CN108051279A - 一种用于毒素检测的前处理净化柱及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种前处理净化柱，包括过滤柱和单向阀；所述过滤柱内填有过滤材料、滤纸及筛板；所述过滤柱内填过滤材料可以是C18碳粉、C8碳粉、硅胶、弗罗里硅土、活性炭等具有净化功能的材料的一种或几种的混合物。所述前处理净化柱具有操作简单、使用方便、净化效果好、液体流动方向可控等特点。

Description

一种用于毒素检测的前处理净化柱及其制备方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域中的一种样品前处理净化技术，特别是涉及一种用于毒素检测的前处理净化柱及其制备方法。
背景技术
真菌毒素(Mycotoxin)也称霉菌毒素，是某些真菌产生的代谢产物或二级代谢产物，对粮食作物污染范围广，特别是玉米、花生等多种作物受到严重侵蚀，其污染问题愈来愈受到广泛关注。黄曲霉毒素(AFT)是由黄曲霉(A,fiavus)和寄生曲霉(A，Parasiticus)等曲霉菌在高温和潮湿的环境下产生具有毒性的次生代谢产物，它是一类毒性极强的剧毒物质，除AFT外，研究较为深入的是十几种对人类危害较大的真菌毒素，它们一般同时具有毒性强和污染频率高的特点，其中以脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol，DON)，又称呕吐毒素、玉米赤霉烯酮(Zearalenone，ZEA)、展青霉素(Patulin)最为突出。这一种真菌毒素不仅具有致癌、致畸和致突变等作用，还具有肝细胞毒性、中毒性肾损害、生殖紊乱以及免疫抑制等作用，对人类健康造成极大威胁。食品中真菌毒素感染已成为不可忽视的问题，因此建立快捷、高效、灵敏的检测方法，特别是实现多种真菌毒素同时检测显得尤为重要。目前食品、农产品中真菌毒素的检测方法主要有薄层色谱法、酶联免疫吸附法、免疫亲和柱净化-荧光光度法和免疫亲和柱净化-高相液相色谱法、高效液相色谱法-串联质谱法等。
样品前处理是在分析化学中占有十分重要的地位，传统的样品前处理方法主要有液液萃取、固相萃取和固相微萃取等，繁琐的溶剂转移和离线的手工操作不但耗费了大量的人力、物力和财力，而且制约了分析结果准确度和精密度的提高，成为了遏制分析化学发展的瓶颈环节。近年来，分析技术飞速发展，尤其是质谱技术问世以来，色谱与质谱(MS)技术联用使得分析的灵敏度和分析速度得到大幅度的提髙，检出限低至ng/L水平，分析的自动化程度也得到一定程度的提高，但相对落后的样品前处理技术操作繁琐，准确度低，且大量有机溶剂的使用污染环境并严重危害分析工作者的身体的健康，因此，研究在线样品前处理技术成为分析化学发展的必然趋势。
固相萃取(SolidPhase Extraction，简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。
发明内容
本发明的目的在于针对现有产品的不足，提供了一种用于毒素检测的前处理净化柱及制备方法，所述前处理净化柱包括过滤柱与单向阀，以保证较好的净化效果。本发明提供的前处理净化柱具有操作简单、使用方便、净化效果好、液体流动方向可控等特点。
为实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现：
一种前处理净化柱，包括过滤柱和单向阀。
所述过滤柱为长0.1～25cm、直径为1～30mm的柱状外形。
所述过滤柱内填有过滤材料、滤纸及筛板。
所述过滤柱内填过滤材料可以是C18碳粉、C8碳粉、硅胶、弗罗里硅土、活性炭等具有净化功能的材料的一种或几种的混合体。
所述筛板的材料可以是超高分子量聚乙烯、聚乙烯等中的一种。
所述滤纸的材料可以是纤维、天然纤维、棉纤、粘胶纤维中的一种。
所述净化柱的制备方法包括如下步骤：
取前处理净化柱的柱状外壳，在其一端插入单向阀，使带有单向阀的一端朝下，在其里面先填充1-4层滤纸，称取一定质量的过滤材料作为填料，填充在筛板上方，边填充边压实，当填料填充完全后，停止填充，再在净化材料上填充1-4层滤纸，其中所述滤纸尺寸与外壳的内径相同，在滤纸上方填充一层筛板，所述筛板尺寸与外壳内径相同，压实，即制成前处理净化柱。
附图说明：
图1为前处理净化柱结构示意图，其中，1-单向阀，2-滤纸，3-填料，4-滤纸，5-筛板；
图2为前处理净化柱制备流程图，其中，(1)-填底层滤纸，(2)-填充净化材料，(3)-填充上层滤纸，(4)-填充筛板；
图3为LC-MS/MS检测MRM色谱图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
取前处理净化柱的柱状外壳，其直径为10mm，在其一端插入单向阀，使带有单向阀的一端朝下，在其里面先填充一层滤纸，其中滤纸尺寸为直径10mm，厚度1mm，称取3.0gC18碳粉作为填料，填充在筛板上方，边填充边压实，当填料填充完全后，停止填充，再在净化材料上填充一层滤纸，在滤纸上方填充一层筛板，其中筛板尺寸为直径10mm，厚度1.6mm，压实，即制成前处理净化柱。
取玉米面提取液作为待测样品，用上述所得的前处理净化柱对待测样品进行处理后进行检测，检测结果如图3所示，可检测到黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素，几乎没有干扰物质。
实施例2
取前处理净化柱的柱状外壳，其直径为10mm，在其一端插入单向阀，使带有单向阀的一端朝下，在其里面先填充一层滤纸，其中滤纸尺寸为直径10mm，厚度1mm，称取2.5g弗罗里硅土作为填料，填充在筛板上方，边填充边压实，当填料填充完全后，停止填充，再在净化材料上填充一层滤纸，在滤纸上方填充一层筛板，其中筛板尺寸为直径10mm，厚度1.6mm，压实，即制成前处理净化柱。
实施例3
取前处理净化柱的柱状外壳，其直径为10mm，在其一端插入单向阀，使带有单向阀的一端朝下，在其里面先填充一层滤纸，其中滤纸尺寸为直径10mm，厚度1mm，称取3.0gC18碳粉、C8碳粉与弗罗里硅土(m:m:m＝1:1:1)的混合物作为填料，填充在筛板上方，边填充边压实，当填料填充完全后，停止填充，再在净化材料上填充一层滤纸，在滤纸上方填充一层筛板，其中筛板尺寸为直径10mm，厚度1.6mm，压实，即制成前处理净化柱。

Claims (5)

1.一种前处理净化柱，包括过滤柱和单向阀；所述过滤柱内填有过滤材料、滤纸及筛板；所述过滤柱内填过滤材料是C18碳粉、C8碳粉、硅胶、弗罗里硅土、活性炭等具有净化功能的材料的一种或几种的混合物。
2.如权利要求1所述的前处理净化柱，其特征在于所述过滤柱为长0.1～20cm、直径为5～15mm的柱状外形。
3.如权利要求1所述的前处理净化柱，其特征在于所述筛板的材料可以是超高分子量聚乙烯、聚乙烯等中的一种。
4.如权利要求1所述的前处理净化柱，其特征在于所述滤纸的材料可以是纤维、天然纤维、棉纤、粘胶纤维中的一种。
5.如权利要求1所述的前处理净化柱，其特征在于所述净化柱的制备方法包括如下步骤：取前处理净化柱的柱状外壳，在其一端插入单向阀，使带有单向阀的一端朝下，在其里面先填充一层滤纸，称取一定质量的过滤材料作为填料，填充在筛板上方，边填充边压实，当填料填充完全后，停止填充，再在净化材料上填充一层滤纸，其中所述滤纸尺寸与外壳的内径相同，在滤纸上方填充一层筛板，所述筛板尺寸与外壳内径相同，压实，即制成前处理净化柱。
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