CN108084771A - 一种交联剂组合物及其涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氮丙啶交联剂组合物及其涂料，所述含氮丙啶交联剂的组合物由以下原料配制而成：氮丙啶交联剂、交联剂稳定剂；其中，所述交联剂稳定剂的添加量占所述氮丙啶交联剂重量的0.5％～1％。本发明组合物中，交联剂稳定剂的添加比例很小。交联剂稳定剂的添加量仅占所述氮丙啶交联剂重量的0.5％～1％；同时，又能有效地提高交联剂的稳定性。
Description
本申请是申请号为：201510156898.6，申请日：2015年04月04日，发明名称为“一种含氮丙啶交联剂的组合物及其制备方法”的发明专利的分案申请。
技术领域
本发明属于交联剂的技术领域，具体地，本发明涉及一种含氮丙啶交联剂的组合物及其制备方法。
背景技术
水性涂料是用水作溶剂或者作分散介质的涂料，包括水溶性涂料、水稀释性涂料、水分散性涂料3种。由于水性涂料采用水作为分散介质，具有无火灾隐患，生产成本较低，无机挥发物、可用水稀释和清洗、对操作要求相对较宽等特点，符合绿色生产的要求。目前水性涂料的应用范围越来越广，所有的内外墙涂料、木器漆、汽车漆等都有相应的水性涂料产品，可见水性涂料将逐渐取代溶剂型涂料。应用中人们发现，由于水性涂料用树脂中常常引入亲水基团，使得涂膜的光泽、耐水性、耐溶剂性和耐沾污性较差，涂膜硬度和抗张强度等力学性能也不能与溶剂型涂料相媲美。为了弥补此方面的不足，通常添加交联剂对水性涂料进行交联改性，改性后树脂固化时可以形成网络结构，使得涂层的耐水性、耐溶剂性能大幅度提高，同时降低了涂层对温度的敏感性，解决了树脂涂层热黏冷脆的问题。
目前在水性涂料中研究较为成熟和有效的室温交联剂是氮丙啶类交联剂。
氮丙啶交联剂在室温下能与羧基反应，所以多官能团的氮丙啶交联剂是含羧基体系的良好交联剂，它能与水和许多有机溶剂混溶，并且在干态下也可反应。
但是，目前，生产厂家所生产的氮丙啶交联剂通常稳定性不佳，室温30～40天即会失效，给贮藏和使用带来了困难。为了提高氮丙啶交联剂的稳定性，生产厂家生产的商品中通常添加其他稳定性组分。现有技术中，稳定剂的添加量通常要求较大，这就降低了商品中交联剂的有效比例。
因此，需要研发稳定剂添加比例较小的交联剂组合物
发明内容
本发明提供一种含氮丙啶交联剂的组合物。该组合物中，交联剂稳定剂的添加比例很小。交联剂稳定剂的添加量仅占所述氮丙啶交联剂重量的0.5％～1％；同时，又能有效地提高交联剂的稳定性。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种含氮丙啶交联剂的组合物，由以下原料配制而成：氮丙啶交联剂、交联剂稳定剂；其中，所述交联剂稳定剂的添加量占所述氮丙啶交联剂重量的0.5％～1％。
所述交联剂稳定剂由有机胺混合物和缓冲溶液配制而成，其中有机胺混合物的重量占所述缓冲溶液重量的50～70％；所述有机胺混合物由N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、三甲胺、和正丁胺三种物质按一定比例配制而成。
在所述有机胺混合物中，N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、三甲胺、和正丁胺三种物质的重量比例为1:1～2:2～4。
在所述有机胺混合物中，N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、三甲胺、和正丁胺三种物质的重量比例为1:1:1。
所述缓冲溶液为碱性溶液，所述碱性溶液选自质量分数为10～30％的氨水溶液或相当量的氢氧化钠溶液。优选地，所述缓冲溶液为质量分数为15％的氨水溶液。
所述的含氮丙啶交联剂的组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备质量分数为15％的氨水溶液，作为缓冲溶液；
步骤二、分别称取N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、三甲胺、和正丁胺，并将其按照重量比例为1:1:1混合，制备得到有机胺混合物；
步骤三、将所述步骤一的缓冲溶液和步骤二的有机胺混合物混合，搅拌，制备得到交联剂稳定剂；其中有机胺混合物的重量占所述缓冲溶液重量的50～70％；
步骤三、将步骤二制备的交联剂稳定剂与氮丙啶交联剂在容器中混合，并搅拌20～30分钟，即制备得到本发明所述的含氮丙啶交联剂的组合物；其中，所述交联剂稳定剂的重量占所述氮丙啶交联剂重量的0.5％～1％。
需要指出的是，本发明所述的氮丙啶交联剂是采用本发明人特定的方法制备得到的。所述方法包括以下两个步骤：步骤一、甲基氮丙啶的水溶液的制备：在反应容器中，将异丙醇胺溶于水中，在5℃下添加浓硫酸；添加完后减压蒸馏并缓慢升温，升温到200℃时保温3h，停止反应；反应容器内温度降至20℃后，加入60％的氢氧化钠，于100℃进行常压蒸馏，收集90％馏分，制备得到甲基氮丙啶的水溶液。步骤二、氮丙啶交联剂的制备：在反应容器中加入甲基氮丙啶的水溶液，降温至5℃，加入二氯乙烷后搅拌，并添加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的有机溶液；在5℃下保温过夜，静置分层，萃取下层有机相，在50℃下减压蒸馏，去除二氯乙烷溶剂，即得到本发明需要的氮丙啶交联剂。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
本发明组合物中，交联剂稳定剂的添加比例很小。交联剂稳定剂的添加量仅占所述氮丙啶交联剂重量的0.5％～1％；同时，又能有效地提高交联剂的稳定性。
本发明的交联剂组合物在室温下可贮存120个月不会失效；在100℃下，热稳定性达到220小时。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1氮丙啶交联剂的制备包括以下两个步骤：
步骤一、甲基氮丙啶的水溶液的制备：在反应容器中，将异丙醇胺溶于水中，在5℃下添加浓硫酸；添加完后减压蒸馏并缓慢升温，升温到200℃时保温3h，停止反应；反应容器内温度降至20℃后，加入60％的氢氧化钠，于100℃进行常压蒸馏，收集90％馏分，制备得到甲基氮丙啶的水溶液。
步骤二、氮丙啶交联剂的制备：在反应容器中加入甲基氮丙啶的水溶液，降温至5℃，加入二氯乙烷后搅拌，并添加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的有机溶液；在5℃下保温过夜，静置分层，萃取下层有机相，在50℃下减压蒸馏，去除二氯乙烷溶剂，得到本发明需要的氮丙啶交联剂。
实施例2制备含氮丙啶交联剂的组合物
步骤一、制备质量分数为15％的氨水溶液，作为缓冲溶液；
步骤二、分别称取N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、三甲胺、和正丁胺，并将其按照重量比例为1:1:1混合，制备得到有机胺混合物；
步骤三、将所述步骤一的缓冲溶液和步骤二的有机胺混合物混合，搅拌，制备得到交联剂稳定剂；其中有机胺混合物的重量占所述缓冲溶液重量的50％；
步骤四、将步骤三制备的交联剂稳定剂与实施例1制备的氮丙啶交联剂在容器中混合，并搅拌20分钟，即制备得到本发明所述的含氮丙啶交联剂的组合物；其中，所述交联剂稳定剂的重量占所述氮丙啶交联剂重量的0.5％。
实施例3制备含氮丙啶交联剂的组合物
步骤一、制备质量分数为15％的氨水溶液，作为缓冲溶液；
步骤二、分别称取N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、三甲胺、和正丁胺，并将其按照重量比例为1:1:1混合，制备得到有机胺混合物；步骤三、将所述步骤一的缓冲溶液和步骤二的有机胺混合物混合，搅拌，制备得到交联剂稳定剂；其中有机胺混合物的重量占所述缓冲溶液重量的70％；
步骤四、将步骤三制备的交联剂稳定剂与实施例1制备的氮丙啶交联剂在容器中混合，并搅拌30分钟，即制备得到本发明所述的含氮丙啶交联剂的组合物；其中，所述交联剂稳定剂的重量占所述氮丙啶交联剂重量的1％。
本实施例1-3经试验验证可知，本实施例1-3组合物中，交联剂稳定剂的添加比例很小，交联剂稳定剂的添加量仅占所述氮丙啶交联剂重量的0.5％～1％；同时，又能有效地提高交联剂的稳定性；经验证，本实施例1-3的交联剂组合物在室温下可贮存120个月不会失效；在100℃下，热稳定性达到220小时。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种交联剂组合物，其特征在于，由以下原料配制而成：氮丙啶交联剂、交联剂稳定剂；其中，所述交联剂稳定剂的添加量占所述氮丙啶交联剂重量的0.5％～1％，所述交联剂稳定剂由有机胺混合物和缓冲溶液配制而成，其中有机胺混合物的重量占所述缓冲溶液重量的50～70％；所述有机胺混合物由N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、三甲胺、和正丁胺三种物质按一定比例配制而成；在所述有机胺混合物中，N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、三甲胺、和正丁胺三种物质的重量比例为1:1:1；所述缓冲溶液为碱性溶液。所述碱性溶液选自质量分数为10～30％的氨水溶液或相当量的氢氧化钠溶液。
2.根据权利要求1所述的交联剂组合物，其特征在于，所述缓冲溶液为质量分数为15％的氨水溶液。
3.根据权利要求1所述的交联剂组合物，其特征在于，所述氮丙啶交联剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、甲基氮丙啶的水溶液的制备：在反应容器中，将异丙醇胺溶于水中，添加浓硫酸；添加完后减压蒸馏并缓慢升温，升温到200℃时保温3h，停止反应；反应容器内温度降至20℃后，加氢氧化钠，于100℃进行常压蒸馏，收集馏分，制备得到甲基氮丙啶的水溶液；
步骤二、氮丙啶交联剂的制备：在反应容器中加入甲基氮丙啶的水溶液，降温至5℃，加入二氯乙烷后搅拌，并添加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的有机溶液；保温过夜，静置分层，萃取下层有机相，减压蒸馏，去除二氯乙烷溶剂，即得到本发明需要的氮丙啶交联剂。
4.根据权利要求3所述的交联剂组合物，其特征在于，所述步骤一中添加浓硫酸的温度为5℃。
5.根据权利要求3所述的交联剂组合物，其特征在于，所述步骤一中加入60％的氢氧化钠。
6.根据权利要求3所述的交联剂组合物，其特征在于，所述步骤一中收集90％的馏分。
7.根据权利要求3所述的交联剂组合物，其特征在于，所述步骤二中在5℃下保温过夜。
8.根据权利要求3所述的交联剂组合物，其特征在于，所述步骤二中在50℃下减压蒸馏。
9.一种涂料，其特征在于，所述涂料包括权利要求1～8中任意一项所述的交联剂组合物，所述交联剂组合物中所述交联剂稳定剂的添加量占所述氮丙啶交联剂重量的0.5％～1％。
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| CN101392108A (zh) * | 2008-11-06 | 2009-03-25 | 武汉市强龙化工新材料有限责任公司 | 氮丙啶类三官能团室温交联剂在水中稳定的稳定剂 |
| CN102643452A (zh) * | 2011-02-16 | 2012-08-22 | 中国中化股份有限公司 | 一种改进氮丙啶交联剂稳定性的方法 |
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| 李海涛等: "氮丙啶类交联剂的合成及其在水性涂料中的应用", 《上海涂料》 * |
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