CN108070337A - 一种led芯片复合专用导电胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法。将噻吩用石油醚淋洗、过硅胶层析注，加入硅烷偶联剂进行超声分散，加入三甲基羟乙基氯化铵和催化剂进行磁力搅拌，反应后洗涤、析注，制得铵盐接枝的聚噻吩，加入水中，与五水硫酸铜晶体发生螯合反应，抽滤、洗涤、干燥后即得LED芯片复合专用导电胶。该方法通过将噻吩聚合接枝改性，表面接枝铵盐并且利用铵螯合铜离子，使得该复合导电胶的稳定性和导电性大幅提高，同时粘接强度高，固化时间短，整个制备工艺流程简原材料来源广泛，生产成本较低，易于产业化。

Description

一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法
技术领域
本发明涉及LED材料领域，具体涉及通过聚噻吩改性制备导电胶，特别是涉及一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法。
背景技术
导电胶是一种既能有效粘接各种材料，又具有导电性能的胶粘剂。随着电子元器件向小型化、微型化和集成化等方向的迅速发展，需要不断开发新型的连接材料，由此推动了导电胶的快速发展。导电胶除能满足导电性和粘接性能外，还具有许多优点：良好的环境友好性；温和的工艺条件，可低温或室温固化，避免了焊接时的高温所导致的材料变形和元器件的热损坏；使用导电胶时，制品的传递应力较均匀，避免了铆接时的应力集中以及电磁讯号的损失、泄露等；不需要特殊的设备。因此，导电胶在电子工业中已成为一种必不可少的新材料，其应用范围越来越广泛。
LED是一种可以将电能转变成光能的半导体器件。它是利用固体半导体芯片作为发光材料，当两端加上正向电压，半导体中的载流子发生复合产生光。作为新型发光材料，因其亮度高、能耗低、性能稳定、应用广泛等优势受到普遍关注。对LED来说，其封装成品发光效率是由内量子效率，电注入效率，提取效率和封装效率的乘积决定的。其中内量子效率主要取决于PN结外延材料的品质如杂质、晶格缺陷和量子阱结构 ；电注效率是由P型电极和N型电极间的半导体材料特性决定的；提取效率由半导体材料间及其出射介质间的不同折射率引起界面上的反射，导致在PN发射的光不能完全逸出LED芯片；封装效率由封装材料荧光粉的转换效率和光学透镜等决定的，其中封装效率很大程度上决定着芯片的发光质量。
就LED芯片制造技术来说，只直接影响着电注入效率和提取效率，因为内量子效率和封装效率分别直接与MOCVD技术和封装技术有关，其中封装技术对LED的发光效率有着重要作用，由此可见，LED芯片导电胶成为影响LED性能的重要因素。目前LED芯片导电胶主要有纳米导电胶、复合导电胶、紫外光固化导电胶、无导电粒子导电胶等，成分主要包括炭系填料、金属填料和金属化合物 (氧化锡、氧化、硫化铁等)、包覆型复合材料和抗静电剂等。复合型导电高分子材料已发展成为一种新型的功能性材料，在抗静电、电磁屏蔽、导电、自动控制和正温度系数材料等方面具有广阔的应用前景，其市场需求量不断增大。
中国发明专利申请号201610447519.3公开了一种用于LED芯片粘合的导电胶，包括如下组分：改性环氧树脂、双酚F型环氧树脂、改性聚丙烯酸树脂、环氧树脂稀释剂、银粉、固化剂、固化促进剂、有机溶剂、紫外线吸收剂、分散剂。此发明制备得到的导电胶，具有粘合强度高、导电性能好、传热效果好的优点。
中国发明专利申请号201410615134.4公开了一种用于LED芯片封装的改性环氧树脂导电胶，其原料包括：改性环氧树脂、纳米银粉、纳米铜粉、二氧化硅、硬酯酸锌、偶联剂、增塑剂、固化剂、固化促进剂、稀释剂。此发明通过在导电胶中添加不同比例的纳米银粉及纳米铜粉，配合适当的改性环氧树脂，实现高导热率和高导电率，性能优越，导热导电效果好，充分满足高亮度大功率LED芯片的使用要求。
中国发明专利申请号201410111072.3公开了一种银基导电胶的制备方法，具体步骤是：将γ-环糊精、硝酸银、聚丙烯酸钠、浓硝酸、蒸馏水混合，搅拌加热，缓慢滴加抗坏血酸、3,4-乙烯二氧噻吩、吡咯赖氨酸、蒸馏水的混合溶液反应，过滤，经大量蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后得到银基复合导电粒子；将环氧树脂、固化剂以及银基复合导电粒子充分混合、固化，即可得到导电胶。
根据上述，现有方案中LED芯片导电胶稳定性和导电性较差等缺点，同时传统的沉淀法、固相法、溶胶-凝胶、醇盐分解、微乳液法、水热法等存在生产成本较高、工艺条件苛刻、资源消耗量大等问题，并且通过对LED芯片导电胶采用化学直接改性改性，赋予LED芯片导电胶新的导电性功能的技术方法研究和应用较少，鉴于此，本发明提出了一种创新性的LED芯片复合专用导电胶及其制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
针对目前应用较广的LED芯片导电胶的导电性和稳定性较差，同时存在生产成本较高、工艺条件苛刻、资源消耗量较大等缺点，而目前缺乏有效的化学改性技术等情况，本发明提出一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法，从而有效提高导电胶的自身性能的同时，简化了制备工艺，降低了生产成本。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法，其特征在于，制备过程为：
（1）将噻吩溶于石油醚中，以石油醚为淋洗剂，过硅胶层析柱，再旋蒸除去石油醚，得到的纯化噻吩加入乙醇的水溶液中，并加入硅烷偶联剂，缓慢搅拌的同时进行超声分散；
（2）取密闭反应器，进行充分干燥，并通入干燥氮气置换出空气，向反应器中加入步骤（1）的混合液及三甲基羟乙基氯化铵，加入催化剂，升温至45~55℃并以120~150r/min的速率磁力搅拌，使噻吩聚合并与三甲基羟乙基氯化铵接枝，反应结束后，出料，并进行浓缩、冰乙醚洗涤，再以乙酸乙酯及正己烷为淋洗剂，过硅胶层析柱，制得铵盐接枝的聚噻吩；
（3）将步骤（2）制得的接枝聚噻吩加入蒸馏水中，水浴恒温加热，再加入五水硫酸铜晶体，调节体系pH值，聚噻吩表面接枝的铵盐与铜离子发生螯合反应，反应结束后进行减压抽滤、无水乙醇洗涤及红外线干燥，加入环氧丙烯酸树脂，制得LED芯片复合专用导电胶。
使用的原料按照重量份计：噻吩84~92份、环氧丙烯酸树脂5-10份、硅烷偶联剂0.5~1份、三甲基羟乙基氯化铵5~10份、催化剂0.5~1份、五水硫酸铜2~4份。
优选的，所述硅烷偶联剂为苯胺甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（甲氧基乙氧基）硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷或环己基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述催化剂为氯化镍、氯化锌、锌粉或镍粉中的至少一种。
优选的，所述乙醇的水溶液中，乙醇的质量浓度为40~70%。
优选的，所述乙醇的水溶液的加入量为噻吩质量的2~4倍。
优选的，所述超声分散采用超声波乳化分散器或超声波纳米分散器中的一种，功率为500~800W。
优选的，所述超声分散过程中，超声波频率为20~30Hz，搅拌速度为30~50r/min。
优选的，所述反应器的干燥在干燥箱内进行，温度为100~105℃，时间为10~12h。
优选的，所述噻吩聚合过程中的磁力搅拌速度为120~150r/min。
优选的，所述淋洗剂中，乙酸乙酯与正己烷的体积比为1:10~1:8。
优选的，所述冰乙醚洗涤的次数为3~5次。
优选的，所述无水乙醇洗涤的次数为2~3次。
优选的，所述螯合反应的温度为70~90℃，体系pH值为5.5~6.5，反应时间为40~60min。
优选的，所述红外线干燥采用隧道式红外线干燥机、旁热式陶瓷红外线干燥机、直热式半导体陶瓷红外线干燥机或乳白石英红外线干燥机中的一种。
优选的，所述红外线干燥过程中，红外线波长为200~300nm，干燥时间为10~15min。
将本发明制备的复合导电胶与溶胶凝胶法、水热法制备的复合导电胶进行对比，在电导率、稳定性及制备成本上，具有明显的优势，如表1所示。
表1：
本发明提供了一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了将噻吩聚合接枝改性制备LED芯片复合专用导电胶的方法。
2、通过将噻吩聚合接枝改性，表面接枝铵盐并且利用铵螯合铜离子，使得该复合导电胶的稳定性和导电性得到了大幅提高。
3、本发明制备的复合导电胶的粘接强度高，固化时间短，表面清洁，对LED芯片性能无影响。
4、本发明的制备方法，原材料来源广泛，工艺流程简单，生产成本较低，易于产业化。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
复合导电胶的原料成分重量份为：
噻吩88份、环氧丙烯酸树脂5份、硅烷偶联剂0.5份、三甲基羟乙基氯化铵8份、催化剂0.5份、五水硫酸铜3份；硅烷偶联剂为苯胺甲基三乙氧基硅烷；催化剂为氯化镍；
复合导电胶的制备过程为：
（1）将噻吩溶于石油醚中，以石油醚为淋洗剂，过硅胶层析柱，再旋蒸除去石油醚，得到的纯化噻吩加入乙醇的水溶液中，并加入硅烷偶联剂，缓慢搅拌的同时进行超声分散；乙醇的水溶液中，乙醇的质量浓度为50%；乙醇的水溶液的加入量为噻吩质量的3倍；超声分散采用超声波乳化分散器，超声波功率为600W；超声分散过程中，超声波频率为25Hz，搅拌速度为40r/min；
（2）取密闭反应器，进行充分干燥，并通入干燥氮气置换出空气，向反应器中加入步骤（1）的混合液及三甲基羟乙基氯化铵，加入催化剂，升温至50℃并磁力搅拌，使噻吩聚合并与三甲基羟乙基氯化铵接枝，反应结束后，出料，并进行浓缩、冰乙醚洗涤，再以乙酸乙酯及正己烷为淋洗剂，过硅胶层析柱，制得铵盐接枝的聚噻吩；反应器的干燥在干燥箱内进行，温度为103℃，时间为11h；噻吩聚合过程中的磁力搅拌速度为135r/min；淋洗剂中，乙酸乙酯与正己烷的体积比为1:9；冰乙醚洗涤的次数为4次；无水乙醇洗涤的次数为2次；
（3）将步骤（2）制得的接枝聚噻吩加入蒸馏水中，水浴恒温加热，再加入五水硫酸铜晶体，调节体系PH值，聚噻吩表面接枝的铵盐与铜离子发生螯合反应，反应结束后进行减压抽滤、无水乙醇洗涤及红外线干燥，加入环氧丙烯酸树脂，制得LED芯片复合专用导电胶；螯合反应的温度为80℃，体系pH值为6，反应时间为50min；红外线干燥采用隧道式红外线干燥机；红外线干燥过程中，红外线波长为250nm，干燥时间为12min；
实施例1制备的复合导电胶，其电导率、稳定性及制备成本如表2所示。
实施例2
复合导电胶的原料成分重量份为：
噻吩85份、环氧丙烯酸树脂10份、硅烷偶联剂1份、三甲基羟乙基氯化铵9份、催化剂1份、五水硫酸铜4份；硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；催化剂为氯化锌；
复合导电胶的制备过程为：
（1）将噻吩溶于石油醚中，以石油醚为淋洗剂，过硅胶层析柱，再旋蒸除去石油醚，得到的纯化噻吩加入乙醇的水溶液中，并加入硅烷偶联剂，缓慢搅拌的同时进行超声分散；乙醇的水溶液中，乙醇的质量浓度为40%；乙醇的水溶液的加入量为噻吩质量的4倍；超声分散采用超声波纳米分散器，超声波功率为500W；超声分散过程中，超声波频率为20Hz，搅拌速度为50r/min；
（2）取密闭反应器，进行充分干燥，并通入干燥氮气置换出空气，向反应器中加入步骤（1）的混合液及三甲基羟乙基氯化铵，加入催化剂，升温至45℃并磁力搅拌，使噻吩聚合并与三甲基羟乙基氯化铵接枝，反应结束后，出料，并进行浓缩、冰乙醚洗涤，再以乙酸乙酯及正己烷为淋洗剂，过硅胶层析柱，制得铵盐接枝的聚噻吩；反应器的干燥在干燥箱内进行，温度为100℃，时间为12h；噻吩聚合过程中的磁力搅拌速度为120r/min；淋洗剂中，乙酸乙酯与正己烷的体积比为1:10；冰乙醚洗涤的次数为3次；无水乙醇洗涤的次数为3次；
（3）将步骤（2）制得的接枝聚噻吩加入蒸馏水中，水浴恒温加热，再加入五水硫酸铜晶体，调节体系PH值，聚噻吩表面接枝的铵盐与铜离子发生螯合反应，反应结束后进行减压抽滤、无水乙醇洗涤及红外线干燥，加入环氧丙烯酸树脂，制得LED芯片复合专用导电胶；螯合反应的温度为70℃，体系pH值为5.5，反应时间为60min；红外线干燥采用旁热式陶瓷红外线干燥机；红外线干燥过程中，红外线波长为200nm，干燥时间为15min；
实施例2制备的复合导电胶，其电导率、稳定性及制备成本如表2所示。
实施例3
复合导电胶的原料成分重量份为：
噻吩88份、环氧丙烯酸树脂8份、硅烷偶联剂0.8份、三甲基羟乙基氯化铵8份、催化剂0.6份、五水硫酸铜2.6份；硅烷偶联剂为乙烯基三（甲氧基乙氧基）硅烷份；催化剂为锌粉；
复合导电胶的制备过程为：
（1）将噻吩溶于石油醚中，以石油醚为淋洗剂，过硅胶层析柱，再旋蒸除去石油醚，得到的纯化噻吩加入乙醇的水溶液中，并加入硅烷偶联剂，缓慢搅拌的同时进行超声分散；乙醇的水溶液中，乙醇的质量浓度为70%；乙醇的水溶液的加入量为噻吩质量的2倍；超声分散采用超声波乳化分散器，超声波功率为800W；超声分散过程中，超声波频率为30Hz，搅拌速度为30r/min；
（2）取密闭反应器，进行充分干燥，并通入干燥氮气置换出空气，向反应器中加入步骤（1）的混合液及三甲基羟乙基氯化铵，加入催化剂，升温至55℃并磁力搅拌，使噻吩聚合并与三甲基羟乙基氯化铵接枝，反应结束后，出料，并进行浓缩、冰乙醚洗涤，再以乙酸乙酯及正己烷为淋洗剂，过硅胶层析柱，制得铵盐接枝的聚噻吩；反应器的干燥在干燥箱内进行，温度为105℃，时间为10；噻吩聚合过程中的磁力搅拌速度为150r/min；淋洗剂中，乙酸乙酯与正己烷的体积比为1:8；冰乙醚洗涤的次数为5次；无水乙醇洗涤的次数为2次；
（3）将步骤（2）制得的接枝聚噻吩加入蒸馏水中，水浴恒温加热，再加入五水硫酸铜晶体，调节体系PH值，聚噻吩表面接枝的铵盐与铜离子发生螯合反应，反应结束后进行减压抽滤、无水乙醇洗涤及红外线干燥，加入环氧丙烯酸树脂，制得LED芯片复合专用导电胶；螯合反应的温度为90℃，体系pH值为6.5，反应时间为40min；红外线干燥采用直热式半导体陶瓷红外线干燥机；红外线干燥过程中，红外线波长为300nm，干燥时间为10min；
实施例3制备的复合导电胶，其电导率、稳定性及制备成本如表2所示。
实施例4
复合导电胶的原料成分重量份为：
噻吩87份、环氧丙烯酸树脂5份、硅烷偶联剂1份、三甲基羟乙基氯化铵7份、催化剂1份、五水硫酸铜4份；硅烷偶联剂为γ-氯丙基三氯硅烷；催化剂为镍粉；
复合导电胶的制备过程为：
（1）将噻吩溶于石油醚中，以石油醚为淋洗剂，过硅胶层析柱，再旋蒸除去石油醚，得到的纯化噻吩加入乙醇的水溶液中，并加入硅烷偶联剂，缓慢搅拌的同时进行超声分散；乙醇的水溶液中，乙醇的质量浓度为50%；乙醇的水溶液的加入量为噻吩质量的3倍；超声分散采用超声波纳米分散器，超声波功率为700W；超声分散过程中，超声波频率为28Hz，搅拌速度为35r/min；
（2）取密闭反应器，进行充分干燥，并通入干燥氮气置换出空气，向反应器中加入步骤（1）的混合液及三甲基羟乙基氯化铵，加入催化剂，升温至48℃并磁力搅拌，使噻吩聚合并与三甲基羟乙基氯化铵接枝，反应结束后，出料，并进行浓缩、冰乙醚洗涤，再以乙酸乙酯及正己烷为淋洗剂，过硅胶层析柱，制得铵盐接枝的聚噻吩；反应器的干燥在干燥箱内进行，温度为103℃，时间为11h；噻吩聚合过程中的磁力搅拌速度为125r/min；淋洗剂中，乙酸乙酯与正己烷的体积比为1:9；冰乙醚洗涤的次数为4次；无水乙醇洗涤的次数为3次；
（3）将步骤（2）制得的接枝聚噻吩加入蒸馏水中，水浴恒温加热，再加入五水硫酸铜晶体，调节体系PH值，聚噻吩表面接枝的铵盐与铜离子发生螯合反应，反应结束后进行减压抽滤、无水乙醇洗涤及红外线干燥，加入环氧丙烯酸树脂，制得LED芯片复合专用导电胶；螯合反应的温度为85℃，体系pH值为5.5，反应时间为55min；红外线干燥采用乳白石英红外线干燥机；红外线干燥过程中，红外线波长为280nm，干燥时间为14min；
实施例4制备的复合导电胶，其电导率、稳定性及制备成本如表2所示。
实施例5
复合导电胶的原料成分重量份为：
噻吩90份、环氧丙烯酸树脂10份、硅烷偶联剂0.5份、三甲基羟乙基氯化铵6份、催化剂1份、五水硫酸铜2.5份；硅烷偶联剂为γ-氯丙基三甲氧基硅烷；催化剂为氯化镍；
复合导电胶的制备过程为：
（1）将噻吩溶于石油醚中，以石油醚为淋洗剂，过硅胶层析柱，再旋蒸除去石油醚，得到的纯化噻吩加入乙醇的水溶液中，并加入硅烷偶联剂，缓慢搅拌的同时进行超声分散；乙醇的水溶液中，乙醇的质量浓度为60%；乙醇的水溶液的加入量为噻吩质量的4倍；超声分散采用超声波纳米分散器，超声波功率为700W；超声分散过程中，超声波频率为26Hz，搅拌速度为45r/min；
（2）取密闭反应器，进行充分干燥，并通入干燥氮气置换出空气，向反应器中加入步骤（1）的混合液及三甲基羟乙基氯化铵，加入催化剂，升温至52℃并磁力搅拌，使噻吩聚合并与三甲基羟乙基氯化铵接枝，反应结束后，出料，并进行浓缩、冰乙醚洗涤，再以乙酸乙酯及正己烷为淋洗剂，过硅胶层析柱，制得铵盐接枝的聚噻吩；反应器的干燥在干燥箱内进行，温度为101℃，时间为11h；噻吩聚合过程中的磁力搅拌速度为145r/min；淋洗剂中，乙酸乙酯与正己烷的体积比为1:8；冰乙醚洗涤的次数为5次；无水乙醇洗涤的次数为3次；
（3）将步骤（2）制得的接枝聚噻吩加入蒸馏水中，水浴恒温加热，再加入五水硫酸铜晶体，调节体系PH值，聚噻吩表面接枝的铵盐与铜离子发生螯合反应，反应结束后进行减压抽滤、无水乙醇洗涤及红外线干燥，加入环氧丙烯酸树脂，制得LED芯片复合专用导电胶；螯合反应的温度为85℃，体系pH值为6.5，反应时间为55min；红外线干燥采用隧道式红外线干燥机；红外线干燥过程中，红外线波长为240nm，干燥时间为14min；
实施例5制备的复合导电胶，其电导率、稳定性及制备成本如表2所示。
对比例1
复合导电胶的原料成分重量份为：
噻吩90份、环氧丙烯酸树脂10份、硅烷偶联剂0.5份；
复合导电胶的制备过程为：
将噻吩溶于石油醚中，以石油醚为淋洗剂，过硅胶层析柱，再旋蒸除去石油醚，得到的纯化噻吩加入乙醇的水溶液中，并加入硅烷偶联剂，缓慢搅拌的同时进行超声分散；乙醇的水溶液中，乙醇的质量浓度为60%；乙醇的水溶液的加入量为噻吩质量的4倍；超声分散采用超声波纳米分散器，超声波功率为700W；超声分散过程中，超声波频率为26Hz，搅拌速度为45r/min；红外线干燥，加入环氧丙烯酸树脂，制得LED芯片复合专用导电胶；
对比例1制备的复合导电胶，其电导率、稳定性及制备成本如表2所示。
表2：

Claims (10)

1.一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法，其特征在于，制备过程为：
（1）将噻吩溶于石油醚中，以石油醚为淋洗剂，过硅胶层析柱，再旋蒸除去石油醚，得到的纯化噻吩加入乙醇的水溶液中，并加入硅烷偶联剂，缓慢搅拌的同时进行超声分散；
（2）取密闭反应器，进行充分干燥，并通入干燥氮气置换出空气，向反应器中加入步骤（1）的混合液及三甲基羟乙基氯化铵，加入催化剂，升温至45~55℃并以120~150r/min的速率磁力搅拌，使噻吩聚合并与三甲基羟乙基氯化铵接枝，反应结束后，出料，并进行浓缩、冰乙醚洗涤，再以乙酸乙酯及正己烷为淋洗剂，过硅胶层析柱，制得铵盐接枝的聚噻吩；
（3）将步骤（2）制得的接枝聚噻吩加入蒸馏水中，水浴恒温加热，再加入五水硫酸铜晶体，调节体系pH值，聚噻吩表面接枝的铵盐与铜离子发生螯合反应，反应结束后进行减压抽滤、无水乙醇洗涤及红外线干燥，加入环氧丙烯酸树脂，制得LED芯片复合专用导电胶。
2.根据权利要求1所述一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法，其特征在于：使用的原料按照重量份计：噻吩84~92份、环氧丙烯酸树脂5-10份、硅烷偶联剂0.5~1份、三甲基羟乙基氯化铵5~10份、催化剂0.5~1份、五水硫酸铜2~4份。
3.根据权利要求1所述一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为苯胺甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（甲氧基乙氧基）硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷或环己基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氯化镍、氯化锌、锌粉或镍粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法，其特征在于：所述乙醇的水溶液中，乙醇的质量浓度为40~70%；所述乙醇的水溶液的加入量为噻吩质量的2~4倍。
6.根据权利要求1所述一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法，其特征在于：所述超声分散采用超声波乳化分散器或超声波纳米分散器中的一种，功率为500~800W；所述超声分散过程中，超声波频率为20~30Hz，搅拌速度为30~50r/min。
7.根据权利要求1所述一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法，其特征在于：所述反应器的干燥在干燥箱内进行，温度为100~105℃，时间为10~12h。
8.根据权利要求1所述一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法，其特征在于：所述淋洗剂中，乙酸乙酯与正己烷的体积比为1:10~1:8； 所述冰乙醚洗涤的次数为3~5次；所述无水乙醇洗涤的次数为2~3次。
9.根据权利要求1所述一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法，其特征在于：所述螯合反应的温度为70~90℃，体系pH值为5.5~6.5，反应时间为40~60min。
10.根据权利要求1所述一种LED芯片复合专用导电胶的制备方法，其特征在于：所述红外线干燥采用隧道式红外线干燥机、旁热式陶瓷红外线干燥机、直热式半导体陶瓷红外线干燥机或乳白石英红外线干燥机中的一种；所述红外线干燥过程中，红外线波长为200~300nm，干燥时间为10~15min。
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