CN108070375A - 上转换荧光纳米材料的制备方法 - Google Patents

上转换荧光纳米材料的制备方法 Download PDF

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曾和平
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Abstract

本发明公开了一种上转换荧光纳米材料的制备方法，其采用激光烧结生长微晶和激光消融产生纳晶两个核心过程；所述激光烧结生长微晶通过激光烧结稀土氧化物和稀土氟化物的混合粉末或混合粉末压片，在激光照射熔融区生长出微晶；所述激光消融产生纳晶通过脉冲激光在水溶液中消融微晶产生纳米晶体颗粒。本发明能够高效率合成和生产上转换荧光纳米材料，整个生产过程依靠纯物理反应进行，原料利用率高达95％，无废料产生，安全绿色无污染。

Description

上转换荧光纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备方法，特别是涉及一种上转换荧光纳米材料的制备方法。
背景技术
近年来，上转换荧光纳米材料以其特殊的性能和广泛的用途成为研究的焦点，在固体激光、太阳能电池、光动力治疗，特别是作为生物标记探针，荧光防伪方面有很大的潜在应用价值。与传统的有机染料和半导体量子点相比，上转换荧光纳米材料作为生物标记的纳米探针有许多优点，如窄带发射，高的信噪比，抗光漂白，低毒性。过去十几年中，科学工作者们对上转换荧光纳米材料的尺寸、相纯、化学成分以及性质的操控进行了大量研究。
以四氟化钇钠(化学式为NaYF4)为基质的上转换荧光材料是迄今为止发现的效率最高的上转换荧光材料，引起了广泛的关注。目前，以NaYF4为基质的上转换荧光材料的制备方法主要有：共沉淀法、金属有机法和水/溶剂热法。采用共沉淀法制得的纳米颗粒须通过高温锻烧来提高发光效率，而锻烧步骤容易导致纳米颗粒的团聚，使颗粒的粒径增大。金属有机法的反应条件苛刻(需无水无氧的高温环境)、试剂成本较高、危险性较大。水/溶剂热法虽然反应条件温和、反应活性高，合成的颗粒结晶度高、分散性好、晶体的形貌易于控制，但是，实验过程中需要较高反应温度和较长反应时间，而在此条件下，很容易导致纳米颗粒的各向异性生长形成纳米棒或者纳米线，使纳米颗粒的粒径增大。由于以上缺点，人们迫切需要研究一种绿色、快速、可控、操作简便的上转换荧光纳米材料制备工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种上转换荧光纳米材料的制备方法，其能够高效率合成和生产上转换荧光纳米材料，整个生产过程依靠纯物理反应进行，原料利用率高达95％，无废料产生，安全绿色无污染。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种上转换荧光纳米材料的制备方法，其采用激光烧结生长微晶和激光消融产生纳晶二个核心过程；所述激光烧结生长微晶通过激光烧结稀土氧化物和稀土氟化物的混合粉末或混合粉末压片，在激光照射熔融区生长出微晶；所述激光消融产生纳晶通过脉冲激光在水溶液中消融微晶产生纳米晶体颗粒。
优选地，所述稀土氧化物和稀土氟化物为氧化铒、氧化镱、氧化钇、氧化钆、氟化钠和氟化钇，所述混合粉末或混合粉末压片由上述物质混合制成。
优选地，所述混合粉末颗粒较大时可以采用机械压制的手段制成混合粉末压片。
优选地，所述激光通过高功率激光器发出，高功率激光器的功率、烧结区域和烧结时间通过激光烧结熔融区产生的局部高温实现控制。
优选地，所述激光烧结过程中添加敏化剂镱离子(Yb3+)。
优选地，所述激光烧结后产生的微晶在激光消融前进行预处理，所述的预处理是将烧结晶体置于烧杯中，加入纯净水或去离子水使液面略盖过压片表面。
所述上转换荧光纳米材料的制备方法适用于各种不同种类的原材料，充分搅拌混合，然后进行激光烧结成形以及微晶生长处理。
优选地，所述原材料是稀土氧化物或氟化物。
优选地，所述上转换荧光纳米材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将稀土化合物粉末放入研钵中，充分搅拌均匀，使得粉末能尽量融合在一起；称量适量混合粉末并进行下一步压片处理；或者不进行压片处理，以混合粉末形式进入步骤三；
步骤二，根据所需压片尺寸选择钢材压片模具的直径；
步骤三，将得到的粉末或者粉末压片用高功率激光器进行激光烧结处理；所述的高功率激光器为高功率半导体激光器或高功率CO2激光器；所述的激光烧结处理过程如下：将压片或者粉末放置于耐高温陶瓷容器中，并将输出激光光斑覆盖整个压片或粉末表面；然后调整激光器输出功率，压片或粉末表面会从中心处出现一个绿色圆形光斑，并以环形从中心向外扩散直至压片边缘；之后，停止激光照射；此步骤为微晶生长过程；
步骤四，先将步骤三中得到的烧结晶体进行预处理，然后采用脉冲激光器对其消融操作；所述的预处理是将步骤三中得到的烧结晶体置于烧杯中，加入超纯水，使水面略盖过压片表面；所述的脉冲激光器为纳秒激光器活着皮秒激光器，激光器的波长在800nm至1064nm之间；所述的激光消融过程是激光通过振镜输出聚焦到压片表面上，并持续一段时间；实验结束后得到乳白色的上转换荧光纳米颗粒溶液。
本发明的积极进步效果在于：本发明基于研究绿色、简单上转换纳米材料的合成工艺的思路，采用纯物理方法，将高功率激光连续烧结、消融稀土氧化物和稀土氟化物，合成出高品质单分散的四氟化钇钠(NaYF4)上转换荧光纳米材料，整个生产过程原料利用率高达95％，无废料产生，安全绿色无污染。
附图说明
图1为本发明制备上转换荧光纳米材料的原理图。
图2为本发明制备上转换荧光纳米材料的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
上转换荧光纳米材料的制备方法采用激光烧结生长微晶和激光消融产生纳晶两个核心过程；所述激光烧结生长微晶通过激光烧结稀土氧化物和稀土氟化物的混合粉末或混合粉末压片，在激光照射熔融区生长出微晶；所述激光消融产生纳晶通过脉冲激光在水溶液中消融微晶产生纳米晶体颗粒。
所述稀土氧化物和稀土氟化物为氧化铒、氧化镱、氧化钇、氧化钆、氟化钠和氟化钇，所述混合粉末或混合粉末压片由上述物质混合制成。
所述混合粉末颗粒较大时采用机械压制的手段制成混合粉末压片。
所述激光通过高功率激光器发出，高功率激光器的功率、烧结区域和烧结时间通过激光烧结熔融区产生的局部高温实现控制。
所述激光烧结过程中添加敏化剂镱离子。
所述激光烧结后产生的微晶在激光消融前进行预处理，所述的预处理是将烧结晶体置于烧杯中，加入纯净水或去离子水使液面略盖过压片表面。
所述上转换荧光纳米材料的制备方法适用于各种不同种类的原材料，充分搅拌混合，然后进行激光烧结成形以及微晶生长处理。
所述原材料是稀土氧化物或氟化物。
如图1和图2所示，本发明上转换荧光纳米材料的制备方法包括：原料配比模块100、压片模块200、激光烧结模块300、激光消融模块400。
本发明上转换荧光纳米材料的制备方法包括下述步骤：
步骤一，将稀土化合物粉末放入研钵101中，充分搅拌均匀，使得粉末能尽量融合在一起。称量适量混合粉末并进行下一步压片处理；也可以不进行压片处理，以混合粉末形式进入步骤三。
步骤二，根据所需压片尺寸选择钢材压片模具201的直径。因为粉末颗粒较大，彼此之间粘合性较弱，且压片直径较小，故施加压力较小，持续时间较短，经过压制的粉末具备压片形状，且具备一定硬度。
步骤三，将得到的粉末或者粉末压片用高功率激光器进行激光烧结处理。所述的高功率激光器301为高功率半导体激光器或高功率CO2激光器。所述的激光烧结处理过程如下：将压片或者粉末放置于耐高温陶瓷容器302中，并将输出激光光斑覆盖整个压片或粉末表面；然后调整激光器输出功率，压片或粉末表面会从中心处出现一个绿色圆形光斑，并以环形从中心向外扩散直至压片边缘；之后，停止激光照射。此步骤为微晶生长过程。
步骤四，先将步骤三中得到的烧结晶体进行预处理，然后采用脉冲激光器对其消融操作。所述的预处理是将步骤三中得到的烧结晶体置于烧杯403中，加入超纯水，使水面略盖过压片表面。所述的脉冲激光器401为纳秒激光器活着皮秒激光器，激光器的波长在800nm至1064nm之间。所述的激光消融过程是激光通过振镜402输出聚焦到压片表面上，并持续一段时间。实验结束后即可以得到乳白色的上转换荧光纳米颗粒溶液。
激光烧结处理即把高功率激光器输出激光照射在样品表面上，通过合理地控制照射时间制得特殊的微晶结构。所述的高功率激光器可以是半导体激光器、二氧化碳激光器、光纤激光器等。当高功率激光照射在样品表面时，样品表面产生局部高热，使得其表面局部熔融。经过后续的冷却过程后，混合样品发生了一系列化学反应，形成了掺杂稀土离子的四氟化钇钠微晶结构。所述激光烧结法操作简单，适合各种材料的合成过程，尤其适合于具有高温度梯度的材料的合成。所述激光烧结法是本专利的核心，任何相似的材料合成过程均已包括在本专利的保护范围内；
所述激光消融过程是将上述激光烧结所得微晶材料制备成上转换纳米颗粒。所述的激光消融过程即把脉冲激光器输出的脉冲激光聚焦在上述微晶材料表面，所述的脉冲激光器可以是皮秒激光器，飞秒激光器，纳秒激光器等，所述的微晶材料在激光消融过程中应浸润在液体中，所述的液体可以是水、乙醇等。
以下结合具体实施例，对本发明上述上转换荧光材料及其制备方法进行详细的说明。
实施例1
按照摩尔比氟化钠∶氟化钇∶氧化铒∶氧化镱为1∶1∶0.01∶0.1称取该四种化合物粉末共5克，其中氟化钠为0.9082g，氟化钇为3.1571g，氧化铒为0.0828g，氧化镱为0.8520g。将混合粉末放置于研钵101中充分研磨，使得各化合物粉末混合均匀。然后称量出1g混合粉末，用15mm直径的钢制模具压片处理，压力为3MPa，持续时间为4s。然后取出，进行包覆处理以备下一步的冷等静压处理。冷等静压机201压力为250MPa，持续时间为30s。结束后即可得到成型的，拥有一定密度的压片，其中直径为15mm，厚度为1mm。
将得到的压片放置在耐高温容器302中。激光器为连续光固体激光器301，波长为980nm，输出功率调至36W，激光照射在压片表面，其中光斑大小与压片大小一致。烧结持续30s，关闭激光器，此时压片呈晶体状。
再将压片进行激光消融处理。将压片置于50mL烧杯403底部，加入5mL超纯水。皮秒激光器401输出激光通过振镜系统402并聚焦在压片表面上，持续30mins。其中皮秒激光器为光纤激光器，输出波长为1064nm，单脉冲能量为6μJ，重复频率为200KHz，一个周期内单脉冲数量为7。实验结束后即得到上转换荧光纳米颗粒溶液。
实施例2
按照摩尔比氟化钠∶氟化钇∶氧化铒∶氧化镱为1∶1∶0.01∶0.1称取该四种化合物粉末共5克，其中氟化钠为0.9082g，氟化钇为3.1571g，氧化铒为0.0828g，氧化镱为0.8520g。将混合粉末放置于研钵中充分研磨，使得各化合物粉末混合均匀。然后称量出1g混合粉末。
将称取的混合粉末摊平，聚拢成圆形，放置在耐高温容器中。激光器为连续光固体激光器，波长为980nm，输出功率调至36W，激光照射在压片表面，其中光斑大小与压片大小一致。烧结持续30s，关闭激光器，此时压片呈晶体状。
再将压片进行激光消融处理。将压片置于50mL烧杯底部，加入5mL超纯水。皮秒激光器输出激光通过振镜系统并聚焦在压片表面上，持续30mins。其中皮秒激光器为光纤激光器，输出波长为1064nm，单脉冲能量为6μJ，重复频率为200KHz，一个周期内单脉冲数量为7。实验结束后即得到上转换荧光纳米颗粒溶液。
实施例3
按照摩尔比氟化钠∶氟化钇∶氧化铒∶氧化镱为1∶1∶0.01∶0.1称取该四种化合物粉末共5克，其中氟化钠为0.9082g，氟化钇为3.1571g，氧化铒为0.0828g，氧化镱为0.8520g。将混合粉末放置于研钵中充分研磨，使得各化合物粉末混合均匀。然后称量出1g混合粉末，用15mm直径的钢制模具压片处理，压力为3MPa，持续时间为4s。然后取出，进行包覆处理以备下一步的冷等静压处理。冷等静压机压力为250MPa，持续时间为30s。结束后即可得到成型的，拥有一定密度的压片，其中直径为15mm，厚度为1mm。
将得到的压片放置在耐高温容器中。激光器为连续光固体激光器，波长为980nm，输出功率调至36W，激光照射在压片表面，其中光斑大小与压片大小一致。烧结持续30s，关闭激光器，此时压片呈晶体状。
再将压片进行激光消融处理。将压片置于50ml烧杯底部，加入5ml超纯水。纳秒激光器输出激光通过振镜系统并聚焦在压片表面上，持续40mins。其中纳秒激光器输出波长为1064nm，输出功率为20W，重复频率为40kHz，Q脉冲宽度为250ns。实验结束后即得到上转换荧光纳米颗粒溶液。
本发明适用于各种种类粉末的混合，特别适合难以熔融或高温下仍难以结晶的材料，如稀土氧化物(氧化铒，氧化镱，氧化钇，氧化钆等)、氟化物(氟化钠，氟化钇等)。按照一定摩尔比取几种稀土氧化物和氟化物粉末搅拌混合或压制成形后进行激光烧结微晶生长；以镱离子(Yb3+)为敏化剂，利用镱离子(Yb3+)共振吸收波段的高功率连续激光实施激光烧结，可以降低烧结功率，加速微晶生长，也可以通过监测烧结过程中镱离子(Yb3+)发出上转换荧光及其演变过程，实时动态控制激光烧结微晶生长过程。在烧结区域，压片或粉末表面会从中心处出现一个绿色圆形光斑，并以环形从中心向外扩散直至压片或粉末边缘；通过检测上转换绿色圆形光斑的演变，可实时控制激光烧结区域和照射时间。
综上所述，本发明能够高效率合成和生产上转换荧光纳米材料，整个生产过程依靠纯物理反应进行，原料利用率高达95％，无废料产生，安全绿色无污染。
以上所述的具体实施例，对本发明的解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，所述上转换荧光纳米材料的制备方法采用激光烧结生长微晶和激光消融产生纳晶两个核心过程；所述激光烧结生长微晶通过激光烧结稀土氧化物和稀土氟化物的混合粉末或混合粉末压片，在激光照射熔融区生长出微晶；所述激光消融产生纳晶通过脉冲激光在水溶液中消融微晶产生纳米晶体颗粒。
2.如权利要求1所述的上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物和稀土氟化物为氧化铒、氧化镱、氧化钇、氧化钆、氟化钠和氟化钇，所述混合粉末或混合粉末压片由上述物质混合制成。
3.如权利要求1所述的上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉末颗粒较大时采用机械压制的手段制成混合粉末压片。
4.如权利要求1所述的上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，所述激光通过高功率激光器发出，高功率激光器的功率、烧结区域和烧结时间通过激光烧结熔融区产生的局部高温实现控制。
5.如权利要求1所述的上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，所述激光烧结过程中添加敏化剂镱离子。
6.如权利要求1所述的上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，所述激光烧结后产生的微晶在激光消融前进行预处理，所述的预处理是将烧结晶体置于烧杯中，加入纯净水或去离子水使液面略盖过压片表面。
7.如权利要求1所述的上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，所述上转换荧光纳米材料的制备方法适用于各种不同种类的原材料，充分搅拌混合，然后进行激光烧结成形以及微晶生长处理。
8.如权利要求7所述的上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，所述原材料是稀土氧化物或氟化物。
9.如权利要求1所述的上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，所述上转换荧光纳米材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将稀土化合物粉末放入研钵中，充分搅拌均匀，使得粉末能尽量融合在一起；称量适量混合粉末并进行下一步压片处理；或者不进行压片处理，以混合粉末形式进入步骤三；
步骤二，根据所需压片尺寸选择钢材压片模具的直径；
步骤三，将得到的粉末或者粉末压片用高功率激光器进行激光烧结处理；所述的高功率激光器为高功率半导体激光器或高功率CO2激光器；所述的激光烧结处理过程如下：将压片或者粉末放置于耐高温陶瓷容器中，并将输出激光光斑覆盖整个压片或粉末表面；然后调整激光器输出功率，压片或粉末表面会从中心处出现一个绿色圆形光斑，并以环形从中心向外扩散直至压片边缘；之后，停止激光照射；此步骤为微晶生长过程；
步骤四，先将步骤三中得到的烧结晶体进行预处理，然后采用脉冲激光器对其消融操作；所述的预处理是将步骤三中得到的烧结晶体置于烧杯中，加入超纯水，使水面略盖过压片表面；所述的脉冲激光器为纳秒激光器活着皮秒激光器，激光器的波长在800nm至1064nm之间；所述的激光消融过程是激光通过振镜输出聚焦到压片表面上，并持续一段时间；实验结束后即可以得到乳白色的上转换荧光纳米颗粒溶液。
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