CN108060188B - 一种酰胺化果胶的制备方法 - Google Patents

一种酰胺化果胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种酰胺化果胶的制备方法，将风干粉碎后的果皮，采用酶提取和产香菌两种提取方法，得果胶，果胶经酰胺化处理得酰胺化果胶，本发明中果胶的制备不使用强酸和强碱，操作条件温和，环境污染少，产物纯度高，且产物具有独特的香味，口感好，含糖量低，降血糖效果好，本发明所得酰胺化果胶达到欧盟（EU）对酰胺化果胶的质量要求标准。

Description

一种酰胺化果胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种酰胺化果胶的制备方法。
背景技术
果胶，分子式为C5H10O5，为白色至黄褐色粉末，工业生产的果胶的80%～90%用于食品工业，利用其凝胶性生产胶冻、果酱和软糖。还可用在医药方面作止血剂和代血浆，也可用来治疗腹泻和重金属中毒等。果胶是羟基被不同程度甲酯化的线性聚半乳糖醛酸和聚L-鼠李糖半乳糖醛酸。
目前果胶制备方法多采用强碱、强酸和酶解的方法提取，强酸和强碱提取对果胶破坏比较大存在提取纯度低，且污染环境的问题。酶解法多采用纤维素酶、半纤维素酶、蛋白酶和脂肪酶进行酶解，酶解后产物含有未转化的鼠李糖和葡萄糖，有降血糖效果，但是不是太明显。
目前酰胺化果胶存在加入到酸奶中时间长后稠度降低的现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种酰胺化果胶的制备方法，本发明果胶采用酶提取和产香菌两种提取方法，不使用强酸和强碱，操作条件温和，环境污染少，产物纯度高；酰胺化果胶具有独特的香味，口感好，含糖量低。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种酰胺化果胶的制备方法，将风干粉碎后的果皮加入到水中搅拌，其特征在于加入酶和微生物进行提取。
酰胺化果胶按照以下步骤进行：
1）制备浸泡液：取风干粉碎后的果皮，加入到50～70℃水中，果皮和水的质量比为1:10～25，在转速为40～100rpm条件下，搅拌浸泡1～2.5h，得浸泡液；
2）制备酶解液：向步骤1）得到的浸泡液中加入溶菌酶，浸泡液和溶菌酶的质量比为98～99.9:0.1～2,在温度为40～55℃条件下，酶解2～6h，得酶解液；
3）制备灭酶液：将步骤2）得到的酶解液在温度为80～120℃，压力为0～2MPa条件下灭酶5～20min，得灭酶液；
4）制备发酵液：将步骤3）灭酶液冷却至30～40℃，接入产香菌，灭酶液和产香菌的质量比为98～99.9:0.1～2，在温度为30～40℃条件下发酵3～6h，得发酵液；
5）灭菌制备滤液：将步骤4）得到的发酵液在温度为80～120℃，压力为0～2MPa条件下灭菌5～20min，趁热通过真空转鼓过滤机进行过滤，得滤液；
6）制备洗涤滤饼：向步骤5）制备滤液中加入醇，滤液和醇的体积比为1:1.5～4，过滤，得滤饼，用醇洗涤滤饼至少2次，每次洗涤所用醇和滤饼的质量比为2～5:1，并搅拌10～30min，得洗涤滤饼；
7）制备粉末果胶：将步骤6）得到的洗涤滤饼经干燥后，得粉末果胶；
8）制备醇氨溶液的制备：20%～24%的浓氨水与50%～70%醇混合得到醇氨溶液，醇氨溶液中氨浓度为4～7%；
9）制备酰胺化果胶悬浮液：将步骤8）制备的醇氨溶液与步骤7）制备的粉末果胶按2～5:4～6（v/w）的比例混合，在温度为8℃，转速为40～100r/min条件下,搅拌30-100min，得酰胺化果胶悬浮液；
10）制备酰胺化果胶：将步骤9）获得的酰胺化果胶悬浮液过滤，经粉碎，筛分后，即得酰胺化果胶；
所述醇是乙醇和异丙醇中的一种或任意比例的两种；
所述产香菌是薛瓦酵母、酿酒酵母和蜡样芽胞杆菌中的一种或任意比例的两种；
所述果皮是橙子皮、柠檬皮、苹果皮和橘子皮中的一种或任意比例的两种。
步骤4）中所述产香菌是薛瓦酵母，来自中国工业微生物菌种保藏管理中心，保藏号CICC 1424。
本发明具有以下有益技术效果：
1. 本发明采用酶提取和产香菌两种提取方法，不使用强酸和强碱，操作条件温和，环境污染少。
2. 本发明产物纯度高，且产物具有独特的香味，口感好
3. 本发明含糖量低，降血糖效果好。
4. 本发明所得酰胺化果胶半乳糖醛酸含量在65%以上，酯化度（DE）＜50%，酰胺化度（DA）＜25%，达到欧盟（EU）对酰胺化果胶的质量要求标准。
具体实施方式
实施例1
1）制备浸泡液：取风干粉碎后的柠檬皮，加入到60℃水中，柠檬皮和水的质量比为1:12，在转速为65rpm条件下，搅拌浸泡1h，得浸泡液；
2）制备酶解液：向步骤1）得到的浸泡液中加入溶菌酶，浸泡液和溶菌酶的质量比为99.5:0.5,在温度为45℃条件下，酶解3h，得酶解液；
3）制备灭酶液：将步骤2）得到的酶解液在温度为90℃，常压下灭酶20min，得灭酶液；
4）制备发酵液：将步骤3）灭酶液冷却至32℃，接入产香菌，灭酶液和产香菌的质量比为98.7:1.3，在温度为35℃条件下发酵5h，得发酵液；
5）灭菌制备滤液：将步骤4）得到的发酵液在温度为100℃，压力为0.5MPa条件下灭菌6min，趁热通过真空转鼓过滤机进行过滤，得滤液；
6）制备洗涤滤饼：向步骤5）制备滤液中加入乙醇，滤液和乙醇的体积比为1:2，过滤，得滤饼，用乙醇洗涤滤饼3次，每次洗涤所用乙醇和滤饼的质量比为3:1，并搅拌15min，得洗涤滤饼；
7）制备粉末果胶：将步骤6）得到的洗涤滤饼经喷雾干燥后，得粉末果胶；
8）制备醇氨溶液的制备：22%的浓氨水与70%异丙醇混合得到醇氨溶液，醇氨溶液中氨浓度为3～5%；
9）制备酰胺化果胶悬浮液：将步骤8）制备的醇氨溶液与步骤7）制备的粉末果胶按4:1（v/w）的比例混合，在温度为8℃，转速为100r/min条件下,搅拌40min，得酰胺化果胶悬浮液；
10）制备酰胺化果胶：将步骤9）获得的酰胺化果胶悬浮液过滤，经粉碎，筛分后，即得酰胺化果胶；
步骤4）中所述产香菌是薛瓦酵母，来自中国工业微生物菌种保藏管理中心，保藏号CICC 1424。
实施例2
1）制备浸泡液：取风干粉碎后的橘子皮，加入到65℃水中，橘子皮和水的质量比为1:18，在转速为80rpm条件下，搅拌浸泡1.2h，得浸泡液；
2）制备酶解液：向步骤1）得到的浸泡液中加入溶菌酶，浸泡液和溶菌酶的质量比为99.2:0.8,在温度为45℃条件下，酶解5h，得酶解液；
3）制备灭酶液：将步骤2）得到的酶解液在温度为110℃，常压下灭酶6min，得灭酶液；
4）制备发酵液：将步骤3）灭酶液冷却至35℃，接入蜡样芽胞杆菌，灭酶液和蜡样芽胞杆菌的质量比为99.9:0.1，在温度为32℃条件下发酵4h，得发酵液；
5）灭菌制备滤液：将步骤4）得到的发酵液在温度为110℃，压力为1MPa条件下灭菌5min，趁热通过真空转鼓过滤机进行过滤，得滤液；
6）制备洗涤滤饼：向步骤5）制备滤液中加入乙醇，滤液和乙醇的体积比为1:3，过滤，得滤饼，用乙醇洗涤滤饼4次，每次洗涤所用乙醇和滤饼的质量比为4:1，并搅拌20min，得洗涤滤饼；
7）制备粉末果胶：将步骤6）得到的洗涤滤饼经干燥后，得粉末果胶；
8）制备醇氨溶液的制备：22%的浓氨水与70%乙醇混合得到醇氨溶液，醇氨溶液中氨浓度为3～5%；
9）制备酰胺化果胶悬浮液：将步骤8）制备的醇氨溶液与步骤7）制备的粉末果胶按4:1（v/w）的比例混合，在温度为8℃，转速为100r/min条件下,搅拌60min，得酰胺化果胶悬浮液；
10）制备酰胺化果胶：将步骤9）获得的酰胺化果胶悬浮液过滤，经粉碎，筛分后，即得酰胺化果胶；
步骤4）中所述产香菌是蜡样芽胞杆菌，来自中国工业微生物菌种保藏管理中心，保藏号CICC 20851。
实施例3
1）制备浸泡液：取风干粉碎后的橙子皮，加入到70℃水中，橙子皮和水的质量比为1:20，在转速为45rpm条件下，搅拌浸泡1.5h，得浸泡液；
2）制备酶解液：向步骤1）得到的浸泡液中加入溶菌酶，浸泡液和溶菌酶的质量比为98～99.8:0.2,在温度为55℃条件下，酶解6h，得酶解液；
3）制备灭酶液：将步骤2）得到的酶解液在温度为100℃，压力为2MPa条件下灭酶10min，得灭酶液；
4）制备发酵液：将步骤3）灭酶液冷却至30℃，接入酿酒酵母，灭酶液和酿酒酵母
的质量比为99.2:0.8，在温度为40℃条件下发酵3h，得发酵液；
5）灭菌制备滤液：将步骤4）得到的发酵液在温度为110℃，压力为0.5MPa条件下灭菌5min，趁热通过真空转鼓过滤机进行过滤，得滤液；
6）制备洗涤滤饼：向步骤5）制备滤液中加入异丙醇，滤液和异丙醇的体积比为1:3，过滤，得滤饼，用异丙醇洗涤滤饼2次，每次洗涤所用异丙醇和滤饼的质量比为4:1，并搅拌10min，得洗涤滤饼；
7）制备粉末果胶：将步骤6）得到的洗涤滤饼经干燥后，得粉末果胶。
8）制备醇氨溶液的制备：22%的浓氨水与70%异丙醇混合得到醇氨溶液，醇氨溶液中氨浓度为3～5%；
9）制备酰胺化果胶悬浮液：将步骤8）制备的醇氨溶液与步骤7）制备的粉末果胶按4:1（v/w）的比例混合，在温度为8℃，转速为100r/min条件下,搅拌35min，得酰胺化果胶悬浮液；
10）制备酰胺化果胶：将步骤9）获得的酰胺化果胶悬浮液过滤，经粉碎，筛分后，即得酰胺化果胶。
实施例4
1）制备浸泡液：取风干粉碎后的果皮，加入到60℃水中，果皮和水的质量比为1:10，在转速为45rpm条件下，搅拌浸泡2h，得浸泡液；
2）制备酶解液：向步骤1）得到的浸泡液中加入溶菌酶，浸泡液和溶菌酶的质量比为99.5:0.5,在温度为45℃条件下，酶解4h，得酶解液；
3）制备灭酶液：将步骤2）得到的酶解液在温度为100℃，压力为0.8MPa条件下灭酶6min，得灭酶液；
4）制备发酵液：将步骤3）灭酶液冷却至32℃，接入薛瓦酵母，灭酶液和薛瓦酵母的质量比为99:1，在温度为38℃条件下发酵4h，得发酵液；
5）灭菌制备滤液：将步骤4）得到的发酵液在温度为100℃，压力为0.8MPa条件下灭菌10min，趁热通过真空转鼓过滤机进行过滤，得滤液；
6）制备洗涤滤饼：向步骤5）制备滤液中加入乙醇，滤液和乙醇的体积比为1:1.5，过滤，得滤饼，用乙醇洗涤滤饼4次，每次洗涤所用醇和滤饼的质量比为2:1，并搅拌20min，得洗涤滤饼；
7）制备粉末果胶：将步骤6）得到的洗涤滤饼经干燥后，得粉末果胶。
8）制备醇氨溶液的制备：22%的浓氨水与70%异丙醇混合得到醇氨溶液，醇氨溶液中氨浓度为3～5%；
9）制备酰胺化果胶悬浮液：将步骤8）制备的醇氨溶液与步骤7）制备的粉末果胶按4:1（v/w）的比例混合，在温度为8℃，转速为100r/min条件下,搅拌80min，得酰胺化果胶悬浮液；
10）制备酰胺化果胶：将步骤9）获得的酰胺化果胶悬浮液过滤，经粉碎，筛分后，即得酰胺化果胶；
步骤4）中所述产香菌是薛瓦酵母，来自中国工业微生物菌种保藏管理中心，保藏号CICC 1424。
下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果：
实验一：
1材料与方法：
1.1试验地点：烟台某果胶股份有限公司产品开发中心实验室
1.2实验对象：本发明制备的果胶、对比1（除未接入产香菌外，其它步骤与本发明均一致）、对比2（采用申请号为201310176975.5制备方法制备的果胶）、对比3（采用申请号为201610857891.1制备方法制备的果胶）和对比4（采用申请号为2013102394925制备方法制备的果胶）。
1.3检测方法：采用QB2484-2000食品添加剂 果胶的检测方法检测总半乳糖醛酸含量；品尝口感，采用同一批人50人，分别品尝本发明制备的果胶、对比1（除未接入产香菌外，其它步骤与本发明均一致）、对比2（采用申请号为201310176975.5制备方法制备的果胶）、对比3（采用申请号为201610857891.1制备方法制备的果胶）和对比4（采用申请号为2013102394925制备方法制备的果胶）五种方法制备的果胶口感进行评价，评价分为非常满意、满意和一般；降血糖测试，选400个2型糖尿病患者，餐后血糖检测基本一致，分为5组，每组80人，先测量餐后血糖，然后服用本发明制备的果胶、对比1（除未接入产香菌外，其它步骤与本发明均一致）、对比2（采用申请号为201310176975.5制备方法制备的果胶）、对比3（采用申请号为201610857891.1制备方法制备的果胶）和对比4（采用申请号为2013102394925制备方法制备的果胶）各0.5g，两小时后测血糖，计算出前后的血糖差值，每组取平均值。
本实验除了处理不同外，其它条件均一致。
2结果与分析：
实验数据见表1
表1
总半乳糖醛酸含量（%） 口感满意度 血糖差值
本发明 82 非常满意 3.54
对比1 76 满意 2.83
对比2 72 一般 3.02
对比3 78 满意 3.14
对比4 77 满意 3.21
由以上数值可以看出本发明具有纯度高，口感好，降血糖效果好的优势。
实验二：
1材料与方法：
1.1试验地点：某果胶股份有限公司产品开发中心实验室
1.2实验对象：本发明制备的酰胺化果胶、对比1（除步骤9）中反应温度为5℃外，其它步骤与本发明均一致）、对比2（除果胶为采用申请号为200510021986.1制备方法制备的果胶外，其它制备方法均与本发明一致）、对比3（除采用果胶为申请号为201510561996.8制备方法制备的果胶外，其它制备方法均与本发明一致）和对比4（除采用果胶为申请号为2013102394925制备方法制备的果胶外，其它制备方法均与本发明一致）。
1.3检测方法：采用QB2484-2000食品添加剂 果胶的检测方法检测酯化度（DE）、酰胺化度（DA）、果胶凝胶度（SAG）和1%溶液的特性粘度。
本实验除了处理不同外，其它条件均一致。
2结果与分析：
实验数据见表2
表2
DE DA SAG 特性粘度
本发明 15.2 18.3 195 3.78
对比1 15.8 18.7 159 2.15
对比2 24.7 19.3 173 2.58
对比3 34.5 17.5 168 2.65
对比4 18.3 19.5 156 1.75
由表2中本发明和对比1比较可知，采用8℃和5℃比较，可以看出产品的酯化度（DE）、酰胺化度（DA）区别不大，但是果胶凝胶度（SAG）和特性粘度存在很大的差别，本发明采用8℃的工艺，更具优势。由表2中本发明、对比2、对比3和对比4数据相比，本发明、对比2和对比3虽然都能达到欧盟（EU）对酰胺化果胶的质量要求标准，但是各数据之间还是有较大差距的。
将上述4种酰胺化果胶用于酸奶生产中，果胶用量0.1%-0.2%，酸奶蛋白含量3-4%，检测
产品稠度，并观察现象，见表3
表3
稠度（g·sec） 现象
本发明 1471 结构均匀、质地细腻，长时间放置，酸奶不产生稠度下降
对比1 1137 结构均匀、质地细腻，长时间放置，酸奶有稠度下降现象
对比2 1278 结构均匀、质地细腻，长时间放置，酸奶不产生稠度下降
对比3 1302 结构均匀、质地细腻，长时间放置，酸奶不产生稠度下降
对比4 1079 结构均匀、质地细腻，长时间放置，酸奶不产生稠度下降
由上述数据比较，本发明应用于酸奶中，具有增稠明显，结构均匀、质地细腻，长时间放置，酸奶不产生稠度下降，其中对比4在加入同样量的情况下增稠效果不如上述其它对比明显。

Claims (2)

1.一种酰胺化果胶的制备方法，将风干粉碎后的果皮加入到水中搅拌，其特征在于加入酶和微生物进行提取，所述酰胺化果胶的制备方法按照以下步骤进行：
1）制备浸泡液：取风干粉碎后的果皮，加入到50～70℃水中，果皮和水的质量比为1:10～25，在转速为40～100rpm条件下，搅拌浸泡1～2.5h，得浸泡液；
2）制备酶解液：向步骤1）得到的浸泡液中加入溶菌酶，浸泡液和溶菌酶的质量比为98～99.9:0.1～2,在温度为40～55℃条件下，酶解2～6h，得酶解液；
3）制备灭酶液：将步骤2）得到的酶解液在温度为80～120℃，压力为0～2MPa条件下灭酶5～20min，得灭酶液；
4）制备发酵液：将步骤3）灭酶液冷却至30～40℃，接入产香菌，灭酶液和产香菌的质量比为98～99.9:0.1～2，在温度为30～40℃条件下发酵3～6h，得发酵液；
5）灭菌制备滤液：将步骤4）得到的发酵液在温度为80～120℃，压力为0～2MPa条件下灭菌5～20min，趁热通过真空转鼓过滤机进行过滤，得滤液；
6）制备洗涤滤饼：向步骤5）制备滤液中加入醇，滤液和醇的体积比为1:1.5～4，过滤，得滤饼，用醇洗涤滤饼至少2次，每次洗涤所用醇和滤饼的质量比为2～5:1，并搅拌10～30min，得洗涤滤饼；
7）制备粉末果胶：将步骤6）得到的洗涤滤饼经干燥后，得粉末果胶；
8）制备醇氨溶液的制备：20%～24%的浓氨水与50%～70%醇混合得到醇氨溶液，醇氨溶液中氨浓度为4～7%；
9）制备酰胺化果胶悬浮液：将步骤8）制备的醇氨溶液与步骤7）制备的粉末果胶按2～5:4～6（v/w）的比例混合，在温度为8℃，转速为40～100r/min条件下,搅拌30-100min，得酰胺化果胶悬浮液；
10）制备酰胺化果胶：将步骤9）获得的酰胺化果胶悬浮液过滤，经粉碎，筛分后，即得酰胺化果胶；
所述醇是乙醇和异丙醇中的一种或任意比例的两种；
所述产香菌是薛瓦酵母、酿酒酵母和蜡样芽胞杆菌中的一种或任意比例的两种；
所述果皮是橙子皮、柠檬皮、苹果皮和橘子皮中的一种或任意比例的两种。
2.如权利要求1所述酰胺化果胶的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述产香菌是薛瓦酵母，来自中国工业微生物菌种保藏管理中心，保藏号CICC 1424。
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