CN108084350A - 一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液，所述聚丙烯酸酯乳液的制备原料，至少包含：碱溶性丙烯酸树脂、表面活性剂、催化剂、氧化剂、消泡剂、防腐剂。

Description

一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液
技术领域
本发明涉及一种水性油墨领域，更加涉及一种水性油墨用聚聚合物乳液。
背景技术
油墨广泛应用于书刊、包装印刷、建筑装饰等各种印刷领域，是印刷行业的重要原材料，随着社会的不断发展，人们对于油墨的需求正快速增长。油墨一般由连接料、颜填料、溶剂和助溶剂组成，通过印刷将图案和文字等表现在承印物上。印刷包装行业主要使用溶剂型油墨，溶剂型油墨在生产和使用过程中都会释放大量有毒的有机物质，这些物质不但污染环境还损害人们的身体健康。随着人们环保意识的不断增强，许多国家相继颁布了控制挥发性有机化合物VOC的法规，执行标准愈加严格，水性油墨以其环保低毒的特性不断取代传统的溶剂型油墨，成为油墨行业的主要发展方向。
水性油墨的主要原材料是水性聚合物乳液，其作为水性油墨的连接料决定了油墨的质量。目前用于水性油墨连接料的水性聚合物有水性聚酰胺树脂、水性氯化聚丙烯、水性聚氨酯树脂等，其中水性聚丙烯酸树脂以其高光泽性、快干、稳定性好、流变性能优异等特点，被广泛应用于水性油墨连接料。
目前油墨用水性聚丙烯酸酯乳液通常采用碱溶性聚丙烯酸酯作为乳化剂来制备，以满足其对于流变性、复溶性、光泽和耐磨性等印刷要求。为了溶解碱溶性聚丙烯酸酯并满足水性油墨的耐水要求，通常需要使用大量的氨水。由此所制成的水性油墨较传统的溶剂型油墨在环保、健康、低气味方面虽然有了大幅度提升，但仍然具有氨味较大、voc含量偏高、耐水性和耐溶剂欠佳等弊端，无法满足如纸巾印刷等一些高档印刷领域。
针对上述问题，本发明提供一种低气味环保、快干的油墨用水性聚丙烯酸酯乳液及制备方法。
发明内容
本发明提供一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液，所述聚丙烯酸酯乳液的制备原料，至少包含：碱溶性丙烯酸树脂、表面活性剂、催化剂、氧化剂、消泡剂、防腐剂。
作为本发明的一种实施方式，所述碱溶性丙烯酸酯的分子量在2000～20000g/mol，酸值在100～250gKOH/g。
本发明的第二方面提供一种制备权利要求1所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，所述方法包括：
(1)在反应釜中加入离子液体，开动搅拌至100～200rpm，加入碱溶性丙烯酸酯，再加入氨水，升温至80～90℃，溶解4～5h后；降温至室温后，加入二甲基亚砜和2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应30分钟后，用去离子进行萃取去除二甲基亚砜；
(2)在步骤(1)的溶液中，加入表面活性剂，搅拌溶解，调节pH至8.5～9.5，再升温至70～90℃，加入部分单体预乳液和引发剂，制备种子乳液，然后滴加剩余的单体预乳液和引发剂，2～4h内滴完，温度控制在80～90℃之间，滴完保温1h；
(3)将步骤(2)的溶液降温至65～75℃，加入催化剂，再加入氧化剂，10min后加入还原剂，保温1h；
(4)在步骤(3)的溶液中添加表面活性剂和消泡剂，维持反应釜温度大于50℃，开启真空泵控制反应釜内压力为-0.7～-0.99bar，对产品进行减压抽提，时长2～4h；最后降温至低于40℃，加入消泡剂和防腐剂，过滤出料。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(2)的表面活性剂为反应型表面活性剂和阴离子表面活性剂的混合物。
作为本发明的一种实施方式，所述反应型表面活性剂为含有烯丙基或乙烯基的反应型表面活性剂。
作为本发明的一种实施方式，所述阴离子表面活性剂选自烷基硫酸盐表面活性剂，聚氧乙烯醚磷酸酯盐表面活性剂，磷酸酯盐表面活性剂，磺酸盐表面活性剂，磺基琥珀酸盐表面活性剂中的一种或多种。
作为本发明的一种实施方式，所述单体预乳液的制备方法如下：在预乳化罐内加入去离子水，阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，高速搅拌溶解，再加入混合单体，直至成乳白稳定的乳状液。
作为本发明的一种实施方式，所述混合单体选自苯乙烯，(甲基)丙烯酸甲酯，(甲基)丙烯酸乙酯，(甲基)丙烯酸正丁酯，(甲基)丙烯酸异丁酯，丙烯酸异辛酯，(甲基)丙烯酸，(甲基)丙烯酸缩水甘油酯，(甲基)丙烯酸羟乙酯，(甲基)丙烯酸羟丙酯、丙烯酸锌中的一种或多种。
作为本发明的一种实施方式，所述引发剂为过硫酸盐引发剂。
作为本发明的一种实施方式，所述催化剂包括水溶性二价和/或三价铁盐。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明提供一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液，所述聚丙烯酸酯乳液的制备原料，至少包含：碱溶性丙烯酸树脂、表面活性剂、催化剂、氧化剂、消泡剂、防腐剂。
作为本发明的一种实施方式，所述碱溶性丙烯酸酯的分子量在2000～20000g/mol，酸值在100～250gKOH/g。
本发明的第二方面提供一种制备上述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，所述方法包括：
(1)在反应釜中加入离子液体，开动搅拌至100～200rpm，加入碱溶性丙烯酸酯，再加入氨水，升温至80～90℃，溶解4～5h后；降温至室温后，加入二甲基亚砜和2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应30分钟后，用去离子进行萃取去除二甲基亚砜；
(2)在步骤(1)的溶液中，加入表面活性剂，搅拌溶解，调节pH至8.5～9.5，再升温至70～90℃，加入部分单体预乳液和引发剂，制备种子乳液，然后滴加剩余的单体预乳液和引发剂，2～4h内滴完，温度控制在80～90℃之间，滴完保温1h；
(3)将步骤(2)的溶液降温至65～75℃，加入催化剂，再加入氧化剂，10min后加入还原剂，保温1h；
(4)在步骤(3)的溶液中添加表面活性剂和消泡剂，维持反应釜温度大于50℃，开启真空泵控制反应釜内压力为-0.7～-0.99bar，对产品进行减压抽提，时长2～4h；最后降温至低于40℃，加入消泡剂和防腐剂，过滤出料。
离子液体
其中，所述离子液体为苯并冠醚离子液体，所述苯并冠醚离子液体的制备方法如下：
(1)将2.82g二苯并-18-冠醚-6、2.2g多聚甲醛和二氯甲烷加入到250mL圆底烧瓶中，搅拌溶解，再加入30％HBr的醋酸溶液，通入氮气回流一天，反应完全后将反应液倒入冰水中，用二氯甲烷萃取，将有机层调至pH＝7，用无水硫酸镁干燥，过滤，旋转蒸发去除溶剂，得到粗品；
(2)将上述粗品分散在四氢呋喃溶液中，加入2.4g的咪唑-4-乙酸，回流3天后析出固体，反应产物用乙酸乙酯多次洗涤，在不断搅拌下生成粉末结晶，然后用布式漏斗过滤，所得粗品放置在真空干燥箱中干燥；
(3)将步骤(3)的产物和LiNTf2放入在烧瓶中，加入去离子水，在室温下搅拌24小时，反应结束后，将混合物置于分液漏斗中静置分层，除掉水溶液，将粗产品经真空旋转蒸发仪进行旋转蒸发后除去大部分溶剂，将产品在70℃下真空干燥48小时后，即可制备得到苯并冠醚离子液体。
碱溶性丙烯酸酯
作为本发明的一种实施方式，所述碱溶性丙烯酸酯的分子量为2000～20000g/mol，酸值在100～250gKOH/g。
表面活性剂
在制备水性油墨用聚丙烯酸酯乳液中，步骤(2)和步骤(4)的表面活性剂为相同的表面活性剂。所述表面活性剂为反应型表面活性剂和阴离子表面活性剂的混合物。
作为本发明的一种实施方式，所述表面活性剂为反应型表面活性剂和阴离子表面活性剂按照重量份比为1：1的混合物。
所述反应型表面活性剂为含有烯丙基或乙烯基的反应型表面活性剂。
作为本发明的一种实施方式，所述反应型表面活性剂为烯丙氧基羟丙基磺酸钠。
所述阴离子表面活性剂选自烷基硫酸盐表面活性剂，聚氧乙烯醚磷酸酯盐表面活性剂，磷酸酯盐表面活性剂，磺酸盐表面活性剂，磺基琥珀酸盐表面活性剂中的一种或多种。
作为本发明的一种实施方式，所述阴离子表面活性剂为Disponil SDS15，具体购买自巴斯夫。
单体预乳液
本发明中，所述单体预乳液的制备方法如下：在预乳化罐内加入去离子水，阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，高速搅拌溶解，再加入混合单体，直至成乳白稳定的乳状液。
所述混合单体选自苯乙烯，(甲基)丙烯酸甲酯，(甲基)丙烯酸乙酯，(甲基)丙烯酸正丁酯，(甲基)丙烯酸异丁酯，丙烯酸异辛酯，(甲基)丙烯酸，(甲基)丙烯酸缩水甘油酯，(甲基)丙烯酸羟乙酯，(甲基)丙烯酸羟丙酯，丙烯酸锌中的一种或多种。
在制备所述单体预乳液中，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯环酸盐DisponilSDS15，具体购买自巴斯夫。
在制备所述单体预乳液中，所述非离子表面活性剂为AEO-7，具体购买自巴斯夫。
引发剂
本发明中，所述引发剂为过硫酸盐引发剂，可举例为：过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾。
作为本发明的一种实施方式，所述引发剂为过硫酸铵。
催化剂
本发明中，所述催化剂包括水溶性二价和三价铁盐，具体如硫酸亚铁、三氯化铁、氯化亚铁等。
作为本发明的一种实施方式，所述催化剂为硫酸亚铁。
氧化剂
本发明中，所述的氧化剂包括过硫酸盐和氢过氧化物，具体如过硫酸钠，双氧水，叔丁基过氧化氢。
作为本发明的一种实施方式，所述氧化剂为叔丁基过氧化氢。
还原剂
本发明中，所述的还原剂包括吊白块，保险粉，亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，焦亚硫酸钠，FF6等。
作为本发明的一种实施方式，所述还原剂为亚硫酸氢钠。
消泡剂
本发明中，所述消泡剂包括矿物油型或有机硅型。
作为本发明的一种实施方式，所述消泡剂为DF681F消泡剂。
防腐剂：本发明中所述防腐剂为kathon LX150。
本发明中，所述具丙烯酸酯乳液的固含量30～60％，玻璃化转变温度-40～110℃，pH＝8～9。
作为本发明的一种实施方式，制备所述水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，具体方法如下：
(1)在反应釜中加入50g离子液体，开动搅拌至100～200rpm，加入65.3g碱溶性丙烯酸酯，再加入25％的氨水26g，升温至85℃，溶解4.5h后；降温至室温后，加入15g二甲基亚砜和4.3g的2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应30分钟后，用去离子进行萃取去除二甲基亚砜；
(2)在乳化罐内加入126g去离子水，再加入十二烷基硫酸钠3.26g和2.2gLutensol TO12,搅拌200～500rpm，依次加入苯乙烯71.8g，丙烯酸异辛酯163g，丙烯酸丁酯82g，甲基丙烯酸甲酯54g，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.2g，丙烯酸羟乙酯2.2g，丙烯酸锌1.5g，直至形成稳定乳状液，得到单体预乳液，备用；
(3)在步骤(1)的溶液中，加入5.4g的COPS-1和2g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，用氨水调节调节pH至8.5～9.5，再升温至78℃，加入5wt％的单体预乳液和引发剂溶液(过硫酸钠1.5g，去离子水19.6g)，制备种子乳液，然后滴加剩余的单体预乳液和引发剂(过硫酸铵1g，去离子水10g)，2～4h内滴完，温度控制在80～90℃之间，滴完保温1h；
(4)将步骤(3)的溶液降温至68℃，加入三氯化铁0.02g，再加入过硫酸铵溶液(1g过硫酸铵，13g去离子水)，10min后加入连二亚硫酸钠溶液(1g连二亚硫酸钠，18g去离子水)，保温1h；
(5)在步骤(4)的溶液中添加2g Lutensol TO12和1g DF691，维持反应釜温度55℃，开启真空泵控制反应釜内压力为-0.75bar，对产品进行减压抽提，时长2h；最后降温至低于40℃，加入1g DF691和2g MBS，过滤出料。
机理解释：本发明提供的所述水性油墨用聚丙烯酸酯乳液，低气味，甚至无氨气味道，且能够使得制备得到的水性油墨能够快速干燥。其原因在于，本发明添加的离子液体形成了大网络结构，可以和氨气进行强烈的物理吸附，将氨气束缚在网络结构中，同时和氨气进行反应后的离子液体反应成苯并冠醚衍生物，可以参与丙烯酸酯乳液的聚合反应。而束缚在网络结构中的氨气和甲苯二异酸酯反应生成二氨基甲酸甲酯甲苯，而生成的二氨基甲酸甲酯甲苯和丙烯酸酯乳液之间形成的大型交联体系，促进了水性油墨的快速固化。
实施方式1.本实施方式提供一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液，所述聚丙烯酸酯乳液的制备原料，至少包含：碱溶性丙烯酸树脂、表面活性剂、催化剂、氧化剂、消泡剂、防腐剂。
实施方式2.实施方式1所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液，所述碱溶性丙烯酸酯的分子量在2000～20000g/mol，酸值在100～250gKOH/g。
实施方式3.一种制备实施方式1所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，所述方法包括：
(1)在反应釜中加入离子液体，开动搅拌至100～200rpm，加入碱溶性丙烯酸酯，再加入氨水，升温至80～90℃，溶解4～5h后；降温至室温后，加入二甲基亚砜和2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应30分钟后，用去离子进行萃取去除二甲基亚砜；
(2)在步骤(1)的溶液中，加入表面活性剂，搅拌溶解，调节pH至8.5～9.5，再升温至70～90℃，加入部分单体预乳液和引发剂，制备种子乳液，然后滴加剩余的单体预乳液和引发剂，2～4h内滴完，温度控制在80～90℃之间，滴完保温1h；
(3)将步骤(2)的溶液降温至65～75℃，加入催化剂，再加入氧化剂，10min后加入还原剂，保温1h；
(4)在步骤(3)的溶液中添加表面活性剂和消泡剂，维持反应釜温度>50℃，开启真空泵控制反应釜内压力为-0.7～-0.99bar，对产品进行减压抽提，时长2～4h；最后降温至低于40℃，加入消泡剂和防腐剂，过滤出料。
实施方式4.实施方式3所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，所述步骤(2)的表面活性剂为反应型表面活性剂和阴离子表面活性剂的混合物。
实施方式5.实施方式4所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，所述反应型表面活性剂为含有烯丙基或乙烯基的反应型表面活性剂。
实施方式6.实施方式4所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，所述阴离子表面活性剂选自烷基硫酸盐表面活性剂，聚氧乙烯醚磷酸酯盐表面活性剂，磷酸酯盐表面活性剂，磺酸盐表面活性剂，璜基琥珀酸盐表面活性剂中的一种或多种。
实施方式7.实施方式4所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，所述单体预乳液的制备方法如下：在预乳化罐内加入去离子水，阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，高速搅拌溶解，再加入混合单体，直至成乳白稳定的乳状液。
实施方式8.实施方式7所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，所述混合单体选自苯乙烯，(甲基)丙烯酸甲酯，(甲基)丙烯酸乙酯，(甲基)丙烯酸正丁酯，(甲基)丙烯酸异丁酯，丙烯酸异辛酯，(甲基)丙烯酸，(甲基)丙烯酸缩水甘油酯，(甲基)丙烯酸羟乙酯，(甲基)丙烯酸羟丙酯、丙烯酸锌中的一种或多种。
实施方式9.实施方式3所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，所述引发剂为过硫酸盐引发剂。
实施方式10.实施方式3所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，所述催化剂包括水溶性二价和/或三价铁盐。
下面结合具体实施例对本发明所述的水性油墨用聚丙烯酸酯乳液做详细说明。
实施例1：本实施例第一方面提供一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液，所述聚丙烯酸酯乳液的制备原料，至少包含：碱溶性丙烯酸树脂、表面活性剂、催化剂、氧化剂、消泡剂、防腐剂。
本实施例的第二方面提供上述一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的制备方法，所述方法包括：
(1)在反应釜中加入50g离子液体，开动搅拌至100～200rpm，加入65.3g碱溶性丙烯酸酯，再加入25％的氨水26g，升温至85℃，溶解4.5h后；降温至室温后，加入15g二甲基亚砜和4.3g的2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应30分钟后，用去离子进行萃取去除二甲基亚砜；
(2)在乳化罐内加入126g去离子水，再加入十二烷基硫酸钠3.26g和2.2gLutensol TO12,搅拌200～500rpm，依次加入苯乙烯71.8g，丙烯酸异辛酯163g，丙烯酸丁酯82g，甲基丙烯酸甲酯54g，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.2g，丙烯酸羟乙酯2.2g，丙烯酸锌1.5g，直至形成稳定乳状液，得到单体预乳液，备用；
(3)在步骤(1)的溶液中，加入5.4g的COPS-1和2g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，用氨水调节调节pH至8.5～9.5，再升温至78℃，加入5wt％的单体预乳液和引发剂溶液(过硫酸钠1.5g，去离子水19.6g)，制备种子乳液，然后滴加剩余的单体预乳液和引发剂(过硫酸铵1g，去离子水10g)，2～4h内滴完，温度控制在80～90℃之间，滴完保温1h；
(4)将步骤(3)的溶液降温至68℃，加入三氯化铁0.02g，再加入过硫酸铵溶液(1g过硫酸铵，13g去离子水)，10min后加入连二亚硫酸钠溶液(1g连二亚硫酸钠，18g去离子水)，保温1h；
(5)在步骤(4)的溶液中添加2g Lutensol TO12和1g DF691，维持反应釜温度55℃，开启真空泵控制反应釜内压力为-0.75bar，对产品进行减压抽提，时长2h；最后降温至低于40℃，加入1g DF691和2g MBS，过滤出料。
所述离子液体为苯并冠醚离子液体，所述苯并冠醚离子液体的制备方法如下：
(1)将2.82g二苯并-18-冠醚-6、2.2g多聚甲醛和二氯甲烷加入到250mL圆底烧瓶中，搅拌溶解，再加入30％HBr的醋酸溶液，通入氮气回流一天，反应完全后将反应液倒入冰水中，用二氯甲烷萃取，将有机层调至pH＝7，用无水硫酸镁干燥，过滤，旋转蒸发去除溶剂，得到粗品；
(2)将上述粗品分散在四氢呋喃溶液中，加入2.4g的咪唑-4-乙酸，回流3天后析出固体，反应产物用乙酸乙酯多次洗涤，在不断搅拌下生成粉末结晶，然后用布式漏斗过滤，所得粗品放置在真空干燥箱中干燥；
(3)将步骤(3)的产物和LiNTf2放入在烧瓶中，加入去离子水，在室温下搅拌24小时，反应结束后，将混合物置于分液漏斗中静置分层，除掉水溶液，将粗产品经真空旋转蒸发仪进行旋转蒸发后除去大部分溶剂，将产品在70℃下真空干燥48小时后，即可制备得到苯并冠醚离子液体。
所述碱溶性丙烯酸酯为固体树脂Joncryl 678，购买自巴斯夫。
实施例2：与实施例1的区别在于，所述水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的制备方法，所述方法包括：
(1)在反应釜中加入50g去离子水，开动搅拌至100～200rpm，加入65.3g碱溶性丙烯酸酯，再加入25％的氨水26g，升温至85℃，溶解4.5h后；降温至室温后，加入15g二甲基亚砜和4.3g的2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应30分钟后，用去离子进行萃取去除二甲基亚砜；
(2)在乳化罐内加入126g去离子水，再加入十二烷基硫酸钠3.26g和2.2gLutensol TO12,搅拌200～500rpm，依次加入苯乙烯71.8g，丙烯酸异辛酯163g，丙烯酸丁酯82g，甲基丙烯酸甲酯54g，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.2g，丙烯酸羟乙酯2.2g，丙烯酸锌1.5g，直至形成稳定乳状液，得到单体预乳液，备用；
(3)在步骤(1)的溶液中，加入5.4g的COPS-1和2g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，用氨水调节调节pH至8.5～9.5，再升温至78℃，加入5wt％的单体预乳液和引发剂溶液(过硫酸钠1.5g，去离子水19.6g)，制备种子乳液，然后滴加剩余的单体预乳液和引发剂(过硫酸铵1g，去离子水10g)，2～4h内滴完，温度控制在80～90℃之间，滴完保温1h；
(4)将步骤(3)的溶液降温至68℃，加入三氯化铁0.02g，再加入过硫酸铵溶液(1g过硫酸铵，13g去离子水)，10min后加入连二亚硫酸钠溶液(1g连二亚硫酸钠，18g去离子水)，保温1h；
(5)在步骤(4)的溶液中添加2g Lutensol TO12和1g DF691，维持反应釜温度55℃，开启真空泵控制反应釜内压力为-0.75bar，对产品进行减压抽提，时长2h；最后降温至低于40℃，加入1g DF691和2g MBS，过滤出料。
实施例3：与实施例1的区别在于，所述水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的制备方法，所述方法包括：
(1)在反应釜中加入50g去离子水和1g苯并冠醚衍生物，开动搅拌至100～200rpm，加入65.3g碱溶性丙烯酸酯，再加入25％的氨水26g，升温至85℃，溶解4.5h后；降温至室温后，加入15g二甲基亚砜和4.3g的2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应30分钟后，用去离子进行萃取去除二甲基亚砜；
(2)在乳化罐内加入126g去离子水，再加入十二烷基硫酸钠3.26g和2.2gLutensol TO12,搅拌200～500rpm，依次加入苯乙烯71.8g，丙烯酸异辛酯163g，丙烯酸丁酯82g，甲基丙烯酸甲酯54g，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.2g，丙烯酸羟乙酯2.2g，丙烯酸锌1.5g，直至形成稳定乳状液，得到单体预乳液，备用；
(3)在步骤(1)的溶液中，加入5.4g的COPS-1和2g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，用氨水调节调节pH至8.5～9.5，再升温至78℃，加入5wt％的单体预乳液和引发剂溶液(过硫酸钠1.5g，去离子水19.6g)，制备种子乳液，然后滴加剩余的单体预乳液和引发剂(过硫酸铵1g，去离子水10g)，2～4h内滴完，温度控制在80～90℃之间，滴完保温1h；
(4)将步骤(3)的溶液降温至68℃，加入三氯化铁0.02g，再加入过硫酸铵溶液(1g过硫酸铵，13g去离子水)，10min后加入连二亚硫酸钠溶液(1g连二亚硫酸钠，18g去离子水)，保温1h；
(5)在步骤(4)的溶液中添加2g Lutensol TO12和1g DF691，维持反应釜温度55℃，开启真空泵控制反应釜内压力为-0.75bar，对产品进行减压抽提，时长2h；最后降温至低于40℃，加入1g DF691和2g MBS，过滤出料。
所述苯并冠醚衍生物的制备方法如下：
(1)将2.82g二苯并-18-冠醚-6、2.2g多聚甲醛和二氯甲烷加入到250mL圆底烧瓶中，搅拌溶解，再加入30％HBr的醋酸溶液，通入氮气回流一天，反应完全后将反应液倒入冰水中，用二氯甲烷萃取，将有机层调至pH＝7，用无水硫酸镁干燥，过滤，旋转蒸发去除溶剂，得到粗品；
(2)将上述粗品分散在四氢呋喃溶液中，加入2.4g的咪唑-4-乙酸，回流3天后析出固体，反应产物用乙酸乙酯多次洗涤，在不断搅拌下生成粉末结晶，然后用布式漏斗过滤，所得粗品放置在真空干燥箱中干燥。
实施例4：与实施例1的区别在于，所述水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的制备方法，所述方法包括：
(1)在反应釜中加入50g去离子水和1g二苯并-18-冠醚-6，开动搅拌至100～200rpm，加入65.3g碱溶性丙烯酸酯，再加入25％的氨水26g，升温至85℃，溶解4.5h后；降温至室温后，加入15g二甲基亚砜和4.3g的2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应30分钟后，用去离子进行萃取去除二甲基亚砜；
(2)在乳化罐内加入126g去离子水，再加入十二烷基硫酸钠3.26g和2.2gLutensol TO12,搅拌200～500rpm，依次加入苯乙烯71.8g，丙烯酸异辛酯163g，丙烯酸丁酯82g，甲基丙烯酸甲酯54g，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.2g，丙烯酸羟乙酯2.2g，丙烯酸锌1.5g，直至形成稳定乳状液，得到单体预乳液，备用；
(3)在步骤(1)的溶液中，加入5.4g的COPS-1和2g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，用氨水调节调节pH至8.5～9.5，再升温至78℃，加入5wt％的单体预乳液和引发剂溶液(过硫酸钠1.5g，去离子水19.6g)，制备种子乳液，然后滴加剩余的单体预乳液和引发剂(过硫酸铵1g，去离子水10g)，2～4h内滴完，温度控制在80～90℃之间，滴完保温1h；
(4)将步骤(3)的溶液降温至68℃，加入三氯化铁0.02g，再加入过硫酸铵溶液(1g过硫酸铵，13g去离子水)，10min后加入连二亚硫酸钠溶液(1g连二亚硫酸钠，18g去离子水)，保温1h；
(5)在步骤(4)的溶液中添加2g Lutensol TO12和1g DF691，维持反应釜温度55℃，开启真空泵控制反应釜内压力为-0.75bar，对产品进行减压抽提，时长2h；最后降温至低于40℃，加入1g DF691和2g MBS，过滤出料。
实施例5：与实施例1的区别在于，所述制备水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的制备方法如下：
(1)在反应釜中加入50g离子液体，开动搅拌至100～200rpm，加入65.3g碱溶性丙烯酸酯，再加入25％的氨水26g，升温至85℃，溶解4.5h；
(2)在乳化罐内加入126g去离子水，再加入十二烷基硫酸钠3.26g和2.2gLutensol TO12,搅拌200～500rpm，依次加入苯乙烯71.8g，丙烯酸异辛酯163g，丙烯酸丁酯82g，甲基丙烯酸甲酯54g，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.2g，丙烯酸羟乙酯2.2g，丙烯酸锌1.5g，直至形成稳定乳状液，得到单体预乳液，备用；
(3)在步骤(1)的溶液中，加入5.4g的COPS-1和2g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，用氨水调节调节pH至8.5～9.5，再升温至78℃，加入5wt％的单体预乳液和引发剂溶液(过硫酸钠1.5g，去离子水19.6g)，制备种子乳液，然后滴加剩余的单体预乳液和引发剂(过硫酸铵1g，去离子水10g)，2～4h内滴完，温度控制在80～90℃之间，滴完保温1h；
(4)将步骤(3)的溶液降温至68℃，加入三氯化铁0.02g，再加入过硫酸铵溶液(1g过硫酸铵，13g去离子水)，10min后加入连二亚硫酸钠溶液(1g连二亚硫酸钠，18g去离子水)，保温1h；
(5)在步骤(4)的溶液中添加2g Lutensol TO12和1g DF691，维持反应釜温度55℃，开启真空泵控制反应釜内压力为-0.75bar，对产品进行减压抽提，时长2h；最后降温至低于40℃，加入1g DF691和2g MBS，过滤出料。
实施例6：与实施例1的区别在于，所述一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的制备方法，所述方法包括：
(1)在反应釜中加入50g去离子水，开动搅拌至100～200rpm，加入65.3g碱溶性丙烯酸酯，再加入25％的氨水26g，升温至85℃，溶解4.5h；
(2)在乳化罐内加入126g去离子水，再加入十二烷基硫酸钠3.26g和2.2gLutensol TO12,搅拌200～500rpm，依次加入苯乙烯71.8g，丙烯酸异辛酯163g，丙烯酸丁酯82g，甲基丙烯酸甲酯54g，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.2g，丙烯酸羟乙酯2.2g，丙烯酸锌1.5g，直至形成稳定乳状液，得到单体预乳液，备用；
(3)在步骤(1)的溶液中，加入5.4g的COPS-1和2g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，用氨水调节调节pH至8.5～9.5，再升温至78℃，加入5wt％的单体预乳液和引发剂溶液(过硫酸钠1.5g，去离子水19.6g)，制备种子乳液，然后滴加剩余的单体预乳液和引发剂(过硫酸铵1g，去离子水10g)，2～4h内滴完，温度控制在80～90℃之间，滴完保温1h；
(4)将步骤(3)的溶液降温至68℃，加入三氯化铁0.02g，再加入过硫酸铵溶液(1g过硫酸铵，13g去离子水)，10min后加入连二亚硫酸钠溶液(1g连二亚硫酸钠，18g去离子水)，保温1h；
(5)在步骤(4)的溶液中添加2g Lutensol TO12和1g DF691，维持反应釜温度55℃，开启真空泵控制反应釜内压力为-0.75bar，对产品进行减压抽提，时长2h；最后降温至低于40℃，加入1g DF691和2g MBS，过滤出料。
实施例7：与实施例1的区别在于，所述一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的制备方法，所述方法包括：
(1)在反应釜中加入50g离子液体，开动搅拌至100～200rpm，加入65.3g碱溶性丙烯酸酯，再加入25％的氨水26g，升温至85℃，溶解4.5h后；降温至室温后，加入15g二甲基亚砜和4.3g的2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应30分钟后，用去离子进行萃取去除二甲基亚砜；
(2)在乳化罐内加入126g去离子水，再加入十二烷基硫酸钠3.26g和2.2gLutensol TO12,搅拌200～500rpm，依次加入苯乙烯71.8g，丙烯酸异辛酯163g，丙烯酸丁酯82g，甲基丙烯酸甲酯54g，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.2g，丙烯酸羟乙酯2.2g，丙烯酸锌1.5g，直至形成稳定乳状液，得到单体预乳液，备用；
(3)在步骤(1)的溶液中，加入5.4g的COPS-1和2g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，用氨水调节调节pH至8.5～9.5，再升温至78℃，加入5wt％的单体预乳液和引发剂溶液(过硫酸钠1.5g，去离子水19.6g)，制备种子乳液，然后滴加剩余的单体预乳液和引发剂(过硫酸铵1g，去离子水10g)，2～4h内滴完，温度控制在80～90℃之间，滴完保温1h；
(4)在步骤(3)的溶液中添加2g Lutensol TO12和1g DF691，维持反应釜温度55℃，开启真空泵控制反应釜内压力为-0.75bar，对产品进行减压抽提，时长2h；最后降温至低于40℃，加入1g DF691和2g MBS，过滤出料。
实施例8：与实施例1的区别在于，所述一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的制备方法，所述方法包括：
(1)在反应釜中加入50g离子液体，开动搅拌至100～200rpm，加入65.3g碱溶性丙烯酸酯，再加入25％的氨水26g，升温至85℃，溶解4.5h后；降温至室温后，加入15g二甲基亚砜和4.3g的2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应30分钟后，用去离子进行萃取去除二甲基亚砜；
(2)在乳化罐内加入126g去离子水，再加入十二烷基硫酸钠3.26g和2.2gLutensol TO12,搅拌200～500rpm，依次加入苯乙烯71.8g，丙烯酸异辛酯163g，丙烯酸丁酯82g，甲基丙烯酸甲酯54g，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.2g，丙烯酸羟乙酯2.2g，丙烯酸锌1.5g，直至形成稳定乳状液，得到单体预乳液，备用；
(3)在步骤(1)的溶液中，加入5.4g的COPS-1和2g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，用氨水调节调节pH至8.5～9.5，再升温至78℃，加入5wt％的单体预乳液和引发剂溶液(过硫酸钠1.5g，去离子水19.6g)，制备种子乳液，然后滴加剩余的单体预乳液和引发剂(过硫酸铵1g，去离子水10g)，2～4h内滴完，温度控制在80～90℃之间，滴完保温1h；
(4)将步骤(3)的溶液降温至68℃，加入三氯化铁0.02g，再加入过硫酸铵溶液(1g过硫酸铵，13g去离子水)，10min后加入连二亚硫酸钠溶液(1g连二亚硫酸钠，18g去离子水)，保温1h，过滤出料。
实施例9：与实施例1的区别在于，所述一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的制备方法，所述方法包括：
(1)在反应釜中加入50g离子液体，开动搅拌至100～200rpm，加入65.3g碱溶性丙烯酸酯，再加入25％的氨水26g，升温至85℃，溶解4.5h后；降温至室温后，加入15g二甲基亚砜和4.3g的2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应30分钟后，用去离子进行萃取去除二甲基亚砜；
(2)在乳化罐内加入126g去离子水，再加入十二烷基硫酸钠3.26g和2.2gLutensol TO12,搅拌200～500rpm，依次加入苯乙烯71.8g，丙烯酸异辛酯163g，丙烯酸丁酯82g，甲基丙烯酸甲酯54g，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.2g，丙烯酸羟乙酯2.2g，直至形成稳定乳状液，得到单体预乳液，备用；
(3)在步骤(1)的溶液中，加入5.4g的COPS-1和2g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，用氨水调节调节pH至8.5～9.5，再升温至78℃，加入5wt％的单体预乳液和引发剂溶液(过硫酸钠1.5g，去离子水19.6g)，制备种子乳液，然后滴加剩余的单体预乳液和引发剂(过硫酸铵1g，去离子水10g)，2～4h内滴完，温度控制在80～90℃之间，滴完保温1h；
(4)将步骤(3)的溶液降温至68℃，加入三氯化铁0.02g，再加入过硫酸铵溶液(1g过硫酸铵，13g去离子水)，10min后加入连二亚硫酸钠溶液(1g连二亚硫酸钠，18g去离子水)，保温1h；
(5)在步骤(4)的溶液中添加2g Lutensol TO12和1g DF691，维持反应釜温度55℃，开启真空泵控制反应釜内压力为-0.75bar，对产品进行减压抽提，时长2h；最后降温至低于40℃，加入1g DF691和2g MBS，过滤出料。
实施例10：与实施例1的区别在于，所述水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的制备方法，所述方法包括：
(1)在反应釜中加入60g离子液体，开动搅拌至100～200rpm，加入65.3g碱溶性丙烯酸酯，再加入25％的氨水26g，升温至85℃，溶解4.5h后；降温至室温后，加入15g二甲基亚砜和4.3g的2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应30分钟后，用去离子进行萃取去除二甲基亚砜；
(2)在乳化罐内加入126g去离子水，再加入十二烷基硫酸钠3.26g和2.2gLutensol TO12,搅拌200～500rpm，依次加入苯乙烯71.8g，丙烯酸异辛酯163g，丙烯酸丁酯82g，甲基丙烯酸甲酯54g，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.2g，丙烯酸羟乙酯2.2g，丙烯酸锌1.5g，直至形成稳定乳状液，得到单体预乳液，备用；
(3)在步骤(1)的溶液中，加入5.4g的COPS-1和2g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，用氨水调节调节pH至8.5～9.5，再升温至78℃，加入5wt％的单体预乳液和引发剂溶液(过硫酸钠1.5g，去离子水19.6g)，制备种子乳液，然后滴加剩余的单体预乳液和引发剂(过硫酸铵1g，去离子水10g)，2～4h内滴完，温度控制在80～90℃之间，滴完保温1h；
(4)将步骤(3)的溶液降温至68℃，加入三氯化铁0.02g，再加入过硫酸铵溶液(1g过硫酸铵，13g去离子水)，10min后加入连二亚硫酸钠溶液(1g连二亚硫酸钠，18g去离子水)，保温1h；
(5)在步骤(4)的溶液中添加2g Lutensol TO12和1g DF691，维持反应釜温度55℃，开启真空泵控制反应釜内压力为-0.75bar，对产品进行减压抽提，时长2h；最后降温至低于40℃，加入1g DF691和2g MBS，过滤出料。
测试：
PP附着牢度的基材是PP；PET附着牢度的基材是PET。
表干时间的测试：基材是纸张，利用喷墨打印机。
氨气味道测试：
1级：无氨气味道；
2级：有轻微氨气味道；
3级：有严重氨气味道。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述聚丙烯酸酯乳液的制备原料，至少包含：碱溶性丙烯酸树脂、表面活性剂、催化剂、氧化剂、消泡剂、防腐剂。
2.权利要求1所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述碱溶性丙烯酸酯的分子量在2000～20000g/mol，酸值在100～250gKOH/g。
3.一种制备权利要求1所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)在反应釜中加入离子液体，开动搅拌至100～200rpm，加入碱溶性丙烯酸酯，再加入氨水，升温至80～90℃，溶解4～5h后；降温至室温后，加入二甲基亚砜和2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应30分钟后，用去离子进行萃取去除二甲基亚砜；
(2)在步骤(1)的溶液中，加入表面活性剂，搅拌溶解，调节pH至8.5～9.5，再升温至70～90℃，加入部分单体预乳液和引发剂，制备种子乳液，然后滴加剩余的单体预乳液和引发剂，2～4h内滴完，温度控制在80～90℃之间，滴完保温1h；
(3)将步骤(2)的溶液降温至65～75℃，加入催化剂，再加入氧化剂，10min后加入还原剂，保温1h；
(4)在步骤(3)的溶液中添加表面活性剂和消泡剂，维持反应釜温度大于50℃，开启真空泵控制反应釜内压力为-0.7～-0.99bar，对产品进行减压抽提，时长2～4h；最后降温至低于40℃，加入消泡剂和防腐剂，过滤出料。
4.权利要求3所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，其特征在于，所述步骤(2)的表面活性剂为反应型表面活性剂和阴离子表面活性剂的混合物。
5.权利要求4所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，其特征在于，所述反应型表面活性剂为含有烯丙基或乙烯基的反应型表面活性剂。
6.权利要求4所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂选自烷基硫酸盐表面活性剂，聚氧乙烯醚磷酸酯盐表面活性剂，磷酸酯盐表面活性剂，磺酸盐表面活性剂，磺基琥珀酸盐表面活性剂中的一种或多种。
7.权利要求4所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，其特征在于，所述单体预乳液的制备方法如下：在预乳化罐内加入去离子水，阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，高速搅拌溶解，再加入混合单体，直至成乳白稳定的乳状液。
8.权利要求7所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，其特征在于，所述混合单体选自苯乙烯，(甲基)丙烯酸甲酯，(甲基)丙烯酸乙酯，(甲基)丙烯酸正丁酯，(甲基)丙烯酸异丁酯，丙烯酸异辛酯，(甲基)丙烯酸，(甲基)丙烯酸缩水甘油酯，(甲基)丙烯酸羟乙酯，(甲基)丙烯酸羟丙酯、丙烯酸锌中的一种或多种。
9.权利要求3所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸盐引发剂。
10.权利要求3所述的一种水性油墨用聚丙烯酸酯乳液的方法，其特征在于，所述催化剂包括水溶性二价和/或三价铁盐。
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