CN108047499A - Led封装用核壳颗粒、环氧复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种LED封装用核壳颗粒、具有该核壳颗粒的环氧复合材料及其制备方法，该核壳材料包括氧化锌核心以及包覆氧化锌核心的二氧化硅膜，核壳颗粒的粒径不大于47nm，氧化锌核心与二氧化硅膜的质量比为0.65:0.35～0.7:0.3。由于多组分纳米复合材料的折射率是由各组分折射率的均值决定的，通过调节核壳材料中各组分的含量，可以达到控制复合粒子折射率的目的，由于氧化锌和二氧化硅的折射率差异较大，可以在较大范围内调节其折射率，使其折射率与环氧树脂的折射率相匹配，不影响LED封装用环氧树脂的透明度，同时具有极佳的紫外吸收性能，满足了LED封装应用的需要。

Description

LED封装用核壳颗粒、环氧复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于LED发光技术领域，具体涉及一种LED封装用核壳颗粒、具有该核壳颗粒的环氧复合材料及其制备方法。
背景技术
传统白炽灯耗能高、寿命短，在全球资源紧缺的今天，已渐渐被各国政府禁止生产，随之替代产品是电子节能灯，电子节能灯虽然提高了节能效果，但由于使用了诸多污染环境的重金属元素，又有悖于环境保护的大趋势。随着LED技术的高速发展LED照明逐渐成为新型绿色照明的不二之选。LED在发光原理、节能、环保的层面上都远远优于传统照明产品。
普通LED封装用材料主要是双酚A型透明环氧树脂，但随着白光LED应用的日益广泛，尤其是基于紫外光的白光LED的发展，环氧树脂老化严重，阻碍了LED的实际应用。
目前，为了提高LED封装用环氧树脂的老化寿命，业内主要采用：1)利用氧化锌、二氧化钛等无机纳米光稳定剂，并配合有机光稳定剂对环氧树脂进行改性研究；2)采用有机光稳定剂，例如紫外吸收剂、猝灭剂、以及受阻胺光稳定剂等，然而无论上述哪种方法都无法在稳定性，产品安全性及透明度上达到一个较好的平衡，从而满足实际的产品应用需要。
发明内容
本申请一实施例提供一种LED封装用核壳颗粒，其可以有效地增加LED封装用环氧树脂的老化寿命，该LED封装用核壳颗粒包括：
包括氧化锌核心以及包覆所述氧化锌核心的二氧化硅膜，所述核壳颗粒的粒径不大于47nm，所述氧化锌核心与二氧化硅膜的质量比为0.65:0.35～0.7:0.3。
一实施例中，所述氧化锌核心与二氧化硅膜的质量比为0.68:0.32。
一实施例中，所述核壳颗粒的二氧化硅膜的厚度为6nm～10nm。
本申请一实施例还提供一种LED封装用环氧复合材料，包括环氧树脂以及分散于环氧树脂中的核壳颗粒，所述核壳颗粒包括氧化锌核心以及包覆所述氧化锌核心的二氧化硅膜，所述核壳颗粒的粒径不大于47nm，所述氧化锌核心与二氧化硅膜的质量比为0.65:0.35～0.7:0.3，所述环氧复合材料中核壳颗粒的含量为0.05wt.％～0.09wt.％。
一实施例中，所述环氧复合材料中核壳颗粒的含量为0.075wt.％。
一实施例中，所述氧化锌核心与二氧化硅膜的质量比为0.68:0.32。
一实施例中，所述核壳颗粒的二氧化硅膜的厚度为6nm～10nm。
本申请一实施例还提供一种上述LED封装用核壳颗粒的制备方法，该方法包括：
在磁力搅拌下，将Zn(NO3)2溶液逐渐滴加到Na2CO3溶液中，得到ZnO前驱体的沉淀物，离心分离后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在真空环境下90℃，干燥8h去除溶剂，并在250～350℃温度下煅烧2h，得到氧化锌核心；
通过氨水水解正硅酸乙酯在所述氧化锌核心外包裹二氧化硅膜，得到LED封装用核壳颗粒。
本申请一实施例还提供一种上述LED封装用环氧复合材料的制备方法，该方法包括：
在磁力搅拌下，将Zn(NO3)2溶液逐渐滴加到Na2CO3溶液中，得到ZnO前驱体的沉淀物，离心分离后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在真空环境下90℃，干燥8h去除溶剂，并在250～350℃温度下煅烧2h，得到氧化锌核心；
通过氨水水解正硅酸乙酯在所述氧化锌核心外包裹二氧化硅膜，得到核壳颗粒；
将所述核壳颗粒在环氧固化剂中超声，并加入环氧树脂，磁力搅拌并真空脱泡，得到LED封装用环氧复合材料。
与现有技术相比，本申请的技术方案具有以下有益效果：
通过采用具有氧化锌核心和二氧化硅膜包覆层的复合粒子，由于多组分纳米复合材料的折射率是由各组分折射率的均值决定的，通过调节核壳材料中各组分的含量，可以达到控制复合粒子折射率的目的，由于氧化锌和二氧化硅的折射率差异较大，可以在较大范围内调节其折射率，使其折射率与环氧树脂的折射率相匹配，不影响LED封装用环氧树脂的透明度，同时具有极佳的紫外吸收性能，满足了LED封装应用的需要。
附图说明
图1是本申请一实施方式中LED封装用核壳颗粒的结构示意图；
图2是本申请一实施方式中LED封装用核壳颗粒的SEM图。
具体实施方式
以下将结合附图所示的具体实施方式对本申请进行详细描述。但这些实施方式并不限制本申请，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本申请的保护范围内。
参图1，本申请一实施方式提供一种LED封装用核壳颗粒，其可以有效地增加LED封装用环氧树脂的老化寿命，该LED封装用核壳颗粒包括：
包括氧化锌核心以及包覆所述氧化锌核心的二氧化硅膜，所述核壳颗粒的粒径不大于47nm，所述氧化锌核心与二氧化硅膜的质量比为0.65:0.35～0.7:0.3。
一实施例中，所述氧化锌核心与二氧化硅膜的质量比为0.68:0.32。
一实施例中，所述核壳颗粒的二氧化硅膜的厚度为6nm～10nm。
本申请一实施例还提供一种LED封装用环氧复合材料，包括环氧树脂以及分散于环氧树脂中的核壳颗粒，所述核壳颗粒包括氧化锌核心以及包覆所述氧化锌核心的二氧化硅膜，所述核壳颗粒的粒径不大于47nm，所述氧化锌核心与二氧化硅膜的质量比为0.65:0.35～0.7:0.3，所述环氧复合材料中核壳颗粒的含量为0.05wt.％～0.09wt.％。
一实施例中，所述环氧复合材料中核壳颗粒的含量为0.075wt.％。
一实施例中，所述氧化锌核心与二氧化硅膜的质量比为0.68:0.32。
一实施例中，所述核壳颗粒的二氧化硅膜的厚度为6nm～10nm。
本申请一实施例还提供一种上述LED封装用核壳颗粒的制备方法，该方法包括：
在磁力搅拌下，将Zn(NO3)2溶液逐渐滴加到Na2CO3溶液中，得到ZnO前驱体的沉淀物，离心分离后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在真空环境下90℃，干燥8h去除溶剂，并在250～350℃温度下煅烧2h，得到氧化锌核心；
通过氨水水解正硅酸乙酯在所述氧化锌核心外包裹二氧化硅膜，得到LED封装用核壳颗粒。
本申请一实施例还提供一种上述LED封装用环氧复合材料的制备方法，该方法包括：
在磁力搅拌下，将Zn(NO3)2溶液逐渐滴加到Na2CO3溶液中，得到ZnO前驱体的沉淀物，离心分离后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在真空环境下90℃，干燥8h去除溶剂，并在250～350℃温度下煅烧2h，得到氧化锌核心；
通过氨水水解正硅酸乙酯在所述氧化锌核心外包裹二氧化硅膜，得到核壳颗粒；
将所述核壳颗粒在环氧固化剂中超声，并加入环氧树脂，磁力搅拌并真空脱泡，得到LED封装用环氧复合材料。
实施例1
步骤a)：在磁力搅拌下，将200ml、0.5mol·L-1的Zn(NO3)2溶液逐渐滴加到250ml相同浓度的Na2CO3溶液中，得到ZnO前驱体的沉淀物，离心分离后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在真空环境下90℃，干燥8h去除溶剂，并在250℃温度下煅烧2h，得到氧化锌核心。
步骤b)：在200ml乙醇溶液中加入2g上述得到的氧化锌核心和15ml氨水，分散均匀后加入10mmol/L的正硅酸乙酯，反应24小时后得到的沉淀离心，即得到核壳颗粒。经测量，此时的核壳颗粒的尺寸为20nm左右，核壳颗粒的二氧化硅膜的厚度为6nm左右。本实施例的核壳颗粒SEM结构图请参图2。
步骤c)：
将所述核壳颗粒在环氧固化剂中超声，并加入双酚A环氧树脂，磁力搅拌并真空脱泡，得到核壳颗粒含量为0.05wt.％的LED封装用环氧复合材料。
实验可知，本实施例中的LED封装用环氧复合材料中，紫外光的屏蔽率为83％。
实施例2
步骤a)：在磁力搅拌下，将200ml、0.5mol·L-1的Zn(NO3)2溶液逐渐滴加到250ml相同浓度的Na2CO3溶液中，得到ZnO前驱体的沉淀物，离心分离后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在真空环境下90℃，干燥8h去除溶剂，并在300℃温度下煅烧2h，得到氧化锌核心。
步骤b)：在200ml乙醇溶液中加入2g上述得到的氧化锌核心和15ml氨水，分散均匀后加入14mmol/L的正硅酸乙酯，反应24小时后得到的沉淀离心，即得到核壳颗粒。经测量，此时的核壳颗粒的尺寸为33nm左右，核壳颗粒的二氧化硅膜的厚度为8nm左右。
步骤c)：
将所述核壳颗粒在环氧固化剂中超声，并加入双酚A环氧树脂，磁力搅拌并真空脱泡，得到核壳颗粒含量为0.06wt.％的LED封装用环氧复合材料。
实验可知，本实施例中的LED封装用环氧复合材料中，紫外光的屏蔽率为88％。
实施例3
步骤a)：在磁力搅拌下，将200ml、0.5mol·L-1的Zn(NO3)2溶液逐渐滴加到250ml相同浓度的Na2CO3溶液中，得到ZnO前驱体的沉淀物，离心分离后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在真空环境下90℃，干燥8h去除溶剂，并在350℃温度下煅烧2h，得到氧化锌核心。
步骤b)：在200ml乙醇溶液中加入2g上述得到的氧化锌核心和15ml氨水，分散均匀后加入16mmol/L的正硅酸乙酯，反应24小时后得到的沉淀离心，即得到核壳颗粒。经测量，此时的核壳颗粒的尺寸为43nm左右，核壳颗粒的二氧化硅膜的厚度为8nm左右。
步骤c)：
将所述核壳颗粒在环氧固化剂中超声，并加入双酚A环氧树脂，磁力搅拌并真空脱泡，得到核壳颗粒含量为0.07wt.％的LED封装用环氧复合材料。
实验可知，本实施例中的LED封装用环氧复合材料中，紫外光的屏蔽率为90％以上。
实施例4
步骤a)：在磁力搅拌下，将200ml、0.5mol·L-1的Zn(NO3)2溶液逐渐滴加到250ml相同浓度的Na2CO3溶液中，得到ZnO前驱体的沉淀物，离心分离后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在真空环境下90℃，干燥8h去除溶剂，并在350℃温度下煅烧2h，得到氧化锌核心。
步骤b)：在200ml乙醇溶液中加入2g上述得到的氧化锌核心和15ml氨水，分散均匀后加入18mmol/L的正硅酸乙酯，反应24小时后得到的沉淀离心，即得到核壳颗粒。经测量，此时的核壳颗粒的尺寸为47nm左右，核壳颗粒的二氧化硅膜的厚度为10nm左右。
步骤c)：
将所述核壳颗粒在环氧固化剂中超声，并加入双酚A环氧树脂，磁力搅拌并真空脱泡，得到核壳颗粒含量为0.07wt.％的LED封装用环氧复合材料。
实验可知，本实施例中的LED封装用环氧复合材料中，紫外光的屏蔽率为94％以上。
本发明通过上述实施方式，具有以下有益效果：
通过采用具有氧化锌核心和二氧化硅膜包覆层的复合粒子，由于多组分纳米复合材料的折射率是由各组分折射率的均值决定的，通过调节核壳材料中各组分的含量，可以达到控制复合粒子折射率的目的，由于氧化锌和二氧化硅的折射率差异较大，可以在较大范围内调节其折射率，使其折射率与环氧树脂的折射率相匹配，不影响LED封装用环氧树脂的透明度，同时具有极佳的紫外吸收性能，满足了LED封装应用的需要。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本申请的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本申请的保护范围，凡未脱离本申请技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种LED封装用核壳颗粒，其特征在于，包括氧化锌核心以及包覆所述氧化锌核心的二氧化硅膜，所述核壳颗粒的粒径不大于47nm，所述氧化锌核心与二氧化硅膜的质量比为0.65:0.35～0.7:0.3。
2.根据权利要求1所述的LED封装用核壳颗粒，其特征在于，所述氧化锌核心与二氧化硅膜的质量比为0.68:0.32。
3.根据权利要求1所述的LED封装用核壳颗粒，其特征在于，所述核壳颗粒的二氧化硅膜的厚度为6nm～10nm。
4.一种LED封装用环氧复合材料，其特征在于，包括环氧树脂以及分散于环氧树脂中的核壳颗粒，所述核壳颗粒包括氧化锌核心以及包覆所述氧化锌核心的二氧化硅膜，所述核壳颗粒的粒径不大于47nm，所述氧化锌核心与二氧化硅膜的质量比为0.65:0.35～0.7:0.3，所述环氧复合材料中核壳颗粒的含量为0.05wt.％～0.09wt.％。
5.根据权利要求4所述的LED封装用环氧复合材料，其特征在于，所述环氧复合材料中核壳颗粒的含量为0.075wt.％。
6.根据权利要求4所述的LED封装用环氧复合材料，其特征在于所述氧化锌核心与二氧化硅膜的质量比为0.68:0.32。
7.根据权利要求4所述的LED封装用环氧复合材料，其特征在于，所述核壳颗粒的二氧化硅膜的厚度为6nm～10nm。
8.根据权利要求1-3任一项所述的LED封装用核壳颗粒的制备方法，其特征在于，该方法包括：
在磁力搅拌下，将Zn(NO3)2溶液逐渐滴加到Na2CO3溶液中，得到ZnO前驱体的沉淀物，离心分离后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在真空环境下90℃，干燥8h去除溶剂，并在250～350℃温度下煅烧2h，得到氧化锌核心；
通过氨水水解正硅酸乙酯在所述氧化锌核心外包裹二氧化硅膜，得到LED封装用核壳颗粒。
9.根据权利要求4-7任一项所述的LED封装用环氧复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括：
在磁力搅拌下，将Zn(NO3)2溶液逐渐滴加到Na2CO3溶液中，得到ZnO前驱体的沉淀物，离心分离后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在真空环境下90℃，干燥8h去除溶剂，并在250～350℃温度下煅烧2h，得到氧化锌核心；
通过氨水水解正硅酸乙酯在所述氧化锌核心外包裹二氧化硅膜，得到核壳颗粒；
将所述核壳颗粒在环氧固化剂中超声，并加入环氧树脂，磁力搅拌并真空脱泡，得到LED封装用环氧复合材料。
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