CN108063257A - 一种金属壳层包覆硫复合正极材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属壳层包覆硫复合正极材料的制备方法及其应用，该金属壳层包覆硫复合正极材料的金属壳层中的金属为银、金、钴和铂中的至少一种；本发明采用化学镀的方法可以使金属离子物种高效地被吸附到硫颗粒表面并原位还原，形成具有高导电性的金属壳层包覆在硫表面。本发明制备的金属壳层包覆硫复合正极材料具有高载硫量、高容量，循环稳定性好的优势，在储能，电动工具，新能源电动汽车等领域具有广阔的前景。

Description

一种金属壳层包覆硫复合正极材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种金属壳层包覆硫复合正极材料的制备方法及其应用。
背景技术
随人类社会对化石能源高效清洁利用，环境友好和可持续发展的需求日益增长，对科研人员和生产企业研究和开发绿色新能源和储能装置的需求日益迫切。特别是近几年移动电源、数码产品、新能源汽车等领域的迅猛发展，对锂离子电池的容量和能量密度提出了更高的要求，制造成本进一步降低。而目前，在锂离子电池体系中商业化最成功的正极材料是LiCoO2，三元材料Li(NiCoMn)O2，LiFePO4，LiMn2O4等，但是此类常规正极材料比容量不高，约为140mAh/g。因此，特别是为满足近些年在电动车续航里程不断提高的需求，开发新型高容量正极材料，提高电池能量密度，成为目前的研究热点。硫的理论比容量高达1675mAh/g，远远高于目前商业化正极材料，并且其资源丰富，成本低廉与环境友好等优势，被认为是富有前景的下一代锂离子正极材料。然而，硫正极材料在充放电过程中也面临一些严峻的问题：
1.硫的天然不导电性；
2.充放电过程中多硫化物的溶解和穿梭效应，导致活性材料的减少，充放电效率不断降低，并恶化电池的循环性能。
针对这些问题，科研人员进行了大量的有益的研究工作，提出了相应的解决思路，主要包括：
1.碳包覆，如高导电性多空碳、微孔或介空碳、石墨烯、碳纳米管等提高硫的导电性；
2.导电聚合物包覆，包括聚乙二醇(PEG)，聚苯胺(PAN)等，以改善硫的导电性并抑制其多硫化物的溶解和穿梭效应；
3.氧化物包覆，包括S@SiO2复合材料、S@MnO2复合材料、S@V2O5复合材料等，以抑制其多硫化物的溶解和穿梭效应；
4.多功能粘接剂，包括瓜尔多胶，氨基化的聚乙烯亚胺等以抑制其多硫化物的溶解和穿梭效应。
碳包覆与导电聚合物包覆虽然可以比较有效地改善硫的导电性能、改善硫电极电化学性能，但其作为包覆层本身的孔径较大，对抑制穿梭效应和多硫化物的溶解作用有限；氧化物包覆则主要问题是包覆层材料本身导电性能差，需要增加额外的导电材料，比如用石墨烯来改善其导电性能，但难以实现高载硫量；多功能粘接剂则主要利用其与多硫化物分子间的吸附作用实现其对多硫化物的溶解和穿梭效应的抑制，该作用力主要表现为范德德华力，两者间的作用力小，导致其效果有限。
根据目前文献报道，制备核壳结构的硫复合材料表现出更优异的电性能，并可实现较高的载硫量(＞80％)，循环稳定性也有较大的提升，这也是目前研究的主要方向之一。
制备core～shell结构的硫复合材料的主要方法：一、硫表面直接氧化包覆法，这种方法目前主要是利用高锰酸钾与硫反应并在硫表面形成二氧化锰包覆层，但因为二氧化锰本身不导电，故其集流体需要用碳纸，导致电极成本高昂，规模生产难等；二、模板包覆法，这类方法主要使用SiO2微球，多空碳球，氮掺杂多空碳球等。这种方法主要通过先制备出相应的球体，再通过热复合将硫填充进相应的球体中，但因为球体已先存在，在热复合填硫过程中面临硫填充存在任意性，难以全部进入球体，导致部分硫分散在球体外部，并且制备硫复合电极的过程、工艺复杂，大规模产业化成本高。
武汉华中科技大学Lin Gao等用二氧化钛制备出核壳结构的TiO2-S复合电极材料，并通过在其表面包覆石墨烯以提高材料的导电性，循环稳定性并抑制其多硫化物的溶解和穿梭效应。(参见文献1Gao L，Cao M，Fu Y～Q，Zhong Z，Shen Y，Wang M.HierarchicalTiO2 spheres assisted with graphene for a high performance lithium-sulfurbattery.Journal Materials ChemistryA，2016，4(42)，16454～16461)北京航空航天大学Mingming Sun等制备了具有导电性能的网状聚吡咯硫复合电极实现锂硫电池较好的电性能。(参见文献2Sun M，Zhang S，Jiang T，Zhang L，Yu J.Nano～wire networks ofsulfur-polypyrrole composite cathode materials for rechargeable lithiumbatteries.Electrochemistry Communications，2008，10(12)，1819～1822)。宾夕法尼亚州立大学Hiesang Sohn等制备核壳结构纳米多孔球形聚丙烯腈碳硫复合材料。(参见文献3Sohn H，Gordin ML，Regula M，Kim DH，Jung YS，SongJ，et al.Porous sphericalpolyacrylonitrile～carbon nanocomposite with highloading of sulfur forlithium-sulfur batteries.Journal of Power Sources，2016，302：70～78)武汉科技大学Min Yan 等制备核壳结构的S@PEDOT/MnO2正极材料表现出较好的电性能。(参见文献4Min Yan，Yang Zhang，Yu Li，Yongqi Huo，et al.Manganese dioxide nanosheetfunctionalized sulfur@PEDOT core-shell nanospheres for advanced lithium-sulfur batteries.J.Mater.Chem.A，2016，4，9403-9412)
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种金属壳层包覆硫复合正极材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备的金属壳层包覆硫复合正极材料的应用。
本发明的技术方案如下：
一种金属壳层包覆硫复合正极材料的制备方法，该金属壳层包覆硫复合正极材料的金属壳层中的金属为银、金、钴和铂中的至少一种；
包括如下步骤：
(1)将纳米尺寸或微米尺寸的硫颗粒分散于浓度为1.0～2.0g/L的PVP水溶液中，以利用PVP防止硫颗粒的团聚；
(2)将步骤(1)所得的物料边搅拌边逐滴加入0.1～0.3M/L的氯化亚锡溶液，反应30～50min，使亚锡离子吸附在硫颗粒的表面；
(3)向步骤(2)所得的物料中逐滴加入可溶性金属盐溶液，于40～90℃反应2～5h；
(4)对步骤(3)所得的物料进行固液分离并用去离子水清洗所得固体，得到固体粉末；
(5)将上述固体粉末进行真空干燥后，得到干燥粉末；
(6)将上述干燥粉末研磨均匀后，即得所述金属壳层包覆硫复合正极材料。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中的氯化亚锡溶液的溶剂为水或还原剂溶液。
进一步优选的，所述还原剂溶液为浓度为36～40wt％的甲醛溶液。
在本发明的一个优选实施方案中，所述可溶性金属盐溶液中的可溶性金属盐为硝酸银、氯化钴、氯金酸和氯铂酸钾中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中的固液分离为过滤。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(5)中的真空干燥的温度为55～65℃，时间为10～13h。
上述制备方法所制备的金属壳层包覆硫复合正极材料在制备锂离子电池中的应用。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用化学镀的方法可以使金属离子物种高效地被吸附到硫颗粒表面并原位还原，形成具有高导电性的金属壳层包覆在硫表面。
2、本发明中的金属壳层具有丰富的空隙，让锂离子可以穿梭运动，并能阻挡长链多硫化物的溶出。
3、本发明的制备流程简单，易于控制并易于转化为大规模生产。
4、本发明制备的金属壳层包覆硫复合正极材料，在金属壳层中的金属为银，硫含量为89％时，在0.2C充放电循环下，100周后容量保持在922mAh/g，明显优于一般的碳材料与非金属包覆(硫含量相同)。
5、本发明制备的金属壳层包覆硫复合正极材料具有高载硫量、高容量，循环稳定性好的优势，在储能，电动工具，新能源电动汽车等领域具有广阔的前景。
附图说明
图1为本发明实施例1和例4所得银包覆硫正极材料(S@Ag)的X射线粉末衍射(XRD)图。在图1中，横坐标为衍射角2-Theta/°，纵坐标为强度Intensity/a.u。
图2为本发明实施例1所得银包覆硫正极材料(S@Ag)的扫描电镜SEM图。
图3为本发明实施例4所得银包覆商业硫正极材料的扫描电镜SEM图。
图4为本发明实施例1和例4所得银包覆硫正极材料(S@Ag)的X射线光电子能谱(XPS)图。在图4中，横坐标为结合能，纵坐标为强度Intensity/a.u。
图5为本发明实施例1所得银包覆硫正极材料(S@Ag)的循环伏安(ＣV)图。在图5中，横坐标为电压，纵坐标为电流。
图6为本发明实施例1所得银包覆硫正极材料(S@Ag)的0.2C循环性能图。放电，在图6中，横坐标为循环周数，纵坐标为放电比容量。
图7为本发明实施例1所得银包覆硫正极材料(S@Ag)的0.5C循环性能图。放电，在图7中，横坐标为循环周数，纵坐标为放电比容量。
图8为本发明实施例4所得银包覆商业硫正极材料(S@Ag)的0.5C循环性能图。放电，在图8中，横坐标为循环周数，纵坐标为放电比容量。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)配制0.1M/L硫代硫酸钠溶液并按1.25g/L浓度加入PVP，0.1M/L氯化亚锡水溶液，0.05～0.1M/L硝酸银溶液和0.1M/L盐酸溶液，取80mL硫代硫酸钠溶液按反应摩尔比逐滴加入配好的盐酸溶液；
(2)将步骤(1)所得的物料边搅拌边逐滴加入20mL 0.1M/L的氯化亚锡溶液，反应30～50min，使亚锡离子吸附在硫颗粒的表面；
(3)向步骤(2)所得的物料中逐滴加入25mL0.05～0.1M/L硝酸银溶液，于50℃水浴反应4h；
(4)对步骤(3)所得的物料进行过滤并用去离子水清洗所得固体3次，得到固体粉末；
(5)将上述固体粉末进行真空干燥后，得到干燥粉末，真空干燥的温度为60℃，时间为12h；
(6)将上述干燥粉末研磨均匀后，即得如图1、2和4所示的银包覆硫正极材料(S@Ag)。
实施例2
(1)配制0.2M/L硫代硫酸钠溶液并按1.25g/L浓度加入PVP，0.2M/L氯化亚锡水溶液，0.05～0.1M/L硝酸银溶液和0.2M/L盐酸溶液，取80mL硫代硫酸钠溶液按反应摩尔比逐滴加入配好的盐酸溶液；
(2)将步骤(1)所得的物料边搅拌边逐滴加入40mL0.2M/L的氯化亚锡溶液，反应30～50min，使亚锡离子吸附在硫颗粒的表面；
(3)向步骤(2)所得的物料中逐滴加入50mL0.05～0.1M/L硝酸银溶液，于50℃水浴反应2h；
(4)对步骤(3)所得的物料进行过滤并用去离子水清洗所得固体3次，得到固体粉末；
(5)将上述固体粉末进行真空干燥后，得到干燥粉末，真空干燥的温度为60℃，时间为12h；
(6)将上述干燥粉末研磨均匀后，即得银包覆硫正极材料(S@Ag)。
实施例3
(1)配制0.3M/L硫代硫酸钠溶液并按1.25g/L浓度加入PVP，0.2M/L氯化亚锡水溶液，0.05～0.1M/L硝酸银溶液和0.2M/L盐酸溶液，取80mL硫代硫酸钠溶液按反应摩尔比逐滴加入配好的盐酸溶液；
(2)将步骤(1)所得的物料边搅拌边逐滴加入60mL 0.2M/L的氯化亚锡溶液，反应30～50min，使亚锡离子吸附在硫颗粒的表面；
(3)向步骤(2)所得的物料中逐滴加入62.5mL0.05～0.1M/L硝酸银溶液，于50℃水浴反应3h；
(4)对步骤(3)所得的物料进行过滤并用去离子水清洗所得固体3次，得到固体粉末；
(5)将上述固体粉末进行真空干燥后，得到干燥粉末，真空干燥的温度为60℃，时间为12h；
(6)将上述干燥粉末研磨均匀后，即得银包覆硫正极材料(S@Ag)。
实施例4
(1)0.64g商业硫加入80mL去离子水与0.1gPVP，超声分数0.5～1h；
(2)将步骤(1)所得的物料边搅拌边逐滴加入20mL0.2M/L的氯化亚锡溶液，反应30～50min，使亚锡离子吸附在硫颗粒的表面；
(3)向步骤(2)所得的物料中逐滴加入25mL0.05～0.1M/L硝酸银溶液，于50℃水浴反应4h；
(4)对步骤(3)所得的物料进行过滤并用去离子水清洗所得固体3次，得到固体粉末；
(5)将上述固体粉末进行真空干燥后，得到干燥粉末，真空干燥的温度为60℃，时间为12h；
(6)将上述干燥粉末研磨均匀后，即得如图1、3和4所示的银包覆商业硫正极材料(S@Ag)。
实施例5
(1)配制0.2M/L硫代硫酸钠溶液并按1.25g/L浓度加入PVP，0.2M/L氯化亚锡甲醛溶液，0.2M/L氯化钴溶液和0.2M/L盐酸溶液，取80mL硫代硫酸钠溶液按反应摩尔比逐滴加入配好的盐酸溶液；
(2)将步骤(1)所得的物料边搅拌边逐滴加入10mL0.2M/L的氯化亚锡溶液(溶剂为36～40wt％的甲醛溶液)，反应30～50min，使亚锡离子吸附在硫颗粒的表面；
(3)向步骤(2)所得的物料中逐滴加入25mL0.2M/L氯化钴溶液，于80℃水浴反应3h；
(4)对步骤(3)所得的物料进行过滤并用去离子水清洗所得固体3次，得到固体粉末；
(5)将上述固体粉末进行真空干燥后，得到干燥粉末，真空干燥的温度为60℃，时间为12h；
(6)将上述干燥粉末研磨均匀后，即得钴包覆硫正极材料(S@Co)
对上述实施例制备的金属壳层包覆硫复合正极材料进行电化学性能测试，具体步骤如下：
(1)按比例称取一定量的海藻酸钠粘结剂放于称量瓶，量取一定量的超纯水加入球磨罐，300r/min球磨混合均匀。
(2)按比例称量各实施例所得的金属壳层包覆硫复合材料和导电剂(BP2000)，研磨均匀，加入球磨罐中，300r/min球磨4h，混合均匀。
(3)将铝箔压成直径为1.6cm的圆片，然后在10MPa压力下粗糙，依次用10％的盐酸、去离子水、丙酮清洗，真空干燥，称量重量，记为重量1，将调好的浆液均匀的涂抹到处理好的铝箔上，真空55℃干燥12h，称量重量，记为重量2。
(4)将干燥的极片移到手套箱中，以锂片作为正极，组装2025扣式电池。电解液用0.5M双三氟甲磺酸锂+0.5M的硝酸锂为导电盐的DME：DOL(1∶1∶v/v)溶液。将组装的电池封口，静止10h。
将组装好的电池在充放电测试仪上恒流测试电化学性能。其中充放电流密度根据实验设计设定，电压范围在1.8-2.6V，经测试，上述各实施例所制备的金属壳层包覆硫复合正极材料作为锂硫电池正极材料，0.2C充放电条件下测试，循环100周后，比容量可保持在850-920mAh/g，其中，实施例1所得的银包覆硫正极材料(S@Ag)的循环伏安(CV)图、0.2C循环性能图和0.5C循环性能图分别如图5至图7所示，实施例4所得的所得银包覆商业硫正极材料(S@Ag)的0.5C循环性能图如图8所示。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种金属壳层包覆硫复合正极材料的制备方法，其特征在于：该金属壳层包覆硫复合正极材料的金属壳层中的金属为银、金、钴和铂中的至少一种；
包括如下步骤：
(1)将纳米尺寸或微米尺寸的硫颗粒分散于浓度为1.0～2.0g/L的PVP水溶液中，以利用PVP防止硫颗粒的团聚；
(2)将步骤(1)所得的物料边搅拌边逐滴加入0.1～0.3M/L的氯化亚锡溶液，反应30～50min，使亚锡离子吸附在硫颗粒的表面；
(3)向步骤(2)所得的物料中逐滴加入可溶性金属盐溶液，于40～90℃反应2～5h；
(4)对步骤(3)所得的物料进行固液分离并用去离子水清洗所得固体，得到固体粉末；
(5)将上述固体粉末进行真空干燥后，得到干燥粉末；
(6)将上述干燥粉末研磨均匀后，即得所述金属壳层包覆硫复合正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氯化亚锡溶液的溶剂为水或还原剂溶液。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述还原剂溶液为浓度为36～40wt％的甲醛溶液。
4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性金属盐溶液中的可溶性金属盐为硝酸银、氯化钴、氯金酸和氯铂酸钾中的至少一种。
5.如权利要求1至3中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的固液分离为过滤。
6.如权利要求1至3中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的真空干燥的温度为55～65℃，时间为10～13h。
7.权利要求1至6中任一权利要求所述的制备方法所制备的金属壳层包覆硫复合正极材料在制备锂离子电池中的应用。
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