CN1080749C - 一种圆珠笔使用的直接加入式墨水 - Google Patents
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Abstract
一种圆珠笔使用的直接加入式墨水，主要由2-10%重量的染料、20-30%重量的保持润湿的润湿剂、5-10%重量的尿素、0.2-0.4%重量的交联丙烯酸聚合物、0.05-0.2%重量的黄原胶、1.0-5.0%重量的山梨醇，其余为水组成。
Description
本发明涉及圆珠笔使用的直接加入式墨水。
人们已广泛了解墨水直接加入到墨水管或使用着色剂的圆珠笔。墨水具有剪切变稀性能，即不使用时具有高粘度，使用时由于圆珠笔的滚动(剪切力)，墨水为低粘度。这样的圆珠笔存在许多问题。
一个主要问题是，水溶性(可分散的)树脂由于其相当高的分子量，当墨水中的水份蒸发时，水溶性树脂在笔端增稠或形成层，由此对书写不利。可供选择的交联的丙烯酸聚合物墨水，当其中的水份蒸发时，具有相对较低的增稠比和不形成层，解决了这类问题。但其具有较低的触变性，当书写时通过剪切力，其粘度经常还不能降低到所需的水平，引起书写时墨水的渗漏和渗开。
如果以颜料作为着色剂，在书写中具有优良的耐光性和耐水性。但当墨水中的水份蒸发时，颜料不能分散，而堵塞笔端的墨水，因此在开始时难以书写或不能书写。更糟的是，在颜料墨水的情况下，一旦丧失分散性或颜料硬化，即使再加入墨水，颜料也不能再分散，不能再使用。因此，至今仍没有一种具备足够的书写性能和耐干燥性，供圆珠笔使用的含水性墨水组合物的墨水。
针对这些问题，必须使用一个帽子来防止水性圆珠笔中的水份蒸发。但迫切需要一接触就能开始书写的无帽水性圆珠笔。
本发明的目的是提供具有优良的耐干燥性能和书写性能，不会渗漏和渗开的圆珠笔使用的墨水。
本发明涉及：
一种圆珠笔使用的直接加入式墨水，它基本包括2-10％重量的染料、20-30％量的保持润湿的润湿剂、5-10％重量的尿素、0.2-0.4％重量的交联丙烯酸聚合物、0.05-0.2％重量黄原胶、1.0-5.0％重量山梨醇，其余为水。
本发明的圆珠笔使用的直接加入式墨水中可加入0.2-2.0％重量的抗锈润滑剂。
本发明的圆珠笔使用的直接加入式墨水中还可加入0.5-2.0％重量的pH调节剂。
本发明的圆珠笔使用的直接加入式墨水中还可加入1.0-2.0％重量防霉剂。
本发明的圆珠笔使用的直接加入式墨水，所述的保持润湿的润湿剂是选自二元醇、三元醇及其衍生物中的至少一种。
本发明的圆珠笔使用的直接加入式墨水，所述保持润湿的润湿剂是选自乙二醇、聚乙二醇和丙三醇中的至少一种。
本发明的圆珠笔使用的直接加入式墨水中还包括抗锈剂，所述抗锈剂选自磷酸酯类表面活性剂、苯并三唑和脂肪酸酯中的至少一种。
本发明的圆珠笔使用的直接加入式墨水，所述的pH调节剂是三乙醇胺。
本发明的一个方面是使用染料作为着色剂。如果使用颜料。由于水的蒸发会丧失墨水的稳定性，而且一旦墨水硬化，由于即使再加入墨水，墨水也不会再分散，使颜料不能再使用。如果使用染料作为着色剂，即使墨水硬化，当加入墨水时，由于其再溶性而可使染料恢复至以前的状态。即，即使墨水中的水蒸发，使墨水在笔端硬化，当再加入墨水时墨水会再溶解，有利于开始书写。
本发明的另一方面是结合使用交联丙烯酸聚合物与黄原胶，以增加墨水的剪、切变稀性能。如果墨水中的水蒸发，交联丙烯酸不会增稠和形成层。但它具有低的触变性，阻碍书写时粘度降低至所需点，阻碍不使用时粘度保持在高水平，而且它不具备足够的剪切变稀性能。另一方面，黄原胶具有高的触变性和剪切变稀性。所以，当用于圆珠笔时，很容易调整粘度，不必从圆珠笔尖滴出墨水，就能获得优良的书写。但其随水的蒸发伴随相当的增稠并在笔端形成层，引起不能书写。
根据本发明，使用交联丙烯酸聚合物作为主要的剪切变稀性能添加剂，可防止由于水的蒸发使圆珠笔的书写性能变差。加入黄原胶，以弥补丙烯酸聚合物在如滴墨水和不使用时保持高粘度方面的不足。这些的协合作用实行了在书写时，没有渗漏、渗开等的优良书写性能和当墨水中的水蒸发时，不会明显增稠和形成层的优良的耐干燥性。当在笔端滴墨水时的一些增稠或水蒸发最好为1000mPas/2.0秒，20-60 mPas/400秒。
本发明的另一个方面是加入尿素。尿素具有防止水蒸发和溶解染料的能力，可用作当墨水中的水蒸发使染料硬化时，再溶解染料的溶解辅助剂。所以，尿素和作为着色剂的染料联用，可明显地改进耐干燥性和再溶解性。但，如果用颜料作为着色剂，从墨水的稳定性考虑，不能使用尿素。另外，颜料也不能再溶解，所以使用尿素毫无意义。因此，在包括染料来改进书写性的墨水中特别要求使用尿素。
本发明的另一个方面是加入山梨醇。山梨醇具有吸水性，能保持墨水中的水。另外，其相对较低的随干燥的增稠比，使一段时间后圆珠笔仍能保持其性能。
本发明的圆珠笔使用的直接加入式墨水基本由染料、用于保持润湿的润湿剂、尿素、交联丙烯酸聚合物、黄原胶、山梨醇和水组成。
染料的用量为2-10％重量。在不超过2％重量的情况，书写字迹模糊，在不小于10总量％的情况，开始的书写性能会因干燥时的极度硬化而变差。
交联丙烯酸聚合物的用量为0.2-0.4％重量。在不超过0.2％重量情况，书写性能和耐干燥性会受到不合意的墨水粘度的影响，在不小于0.4％重量的情况，由于书写时珠的滚动的剪切力不能充分降低粘度，而不能获得良好的书写性能。
黄原胶的用量为0.05-0.2％重量。在不超过0.05％重量的情况，由于不合意的粘度而降低了性能，在不小于0.2％重量的情况，在笔端容易形成层，导致开始时的书写变差，在干燥时会在笔端产生沉淀使墨水不适用。
保持润湿的润湿剂是选自二元醇、三元醇及其醇衍生物中的至少一种，具体是选自乙二醇、聚乙二醇和丙三醇的至少一种。
在保持润湿的润湿剂用量不超过20％重量情况，耐干燥性能降低，墨水在笔端硬化。在不小于30％重量的情况，耐干燥性能优良，但书写模糊或渗漏。
尿素的用量为510％重量。在不超过5％重量的情况，吸水性和染料的溶解性降低，导致差的耐干燥性，在不小于10％重量的情况，当应用剪切力时，由小的粘度差不能获得优良的书写性能。另外，当不使用剪切力时的粘度，和当水份蒸发时沉淀析出的尿素结晶，阻碍墨水流动。
山梨醇的用量为1.0-5.0％重量。在不超过1.0％重量的情况，缺乏吸水性和耐干燥性，在不小于5.0％重量的情况，干燥时，墨水的增稠比增加，从而降低耐干燥性能。
而且，还可加入0.2-2.0％重量的抗锈润滑剂、0.5-2.0％重量的pH调节剂和1.0-2.0％重量的防霉剂。抗锈剂是选自磷酸酯类表面活性剂、苯并三唑和脂肪酸酯中的至少一种。pH调节剂是三乙醇胺。
实施例
由下面的实施例描述本发明。
实施例1
直接黑154 7.5％重量
乙二醇 20.0％重量
尿素 5.0％重量
山梨醇 1.0％重量
抗锈润滑剂 0.5％重量
pH调节剂 0.5％重量
防霉剂 1.0％重量
交联丙烯酸聚合物 0.25％重量
黄原胶 0.15％重量
离子交换水 加到100％重量
搅拌下，离子交换水与乙二醇混合，随后加入尿素、染料、抗锈润滑剂、pH调节剂和防霉剂混合，再加入交联丙烯酸聚合物和黄原胶混合，制备墨水。
实施例2-10
按实施例1的方式制备墨水，不同之处为按表1改变每种组分和染料的比。
墨水的性能列于表1。
注
书写性能；
：书写性能优良，没有任何渗漏或渗开
○：可以使用
△：较差
×：特别差
耐干燥性能：用圆珠笔划线来评价，圆珠笔不盖笔帽在50℃，30％RH下横放3个月，然后，取出的装墨水的管(内芯)置于室温下
：在3厘米内可以开始书写，没有断线、渗开等
○：在3-5厘米内可以开始书写
△：在5-10厘米内可以开始书写
×：在10厘米内不能开始书写
墨水稳定性：圆珠笔不盖笔帽，在50℃，30％RH下横放3个月以上后，由其状态评价
：在3个月以上稳定(三个月以后，墨水中无沉积，增稠速度在30％内)
○：可稳定2-3个月
△：可稳定1-2个月
×：在上面的条件下，1个月内就不稳定
从实施例显而易见，根据本发明，以染料作为着色剂，使用保持润湿的润湿剂、尿素和山梨醇可获得优良的耐干燥性，交联丙烯酸聚合物与黄原胶结合使用，可获得在干燥时的优良的书写性能和墨水稳定性。
比较例1-19
按实施例1的方式制备墨水，不同之处为墨水组成为表2中所列。
其性能列于表2。
比较例1为过高浓度的染料的例子，比较例14为过低浓度的染料的例子。过高浓度的染料显示弱的假塑性能力，因此不能获得所需的墨水粘度。当干燥时，书写性能差，墨水的稳定性也差，缺乏耐干燥性。另外，过低粘度的染料显示优良的墨水稳定性，但由于干燥时强烈影响树脂的性能，而不能获得开始时的书写能力。
比较例2，3，15和16为以颜料代替染料作为着色剂的例子。颜料墨水不仅不能再复原，干燥时稳定性差，而且对书写部分的珠有很强的磨损效应，从而缩短书写寿命。
比较例5为保持润湿的润湿剂过量的例子，比较例4为保持润湿的润湿剂过少的例子。润湿剂过高的添加量显示优良的耐干燥性，但书写性能差，有一些渗漏和渗开。由于干燥时的正常的增稠，墨水不稳定。另一方面，过低的添加量显示缺乏墨水的润滑性，引起一些渗开或书写时的中断，由于无吸水性的润湿剂，显示较低的耐干燥性。
比较例8为添加过量尿素的例子，比较例6为过低量尿素的例子。过高的尿素添加量，由于施加剪力时的粘度与不施加剪力时的粘度差较小，未能显示良好的书写性能。另外，当干燥时，在笔端会沉淀晶体。另一方面，当添加量过小时，由于降低了吸水性和染料的溶解能力，而引起耐干燥性差。
比较例9为添加过量山梨醇的例子，比较例7为过低量山梨醇的例子。过高的山梨醇添加量显示弱的假塑性能力，不能获得与尿素相同方式的良好的书写性能。另外，当水份蒸发时，由于其溶解性，晶体会沉淀。另一方面，添加量过小，显示缺乏墨水的润滑性，导致缺乏耐干燥性，由于缺乏墨水的适度的粘度，显示差的书写性能。
比较例10为添加大量交联丙烯酸聚合物的例子，比较例11为添加大量黄原胶的例子。添加大量交联丙烯酸聚合物，由于书写时的珠的滚动的剪力不能充分降低粘度，显示差的书写性能。另外，由于相同的原因，也降低了开始的书写性能。如果添加的黄原胶量过高，不仅易在笔端形成层，导致差的开始时书写，而且当干燥时在笔端的内部产生沉淀，导致墨水不稳定。
比较例12为添加少量交联丙烯酸聚合物的例子，比较例10为添加少量黄原胶的例子。在比较例12中，即使黄原胶的添加量达到墨水形成层的上限，也不能获得所需的粘度，引起对书写性能的反作用。另外，降低了交联丙烯酸聚合物的保水能力，导致差的耐干燥性。少量的黄原胶由于达不到所需的粘度，显示差的性能。
比较例18为过少量的交联丙烯酸聚合物和黄原胶的例子。在这个例子中，墨水滴出，不能获得不使用时的高粘度，且不能获得良好的书写性能。
比较例19为仅添加交联丙烯酸聚合物，不包括黄原胶作为粘度调节剂。没有黄原胶，不能获得足够的剪力下降的效果。要防止渗开、书写中的断开或停顿，必须加入多于所需的交联丙烯酸聚合物，这样导致耐干燥性变差。
本发明的墨水具有优良的耐干燥性和书写性能，不会渗漏和渗开，最适用于圆珠笔。
表1
| 实施例 | ||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| 直接黑154 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | - | 10 |
| 酸性蓝9 | - | - | - | - | - | - | - | - | 2.0 | - |
| 乙二醇 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 30.0 | 30.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 |
| 尿素 | 5.0 | 10.0 | 10.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 山梨醇 | 1.0 | 5.0 | 1.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 抗锈润滑剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| pH调节剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 防霉剂 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 交联丙烯酸聚合物 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.40 | 0.40 | 0.20 | 0.25 | 0.25 |
| 黄原胶 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.05 | 0.05 | 0.20 | 0.15 | 0.15 |
| 离子交换水 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 |
| 书写性能 | | | | | | ○ | ○ | ○ | | |
| 耐干燥性 | ○ | | | | | | | ○ | | ○ |
| 墨水稳定性 | ○ | | | | | | | | | ○ |
表2
| 比较例 | |||||||||||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | |
| 直接黑154 | 13.0 | - | - | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 1.5 | 4.0 | - | 7.5 | 7.5 | 7.5 |
| 炭黑 | - | 4.0 | 4.0 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 1.5 | 4.0 | - | - | - | |
| 颜料分散剂 | - | 1.0 | 1.0 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 0.5 | 1.0 | - | - | - |
| 乙二醇 | 30.0 | 30.0 | 30.0 | 10.0 | 40.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 |
| 尿素 | 10.0 | 10.0 | - | 10.0 | 5.0 | 3.0 | 10.0 | 15.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 山梨醇 | 4.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 0.05 | 1.0 | 8.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 抗锈润滑剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| pH调节剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 防霉剂 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 交联丙烯酸聚合物 | 0.20 | 0.25 | 0.25 | 0.20 | 0.25 | 0.25 | 0.20 | 0.25 | 0.20 | 0.50 | 0.20 | 0.10 | 0.50 | 0.25 | - | - | 0.1 | 0.1 | 0.50 |
| 黄原胶 | 0.10 | 0.15 | 0.15 | 0.05 | 0.20 | 0.15 | 0.20 | 0.15 | 0.20 | 0.03 | 0.03 | 0.20 | 0.30 | 0.15 | 0.5 | 0.5 | 0.3 | 0.03 | - |
| 离子交换水 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 | 其余 |
| 书写性能 | △ | △ | △ | × | × | △ | △ | × | × | × | △ | △ | × | × | △ | × | × | × | × |
| 耐干燥性 | × | × | × | × | ○ | × | × | △ | △ | × | × | × | × | △ | × | × | △ | ○ | × |
| 墨水稳定性 | × | × | △ | △ | △ | × | △ | × | × | △ | × | × | × | ○ | × | × | × | △ | △ |
Claims (8)
1.一种圆珠笔使用的直接加入式墨水，其特征在于它主要包括2-10％重量的染料、20-30％重量的保持润湿的润湿剂、5-10％重量的尿素、0.2-0.4％重量的交联丙烯酸聚合物、0.05-0.2％重量黄原胶、1.0-5.0％重量山梨醇，其余为水。
2.如权利要求1所述的圆珠笔使用的直接加入式墨水，其特征还在于可加入0.2-2.0％重量的抗锈润滑剂。
3.如权利要求1或2所述的圆珠笔使用的直接加入式墨水，其特征在于还可加入0.5-2.0％重量的pH调节剂。
4.如权利要求1或2所述的圆珠笔使用的直接加入式墨水，其特征还在于可加入1.0-2.0％重量防霉剂。
5.如权利要求1或2所述的圆珠笔使用的直接加入式墨水，其特征还在于其保持润湿的润湿剂是选自二元醇、三元醇及其衍生物中的至少一种。
6.如权利要求1或2所述的圆珠笔使用的直接加入式墨水，其特征还在于其保持润湿的润湿剂是选自乙二醇、聚乙二醇和丙三醇中的至少一种。
7.如权利要求1或2所述的圆珠笔使用的直接加入式墨水，其特征在于还包括抗锈剂，所述抗锈剂选自磷酸酯类表面活性剂、苯并三唑和脂肪酸酯中的至少一种。
8.如权利要求3所述的圆珠笔使用的直接加入式墨水，其特征还在于所述pH调节剂是三乙醇胺。
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