CN108048872A - 一种制备高纯金属钠的电解提纯系统 - Google Patents

一种制备高纯金属钠的电解提纯系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备高纯金属钠的电解提纯系统，包括粗钠罐与精钠罐，提纯单元通过精钠管道与精钠罐连通，提纯单元包括陶瓷隔膜、托架、密封体、陶瓷环与环形支架；陶瓷环分别与陶瓷隔膜、托架连接；所述环形支架的下端与陶瓷环)连接，密封体从环形支架的上端插入陶瓷隔膜内；陶瓷隔膜、陶瓷环与密封体之间形成封闭的容纳腔，所述密封体上设有与容纳腔相通的保护气通道和排钠液通道，保护气通道与保护气体连接，排钠液通道通过精钠管道与精钠罐连通，该系统结构简单，气密性好，排钠方便且完全，在防止空气以及管路零部件的污染，为电解提纯制备高纯钠提供了良好的保证。

Description

一种制备高纯金属钠的电解提纯系统
技术领域
本发明涉及电解设备技术领域。尤其涉及一种制备高纯金属钠的电解提纯系统。
背景技术
钠是地球上分布最广的元素之一，其重量约占地壳总重量的2 .83％，居第6位。基于金属钠的化学性质活泼、熔点低、沸点高及其良好的导热、导电性等一系列特点，应用范围很广。它可用于制电镀用氰化钠、漂白剂用过氧化钠、制造新能源钠—硫电池，从稀有金属化合物中还原稀有金属，国防工业作核反应堆的热载体以及潜艇上用的供氧剂超氧化钠。近年来随着相关领域的技术进步及市场的需要，开始应用于核反应堆导热、储能用钠电池、电光源等方面。随着储能市场钠硫电池的需求的不断提升以及第三代核能技术钠冷快堆核电站的示范运行，可以预期市场对高纯钠（纯度≥ 99.9%）的需求量会不断的加大。目前使用较多的提纯装置主要有过滤装置和真空蒸馏装置。使用过滤装置可除去粗钠中的机械杂质，得到纯度≥ 99.5% 的工业金属钠；利用真空蒸馏装置对金属钠进行提纯可得到纯度≥ 99.9% 的高纯钠。但是其结构复杂、工艺流程复杂。本发明的一种制备高纯金属钠的电解提纯系统能用结构的简单，简单的工艺流程制备高纯钠，而且能放大量产。
国家知识产权局与2014.07.09公开了一件公告号为CN 203700555 U，名称为：“一种电解制备或者提纯金属钠装置的阴极部件”的实用新型专利，该专利涉及一种电解制备或者提纯金属钠装置的阴极部件，属于金属钠的电解熔融制备或提纯装置密封技术领域。包括隔膜管、第一支架、第二支架、铝环、α-Al2O3 环、填充体以及T 型螺丝，所述的隔膜管顶部开口端通过烧结方式连接α-Al2O3 环，第二支架和铝环通过焊接和第一支架连接，铝环中心通过螺纹接口连接填充体，铝环和填充体以及填充体和T 型螺丝之间使用密封圈密封。T 型螺丝和填充体形成的空间和填充体与隔膜管形成的空间连通，用以排出反应产生的高纯金属钠。
上述专利存在如下不足之处：1.该专利中需要密封的装置太多，越多的密封就越容量产生密封泄露同时也会带入更多的密封件的污染，不能给高纯钠的提取营造一个有利的环境；2.该专利中没有气体保护以及阀门，在电解提纯之前加入金属钠投料的时候容易对金属钠产生污染，同时也不便于安装于提纯装置；3.在使用该专利进行高纯钠提纯完成之后，装置内部有留下大量的高纯钠不能排出，即产生浪费同时也是较大的安全隐患。
还有中国专利号为201220035424.8，公开了一种电解槽上部绝缘结构，包括槽盖板、绝缘层，所述电解槽的上部包含有槽眉板，所述槽眉板与槽盖板接近的一端的表面覆盖有上部绝缘层，所述上部绝缘层与所述槽眉板固定连接，所述上部绝缘层设置在所述槽盖板上端的底面与所述槽眉板之间，所述上部绝缘层呈 U 形。上述实用新型提供的电解槽上部绝缘结构，仅能阻断电解槽上部的导电通路，但电解槽采用多个电解单元时绝缘效果较差。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种制备高纯金属钠的电解提纯系统，利用多个提纯单元并联的方式来集成提纯系统，不仅结构、工艺简单，气密性好，排钠方便且完全，在防止空气以及管路零部件的污染。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种制备高纯金属钠的电解提纯系统，包括粗钠罐与精钠罐，粗钠罐内并列的设置有多个提纯单元，所述提纯单元通过精钠管道与精钠罐连通，其特征在于：所述提纯单元包括陶瓷隔膜、托架、密封体、陶瓷环与环形支架；所述陶瓷环分别与陶瓷隔膜、托架连接；所述环形支架的下端与陶瓷环)连接，密封体从环形支架的上端插入陶瓷隔膜内；所述陶瓷隔膜、陶瓷环与密封体之间形成封闭的容纳腔，所述密封体上设有与容纳腔相通的保护气通道和排钠液通道，所述保护气通道与保护气体连接，所述排钠液通道通过精钠管道与精钠罐连通。
多个所述的提纯单元通过第一法兰与粗钠罐连接，所述第一法兰与粗钠罐之间设有密封件。
所述保护气通道通过电磁阀与保护气体连接。
所述精钠管道与精钠罐之间通过绝缘部件连接，所述绝缘部件包括金属外罩、绝缘陶瓷环与第二法兰，绝缘陶瓷环设置在金属外罩与第二法兰之间，所述绝缘陶瓷环上设有与钠液通道，钠液通道与精钠管道连接，第二法兰通过绝缘部件密封件与精钠罐连接。
所述金属外罩与绝缘陶瓷环之间通过热压或焊接的方式连接；绝缘陶瓷环和第二法兰之间通过热压或焊接的方式连接。
所述粗钠罐与精钠罐上分别设有用于测量内部液面高度的液位计。
所述粗钠罐与精钠罐上分别设有加热保温装置。
所述粗钠罐的底部分别设有排污阀和绝缘块，精钠罐的底部分别设有精钠排放口和绝缘块。
所述粗钠罐与精钠罐上分别设有气压检测装置。
所述粗钠罐上设有粗钠进口与粗钠保护气体。
本发明具有以下优点：
1、本发明利用多个提纯单元并联的方式来集成提纯系统，提纯单元的密封体上方一个接惰性保护气体氩气，一个接高纯钠储钠罐，两个通孔形成一个U型槽相互连通，电解提纯的高纯钠能通过氩气保护气体，其一惰性气体对电解的精钠液进行保护，其二保护气体提供的压力将电解的钠洲快速且完全压到高纯钠储钠罐中；该系统结构简单，气密性好，排钠方便且完全，在防止空气以及管路零部件的污染，为电解提纯制备高纯钠提供了良好的保证。该系统可应用于电解熔融制钠和电解提纯金属钠的技术领域，在这些领域中，通过本发明的提纯单元，电解提纯出的金属钠纯度大于等于99.9%。
2、本发明精钠管道与精钠罐之间通过绝缘部件连接，所述绝缘部件包括金属外罩、绝缘陶瓷环与第二法兰，绝缘陶瓷环设置在金属外罩与第二法兰之间，所述绝缘陶瓷环上设有与钠液通道，钠液通道与精钠管道连接，第二法兰通过绝缘部件密封件与精钠罐连接。由于系统中的管道均为金属管，电解时绝缘部件有效的防止精钠罐带电，防止系统短路的发生。
3、本发明粗钠罐与精钠罐上分别设有液位计、气压检测装置，使系统做到在线监测，便于系统的控制，同时可确保安全。
4、本发明粗钠罐底部分别设有排污阀和绝缘块，精钠罐的底部设有精钠排放口和绝缘块，当电解提纯一段时间之后，工业钠中的杂质会留在陶瓷隔膜外部的粗钠罐中，通过排污阀，将粗钠槽中的杂质排出，从而减少对陶瓷隔膜的损伤，提高电解效率。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明提纯单元结构示意图；
图3为绝缘部件的结构示意图。
图中标记：1、粗钠槽，2、加热保温装置，3、提纯单元，3.1、陶瓷隔膜，3.2、托架，3.3、第一法兰，3.4、密封体，3.5、保护气体通道，、3.6、排钠液通道，3.7、环形支架，3.8陶瓷环，4、密封件，5、绝缘部件，5.1金属外罩，5.2、绝缘陶瓷环，5.3第二法兰；6、电磁阀，7、保护气体，8、气压检测装置，9、精钠管道，10、液位计，11、精钠罐，12、排污阀；13、绝缘部件密封件，14、精钠保护气体，15、绝缘块，16、粗钠进口，17、粗钠保护气体，18、精钠排放口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
如图1、图2与图3所示，一种制备高纯金属钠的电解提纯系统，包括粗钠罐1与精钠罐11，粗钠罐1内并列的设置有多个提纯单元3，提纯单元3与粗钠罐1密封，提纯单元3通过精钠管道9与精钠罐11连通。
提纯单元3包括陶瓷隔膜3.1、托架3.2、密封体3.4、陶瓷环3.8与环形支架3.7；陶瓷环3.8分别与陶瓷隔膜3.1、托架3.2连接；所述环形支架3.7的下端与陶瓷环3.8连接，密封体3.4从环形支架3.7的上端插入陶瓷隔膜3.1内；陶瓷隔膜3.1、陶瓷环3.8与密封体3.4之间形成封闭的容纳腔，密封体3.4上设有与容纳腔相通的保护气通道3.5和排钠液通道3.6，所述保护气通道3.5与保护气体7连接，所述排钠液通道3.6 通过精钠管道9与精钠罐11连通。所述保护气通道3.5通过电磁阀6与保护气体7连接。得用电磁阀6控制向提纯单元3内通往保护气体（如惰性气体或氮气），其一对提纯的钠进行保护，其二提供正压力将提纯的钠液通过精钠管道9压入精钠罐11中。
多个所述的提纯单元3通过第一法兰3.3与粗钠罐1连接，第一法兰3.3与粗钠罐1之间设有密封件4，密封件4为金属密封圈。
由于粗钠罐1本身是电解电源总阳极，为了安全绝缘，精钠管道9与精钠罐11之间通过绝缘部件5连接。绝缘部件5包括金属外罩5.1、绝缘陶瓷环5.2与第二法兰5.3，绝缘陶瓷环5.2设置在金属外罩5.1与第二法兰5.3之间，绝缘陶瓷环5.2上设有与钠液通道，钠液通道与精钠管道9连接，第二法兰5.3通过绝缘部件密封件13与精钠罐11连接。绝缘陶瓷将金属外罩与第二法兰绝缘，也就是将精钠管道9与精钠罐11之间进行有效的绝缘。金属外罩5.1与绝缘陶瓷环5.2之间通过热压或焊接的方式连接；绝缘陶瓷环5.2和第二法兰5.3之间通过热压或焊接的方式连接。
粗钠罐1与精钠罐11上分别设有液位计10，液位计10用于测量内部液面高度。粗钠罐1与精钠罐11上分别设有加热保温装置2。
由于粗钠罐1本身是电解电源总阳极，为了安全绝缘，分别在粗钠槽1和精钠槽11的底部分别安装了绝缘块15。粗钠罐1的底部分别设有排污阀12，精钠罐11 底部设有精钠排放口18，当电解提纯一段时间之后，工业钠中的杂质会留在陶瓷隔膜外部的粗钠罐中，通过排污阀，将粗钠槽中的杂质排出，从而减少对陶瓷隔膜的损伤，当精钠槽中的液位达到一定的时间通过精钠出口将提纯好的高纯钠罐装成成型产品。
粗钠罐1与精钠罐11上分别设有气压检测装置8。粗钠槽1上部安装有气压检测装置8和粗钠保护气体17，使得粗钠槽1的密闭空间充满保护气体并保持正压。同样精钠槽11上部安装有气压检测装置8和精钠保护气体14，使得精钠槽11的密闭空间充满保护气体并保持正压。
其工作过程是：将粗钠罐1加热到350℃保温，精钠罐1以及排钠管道加热到150℃保温，将350℃熔融的工业钠通过粗钠进口16入到粗钠罐1中，通过液位计控制流入到粗钠罐1中的量，使粗钠在粗钠罐1中的量处于动态平衡状态。启动电解电源，设置一定的电流电压开始电解，工业钠中的钠离子在电场的作用下穿过陶瓷隔膜3.1陶瓷管内部形成高纯的金属钠，一段时间之后陶瓷隔膜3.1的高纯钠到达一定量时，打开电磁阀6，通入保护气体7将陶瓷隔膜3.1的高纯钠通过精钠管道9到精钠罐，精钠罐1中的液位计10可以计算精钠的量，当到达一定量时打开精钠出口罐装为成品。当电解提纯一段时间之后，工业钠中的杂质会留在陶瓷隔膜3.1的粗钠罐1中，通过排污阀12将精钠槽1中的杂质排出，从而减少对陶瓷隔膜的损伤，提高电解效率。通过本发明提纯系统量产提纯的高纯钠纯度≥99.9%。

Claims (10)

1.一种制备高纯金属钠的电解提纯系统，包括粗钠罐(1)与精钠罐(11)，粗钠罐(1)内并列的设置有多个提纯单元(3)，所述提纯单元(3)通过精钠管道(9)与精钠罐(11)连通，其特征在于：所述提纯单元(3)包括陶瓷隔膜(3.1)、托架(3.2)、密封体(3.4)、陶瓷环(3.8)与环形支架(3.7)；所述陶瓷环(3.8)分别与陶瓷隔膜(3.1)、托架(3.2)连接；所述环形支架(3.7)的下端与陶瓷环(3.8)连接，密封体(3.4)从环形支架(3.7)的上端插入陶瓷隔膜(3.1)内；所述陶瓷隔膜(3.1)、陶瓷环(3.8)与密封体(3.4)之间形成封闭的容纳腔，所述密封体(3.4)上设有与容纳腔相通的保护气通道(3.5)和排钠液通道(3.6)，所述保护气通道(3.5)与保护气体(7)连接，所述排钠液通道(3.6) 通过精钠管道(9)与精钠罐(11)连通。
2.根据权利要求1所述的制备高纯金属钠的电解提纯系统，其特征在于：多个所述的提纯单元(3)通过第一法兰(3.3)与粗钠罐(1)连接，所述第一法兰(3.3)与粗钠罐(1)之间设有密封件(4)。
3.根据权利要求1所述的制备高纯金属钠的电解提纯系统，其特征在于：所述保护气通道(3.5)通过电磁阀(6)与保护气体(7)连接。
4.根据权利要求1所述的制备高纯金属钠的电解提纯系统，其特征在于：所述精钠管道(9)与精钠罐(11)之间通过绝缘部件(5)连接，所述绝缘部件(5)包括金属外罩(5.1)、绝缘陶瓷环(5.2)与第二法兰(5.3)，绝缘陶瓷环(5.2)设置在金属外罩(5.1)与第二法兰(5.3)之间，所述绝缘陶瓷环(5.2)上设有与钠液通道，钠液通道与精钠管道(9)连接，第二法兰(5.3)通过绝缘部件密封件(13)与精钠罐(11)连接。
5.根据权利要求4所述的制备高纯金属钠的电解提纯系统，其特征在于：所述金属外罩(5.1)与绝缘陶瓷环(5.2)之间通过热压或焊接的方式连接；绝缘陶瓷环(5.2)和第二法兰(5.3)之间通过热压或焊接的方式连接。
6.根据权利要求1所述的制备高纯金属钠的电解提纯系统，其特征在于：所述粗钠罐(1)与精钠罐(11)上分别设有用于测量内部液面高度的液位计(10)。
7.根据权利要求1所述的制备高纯金属钠的电解提纯系统，其特征在于：所述粗钠罐(1)与精钠罐(11)上分别设有加热保温装置(2)。
8.根据权利要求1所述的制备高纯金属钠的电解提纯系统，其特征在于：所述粗钠罐(1)的底部分别设有排污阀(12)和绝缘块(15)，精钠罐(11)的底部分别设有精钠排放口(18)和绝缘块(15)。
9.根据权利要求1所述的制备高纯金属钠的电解提纯系统，其特征在于：所述粗钠罐(1)与精钠罐(11)上分别设有气压检测装置(8)。
10.根据权利要求1所述的制备高纯金属钠的电解提纯系统，其特征在于：所述粗钠罐(1)上设有、粗钠进口(16)与粗钠保护气体(17)。
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