CN104805469B - 一种电解制备金属钠装置的阴极电解槽 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电解制备金属钠装置的阴极电解槽，属于金属钠的电解熔融制备密封技术领域。本发明密封装置将Na‑β‑Al2O3膈膜管的外壁与电解槽主体的内壁之间作为阴极室，省去了金属和陶瓷之间的焊接密封，其结构简单，容易拆卸，密封结构容易实现，装置气密性好，为电解制备高纯金属钠提供了有效的保障。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解装置的部件，更具体地说，本发明涉及一种电解制备金属钠装置的阴极电解槽，属于金属钠的电解熔融制备密封技术领域。
背景技术
近年来随着相关领域的技术进步及市场的需要，金属钠开始应用于原子能发电站，稀有金属冶炼以及化工等部门。制备金属钠的生产技术主要有烧碱熔融电解法、食盐熔融电解法和电解钠汞齐法等。由上述方法制备出的粗钠杂质较多、纯度不高，需进行提纯才能供相关行业使用。目前提纯金属钠的方法大多数以工业钠为原料，采用冷阱法、过滤法和蒸馏法进行纯化，但这些方法都存在着一些缺点，并且产品质量不够高。Na-β-A12O3是近几十年来发展起来的一种新型固体电解质材料，它的特点是在电场作用下，钠离子可以在其中自由地迁移，其他离子则不能或较难通过。
随着β-Al2O3陶瓷材料的发展，相关机构和研究人员开始尝试用β-Al2O3陶瓷材料做隔膜进行电解制钠的方法。从1979年9月起，湖南大学化工系和中国科学院上海硅酸盐研究所协作，以该所提供的β-Al2O3陶瓷隔膜管为隔膜，开始进行电解熔融NaOH制钠的研究。研究表明，以β-Al2O3陶瓷隔膜为隔膜电解熔NaOH所得钠的纯度是很高的，产品达到优级纯（GR）级别，电流效率几乎100%。1981年12月5日至12月8日在湖南省长沙市召开了鉴定会，经过认真的审议,他们认为：β-Al2O3隔膜法电解熔融NaOH制Na工艺基本是可行的，今后应进一步加强β-Al2O3隔膜法最佳工艺条件以及提高钠β-Al2O3管使用寿命并使之大型化的研究。
国家知识产权局于2014.7.9 公开了一件公告号为CN203700555U，名称为“一种电解制备或者提纯金属钠装置的阴极部件” 的实用新型专利，该专利涉及一种电解装置的部件，更具体地说，一种电解制备或者提纯金属钠装置的阴极部件，属于金属钠的电解熔融制备或提纯装置密封技术领域。包括Na-β-Al2O3隔膜管，顶部设置有α-Al2O3环，α-Al 2O3环顶部设置有第二支架，所述的第二支架上设置有铝环，铝环套接有填充体，填充体和Na-β-Al2O3隔膜管之间有环形空隙，填充体空腔内插有T 型螺丝，T型螺丝内开有出钠通道，出钠通道与所述的环形空隙连通。本实用新型阴极部件结构简单，在惰性气体保护下，常温下就可加入固体金属钠，可以保证阴极部件以及整个电解装置的气密性，防止金属钠受到空气污染，为制备高纯金属钠提供了良好的保证。
国家知识产权局于2013.4.24 公开了一件公告号CN202898560U，名称为“一种用于制备金属钠的熔融电解装置”的实用新型专利，该专利涉及一种用于制备金属钠的熔融电解装置，属于金属钠的电解制备装置技术领域。包括加热装置、装有阳极电解质的电解槽、阳极、阴极以及装有阴极电解质的隔膜管，所述的电解槽设置在加热装置内，所述的隔膜管和阳极从电解槽顶部插入电解槽内并且部分插入阳极电解质中，所述的隔膜管和阳极的顶部露出在电解槽外，所述的隔膜管为Na-β-Al2O3隔膜管，所述的阴极从隔膜管的顶部插入隔膜管并且部分插入阴极电解质中，阴极的顶部露出在隔膜管外，隔膜管的顶部还设置有用于排出金属钠的排钠管，该装置在进行电解反应时几乎无副反应，反应效率接近100%，能耗低，所产金属钠纯度较高。
上述电解制备或者提纯金属钠的装置都把Na-β-Al2O3隔膜管内部作为阴极室，所以装置中加入金属钠的投料部分和阴极部件密封为陶瓷与金属之间的密封，密封技术要求高，所以不易做好密封，且装置不易拆卸。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中把Na-β-Al2O3隔膜管内部作为阴极室，装置中的加入金属钠的投料部分和阴极部件密封为陶瓷与金属之间的密封，密封技术要求高，所以不易做好密封，且装置不易拆卸的问题，提供一种电解制备金属钠装置的阴极电解槽，其结构简单，容易拆卸，密封结构容易实现，装置气密性好，为电解制备高纯金属钠提供了有效的保障。
为了实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：
一种电解制备金属钠装置的阴极电解槽，其特征在于：包括电解槽主体、Na-β-Al2O3隔膜管、顶盖以及密封结构，所述Na-β-Al2O3隔膜管为顶部开口，底部封闭，并设置在所述电解槽主体的内部，所述顶盖设置在所述电解槽主体的上方，所述Na-β-Al2O3隔膜管的顶部伸入所述顶盖的内部，所述密封结构将所述顶盖与所述电解槽主体连接，所述密封结构将所述Na-β-Al2O3隔膜管固定，并使所述Na-β-Al2O3隔膜管的外壁与所述电解槽主体的内壁之间形成密闭空腔，该空腔为阴极室，所述Na-β-Al2O3隔膜管的内部与所述顶盖的内部之间的密闭空腔为阳极室。
本发明所述的密封结构为螺纹密封和密封圈密封。
本发明所述的密封结构包括固定环、紧固环、上压环、下压环、上密封圈以及下密封圈。
本发明所述的固定环内壁的上部和下部均设置有内螺纹，内壁的中部设置有环状凸起，所述紧固环的外壁的下部设置有外螺纹，该外螺纹与所述固定环内壁上部的内螺纹连接，所述电解槽主体的外壁的上部设置有外螺纹，该外螺纹与所述固定环内壁下部的内螺纹连接；所述上压环设置在所述紧固环和所述环状凸起的上沿之间，并将所述上密封圈压紧在所述环状凸起的上沿和所述Na-β-Al2O3隔膜管的外壁之间，所述下压环设置在所述电解槽主体和所述环状凸起的下沿之间，并将所述下密封圈压紧在所述环状凸起的上沿和所述Na-β-Al2O3隔膜管的外壁之间。
本发明所述的Na-β-Al2O3膈膜管外壁与所述电解槽主体内壁之间的距离为1-5mm。
本发明所述的顶盖的底部为阶梯状，所述的顶盖的底部通过顶盖密封圈与所述紧固环的外壁和所述固定环的顶部密封连接。
本发明所述的上压环底部和所述的下压环顶部均设置有倒角。
本发明所述的顶盖的侧壁下部设置有阳极室保护气体入口，上部设置有阳极室保护气体出口。
本发明所述的电解槽主体的侧壁设置有阴极室保护气体入口和阴极室保护气体出口。
本发明所述的电解槽主体的侧壁设置有排钠管道。
本发明带来的有益技术效果：
1、本发明密封装置的隔膜管采用Na-β-Al2O3隔膜管，Na-β-Al2O3是近十几年来发展起来的一种新型固体电解质材料，它的特点是在电场作用下，钠离子可以在其中自由地迁移，其他离子则不能或较难通过，本发明密封装置将Na-β-Al2O3膈膜管的外壁与电解槽主体的内壁之间作为阴极室，省去了金属和陶瓷之间的焊接密封，其结构简单，容易拆卸，密封结构容易实现，装置气密性好，为电解制备高纯金属钠提供了有效的保障。
2、本发明优选的，所述的密封机构为螺纹密封和密封圈密封。通过螺纹密封和密封圈密封的双重密封，可以保证整个装置的气密性，防止金属钠受到空气污染，为制备高纯金属钠提供了良好的保证。同时，本发明的密封结构采用了固定环、紧固环、上压环、下压环、上密封圈以及下密封圈，进一步提高了气密性，且各个部件之间连接紧密，易于安装和拆卸，方便实验前后的工作。
3、本发明密封装置从安全角度考虑，金属钠是活泼金属，很容易和空气或水发生剧烈反应，产生大量气体，如果装置有大量的金属钠泄露，将发生危险，所以考虑Na-β-Al2O3隔膜管与电解槽主体之间的距离设为1-5mm，可以大大减少金属钠的用量，提高整个装置的安全性能。
4、本发明密封装置所采用双重密封圈密封，可以更好地保证整个装置的气密封。
5、本发明所述的电解槽主体的侧壁设置有阴极室保护气体入口和阴极室保护气体出口。保护气不仅可以带走部分热量，还起到隔绝空气和金属钠接触的作用。
6、本发明设有顶盖与顶盖密封圈，可以保证在实验结束后使阳极室处于真空或是惰性气体保护下，这样可防止由于熔盐凝固后吸水或是空气中的水分对Na-β-Al2O3隔膜管造成的损害，从而提高整个装置的使用寿命。
7、本发明设有排钠管道，电解反应产生的金属钠通过排钠管道而进入储钠器，这样可以保证整个阴极电解质工作面积基本不变，可以保证电解装置电解反应平稳进行。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明密封结构部分的放大结构示意图；
图3为本发明固定环的结构示意图；
图4为本发明紧固环的结构示意图；
图5为本发明上压环的结构示意图；
图6为本发明下压环的结构示意图。
附图标记：1为电解槽主体、2为Na-β-Al2O3隔膜管、3为顶盖、4为阴极室、5为阳极室、6为固定环、7为紧固环、8为上压环、9为下压环、10为上密封圈、11为下密封圈、12为环状凸起、13为顶盖密封圈、14为阳极室保护气体入口、15为阳极室保护气体出口、16为阴极室保护气体入口、17为阴极室保护气体出口、18为排钠管道。
具体实施方式
实施例1
一种电解制备金属钠装置的阴极电解槽，包括电解槽主体1、Na-β-Al2O3隔膜管2、顶盖3以及密封结构，所述Na-β-Al2O3隔膜管2为顶部开口，底部封闭，并设置在所述电解槽主体1的内部，所述顶盖3设置在所述电解槽主体1的上方，所述Na-β-Al2O3隔膜管2的顶部伸入所述顶盖3的内部，所述密封结构将所述顶盖3与所述电解槽主体1连接，所述密封结构将所述Na-β-Al2O3隔膜管2固定，并使所述Na-β-Al2O3隔膜管2的外壁与所述电解槽主体1的内壁之间形成密闭空腔，该空腔为阴极室4，所述Na-β-Al2O3隔膜管2的内部与所述顶盖3的内部之间的密闭空腔为阳极室5。
实施例2
一种电解制备金属钠装置的阴极电解槽，包括电解槽主体1、Na-β-Al2O3隔膜管2、顶盖3以及密封结构，所述Na-β-Al2O3隔膜管2为顶部开口，底部封闭，并设置在所述电解槽主体1的内部，所述顶盖3设置在所述电解槽主体1的上方，所述Na-β-Al2O3隔膜管2的顶部伸入所述顶盖3的内部，所述密封结构将所述顶盖3与所述电解槽主体1连接，所述密封结构将所述Na-β-Al2O3隔膜管2固定，并使所述Na-β-Al2O3隔膜管2的外壁与所述电解槽主体1的内壁之间形成密闭空腔，该空腔为阴极室4，所述Na-β-Al2O3隔膜管2的内部与所述顶盖3的内部之间的密闭空腔为阳极室5。
优选的，所述的密封结构为螺纹密封和密封圈密封。
优选的或者更进一步的，所述的密封结构包括固定环6、紧固环7、上压环8、下压环9、上密封圈10以及下密封圈11。
实施例3
在实施例2的基础上：
所述的固定环6内壁的上部和下部均设置有内螺纹，内壁的中部设置有环状凸起12，所述紧固环7的外壁的下部设置有外螺纹，该外螺纹与所述固定环6内壁上部的内螺纹连接，所述电解槽主体1的外壁的上部设置有外螺纹，该外螺纹与所述固定环6内壁下部的内螺纹连接；所述上压环8设置在所述紧固环7和所述环状凸起12的上沿之间，并将所述上密封圈10压紧在所述环状凸起12的上沿和所述Na-β-Al2O3隔膜管2的外壁之间，所述下压环8设置在所述电解槽主体1和所述环状凸起12的下沿之间，并将所述下密封圈11压紧在所述环状凸起12的上沿和所述Na-β-Al2O3隔膜管2的外壁之间。
实施例4
在实施例3的基础上：
优选的，所述的顶盖3的底部为阶梯状，所述的顶盖3的底部通过顶盖密封圈13与所述紧固环7的外壁和所述固定环6的顶部密封连接。
优选的，所述的上压环8底部和所述的下压环9顶部均设置有倒角。
实施例5
在实施例1的基础上：
优选的，所述的Na-β-Al2O3膈膜管2外壁与所述电解槽主体1内壁之间的距离为1-5mm。
优选的，所述的顶盖3的侧壁下部设置有阳极室保护气体入口14，上部设置有阳极室保护气体出口15。
优选的，所述的电解槽主体1的侧壁设置有阴极室保护气体入口16和阴极室保护气体出口17。
优选的，所述的电解槽主体1的侧壁设置有排钠管道18。
实施例6
本发明所述的电解槽主体1为铝或不锈钢。
本发明所述的上密封圈10与下密封圈11为耐高温并具有形变的硅胶或氟橡胶。
本发明所述的电解槽主体1上面部分设有外螺纹，通过与固定环6内螺纹配合而与固定环6连接。本发明所述的固定环6内设有内螺纹，通过旋紧紧固环7和电解槽主体1，而使上压环8、下压环9分别挤压上密封圈10和下密封圈11，使其产生形变进而固定Na-β-Al2O3隔膜管2，从而起到密封作用。
本发明所述的电解槽1主体上还设有保护气出口及保护气入口，保护气不仅可以带走反应时的部分热量还可以起到密封作用。
本发明所述的Na-β-Al2O3隔膜管2外壁与电解槽主体1内壁形成阴极室4腔，阴极室4腔用于填充电解反应前一部分精钠。
本发明所述的阴极室4腔与排钠管道18相连，排钠管道18用于排出连续生产时产生的高纯金属钠。
本发明所述的顶盖3与顶盖密封圈13作用，使阳极室5处于真空或是惰性气体保护下，这样可防止由于熔盐凝固后吸水或是空气中的水分对Na-β-Al2O3隔膜管2造成的损害，从而提高整个装置的使用寿命。
本发明密封装置可应用于电解熔融制钠的密封技术领域，在这些领域中，本发明密封装置充当阴极，阴极电解质在常温是固体，工作时为熔融状态，阴极电解质为纯度大于等于99.9%的金属钠。
本发明密封装置所述的Na-β-Al2O3隔膜管2一端封闭一端开口。
本发明电解制备金属钠装置的阴极电解槽结构简单，便于拆卸与组装，在惰性气体保护下，常温下就可加入固体金属钠，通过螺纹和密封圈双重密封，可以保证整个装置的气密性，防止金属钠受到污染，为制备高纯金属钠提供了良好的保证。
Claims (7)
1.一种电解制备金属钠装置的阴极电解槽，其特征在于：包括电解槽主体（1）、Na-β-Al2O3隔膜管（2）、顶盖（3）以及密封结构，所述Na-β-Al2O3隔膜管（2）为顶部开口，底部封闭，并设置在所述电解槽主体（1）的内部，所述顶盖（3）设置在所述电解槽主体（1）的上方，所述Na-β-Al2O3隔膜管（2）的顶部伸入所述顶盖（3）的内部，所述密封结构将所述顶盖（3）与所述电解槽主体（1）连接，所述密封结构将所述Na-β-Al2O3隔膜管（2）固定，并使所述Na-β-Al2O3隔膜管（2）的外壁与所述电解槽主体（1）的内壁之间形成密闭空腔，该空腔为阴极室（4），所述Na-β-Al2O3隔膜管（2）的内部与所述顶盖（3）的内部之间的密闭空腔为阳极室（5）；所述的密封结构包括固定环（6）、紧固环（7）、上压环（8）、下压环（9）、上密封圈（10）以及下密封圈（11）；所述的固定环（6）内壁的上部和下部均设置有内螺纹，内壁的中部设置有环状凸起（12），所述紧固环（7）的外壁的下部设置有外螺纹，该外螺纹与所述固定环（6）内壁上部的内螺纹连接，所述电解槽主体（1）的外壁的上部设置有外螺纹，该外螺纹与所述固定环（6）内壁下部的内螺纹连接；所述上压环（8）设置在所述紧固环（7）和所述环状凸起（12）的上沿之间，并将所述上密封圈（10）压紧在所述环状凸起（12）的上沿和所述Na-β-Al2O3隔膜管（2）的外壁之间，所述下压环（8）设置在所述电解槽主体（1）和所述环状凸起（12）的下沿之间，并将所述下密封圈（11）压紧在所述环状凸起（12）的上沿和所述Na-β-Al2O3隔膜管（2）的外壁之间；所述的电解槽主体（1）的侧壁设置有排钠管道（18）。
2.根据权利要求1所述的一种电解制备金属钠装置的阴极电解槽，其特征在于：所述的密封结构为螺纹密封和密封圈密封。
3.根据权利要求1所述的一种电解制备金属钠装置的阴极电解槽，其特征在于：所述的Na-β-Al2O3膈膜管（2）外壁与所述电解槽主体（1）内壁之间的距离为1-5mm。
4.根据权利要求1所述的一种电解制备金属钠装置的阴极电解槽，其特征在于：所述的顶盖（3）的底部为阶梯状，所述的顶盖（3）的底部通过顶盖密封圈（13）与所述紧固环（7）的外壁和所述固定环（6）的顶部密封连接。
5.根据权利要求1所述的一种电解制备金属钠装置的阴极电解槽，其特征在于：所述的上压环（8）底部和所述的下压环（9）顶部均设置有倒角。
6.根据权利要求1所述的一种电解制备金属钠装置的阴极电解槽，其特征在于：所述的顶盖（3）的侧壁下部设置有阳极室保护气体入口（14），上部设置有阳极室保护气体出口（15）。
7.根据权利要求1所述的一种电解制备金属钠装置的阴极电解槽，其特征在于：所述的电解槽主体（1）的侧壁设置有阴极室保护气体入口（16）和阴极室保护气体出口（17）。
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