CN108048953A - 一种聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚砜‑聚氨酯脲复合弹性纤维及其制备方法，将含有特殊化学结构的相容剂与聚砜在极性非质子溶剂中搅拌混合均匀，得到聚砜溶液，将聚砜溶液加入到聚氨酯脲原液中，进一步搅拌熟化混合均匀，经干法纺丝得到聚砜/聚氨酯脲复合弹性纤维。由于特殊化学结构的相容剂存在，能有效降低聚砜和聚氨酯脲之间的表面张力，在干法纺丝成纤后使得分散相聚砜在聚氨酯体系中降低了分散尺寸，提高了分布的稳定性，两种聚合物能够稳定相容，从而使聚砜‑聚氨酯脲复合弹性纤维的机械力学强度及耐高温性能得到显著提升。

Description

一种聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于一种高分子材料制备技术领域，具体涉及到一种具有优异耐高温 性的聚氨酯脲弹性纤维制备方法。本发明制备的聚砜/聚氨酯脲复合弹性纤维的 耐高温性要明显优于已公开的利用其他技术手段制备的聚氨酯脲弹性纤维。
背景技术
聚氨酯弹性纤维(又称氨纶)是由软段和硬段结构交替排列的嵌段共聚物通 过干法纺丝或者熔融纺丝制备而来，其中软段原料主要为聚醚二元醇或者聚酯二 元醇，硬段原料主要为二异氰酸酯、胺类或醇类扩链剂。这种含特殊化学结构的 大分子聚集后会形成微相分离结构，赋予氨纶高断裂强度、高断裂伸长率和高回 弹性的特点，聚氨酯弹性纤维与其他非弹性纤维进行混织得到的服装面料具备优 良的舒适性和高档的质感。
一般情况下，聚氨酯弹性纤维与其他纤维混纺后的面料在后道要经过一次 190℃定型处理，130℃下染色处理，有的甚至要进行两次该条件下的处理。而在 这一处理过程中，由于普通聚氨酯弹性纤维的耐高温性能不足，可能会导致氨纶 丝发生水解甚至断裂，从而使得布面出现一些瑕疵点，影响了服装面料的质量和 美观度。
近年来，随着国家经济发展，人民生活水平不断提高，在服装领域越来越追 求轻薄舒适的穿着体验，而这类服装面料需要开发一系列细旦高模量的差异化氨 纶新品种，这类细旦高模量氨纶产品与普通氨纶相比，对耐高温性和力学强度有 着更为严苛的要求。
针对聚氨酯弹性纤维目前存在的不足和市场对耐高温氨纶产品的需求，国内 一些企业和高等院校相继开展了提升聚氨酯弹性纤维耐高温性的研究。发明专利 申请CN105088392A公开了一种耐高温耐疲劳辐照交联聚氨酯纤维的制备方法， 该方法在干法纺丝工艺下得到聚氨酯弹性纤维，再对其进一步进行一定时间的辐 照交联，该制备方法过程繁琐，不具备实际工业生产可操作性，且发明申请公布 的为90℃，100h处理条件下的氨纶机械强度保持率，这种远低于实际应用条件 下的数据对氨纶后道实际应用条件参考意义不大。发明专利申请CN104987699A 公开报道了一种耐高温聚氨酯切片制备方法，该切片采用了大量脂肪族聚碳酸酯 多元醇来提高耐高温性，虽然能够提高干热空气条件下的耐高温性能，但是聚碳 酸酯基团在高温染色条件下，非常容易发生水解，会导致因聚合物分子量下降造 成强度保持率明显下降。发明授权专利CN102127626B一种含有纳米粒子抗氯耐 高温聚氨酯弹性纤维及其制备方法。该发明采用己二胺或者2-甲基戊二胺作为改 性剂，对纳米粒子进行改性处理，然后加入到含有特殊链终止剂的聚氨酯纺丝原 液中，在高温甬道中使链终止剂脱落，聚氨酯大分子与二胺发生二次聚合，形成 分子量更高的物质，从而提高氨纶的耐高温性，但公布的第一次染色耐高温性和 第二次染色耐高温性的数据范围分别65.3％～70.2％和55.8％～62.0％，耐高温性要 低于本发明制备的聚砜/聚氨酯脲复合弹性纤维。
发明内容
技术问题：本发明所要解决的技术问题是提供一种聚砜-聚氨酯脲复合弹性 纤维及其制备方法，用该方法制备得到的聚砜/聚氨酯脲复合弹性纤维与已公开 报道的聚氨酯弹性纤维相比，力学机械强度和耐高温性明显提升，特别是能够满 足轻薄服装面料的后道处理要求。
技术方案：本发明的聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维中由于特殊化学结构的相 容剂存在，能有效降低聚砜和聚氨酯脲之间的表面张力，在干法纺丝成纤后使得 分散相聚砜在聚氨酯体系中降低了分散尺寸，提高了分布的稳定性，两种聚合物 能够稳定相容，显著提高耐高温性和力学机械强度。
本发明的聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维由如下部分组成，各部分占该复合弹 性纤维质量百分比为：
其中，所述的相容剂为聚四亚甲基醚二醇、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、 二苯砜类二胺或者二苯砜类二羟基共聚而成的高分子聚合物。
所述的其他助剂为抗氧剂、抗紫外剂、润滑剂、消光剂、染色助剂。
本发明的聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维的制备方法为：将聚氨酯脲原液和含 有相容剂的聚砜溶液进行均匀混合，得到质量分数为30％～37％的纺丝原液，纺 丝原液熟化20～40h，纺丝原液通过计量泵送入干法纺丝系统，经高温甬道丝条 凝固、油剂上油、卷绕成型制得。
其中纺丝原液的粘度范围在3000～5000poise(40℃)；
其中，所述的聚氨酯脲原液制备步骤如下：
1)将低聚物二元醇与二异氰酸酯按摩尔比1:1.6～1:2混合；预聚反应温度控 制为80～90℃，反应时间为1.5～2.0h，得到预聚物；
2)往预聚物中再加入极性非质子溶剂，并进行搅拌稀释，得到预聚物溶液；
3)将预聚物溶液冷却，加入含有扩链剂和终止剂的胺溶液，进行扩链反应， 加入各种辅料，得到聚氨酯脲原液；
所述的步骤1)中，低聚物二元醇包括数均分子量为1000～3000的聚四氢呋 喃醚二醇或数均分子量为1000～3000的聚丙二醇或者是两者的混合物；
所述的二异氰酸酯包括4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯或4,2-二苯基甲烷二异 氰酸酯或者是两者混合物。
所述的步骤2)中，所述的非极性质子溶剂为二甲基乙酰胺或者二甲基甲酰 胺。
所述的步骤3)中，所述的扩链胺溶液，包含的扩链物质包括：乙二胺、1,3- 丙二胺、1,3-戊二胺或2-甲基-1,5-戊二胺、1,6-己二胺、对苯二胺、间苯二胺、 N,N’-二甲基-1,3-丙二胺的一种或者多种组合。
所述的辅料包含的物质有抗氧化剂、抗紫外助剂、染色助剂、润滑剂和消光 剂；扩链胺溶液包含的封端剂物质为二乙胺、二丙胺或者哌啶中的一种。
所述的含相容剂的聚砜溶液制备步骤如下：
1)称取聚砜，放于110℃鼓风烘箱中5-7h进行干燥除水；
2)将聚砜和相容剂加入到极性非质子溶剂中，在50～70℃下搅拌溶解5-7h， 得到聚砜溶液，聚砜溶液质量分数在15％～30％wt。
所述的聚砜由二卤砜基芳香族单体和二苯酚类单体在碱性条件下共聚而成， 分子量在10000～60000；
其中，二卤砜基芳香族单体选自以下中的一种或几种：
其中二苯酚类单体选自以下中的一种或几种：
所述的相容剂制备步骤如下：
1)聚四氢呋喃醚二醇、苯基二异氰酸酯搅拌均匀，在80～90℃预聚1.5～2h， 得到NCO封端预聚物；
2)将预聚物温度降至0～70℃，高速搅拌状态下，往NCO封端预聚物中按 照摩尔比NCO:NH2(或OH)＝1:1加入链增长剂，然后快速升温至150～200℃， 并搅拌1～2h，得到相容剂；
该相容剂的化学结构如下：
A为链增长剂残基，n为聚四氢呋喃醚二醇聚合度，n＝1～50；m为相容剂聚合 度，m＝1～50。
所述的步骤2)中的链增长剂为二苯砜类二胺或者二苯砜类二羟基的一种或 几种混合物，其化学结构式如下：
有益效果：本发明制备的聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维由于采用了耐热性良 好的聚砜作为第二组份能够明显提高耐高温性能，同时添加特殊化学结构的相容 剂，与聚氨酯脲和聚砜均有良好的相容性，可以有效降低聚砜与聚氨酯脲之间的 界面张力，阻止聚砜单独凝聚，形成稳定的分散结构，在后道织造和高温染色过 程中有效降低氨纶丝发生断丝的几率，满足客户的使用要求。
耐高温测试方法：
将样品牵伸100％，用190℃热空气处理1min，然后在高温高压条件下使用 分散染料进行染色，共染色两次。每次从室温开始染色，以1.5℃/min温度上升 到130℃，保持此温度下染色60min。染色结束后，使用拉力试验机测试纤维染 色处理后断裂强力(DS1)和处理前的断裂强力(DS2)，并以二者的比率作为断 裂强力保持率，保持率越高，耐高温性能越优越。
耐高温性能(％)＝100*(DS1)/(DS2)
耐高温性能即氨纶经高温染色处理后的断裂强力保持率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明 本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之 后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本 申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维由如下部分组成，各部分占该复合弹 性纤维质量百分比为：
所述的相容剂为聚四亚甲基醚二醇、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、二苯 砜类二胺或者二苯砜类二羟基共聚而成的高分子聚合物。
所述的其他助剂为抗氧剂、抗紫外剂、润滑剂、消光剂、染色助剂。
实施例1
通过质量流量计将8.6kg PTMG、2.138kgMDI依次加入到预聚罐中，充分搅 拌混合均匀，待温度达到80℃，反应1.5h，得到预聚产物。
往预聚罐中加入15.2kgDMAc，将预聚产物进行稀释，搅拌10min后，将预 聚物溶液移送至扩链罐中，用冷媒将扩链罐内预聚物溶液温度冷却至10℃左右， 开始缓慢滴加扩链胺溶液。扩链完成后，加入聚砜溶液(聚砜0.116kg、相容剂 0.0332kg、DMAc0.442kg)和其他辅料助剂，搅拌熟化30h，得到了均一的氨纶 纺丝原液，经干法纺丝得到聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维。
实施例2
通过质量流量计将8.6kg PTMG、2.138kgMDI依次加入到预聚罐中，充分搅 拌混合均匀，待温度达到80℃，反应1.5h，得到预聚产物。
往预聚罐中加入15.2kgDMAc，将预聚产物进行稀释，搅拌10min后，将预 聚物溶液移送至扩链罐中，用冷媒将扩链罐内预聚物溶液温度冷却至10℃左右， 开始缓慢滴加扩链胺溶液。扩链完成后，加入聚砜溶液(聚砜0.442kg、相容剂 0.166kg、DMAc1.770kg)和其他辅料助剂，搅拌熟化30h，得到了均一的氨纶纺 丝原液，经干法纺丝得到聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维。
实施例3
通过质量流量计将8.6kg PTMG、2.138kgMDI依次加入到预聚罐中，充分搅 拌混合均匀，待温度达到80℃，反应1.5h，得到预聚产物。
往预聚罐中加入15.2kgDMAc，将预聚产物进行稀释，搅拌10min后，将预 聚物溶液移送至扩链罐中，用冷媒将扩链罐内预聚物溶液温度冷却至10℃左右， 开始缓慢滴加扩链胺溶液。扩链完成后，加入聚砜溶液(聚砜0.885kg、相容剂 0.332kg、DMAc3.539kg)和其他辅料助剂，搅拌熟化30h，得到了均一的氨纶纺 丝原液，经干法纺丝得到聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维。
利用本发明的氨纶纺丝原液生产聚氨酯弹性纤维的方法为本领域的公知知 识，不在赘述；
本发明制备的聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维(20D)组成和耐高温性能如表一 和表二所示：
表一.聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维的组成
表二.聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维的耐高温性能

Claims (12)

1.一种聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维，其特征在于，该复合纤维由如下部分组成，各部分占该复合弹性纤维质量百分比为：
2.根据权利要求1所述的聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维，其特征在于，所述的相容剂为聚四亚甲基醚二醇、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、二苯砜类二胺或者二苯砜类二羟基共聚而成的高分子聚合物。
3.根据权利要求1所述的聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维，其特征在于，所述的其他助剂为抗氧剂、抗紫外剂、润滑剂、消光剂、染色助剂。
4.一种如权利要求1所述聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维的制备方法，其特征在于该制备方法为：将聚氨酯脲原液和含有相容剂的聚砜溶液进行均匀混合，得到质量分数为30％～37％的纺丝原液，纺丝原液熟化20～40h，纺丝原液通过计量泵送入干法纺丝系统，经高温甬道丝条凝固、油剂上油、卷绕成型制得。
5.根据权利要求4所述聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的聚氨酯脲原液制备步骤如下：
1)将低聚物二元醇与二异氰酸酯按摩尔比1:1.6～1:2混合；预聚反应温度控制为80～90℃，反应时间为1.5～2.0h，得到预聚物；
2)往预聚物中再加入极性非质子溶剂，并进行搅拌稀释，得到预聚物溶液；
3)将预聚物溶液冷却，加入含有扩链剂和终止剂的胺溶液，进行扩链反应，加入各种辅料，得到聚氨酯脲原液。
6.根据权利要求5所述聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的步骤1)中，低聚物二元醇包括数均分子量为1000～3000的聚四氢呋喃醚二醇或数均分子量为1000～3000的聚丙二醇或者是两者的混合物；
所述的二异氰酸酯包括4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯或4,2-二苯基甲烷二异氰酸酯或者是两者混合物。
7.根据权利要求5所述聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的步骤2)中，所述的非极性质子溶剂为二甲基乙酰胺或者二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求5所述聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的步骤3)中，所述的扩链胺溶液，包含的扩链物质包括：乙二胺、1,3-丙二胺、1,3-戊二胺或2-甲基-1,5-戊二胺、1,6-己二胺、对苯二胺、间苯二胺、N,N’-二甲基-1,3-丙二胺的一种或者多种组合。
所述的辅料包含的物质有抗氧化剂、抗紫外助剂、染色助剂、润滑剂和消光剂；扩链胺溶液包含的封端剂物质为二乙胺、二丙胺或者哌啶中的一种。
9.根据权利要求4所述聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的含相容剂的聚砜溶液制备步骤如下：
1)称取聚砜，放于110℃鼓风烘箱中5-7h进行干燥除水；
2)将聚砜和相容剂加入到极性非质子溶剂中，在50～70℃下搅拌溶解5-7h，得到聚砜溶液，聚砜溶液质量分数在15％～30％wt。
10.根据权利要求9所述聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的聚砜由二卤砜基芳香族单体和二苯酚类单体在碱性条件下共聚而成，分子量在10000～60000；
其中，二卤砜基芳香族单体选自以下中的一种或几种：
其中二苯酚类单体选自以下中的一种或几种：
11.根据权利要求9所述聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的相容剂制备步骤如下：
1)聚四氢呋喃醚二醇、苯基二异氰酸酯搅拌均匀，在80～90℃预聚1.5～2h，得到NCO封端预聚物；
2)将预聚物温度降至0～70℃，高速搅拌状态下，往NCO封端预聚物中按照摩尔比NCO:NH2(或OH)＝1:1加入链增长剂，然后快速升温至150～200℃，并搅拌1～2h，得到相容剂；
该相容剂的化学结构如下：
A为链增长剂残基，n为聚四氢呋喃醚二醇聚合度，n＝1～50；m为相容剂聚合度，m＝1～50。
12.根据权利要求11所述聚砜-聚氨酯脲复合弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的步骤2)中的链增长剂为二苯砜类二胺或者二苯砜类二羟基的一种或几种混合物，其化学结构式如下：
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