较为麻烦。
因此，设计一种安全、简单的测定土壤中有机质的系统并能实现快速、准确测定土壤中的有机质具有重要的意义。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题是现有技术中土壤有机质测定时氧化不完全，Ag2SO4加入量不易控制，以及测定系统存在安全问题，进而提供一种安全、简单的测定土壤中有机质的系统，从而实现快速、准确测定土壤中的有机质。
为此，本申请采取的技术方案为：
本发明提供一种测定土壤中有机质的系统，包括加热装置、烧瓶和漏斗，所述漏斗具有广口部和缩口部，所述缩口部的外壁与所述烧瓶颈口内侧磨砂连接，所述漏斗具有与所述缩口部底端连通的颈部，所述颈部为悬空设置在所述烧瓶内腔、且与所述烧瓶侧壁独立的管路，所述颈部底端为穿刺部，所述穿刺部的端面竖直设置。
可选的，上述的测定土壤中有机质的系统中，所述颈部为圆弧形，其度数为5～30°；所述颈部两端的间距≥15cm。
可选的，上述的测定土壤中有机质的系统中，所述烧瓶内腔为球形，所述穿刺部位于所述烧瓶内腔的中部。
可选的，上述的测定土壤中有机质的系统中，还包括支架，所述支架位于所述加热装置内，所述烧瓶颈口外壁固定在所述支架上，所述烧瓶独立于所述加热装置的内壁。
本发明提供一种测定土壤中有机质的方法，包括以下步骤：
(1)向过20目的风干土样中加入稀HNO3和Ag2SO4，再加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液和浓H2SO4混合液，108～112℃加热148～152min，冷却；其中，土样:稀HNO3:混合液:Ag2SO4(g:mL:mL:g)＝1:(0.76～4.0):(80～100):(0.30～1.0)；
(2)向步骤(1)中冷却液加入邻菲罗啉，采用FeSO4滴定过量的(1/6K2Cr2O7)标准溶液，根据所述邻菲罗啉颜色变化确定所述FeSO4用量，并计算所述土样中有机质的含量。
可选的，步骤(1)中，加入所述0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液和浓H2SO4后加热时间的计时方法为：当看到测定系统内第一滴回流液滴形成时开始计时。
可选的，还包括，分别采用二氧化硅代替所述土样、乙酰苯胺作为有机碳均进行如步骤(1)和步骤(2)的操作。
可选的，还包括，对所述FeSO4进行预先标定的步骤。
可选的，所述稀HNO3的浓度为1.6～2.5mol/L。
可选的，所述0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液和浓H2SO4的体积比为5:1。
本发明的原理如下：
重铬酸钾容量法测定土壤中的有机质是用氧化性强的重铬酸钾-硫酸溶液与土壤中的有机碳发生氧化还原反应，它们之间存在定量关系，再用标准还原剂(硫酸亚铁)滴定剩余的重铬酸钾，其反应方程式为：
(1)有机碳与重铬酸钾在加热下发生如下反应：
2K2Cr2O7+8H2SO4+3C＝2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O
(2)剩余的重铬酸钾以及加入的硝酸用硫酸亚铁来滴定：
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4＝K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O；
3FeSO4+4HNO3(稀)＝Fe2(SO4)3+Fe(NO3)3+NO↑+2H2O
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的测定土壤中有机质的系统，包括加热装置、烧瓶和漏斗，此漏斗具有广口部和缩口部，缩口部的外壁与烧瓶颈口内侧磨砂连接；此漏斗还具有与缩口部底端连通的颈部，该颈部悬空设置在烧瓶内腔中且与烧瓶侧壁独立，其底端为穿刺部，且穿刺部的端面竖直设置。
相比于现有的测定系统，此结构的测定系统将漏斗颈部底端设计成穿刺部，且穿刺部的端面为竖直面，当溶液沸腾时，蒸汽在穿刺部的端面积聚而后在重力作用下极易形成液滴并直接滑落，不存在因烧瓶内蒸汽湍动而造成液滴滞留时间不同的问题。因此，采用该系测定土壤中有机质试验时，试验人员易于观察液滴的形成，且计时准确，尤其针对大批量实验，平行误差小。
2.本发明提供的测定土壤中有机质的系统，将漏斗颈部设置成圆弧形，度数为5～30°，不存在死角，在测定过程中，即使带有样品的液体沸腾冲入漏斗颈部管路，也会回流至烧瓶，减少样品杂质在漏斗颈部管路中沉积的几率；而且，圆弧形的管路不存在应力集中的问题，安全可靠。
而且，漏斗颈部两端的间距≥15cm，漏斗颈部的顶端与烧瓶中沸腾中心较远，因而温度较低，蒸汽在漏斗颈部管路中上升过程中易于冷凝，起到冷凝管的作用，而且冷凝效果好，无需在烧瓶颈口上设置冷凝管，结构简单，易于操作。
3.本发明提供的测定土壤中有机质的系统，烧瓶内腔为球形，且漏斗颈部的穿刺部位于烧瓶球形内腔的中部，当溶液沸腾时，蒸汽在烧瓶内腔中沿球形内壁流动，因此在烧瓶内腔中部蒸汽气流较为稳定，穿刺部液体的形成和滑落受湍动蒸汽的影响较小，大大提高了测定的精度。
4.本发明提供的测定土壤中有机质的方法，向风干土样中加入稀HNO3，Ag2SO4在HNO3环境中生成Ag+，消除土样中可能存在的Cl—对试验结果产生的正干扰，提高试验精度；加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液和浓H2SO4，由于体系中H+浓度增大，稀HNO3氧化性增强，有助于增强K2Cr2O7的氧化性，使得土样更加完全被氧化，彻底解决了现有技术中重铬酸钾-浓硫酸混合液外加热法对有机质的很难氧化完全的难题；而且，在测定时，土样:稀HNO3:混合液:Ag2SO4(g:mL:mL:g)＝1:(0.76～4.0):(80～100):(0.30～1.0)，NO3 —浓度低，即使氧化微量土样，对最终结果影响不大，在误差范围内，因此，在计算土壤中有机质时无需考虑稀HNO3与土样的反应，简化计算。
再者，Ag2SO4除了起到除去土样中Cl—的作用外，还起到催化氧化的作用。现有测定方法对土壤有机质进行测定时，如果Ag2SO4的加入量过多，过多的银离子会与重铬酸钾反应，消耗K2Cr2O7从而影响测定结果；如果Ag2SO4加入量过少，无法消除氯离子，催化效果弱。因此，在每次测定前，需预先对土壤中的氯离子进行测定或预估，基于氯离子的含量才能确定要加入Ag2SO4的量，操作较为麻烦。本发明提供的测定方法，体系中HNO3还能抑制K2Cr2O7与Ag2SO4反应，也即，Ag2SO4加入量过多也不会消耗K2Cr2O7，保证了测定结果的准确性。
最后，本发明提供的测定土壤中有机质方法操作简单，而且适合大颗粒的土样。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1测定土壤中有机质的系统示意图；
图2是本发明实施例1系统中漏斗结构示意图；
附图标记说明：
1-加热装置；2-支架；3-烧瓶；31-颈口；32-内腔；4-漏斗；41-广口部；42-缩口部；43-颈部；431-穿刺部。
具体实施方式
为了便于理解本发明的目的、技术方案和要点，下面将对本发明的实施方式作进一步详细描述。本发明可以多种不同的形式实施，而不应该被理解为仅限于在此阐述的实施例。相反，提供此实施例，使得本发明将是彻底的和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。
实施例1
本发明提供一种测定土壤中有机质的系统，如图1所示，包括加热装置1、支架2、烧瓶3和漏斗4。
加热装置1为电热鼓风恒温干燥箱，支架2位于加热装置1内；烧瓶3的颈口31外侧固定在支架2上，与加热装置1的内壁无任何接触，烧瓶3的颈口31内侧为磨砂面，与颈口31相连通的内腔32呈球形。如图2所示，漏斗4具有广口部41、缩口部42、颈部43，缩口部42的外壁为磨砂面，与烧瓶3颈口31内侧密封连接；颈部43为与缩口部42底端连通的圆弧形管路，颈部43两端之间的距离为20cm，圆弧度数为30°；颈部43伸入烧瓶3的内腔32中，其底端为穿刺部431并位于烧瓶3内腔32的中部，穿刺部431的端面竖直设置，且与烧瓶3的侧壁无任何接触。
本发明提供一种采用上述系统测定土壤中有机质的方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)采用常规的K2Cr2O7氧化法标定FeSO4溶液浓度，向洗净吹干的烧瓶依次加入0.2000mol/L(1/6K2Cr2O7)基准溶液20mL，加邻啡罗啉指示剂2～3滴，用0.2mol/L FeSO4滴定；
计算FeSO4浓度：
其中：溶液浓度(mol/L)；溶液浓度(mol/L)；溶液体积(mL)；溶液体积(mL)；
(Ⅱ)用四分法选取有代表性风干土样，拣去可见根系，过20目筛，向洗净吹干的烧瓶中加入该风干土样0.5000g、1.9mol/L HNO3溶液1.0mL、Ag2SO4 0.3g，再加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液33.3mL、浓H2SO46.7mL，然后放入已经预热至110℃的恒温鼓风干燥箱。待溶液沸腾后，当看到穿刺部落下第一滴冷凝液开始计时，150min后取出，冷却至室温；用水洗净漏斗和烧瓶内壁，此时，烧瓶内溶液总体约为30～40mL，加入邻菲罗啉指示剂2～3滴，然后采用标准的0.2mol/LFeSO4溶液滴定，滴定过程中不断摇动内容物，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点，确定FeSO4的用量；
(Ⅲ)取0.5000g粉状二氧化硅代替步骤(Ⅱ)中的风干土样，进行上述操作，确定FeSO4的用量；
(IX)取乙酰苯胺试剂0.1407g，加二次蒸馏水溶解，定容至1000mL，此溶液为含有机碳100mg/L，以此溶液为母液稀释至有机碳10mg/L作为乙酰苯胺标准溶液；以此溶液5.0ml代替风干土样进行步骤(Ⅱ)的操作，确定所消耗FeSO4溶液的用量；
以蒸馏水5.0mL代替乙酰苯胺标准溶液作为空白组，进行上述操作，确定所消耗FeSO4溶液的用量；
计算回收率：
其中，V空白——空白滴定消耗FeSO4的体积(mL)；V乙酰苯胺——滴定乙酰苯胺标准溶液消耗FeSO4的体积(mL)；标准溶液的浓度；3——1/4碳原子的摩尔质量(g)；n乙酰苯胺——乙酰苯胺标准溶液的浓度(mg/L)；V乙酰苯胺——乙酰苯胺标准溶液的体积(mL)；
(Ⅴ)土壤有机碳含量：
其中，OC——土壤有机碳含量(g/kg)；V空白——空白滴定消耗FeSO4的体积(mL)；V——土样滴定消耗FeSO4的体积(mL)；m——土样重量(g)；0.003——1/4碳原子的毫摩尔质量(g)；1000——换算成每千克含量；
(Ⅵ)土壤有机质含量：
其中，OM——土壤有机质含量(g/kg)；1.724——有机碳换成有机质的换算系数。
实施例2
本发明提供一种测定土壤中有机质的系统，与实施例1不同的是：
所采用的测定系统中，漏斗4的颈部43在竖直方向上的长度为15cm，圆弧度数为5°；
步骤(Ⅱ)中，向洗净吹干的烧瓶中加入过20目的风干土样0.5000g、2.5mol/LHNO3溶液0.38mL、Ag2SO4 0.15g，向烧瓶中加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液41.7mL、浓H2SO4 8.3mL，然后放入已经预热至108℃的恒温鼓风干燥箱。待溶液沸腾后，当看到穿刺部落下第一滴冷凝液开始计时，152min后取出，冷却至室温。
实施例3
本发明提供一种测定土壤中有机质的系统，与实施例1不同的是：
所采用的测定系统中，漏斗4的颈部43在竖直方向上的长度为30cm，圆弧度数为30°；
步骤(Ⅱ)中，向洗净吹干的烧瓶中加入过20目的风干土样0.5000g、1.6mol/LHNO3溶液2.0mL、Ag2SO4 0.5g，向烧瓶中加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液37.5mL、浓H2SO4 7.5mL，然后放入已经预热至112℃的恒温鼓风干燥箱。待溶液沸腾后，当看到穿刺部落下第一滴冷凝液开始计时，148min后取出，冷却至室温。
对比例1
本发明提供一种测定土壤中有机质的系统，与实施例1不同的是：
不采用本发明提供的烧瓶3和漏斗4，而是如图1所示的烧瓶和漏斗测定土壤中的有机质。
对比例2
本发明提供一种测定土壤中有机质的系统，与实施例1不同的是，不加入稀HNO3，具体为：
向烧瓶中加入过20目的风干土样0.5000g、蒸馏水1.0mL、Ag2SO4 0.3g，向烧瓶中加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液33.3mL、浓H2SO4 6.7mL，然后放入已经预热至110℃的恒温鼓风干燥箱。待溶液沸腾后，当看到穿刺部落下第一滴冷凝液开始计时，150min后取出，冷却至室温。
对比例3
本发明提供一种测定土壤中有机质的系统，与实施例1不同的是，改变氧化温度，具体为：
向烧瓶中加入过20目的风干土样0.5000g、1.9mol/L HNO3溶液1.0mL、Ag2SO40.3g，向烧瓶中加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液33.3mL、浓H2SO4 6.7mL，继续放入已经预热至110℃的恒温鼓风干燥箱，150min后取出，冷却至室温。
对比例4
本发明提供一种测定土壤中有机质的系统，与实施例1不同的是，改变氧化温度，具体为：
向烧瓶中加入过20目的风干土样0.5000g、1.9mol/L HNO3溶液1.0mL、Ag2SO40.3g，向烧瓶中加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液33.3mL、浓H2SO4 6.7mL，然后放入已经预热至180℃的恒温鼓风干燥箱。待溶液沸腾后，当看到穿刺部落下第一滴冷凝液开始计时，150min后取出，冷却至室温。
测试例1
为了进一步表明采用本发明提供的测定系统的性能，本发明采用实施例1-3、对比例1-4提供的方法对土样测定三次，其测定结果与采用国家标准方法(请补充GB9834-88)的测定结果汇总如表1所示：
表1采用实施例1-3、对比例1-4以及GB9834-88方法对同一土样测定结果对照
由表1结果可见，采用实施例1-3提供的方法测定土壤中的有机质，与GB9834-88的测定结果最为接近，这正是因为在体系中加入了稀HNO3，使得土样氧化更完全，测定结果更为准确；而且，由上述多次测定结果得知，采用实施例1-3提供的方法测定土壤中有机质稳定性较好，重复性高。
测试例2
为了进一步表明采用本发明提供的测定方法的可靠性和准确性，使用本发明的方法测定标准土样GBW07412中土壤有机质的含量。
表2使用本发明的方法测定标准土样GBW07412中土壤有机质含量的结果(n＝5)
土样编号 测定方法 测定值(％) 参考值(％)
GBW07412 实施例1 1.821±0.088 1.820±0.089
由表2结果可见，使用本发明的方法测定标准土样5次，5次的平均结果见表2，经t-检验比较，测定结果与参考值相符，说明本发明的方法测定土壤有机质的含量结果准确可靠。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种测定土壤中有机质的系统，包括加热装置、烧瓶和漏斗，所述漏斗具有广口部和缩口部，所述缩口部的外壁与所述烧瓶颈口内侧磨砂连接，所述漏斗具有与所述缩口部底端连通的颈部，其特征在于，所述颈部为悬空设置在所述烧瓶内腔、且与所述烧瓶侧壁独立的管路，所述颈部底端为穿刺部，所述穿刺部的端面竖直设置。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述颈部为圆弧形，其度数为5～30°；所述颈部两端的间距≥15cm。
3.根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于，所述烧瓶内腔为球形，所述穿刺部位于所述烧瓶内腔的中部。
4.根据权利要求1-3任一所述的系统，其特征在于，还包括支架，所述支架位于所述加热装置内，所述烧瓶颈口外壁固定在所述支架上，所述烧瓶独立于所述加热装置的内壁。
5.一种测定土壤中有机质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向过20目的风干土样中加入稀HNO3和Ag2SO4，再加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液和浓H2SO4混合液，108～112℃加热148～152min，冷却；其中，土样:稀HNO3:混合液:Ag2SO4(g:mL:mL:g)＝1:(0.76～4.0):(80～100):(0.30～1.0)；
(2)向步骤(1)中冷却液加入邻菲罗啉，采用FeSO4滴定过量的(1/6K2Cr2O7)标准溶液，根据所述邻菲罗啉颜色变化确定所述FeSO4用量，并计算所述土样中有机质的含量。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，加入所述0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液和浓H2SO4后加热时间的计时方法为：当看到测定系统内第一滴回流液滴形成时开始计时。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，还包括，分别采用二氧化硅代替所述土样、乙酰苯胺作为有机碳均进行如步骤(1)和步骤(2)的操作。
8.根据权利要求5-7任一所述的方法，其特征在于，还包括，对所述FeSO4进行预先标定的步骤。
9.根据权利要求5-8任一所述的方法，其特征在于，所述稀HNO3的浓度为1.6～2.5mol/L。
10.根据权利要求5-9任一所述的测定土壤中有机质的方法，其特征在于，所述0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液和浓H2SO4的体积比为5:1。
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