CN108048081A - 铕掺杂铝酸锶基蓄光材料的合成方法 - Google Patents

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蔡会武
吴晗
党智敏
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Abstract

本发明涉及一种铕掺杂铝酸锶基蓄光材料的合成方法，包括以下步骤：1)将SrCO3、激活剂Eu2O3、助溶剂和活性炭混合研磨后，再加入Al2O3；nAl2O3:nSrCO3为1：(0.8‑1)；活性炭为反应物总质量的5％以上；2)干燥；3)焙烧，焙烧的温度为1300℃‑1500℃，焙烧3‑7h；4)冷却、粉碎。本发明的铕掺杂铝酸锶基蓄光材料的合成方法合成的蓄光材料的耐紫外辐照、化学稳定性良好，在紫外灯照射激发下其发光性能良好。发光强度和余辉时间均有所提高。

Description

铕掺杂铝酸锶基蓄光材料的合成方法
技术领域
本发明属于蓄光材料领域，具体涉及一种铕掺杂铝酸锶基蓄光材料的合成方法。
背景技术
蓄光材料是指能够将外界吸收的各种形式的能量转换为非平衡光辐射的功能材料，又称为蓄能发光材料、长余辉发光材料、非放射性发光材料、无电源自发光材料、夜光材料等。该材料主动吸收日光、灯光、紫外光、杂散光等可见光5～10min后，就可在黑暗中持续发光10h以上，并可根据实际需要，使其发出红、绿、蓝、黄、紫等多种彩色光。
金属硫化物体系是第一代长余辉发光材料，分为两大类：过渡金属硫化物体系和碱土金属硫化物体系。与第一代蓄光型自发光材料相比，第二代蓄光型自发光材料的突出特点是稀土离子发光，发光亮度高和发光时间均为第一代蓄光型自发光材料的10倍以上；化学性质稳定，生产过程对环境污染小。
铝酸盐体系也存在很多的不足之处；
首先，耐水性差，虽然通过包膜处理，已基本解决了这一问题，但是还存在包膜处理导致颗粒变粗，在某些领域应用特性不好。其次，铝酸盐体系材料还存在硬度大，达到莫氏硬度8，在某些应用领域，如注塑等行业始终不能全部取代第一代ZnS:Cu,Co蓄光发光材料。
发明内容
为了解决现有的方法合成的蓄光材料发光效率低的技术问题，本发明提供一种铕掺杂铝酸锶基蓄光材料的合成方法。
本发明的技术解决方案：
铕掺杂铝酸锶基蓄光材料的合成方法，其特殊之处在于包括以下步骤：
1)将SrCO3、激活剂Eu2O3、助溶剂和活性炭混合研磨后，再加入Al2O3；nAl2O3:nSrCO3为1：(0.8-1)；活性炭为反应物总质量的5％以上；
2)干燥；
3)焙烧，焙烧的温度为1300℃-1500℃，焙烧3-7h；4)冷却、粉碎。
进一步的，所述助溶剂为硼酸H3BO3，n SrCO3：nH3BO3为1：(0.03-0.1)。
进一步的，步骤1)中还添加了辅助激活剂Nd2O3，nSrCO3：nNd2O3为1：0.01。
进一步的，步骤3)的焙烧温度为1350℃，焙烧时间为3h。
进一步的，步骤4)中的冷却为自然冷却。
进一步的，所述助溶剂为硼酸H3BO3，n SrCO3：nH3BO3为1：0.03。
进一步的，步骤1)中nSrCO3：nEu2O3为1：(0.01-0.05)。
本发明的技术解决方案：
本发明的铕掺杂铝酸锶基蓄光材料的合成方法合成的蓄光材料的耐紫外辐照、化学稳定性良好，在紫外灯照射激发下其发光性能良好。发光强度和余辉时间均有所提高。
附图说明
图1样品1的X粉晶衍射图；
图2样品2X粉晶衍射图；
图3样品5的X晶衍射图；
图4样品6的X晶衍射图。
具体实施方式
实施例1：称取1.475g SrCO3、1.0213g Al2O3、0.0352gEu2O3、0.1499g H3BO3以及充足的活性炭放入坩埚中，干燥后，以1350℃焙烧，并保温3h，自然冷却后粉碎，得到样品1。图1为样品1的X粉晶衍射图。从图中可以看出有目标产物SrAl2O4的存在。
实施例2：称取1.42658g SrCO3、1.02g Al2O3、0.015gEu2O3、0.14g H3BO3以及充足的活性炭放入坩埚中，干燥后，以1400℃焙烧，并保温3h，自然冷却后粉碎，得到样品2。图2为样品2的X粉晶衍射图。从图中可以看出有目标产物SrAl2O4的存在。
实施例3：称取1.475g SrCO3、1.02g Al2O3、0.0352gEu2O3、0.2003g H3BO3以及充足的活性炭放入坩埚中，干燥后，以1300℃焙烧，并保温3h，自然冷却后粉碎，得到样品3。
实施例4：称取1.475g SrCO3、1.0213g Al2O3、0.0352gEu2O3、0.1g H3BO3以及充足的活性炭放入坩埚中，干燥后，以1500℃焙烧，并保温3h，自然冷却后粉碎，得到样品4。
样品号 硼酸的量 样品外观
4 0.1g 白色块状
1 0.1499g 微绿色块状
3 0.2003g 淡绿色块状
实施例5：称取1.4765g SrCO3、1.0198g Al2O3、0.0352g Eu2O3、0.2725g H3BO3、0.0519g CeO2以及充足的活性炭放入坩埚中，干燥后，以1350℃焙烧，并保温3h，自然冷却后粉碎，得到样品5。
实施例6：称取1.4744g SrCO3、1.0252g Al2O3、0.0352g Eu2O3、0.2725g H3BO3、0.0336g Nd2O3以及充足的活性炭放入坩埚中，干燥后，以1350℃焙烧，并保温3h，自然冷却后粉碎，得到样品6。
颗粒特性：样品置于于暗室中用紫外灯照射10～20分钟，取出样品，观察它的发光亮度，余辉时间及衰减情况。
样品6和传统的ZnS：Cu、Co在室温下用灯光照射10分钟后，可以看出品6的初始亮度低于ZnS:Cu、Co材料，但20分钟后的余辉亮度样品6就超过了硫化物材料，余辉时间也明显增长。按人眼可辨认的亮度0.32mcd/m2。可确定样品6的余辉时间都在2000分钟以上，而ZnS:Cu、Co的余辉时间为500分钟。
铕掺杂铝酸锶基蓄光材料紫外辐照：在紫外灯照射下，观察样品6和ZnS:Cu,Co的发光亮度，并对他们的发光亮度做了对比如下：
表1发光性能对比
两种材料的耐光性有很大的差异，硫化物光照10小时，发光强度减大约少了15％，100小时后减少了大约70％，之后的发光几乎不能再被观察。而铝酸盐材料的耐光性很好。
对于SrAl2O4:Eu2+发光材料来说，其发光亮度和平均粒径有很大的关系。其它以铝酸锶为基质的发光材料也证时了这一点，平均粒径为30μm发光亮度只有为60μm的发光亮度的65％左右，所以仅从发光亮度来说，在一定的范围内，粒径愈大愈好。制作发光制品则应根据工艺条件来选择材料的粒度范围。而且做成发光制品时，粒度大，亮度高的发光粉与粒度小，亮度低的发光粉有可能有相同的亮度的发光制品，单靠增加粒度来提高制品的余辉亮度和余辉时间是不可行的。至于材料的颗粒粒径分布，主要和原料中Al2O3的粒径，助溶剂的含量，烧结温度，成品的粉碎，分选工艺有关。

Claims (7)

1.铕掺杂铝酸锶基蓄光材料的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将SrCO3、激活剂Eu2O3、助溶剂和活性炭混合研磨后，再加入Al2O3；nAl2O3:nSrCO3为1：(0.8-1)；活性炭为反应物总质量的5％以上；
2)干燥；
3)焙烧，焙烧的温度为1300℃-1500℃，焙烧3-7h；
4)冷却、粉碎。
2.根据权利要求1所述的铕掺杂铝酸锶基蓄光材料的合成方法，其特征在于：所述助溶剂为硼酸H3BO3，n SrCO3：nH3BO3为1：(0.03-0.1)。
3.根据权利要求1所述的铕掺杂铝酸锶基蓄光材料的合成方法，其特征在于：步骤1)中还添加了辅助激活剂Nd2O3，nSrCO3：nNd2O3为1：0.01。
4.根据权利要求1所述的铕掺杂铝酸锶基蓄光材料的合成方法，其特征在于：步骤3)的焙烧温度为1350℃，焙烧时间为3h。
5.根据权利要求1所述的铕掺杂铝酸锶基蓄光材料的合成方法，其特征在于：步骤4)中的冷却为自然冷却。
6.根据权利要求1所述的铕掺杂铝酸锶基蓄光材料的合成方法，其特征在于：所述助溶剂为硼酸H3BO3，nSrCO3：nH3BO3为1：0.03。
7.根据权利要求1所述的铕掺杂铝酸锶基蓄光材料的合成方法，其特征在于：步骤1)中nSrCO3：nEu2O3为1：(0.01-0.05)。
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