CN108456517A - 碳氮化物红色荧光粉及其制备方法和发光装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体技术领域，具体提供一种碳氮化物红色荧光粉及其制备方法和发光装置。所述碳氮化物红色荧光粉的化学式为：M1‑y(X1‑ 2xAl2x)(CxN1‑x)2:yEu2+，其中M为Ca、Sr、Ba、Mg、Zn的至少一种，且必含Sr；X为Si、Ge、Ti的至少一种，且0.001≤x≤0.3，0.001≤y≤0.2。本发明的红色荧光粉具有较强结构稳定性、温度特性、光色性能、热稳定性及发光效率，应用在植物照明的发光装置中能够明显提高植物光合光子通量。

Description

碳氮化物红色荧光粉及其制备方法和发光装置
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种碳氮化物红色荧光粉及其制备方法和发光装置。
背景技术
白光LED(英文名称为：Light Emitting Diode，简称：LED)相对于传统照明光源由于具有能耗低、寿命长、体积小、响应快、无污染等优点，被广泛应用于液晶显示背光应用、手机、信号灯、通用照明及植物照明等领域。目前业内实现白光LED的主流方法是采用LED芯片激发荧光粉复合组成白光，因此荧光粉成为决定白光LED器件光色性能特别是色温和显色性能(或显示色域)的关键因素之一。稀土离子激活的硅基氮化物荧光粉因激发波长范围宽、发射光颜色丰富、结构稳定及耐温性能好等诸多优点，被视为具有极大发展前景的白光LED用荧光粉材料体系。尤其在植物照明领域，所采用红色荧光粉发射峰值波长较长(650nm-670nm)，其组分通常采用Eu2+激活(Ca,Sr)AlSiN3或Sr2Si5N8氮化物红粉。但是，(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+或Sr2Si5N8：Eu2+和红粉的合成条件要求苛刻，制备成本较高；此外，当荧光粉峰值波长过高时，所掺杂激活剂Eu2+含量通常会超过猝灭浓度，会导致荧光粉光衰较大。MSiN2(M＝Ca,Sr,Ba)的结构取决于M2+离子，碱土金属不同，其晶体结构也存在差异。其中SrSiN2属单斜晶系，空间群为P21/c，结构为层状，[SiN4]四面体连接较为简单(1个N原子与2个Si原子相连)。该荧光粉的优点是制备方法较为简单，在常压、低温(1100℃)条件下即可合成；另外，稀土离子Eu2+掺杂MSiN2荧光粉，在紫外和蓝光下均能被有效激发，即使在Eu浓度非常低的情况下，发射波长集中仍在深红色区域，非常适合用于植物照明应用领域。但目前该体系荧光粉主要存在结构稳定性差、发光效率低等问题，限制了该荧光粉在植物照明领域的应用。
发明内容
针对目前用于植物照明的红色荧光粉存在的结构稳定性差、发光效率低等问题，本发明提供一种碳氮化物红色荧光粉及其制备方法。
以及，由上述制备方法获得的碳氮化物红色荧光粉在植物照明发光装置中的应用。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种碳氮化物红色荧光粉，所述碳氮化物红色荧光粉的化学式为：M1-y(X1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+，其中M为Ca、Sr、Ba、Mg、Zn的至少一种，且必含Sr；X为Si、Ge、Ti的至少一种，且0.001≤x≤0.3，0.001≤y≤0.2。
相应地，所述碳氮化物红色荧光粉的制备方法，至少包括以下步骤：
按化学式组成为M1-y(X1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+，0.001≤x≤0.3，0.001≤y≤0.2的原料比例，将M的氮化物或碳化物、X的氮化物、Al4C3、EuN进行混料处理，随后在惰性气氛和1100～1300℃中焙烧2～6h，即得到碳氮化物红色荧光粉。
以及，一种应用于植物照明的发光装置，包括紫外发光二极管芯片和荧光粉层；或包括蓝光发光二极管芯片和荧光粉层，所述荧光粉层中含有红色荧光粉，所述红色荧光粉为如上所述的碳氮化物红色荧光粉。
本发明碳氮化物红色荧光粉的有益效果在于：
相对于现有技术，本发明的碳氮化物红色荧光粉采用部分C4-替代N3-，形成的碳氮化物以[SiN4]和[Si(C,N)4]四面体基本单元组成三维网络刚性结构，没有改变氮化物富氮的特性，保证了荧光粉具有较强结构稳定性，而且[Si(C,N)4]四面体能够有效提升体系的温度特性；同时及引入Al3+替代X4+离子来稳定晶格并保持电中性平衡，从而提高激活剂Eu2+周围的晶体场强度，进一步提高晶格的结构刚性，进而能提升荧光粉的光色性能、热稳定性及发光效率。
本发明提供的碳氮化物红色荧光粉的制备方法有益效果在于：
本发明提供的碳氮化物红色荧光粉的制备方法，生产过程安全可靠，工艺条件简单易控、生产成本低，适于工业化大规模生产。
本发明应用于植物照明的发光装置的有益效果在于：
本发明提供的应用于植物照明的发光装置，由于荧光粉层中的荧光粉含有上述所述的碳氮化物红色荧光粉，具有良好的结构稳定性、温度特性、热稳定性及发光效率，可显著提升光合光子通量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明对比例1(Sr0.97SiN2:0.03Eu2+)的SEM图谱；
图2为本发明实施例11(Sr0.97Si0.9Al0.1N1.9C0.1:0.03Eu2+)的SEM图谱；
图3为本发明对比例1(Sr0.97SiN2:0.03Eu2+)的XRD图谱；
图4为本发明对比例1(Sr0.97SiN2:0.03Eu2+)的激发和发射光谱；
图5为本发明实施例11(Sr0.97Si0.9Al0.1N1.9C0.1:0.03Eu2+)的XRD光谱；
图6为本发明实施例11(Sr0.97Si0.9Al0.1N1.9C0.1:0.03Eu2+)的激发和发射光谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种碳氮化物红色荧光粉。具体地，所述碳氮化物红色荧光粉的化学式为：M1-y(X1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+，其中M为Ca、Sr、Ba、Mg、Zn的至少一种，且必含Sr；X为Si、Ge、Ti的至少一种，且0.001≤x≤0.3，0.001≤y≤0.2。
下面对本发明碳氮化物红色荧光粉的技术方案做进一步的详细解释。
本发明碳氮化物红色荧光粉的总的化学式为M1-y(X1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+，具体可以是Sr1-y(X1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+，如Sr1-y(Si1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+、Sr1-y(Ge1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+、Sr1-y(Ti1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+；
或者(SrCa)1-y(Si1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+、(SrBa)1-y(Si1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+、(SrMg)1-y(Si1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+、(SrZn)1-y(Si1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+；
(SrCa)1-y(Ge1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+、(SrBa)1-y(Ge1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+、(SrMg)1-y(Ge1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+、(SrZn)1-y(Ge1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+；
(SrCa)1-y(Ti1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+、(SrBa)1-y(Ti1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+、(SrMg)1-y(Ti 1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+、(SrZn)1-y(Ti 1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+等。
优选地，上述碳氮化物红色荧光粉的化学式为：M1-y(Si1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+。也就是其中的X为Si。Si和Al两种离子的结合，可以获得更好的荧光粉的晶格，同时保持电中性平衡，从而进一步提高激活剂Eu2+周围的晶体场强度，使得荧光粉的光色特性和热稳定性得到进一步地提升。
进一步优选地，上述碳氮化物红色荧光粉的化学式为：Sr1-y(Si1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+。也就是其中的M为Sr且X为Si。在M为Sr的前提下，Si和Al两种离子的结合，可以更好的荧光粉的晶格，同时保持电中性平衡，从而进一步提高激活剂Eu2+周围的晶体场强度，使得荧光粉的光色特性和热稳定性得到进一步地提升，室温发光强度可以达到100cd及以上。
上述各种化学式的碳氮化物红色荧光粉中，优选地，0.02≤y≤0.06。
进一步优选地，0.02≤y≤0.06，且0.05≤x≤0.2。x和y在该范围内，获得的荧光粉的室温发光强度以及100℃的发光强度明显大于其他数值范围内的发光强度。
更为优选地，x＝0.1，也就是碳氮化物红色荧光粉的化学式为：M1- yX0.8Al0.2C0.2N1.8:yEu2+。
当碳氮化物红色荧光粉的化学式为：M1-yX0.8Al0.2C0.2N1.8:yEu2+时，y同样需要满足上述条件，即0.001≤y≤0。进一步优选0.02≤y≤0.06。
本发明的碳氮化物红色荧光粉采用部分C4-替代N3-，形成的碳氮化物以[SiN4]和[Si(C,N)4]四面体基本单元组成三维网络刚性结构，没有改变氮化物富氮的特性，保证了荧光粉具有较强结构稳定性，而且[Si(C,N)4]四面体能够有效提升体系的温度特性；同时及引入Al3+替代X4+离子来稳定晶格并保持电中性平衡，从而提高激活剂Eu2+周围的晶体场强度，进一步提高晶格的结构刚性，进而能提升荧光粉的光色性能、热稳定性及发光效率。
具体地，上述碳氮化物红色荧光粉的发射峰值波长在650～670nm之间，激发峰值波长在400～450nm之间，因此可以适用于紫外芯片或者蓝光芯片的激发。
鉴于本发明提供的碳氮化物红色荧光粉具有上述的特性和优点，本发明还进一步提供一种应用于植物照明的发光装置。
具体地，该应用于植物照明的发光装置有包括紫外发光二极管芯片和荧光粉层，具体地是荧光粉层涂覆于紫外发光LED芯片表面，并经过封装形成紫外发光二极管；或者该应用于植物照明的发光装置包括蓝光发光二极管芯片和荧光粉层，具体地是荧光粉层涂覆于蓝光LED芯片表面，并经过封装形成蓝光发光二极管。不管是前一种发光装置还是后一种发光装置，其荧光粉层中均含有本发明提供的碳氮化物红色荧光粉。
优选地，应用于植物照明的发光装置的荧光粉层采用碳氮化物红色荧光粉与绿光荧光粉按照质量比为1:3.5的比例均匀混合于有机硅胶后，经涂覆、封装，获得相应的发光二极管。
进一步优选地，所述绿光荧光粉为Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+。
在上述提供碳氮化物红色荧光粉的基础上，本发明还进一步提供该碳氮化物红色荧光粉的制备方法。
具体地，该制备方法至少包括以下步骤：
按化学式组成为M1-y(X1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+，0.001≤x≤0.3，0.001≤y≤0.2中涉及的元素原料比例，将M的氮化物或碳化物、X的氮化物、Al4C3、EuN(氮化铕)进行混料处理，随后在惰性气氛和1100～1300℃中焙烧2～6h，即得到碳氮化物红色荧光粉。
下面对本发明的制备方法技术方案做进一步的详细解释。
在实验室制备时，可以将上述的M的化合物如M的氮化物或碳化物、X的氮化物、Al4C3、EuN进行混料处理，如通过球磨等方式实现混料。随后转移至金属钨或者钼坩埚中进行焙烧。
优选地，惰性气氛的惰性气体可以是氮气、氩气以及其他不参与反应的气体。
为更有效的说明本发明的技术方案，下面通过具体实施例说明本发明的技术方案。
实施例1
一种Sr0.97Si0.95Al0.05N1.95C0.05:0.03Eu2+红色荧光粉及其制备方法，包括以下步骤：
(1).将93.2g氮化锶、44.3g氮化硅、1.82g Al4C3及4.98g EuN进行球磨处理，获得第一混合物。
(2).将所述第一混合物置于金属钨坩埚中，在氮气气氛、1200±10℃中焙烧5h，即可获得化学式为Sr0.97Si0.95Al0.05N1.95C0.05:0.03Eu2+的材料。
本发明还提供除实施例1以外的22个实施例和一个对比例1，并检测其发光特性。由于本发明的制备方法获得的材料一致性较好，为节省篇幅，将实施例1～23的碳氮化物红色荧光粉及对比例1的荧光粉列于表1中。
表1实施例1～23及对比例1的红色荧光粉的发光特性
从表1的实施例11、12、13、18、19、20可知，当本发明碳氮化物红色荧光粉中M为Sr、X为Si、且0.02≤y≤0.06，0.05≤x≤0.2时，常温发光特性和100℃下的发光特性明显优于其他实施例；而当不是上述条件下的碳氮化物红色荧光粉，如实施例2、3、5、6、7、15的碳氮化物红色荧光粉，其常温发光特性或100℃的发光特性甚至低于对比例1中的相应发光特性。
根据上述表1分析得到的结果，对对比例1和实施例11的荧光粉分别进行扫描电子显微镜(SEM)表面形态的扫面、XRD衍射图谱拍摄、激发和发射光谱的测试。
(一)SEM扫描
按照常规SEM扫描的操作方式，对对比例1和实施例11的最终产物进行扫描测试，具体测试结果分别如图1、图2所示。
从图1、图2可知，实施例11所合成碳氮化物荧光粉形貌结晶更均匀，团聚较小，一次晶粒大小相对SrSiN2:Eu荧光粉明显增大，且形貌。
(二)XRD测试
按照常规XRD测试的标准对对比例1和实施例11进行测试，测试结果分别如图3、图5所示。
从图3、图5可知，所合成的碳氮化物荧光粉的结构同SrSiN2结构一致，相对于合成SrSiN2相，碳氮化物荧光粉衍射峰细小峰强度减弱，生长呈现一定的择优生长取向。
(三)激发和发射光谱测试
按照常规方法，对对比例1和实施例11进行测试，具体测试结果分别如图4和图6所示。
从图4和图6可知，碳氮化物荧光粉和氮化物荧光粉激发和发射光谱形状基本类似，主要是由于这二者结构比较类似；但明显可以碳氮化物的激发光谱和发射光谱呈现明显的红移现象，这主要由于C4-相对N3-具有更低的电负性，适量的Al-C替代Si-N对发光中心周围晶体场，导致光谱红移。
为了更好的说明本发明获得的碳氮化物红色荧光粉相对于其他荧光粉用作植物照明发光装置时，对植物生长具有更好的效果，下面选择实施例11、12、13、19的红色荧光粉作为应用实施例，并且以对比例1的荧光粉以及CaAlSiN3:Eu2+荧光粉作为应用对比例，进行相应的测试，具体测试结果如表2所示。
应用实施例1
将本发明实施例11获得的红色荧光粉与Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+绿粉按照1:3.5质量比均匀分散到有机硅胶中，均匀混合后得到荧光胶，将荧光胶涂覆在蓝光LED芯片(452nm)上，封装后得到植物照明LED发光二极管，并测试其光合光子通量性能。
应用实施例2
将本发明实施例12获得的红色荧光粉与Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+绿粉按照1:3.5质量比均匀分散到有机硅胶中，均匀混合后得到荧光胶，将荧光胶涂覆在蓝光LED芯片(452nm)上，封装后得到植物照明LED发光二极管，并测试其光合光子通量性能。
应用实施例3
将本发明实施例13获得的红色荧光粉与Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+绿粉按照1:3.5质量比均匀分散到有机硅胶中，均匀混合后得到荧光胶，将荧光胶涂覆在蓝光LED芯片(452nm)上，封装后得到植物照明LED发光二极管，并测试其光合光子通量性能。
应用实施例4
将本发明实施例19获得的红色荧光粉与Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+绿粉按照1:3.5质量比均匀分散到有机硅胶中，均匀混合后得到荧光胶，将荧光胶涂覆在蓝光LED芯片(452nm)上，封装后得到植物照明LED发光二极管，并测试其光合光子通量性能。
应用对比例1
选择与对比例1的荧光粉与Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+绿粉按照1:3.5质量比均匀分散到有机硅胶中，均匀混合后得到荧光胶，将荧光胶涂覆在蓝光LED芯片(452nm)上，封装后得到植物照明LED发光二极管，并测试其光合光子通量性能。
应用对比例2
选择与本发明实施例19光色性能相近的CaAlSiN3:Eu2+荧光粉与Y3(Al,Ga)5O12:Ce3 +绿粉按照1:3.5质量比均匀分散到有机硅胶中，均匀混合后得到荧光胶，将荧光胶涂覆在蓝光LED芯片(452nm)上，封装后得到植物照明LED发光二极管，并测试其光合光子通量性能。
表2应用实施例1～4及应用对比例1～2的光学输出性能
例别 组成 光合光子通量(PPF)
应用实施例1 蓝光芯片+实施例11红色荧光粉粉+绿粉 102
应用实施例2 蓝光芯片+实施例12红色荧光粉粉+绿粉 114
应用实施例3 蓝光芯片+实施例13红色荧光粉粉+绿粉 105
应用实施例4 蓝光芯片+实施例19红色荧光粉粉+绿粉 115
应用对比例1 蓝光芯片+对比例1荧光粉+绿粉 98
应用对比例2 蓝光芯片+CaAlSiN3:Eu2+红粉+绿粉 100
注：植物照明LED发光二极管光合光子通量采用相对值，采用应用对比例2所测试光合光子通量值为基准，计为100。
从表2可知，采用蓝光芯片+对比例1荧光粉+绿粉方案相对于蓝光芯片+CaAlSiN3:Eu2+红粉+绿粉方案的光合量子通量较低；但更换成本发明的碳氮化物红粉，二极管光合光子通量明显提升；这说明本发明的碳氮化物红粉相对Eu2+激活的SiSiN2和CaAlSiN3红粉更适宜应用于植物照明领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种碳氮化物红色荧光粉，其特征在于，所述碳氮化物红色荧光粉的化学式为：M1-y(X1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+，其中M为Ca、Sr、Ba、Mg、Zn的至少一种，且必含Sr；X为Si、Ge、Ti的至少一种，且0.001≤x≤0.3，0.001≤y≤0.2。
2.如权利要求1所述的碳氮化物红色荧光粉，其特征在于，所述X为Si。
3.如权利要求2所述的碳氮化物红色荧光粉，其特征在于，所述M为Ca、Sr、Ba的至少一种，且必含Sr。
4.如权利要求1～4任一项所述的碳氮化物红色荧光粉，其特征在于，所述碳氮化物红色荧光粉中，0.02≤y≤0.06。
5.如权利要求4所述的碳氮化物红色荧光粉，其特征在于，所述碳氮化物红色荧光粉中，0.05≤x≤0.2。
6.如权利要求5所述的碳氮化物红色荧光粉，其特征在于，所述x＝0.1。
7.如权利要求1所述的碳氮化物红色荧光粉，其特征在于，所述碳氮化物红色荧光粉的发射峰值波长位于650～670nm之间，激发峰值波长位于400～450nm之间。
8.如权利要求1～7任一项所述的碳氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
按化学式组成为M1-y(X1-2xAl2x)(CxN1-x)2:yEu2+，0.001≤x≤0.3，0.001≤y≤0.2的原料比例，将M的氮化物或碳化物、X的氮化物、Al4C3、EuN进行混料处理，随后在惰性气氛和1100～1300℃中焙烧2～6h，即得到碳氮化物红色荧光粉。
9.一种应用于植物照明的发光装置，包括紫外发光二极管芯片和荧光粉层；或包括蓝光发光二极管芯片和荧光粉层，其特征在于，所述荧光粉层中含有红色荧光粉，所述红色荧光粉为如权利要求1～7任一项所述的碳氮化物红色荧光粉。
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