CN108083319A - 一种制备铜铝水滑石的方法 - Google Patents

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王文东
白居蓉
余春育
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Abstract

一种制备铜铝水滑石的方法，主要步骤为：1)用硫酸铝溶液和碱式碳酸铜在锥形瓶中配制铝/铜摩尔比为1:1‑1:50的混合液，调节混合液的pH为6.8‑7.2；2)将锥形瓶放在磁力搅拌器上，使溶液保持悬浮状态，持续反应30‑40天；3)将所述悬浮液pH由6.8‑7.2调至8.5‑9.5，充分搅拌后进行固液分离，收集固相；4)将所述固相分离物清洗、干燥后得到Cu6Al(OH)16CO3·4H2O。使用本发明的方法制备Cu6Al(OH)16CO3·4H2O时，易于操作，简化了制备流程。

Description

一种制备铜铝水滑石的方法
技术领域
本发明涉及一种制备铜铝水滑石的方法。
背景技术
水滑石是一类典型的阴离子型层状材料，并与其衍生物类水滑石、柱撑水滑石统称为层状双金属氢氧化物，是一种具有层状结构的新型无机功能材料。Hochstetter首先于1842年在片盐矿层中发现了天然的水滑石矿。水滑石具有层间阴离子的可交换性，复合氧化物的记忆功能，比表面积大，来源丰富，对各种重金属离子、无机阴离子等都具有较强的吸附能力，在催化、工业、医药、吸附剂、离子交换剂及功能辅助剂方面有广阔的前景。由于水滑石具有特殊的层状结构，并且其层间具有可交换性，这为我们提供了一种既简单又方便的方法来取代层间可供阴离子，从而合成一系列不同的材料。水滑石制备主要有共沉淀法、离子交换法、盐-氧化物合成法、诱导水解法、焙烧还原法和溶胶-凝胶法等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备铜铝水滑石的方法，依据其层状结构特点，是一种基于铜、铝离子交换和晶体结构重整的新制备技术。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种制备铜铝水滑石的方法，包括如下步骤：
1)用硫酸铝溶液和碱式碳酸铜在锥形瓶中配制铝/铜摩尔比为1:1-1:50的混合液，调节混合液的pH为6.8-7.2；
2)将锥形瓶放在磁力搅拌器上，连续运转30-40天，得到悬浮液；
3)将所述悬浮液pH由6.8-7.2调至8.5-9.5，充分搅拌后进行固液分离，收集固相；
4)将所述固相分离物清洗、干燥后得到Cu6Al(OH)16CO3·4H2O。
优选地，所述步骤1)中，硫酸铝溶液浓度为50-100mg/L。
优选地，所述步骤1)中，用NaOH和HNO3调节pH，可避免引入其它离子，影响反应。
优选地，所述步骤1)中，所述NaOH和HNO3浓度均为0.50mol/L。
优选地，所述步骤1)中，pH对水滑石的生产有很大的影响，反应过程中要保证pH的稳定，在设定pH条件下进行，可通过添加一定浓度碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液稳定体系pH值。
优选地，所述步骤2)中，反应温度为15-20℃。
优选地，所述步骤2)中，磁力搅拌器参数为：转速70r/min，剪切力0.2N/m2。
本发明中，反应器在磁力搅拌器下运行不同的天数产生的物质不同，因此为得到纯度较高的水滑石，需在设定条件下运行30天以上。
本发明的反应机理为：
Cu6Al(OH)16CO3·4H2O为铜铝碱式碳酸盐，属三方晶系，空间群为R3m，在晶体中羟基OH-堆积形成密置双层，铜铝离子随机分布在八面体空隙中，形成带正电的基本层[Cu6Al2(OH)16]2+，2基本层之间夹以碳酸根离子和水分子形成的带负电的中间层[CO3 2-+4H2O]2-，基本层和中间层交错堆积成晶体。其结构与碱式碳酸铜具有相似性。在有铝离子共存的体系中，铝离子具有部分置换碱式碳酸铜结构中铜元素的趋势，并伴随着碳酸根的脱落游离于基本层之间，进而形成Cu6Al(OH)16CO3·4H2O。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)使用本发明的方法制备铜铝水滑石时，方法简便，操作简单易行。
(2)通过本发明制备铜铝水滑石的原材料简单易得，价格便宜。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图2为实例1生成的铜铝水滑石的XRD分析图。
图3为实例1生成的铜铝水滑石的扫描电镜分析图。
图4为实例2生成的铜铝水滑石的XRD分析图。
图5为实例2生成的铜铝水滑石的扫描电镜分析图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种制备铜铝水滑石的方法，如图1所示，包括如下步骤：
1)配制铝浓度为100mg/L的的硫酸铝溶液500mL：取硫酸铝0.67g于500mL烧杯中加200mL纯水水稀释，并置于磁力搅拌器上搅拌至其完全溶解，倒入500mL容量瓶，用纯水定容至500mL；
2)称取碱式碳酸铜0.6g；
3)将硫酸铝溶液和碱式碳酸铜粉末同时加入1000mL的烧杯中，使用0.50mol/LNaOH和0.50mol/L HNO3调节pH，使得混合液pH等于7.0；
4)将烧杯放在磁力搅拌器上，调整体系温度为15℃，以70r/min的转速，0.2N/m2的剪切力，连续运转30天运行过程中每天进行pH的测量，如发生变化，进行调整，保证在设置条件下运行。
5)反应进行30天后，将步骤4)的悬浮液pH由6.8-7.2调至8.5-9.5，充分搅拌后进行固液分离，收集固相；
6)将所述固相分离、清洗、干燥后得到Cu6Al(OH)16CO3·4H2O。
7)采用X射线衍射仪对所得样品的晶体结构进行分析，由图2所示，衍射图中出现铜铝水滑石的衍射峰，说明所制得的粉末固体中含有铜铝水滑石。采用扫描式电子显微镜对所得样品进行观察分析，如图3所示，可观测到样品为规则的层状结构。结合图2和图3可知制备的样品为铜铝水滑石。
实施例2
一种制备铜铝水滑石的方法，如图1所示，包括如下步骤：
1)配制铝浓度为50mg/L的硫酸铝溶液500mL：取硫酸铝0.335g于500mL烧杯中，加200mL纯水稀释，并置于磁力搅拌器上搅拌至其完全溶解，倒入500mL容量瓶，用纯水定容至500mL；
2)称取碱式碳酸铜5g；
3)将硫酸铝溶液和碱式碳酸铜粉末同时加入1000mL的烧杯中，使用0.50mol/LNaOH和0.50mol/L HNO3调节pH，使得混合液pH等于7.0，调整体系温度为15℃；
4)将烧杯放在磁力搅拌器上，以70r/min的转速，0.2N/m2的剪切力，连续运转30天运行过程中每天进行pH的测量，如发生变化，进行调整，保证在设置条件下运行。
5)反应进行30天后，将步骤4)的悬浮液pH由6.8-7.2调至8.5-9.5，充分搅拌后进行固液分离，收集固相；
6)将所述固相分离、清洗、干燥后得到Cu6Al(OH)16CO3·4H2O。
7)采用X射线衍射仪对所得样品的晶体结构进行分析，由图4所示，衍射图中出现铜铝水滑石的衍射峰，说明所制得的粉末固体中含有铜铝水滑石。采用扫描式电子显微镜对所得样品进行观察分析，如图5所示，可观测到样品为规则的层状结构。结合图4和图5可知制备的样品为铜铝水滑石。

Claims (6)

1.一种制备铜铝水滑石的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)用硫酸铝溶液和碱式碳酸铜在锥形瓶中配制铝/铜摩尔比为1:1-1:50的混合液，调节混合液的pH为6.8-7.2；
2)将锥形瓶放在磁力搅拌器上，室温下连续运转30-40天，得到悬浮液；
3)将所述悬浮液pH由6.8-7.2调至8.5-9.5，充分搅拌后进行固液分离，收集固相；
4)将所述固相分离物清洗、干燥后得到Cu6Al(OH)16CO3·4H2O。
2.根据权利要求1所述制备铜铝水滑石的方法，其特征在于，所述步骤1)中，硫酸铝溶液浓度为50-100mg/L。
3.根据权利要求1所述制备铜铝水滑石的方法，其特征在于，所述步骤1)中，用浓度均为0.50mol/L的NaOH和HNO3调节pH。
4.根据权利要求1所述制备铜铝水滑石的方法，其特征在于，所述步骤1)中，通过添加碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液稳定体系pH值。
5.根据权利要求1所述制备铜铝水滑石的方法，其特征在于，所述步骤2)中，反应温度为15-20℃。
6.根据权利要求1所述制备铜铝水滑石的方法，其特征在于，所述步骤2)中，磁力搅拌器参数为：转速70r/min，剪切力0.2N/㎡。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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