CN108047826A - 一种有机硅聚合物复合乳液及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅聚合物复合乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机硅聚合物复合乳液及其制备方法，包括如下按重量份数计的组分：乙烯醋酸乙烯酯5‑500份、有机硅90‑110份、催化剂1‑5份；所述的有机硅为苯乙基甲基聚硅氧烷、苯乙基甲基含氢聚硅氧烷、取代苯乙基甲基聚硅氧烷或取代苯乙基甲基含氢聚硅氧烷中的一种或几种。本发明是白色粘稠乳液，使有机硅与乙烯醋酸乙烯酯发生交联或互穿网络结构，能有效改善原本透水混凝土的飞散、跑砂、剥落现象；可以提高透水混凝土的抗压强度等性能。

Description

一种有机硅聚合物复合乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种有机硅聚合物复合乳液及其制备方法。
背景技术
目前，随着社会科学的进步，在林木业材料中诞生了一种新型有机硅聚合物复合材料，这种有机硅聚合物复合材料利用高速机械剪切与冲击，或结合化学预处理将有机硅聚合物复合材料分离成直径低于IOOnm的微细纤维。相对于有机硅聚合物复合材料，这种有机硅聚合物复合材料拥有优异的力学性能，其弹性模量接近150GPa，拉伸强度超过2GPa。同时这些有机硅聚合物复合材料表面富含羟基，长径比大，在室温条件下能均匀分散在水溶液中，网状交织缠结，呈稳定的胶体状态。经超细过滤去除水分后，相邻基团通过氢键及机械互锁作用，形成致密的半透明的层状网络结构薄膜，拉伸弹性模量和强度分别高达IOGPa与250MPa，力学性能突出；且小分子物质如水、氧气、二氧化碳也不易渗透。目前，这种新型纳米薄膜正用于包装材料、导电基体材料、生物医用载体材料以及复合材料等多个领域。然而，纳米纤维薄膜完全由氢键结合，在高湿环境中易吸水破坏，降低性能，严重制约和影响着其使用寿命与广泛应用。
不仅如此，这些薄膜厚度通常不足0.2mm，势必未能充分发挥有机硅聚合物复合材料优异的力学性能，同时也限制了其大尺度、大径级材料的开发与利用。因此，设计与开发一种耐低温，耐高温，韧性好有机硅聚合物复合材料具有极大的现实意义和应用前景。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种有机硅聚合物复合乳液及其制备方法。
技术方案：一种有机硅聚合物复合乳液，包括如下按重量份数计的组分：乙烯醋酸乙烯酯5-500份、有机硅90-110份、催化剂1-5份；所述的有机硅为苯乙基甲基聚硅氧烷、苯乙基甲基含氢聚硅氧烷、取代苯乙基甲基聚硅氧烷或取代苯乙基甲基含氢聚硅氧烷中的一种或几种。
一种根据权利要求1所述的有机硅聚合物复合乳液的制备方法，包括以下步骤：
①、将一定质量分数的乙烯醋酸乙烯酯配置成悬浮乳液，并将此悬浮液按质量比3∶1的比例与去离子水混合；
②、把实验室温度调整到室温25℃；
③、在乙烯醋酸乙烯酯悬浮乳液中缓慢加入3‰—5‰有机硅材料和催化剂，并且在高速分散机中以1800—2000转每分钟的速度分散20—25min，使有机硅粉末完全分散到乙烯醋酸乙烯酯聚合物中；
④、停止高速分散机等聚合物乳液冷却至室温，即可得到有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的成品。
作为优化：所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的固含量为55—60％。
作为优化：所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的玻璃化转变温度为<-25oC。
作为优化：所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的凝胶率为1.5。
作为优化：所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的转化率为99.6％。
作为优化：所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的粘度为11.8秒。
有益效果：本发明的具体优势如下：
(1)内增塑性好。由于乙烯基位于聚合物分子的主链上，增加了主链本身的挠曲性，从而提高了高分子的柔软性，起到增塑剂的作用。相对于聚醋酸乙烯醋而言，乙烯基的引入，降低了分子链上乙酰氧基的数目，减少了分子内的作用力。同时，EVA分子中存在较多的乙酰氧基侧链，既增加了聚合物分子链之间的距离，又降低了高分子间的相互作用力。因此，共聚单体乙烯的引入具有双重的增塑效应，既增大了分子内的活动性，又增大了分子间的活动性。
(2)耐酸碱能力强。在弱酸和弱碱存在条件下均能够保持稳定性能，因此它不论与弱酸或弱碱混合都不会发生破乳现象。
(3)能粘接各种基材。EVA乳液的表面张力(约0.3Pa)和玻璃化温度(Tg约0℃)，湿粘性好，涂膜干燥速度快，能粘接各种基材。
(4)具有良好的成膜性。最低成膜温度低于5℃，因此能够很好成膜，涂膜对水滴有较好的阻隔性。
(5)较好的耐高温性，且环境友好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本发明中制备的设备如下：工业用搅拌器5套；实验室高剪切分散乳化机1台；间隙式高剪切分散乳化机3台；物料计量槽8套；回流冷凝器8套；胶乳高速机械稳定性测定仪1台。
具体实施例1
一种有机硅聚合物复合乳液，包括如下按重量份数计的组分：乙烯醋酸乙烯酯5份、有机硅90份、催化剂1份；所述的有机硅为苯乙基甲基聚硅氧烷、苯乙基甲基含氢聚硅氧烷、取代苯乙基甲基聚硅氧烷或取代苯乙基甲基含氢聚硅氧烷中的一种或几种。
一种根据所述的有机硅聚合物复合乳液的制备方法，包括以下步骤：
①、将一定质量分数的乙烯醋酸乙烯酯配置成悬浮乳液，并将此悬浮液按质量比3∶1的比例与去离子水混合；
②、把实验室温度调整到室温25℃；
③、在乙烯醋酸乙烯酯悬浮乳液中缓慢加入3‰有机硅材料和催化剂，并且在高速分散机中以1800转每分钟的速度分散20min，使有机硅粉末完全分散到乙烯醋酸乙烯酯聚合物中；
④、停止高速分散机等聚合物乳液冷却至室温，即可得到有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的成品。
所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的固含量为55％。所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的玻璃化转变温度为<-25oC。所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的凝胶率为1.5。所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的转化率为99.6％。所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的粘度为11.8秒。
具体实施例2
一种有机硅聚合物复合乳液，包括如下按重量份数计的组分：乙烯醋酸乙烯酯500份、有机硅110份、催化剂5份；所述的有机硅为苯乙基甲基聚硅氧烷、苯乙基甲基含氢聚硅氧烷、取代苯乙基甲基聚硅氧烷或取代苯乙基甲基含氢聚硅氧烷中的一种或几种。
一种根据所述的有机硅聚合物复合乳液的制备方法，包括以下步骤：
①、将一定质量分数的乙烯醋酸乙烯酯配置成悬浮乳液，并将此悬浮液按质量比3∶1的比例与去离子水混合；
②、把实验室温度调整到室温25℃；
③、在乙烯醋酸乙烯酯悬浮乳液中缓慢加入5‰有机硅材料和催化剂，并且在高速分散机中以2000转每分钟的速度分散25min，使有机硅粉末完全分散到乙烯醋酸乙烯酯聚合物中；
④、停止高速分散机等聚合物乳液冷却至室温，即可得到有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的成品。
所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的固含量为60％。所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的玻璃化转变温度为<-25℃。所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的凝胶率为1.5。所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的转化率为99.6％。所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的粘度为11.8秒。
具体实施例3
一种有机硅聚合物复合乳液，包括如下按重量份数计的组分：乙烯醋酸乙烯酯450份、有机硅108份、催化剂3份；所述的有机硅为苯乙基甲基聚硅氧烷、苯乙基甲基含氢聚硅氧烷、取代苯乙基甲基聚硅氧烷或取代苯乙基甲基含氢聚硅氧烷中的一种或几种。
一种根据所述的有机硅聚合物复合乳液的制备方法，包括以下步骤：
①、将一定质量分数的乙烯醋酸乙烯酯配置成悬浮乳液，并将此悬浮液按质量比3∶1的比例与去离子水混合；
②、把实验室温度调整到室温25℃；
③、在乙烯醋酸乙烯酯悬浮乳液中缓慢加入4‰有机硅材料和催化剂，并且在高速分散机中以1900转每分钟的速度分散23min，使有机硅粉末完全分散到乙烯醋酸乙烯酯聚合物中；
④、停止高速分散机等聚合物乳液冷却至室温，即可得到有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的成品。
所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的固含量为57％。所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的玻璃化转变温度为<-25℃。所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的凝胶率为1.5。所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的转化率为99.6％。所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的粘度为11.8秒。
下表1为本发明中乳液的各个性能质量表，本发明中的乙烯醋酸乙烯酯乳液用有机硅进行改性，有机硅具有良好的耐高低温性能、疏水性、透气性和耐候性,用有机硅来改性乙烯醋酸乙烯酯,可以提高乙烯醋酸乙烯酯乳液的低温韧性、高温性能和耐水性。
表1本发明中乳液的各个性能质量表
本发明是在核壳乳液聚合过程中合成具有自交联性能的乙烯醋酸乙烯酯共聚物乳液，并在壳层聚合时加入有共聚活性的丙烯酰胺、丙烯酸等交联单体和有机硅氧烷单体参与共聚，制备自交联型有机硅来改性乙烯醋酸乙烯酯。

Claims (7)

1.一种有机硅聚合物复合乳液，其特征在于：包括如下按重量份数计的组分：乙烯醋酸乙烯酯5-500份、有机硅90-110份、催化剂1-5份；所述的有机硅为苯乙基甲基聚硅氧烷、苯乙基甲基含氢聚硅氧烷、取代苯乙基甲基聚硅氧烷或取代苯乙基甲基含氢聚硅氧烷中的一种或几种。
2.一种根据权利要求1所述的有机硅聚合物复合乳液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
①、将一定质量分数的乙烯醋酸乙烯酯配置成悬浮乳液，并将此悬浮液按质量比3∶1的比例与去离子水混合；
②、把实验室温度调整到室温25℃；
③、在乙烯醋酸乙烯酯悬浮乳液中缓慢加入3‰—5‰有机硅材料和催化剂，并且在高速分散机中以1800—2000转每分钟的速度分散20—25min，使有机硅粉末完全分散到乙烯醋酸乙烯酯聚合物中；
④、停止高速分散机等聚合物乳液冷却至室温，即可得到有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的成品。
3.根据权利要求1所述的有机硅聚合物复合乳液的制备方法，其特征在于：所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的固含量为55—60％。
4.根据权利要求1所述的有机硅聚合物复合乳液的制备方法，其特征在于：所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的玻璃化转变温度为<-25℃。
5.根据权利要求1所述的有机硅聚合物复合乳液的制备方法，其特征在于：所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的凝胶率为1.5。
6.根据权利要求1所述的有机硅聚合物复合乳液的制备方法，其特征在于：所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的转化率为99.6％。
7.根据权利要求1所述的有机硅聚合物复合乳液的制备方法，其特征在于：所述的有机硅—乙烯醋酸乙烯酯的粘度为11.8秒。
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