CN108042438A - 女士专用防脱洗发露及其制备方法 - Google Patents

女士专用防脱洗发露及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种女士专用防脱洗发露及其制备方法,所述女士专用防脱洗发露包括水、月桂醇聚醚硫酸铵、月桂醇硫酸酯铵、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰肌氨酸钠、侧柏叶提取物、何首乌根提取物、乙二醇二硬脂酸酯、红景天提取物、人参根提取物、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、氯化钠、水解小麦蛋白、香精、泛醇、黑灵芝提取物、鲸蜡硬脂醇、柠檬酸、EDTA二钠、羟苯甲酯、甲基异噻唑啉酮。本发明所述女士专用防脱洗发露,采用有益的天然物质,透过皮肤和头发表层在头发表面形成保护膜,缓解刺激,具有通畅毛孔、生发防脱、养发润发的功效,能够有效改善头皮环境、促进毛发生长,使用其洗涤后头发坚韧润泽,柔顺清爽。

Description

女士专用防脱洗发露及其制备方法
技术领域
本发明属于洗发露技术领域,具体涉及一种女士专用防脱洗发露及其制备方法。
背景技术
在现代美容审美观中,头发也是审美要素之一,是构成容貌美的重要组成部分,一头飘逸柔顺、乌黑亮泽的头发能传递出青春活力的信息,给人带来美感和美丽,而脱发则会严重影响容貌美。
申请号为201510499409.7的发明专利公开了一种防脱发洗发露,按以下重量份数比制备而成:稻谷粉20-30份、人参10-20份、川椒辛10-20份、仙人掌10-20份、细辛10-20份。本发明采用稻谷粉和四味中药加上普通的洗发露基质调配而成,本发明洗发露能加速脑血液循环,提供足够营养,从而增加脑循环量,有效抵抗大脑缺氧状态,促进脑细胞能量代谢及脑内神经递质的代谢活动,保证该药直接作用于大脑皮质。本发明洗发露能迅速去除头发中的油污及头屑,清除过多的油脂分泌,排出损害毛发的有害物质,使头发保持乌黑、光泽、柔顺,具有祛油污,祛头屑,止头痒,防脱发等作用,与目前市面上的普通洗发露相比较,具有环保、养发、护发、不损害头发等优点。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足,本发明所要解决的技术问题之一是提供一种女士专用防脱洗发露。
本发明目的是通过如下技术方案实现的:
所述女士专用防脱洗发露包括水、月桂醇聚醚硫酸铵、月桂醇硫酸酯铵、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰肌氨酸钠、侧柏叶提取物、何首乌根提取物、乙二醇二硬脂酸酯、红景天提取物、人参根提取物、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、氯化钠、水解小麦蛋白、香精、泛醇、黑灵芝提取物、鲸蜡硬脂醇、柠檬酸、EDTA二钠、羟苯甲酯、甲基异噻唑啉酮。
具体地,所述女士专用防脱洗发露,由下述重量比的原料构成:月桂醇聚醚硫酸铵6-10wt%、月桂醇硫酸酯铵6-10wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱5-8wt%、月桂酰肌氨酸钠2-3wt%、侧柏叶提取物0.9-1.5wt%、何首乌根提取物1.2-1.6wt%、乙二醇二硬脂酸酯1.1-1.6wt%、红景天提取物0.7-1.8wt%、人参根提取物0.7-3.2wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.5-1.5wt%、氯化钠0.4-0.8wt%、水解小麦蛋白0.5-2.0wt%、香精0.5-1.2wt%、泛醇0.1-0.3wt%、黑灵芝提取物0.3-0.5wt%、鲸蜡硬脂醇0.2-0.5wt%、柠檬酸0.15-0.35wt%、EDTA二钠0.1-0.3wt%、羟苯甲酯0.1-0.2wt%、甲基异噻唑啉酮0.02-0.07wt%,余量为水。
本发明中,所述侧柏叶提取物的制备过程为:将侧柏叶粉碎,过60-80目筛,得到侧柏叶粉末;将侧柏叶粉末和体积分数为70-80%的乙醇水溶液以料液比1:(20-30)(g/mL)混合均匀,于70-80℃提取3-4小时,得到侧柏叶提取液;向侧柏叶提取液中加入质量分数为2-3%的絮凝剂水溶液,侧柏叶提取液和絮凝剂水溶液的体积比为1:(0.1-0.15),混合均匀后,于20-23℃静置12-24小时,采用100-200目滤布过滤,收集滤液;将滤液于40-50℃、真空度0.08-0.09MPa的条件下干燥6-10小时,得到所述侧柏叶提取物。其中,絮凝剂可以选自明胶、壳聚糖中的一种或组合物。
何首乌根提取物、红景天提取物、黑灵芝提取物的制备参考侧柏叶提取物的制备进行,分别将侧柏叶替换为何首乌根、红景天、黑灵芝,得到何首乌根提取物、红景天提取物、黑灵芝提取物。
在本发明的一些实施例中,所述人参根提取物的制备参考侧柏叶提取物的制备进行,将侧柏叶替换为人参根,得到人参根提取物。
在本发明的一些实施例中,所述人参根提取物的制备过程为:将人参根粉碎,过60-80目筛,得到人参根粉末;将糯米洗涤干净,加入糯米重量5-10倍的水浸泡8-12小时,捞出沥干,用纱布包裹后放入蒸锅,于100℃蒸煮30-40分钟后取出,放入发酵装置中;将人参根粉末、水、酒曲和酒母加入发酵装置中,人参根粉末、水、酒曲和酒母的添加量分别为糯米重量的20-30%、1-1.5%、2-3%、0.2-0.3%,混合均匀,于15-17℃发酵15-20天;发酵结束后,将发酵产物采用80-100目滤布过滤,收集滤液;将滤液于40-50℃、真空度0.06-0.08MPa的条件下干燥10-16小时,得到所述人参根提取物。
所述水解小麦蛋白为酸法水解小麦蛋白、季铵化水解小麦蛋白中、酰胺酶水解小麦蛋白中的一种或几种的混合物。
所述酸法水解小麦蛋白的制备过程为:配制质量分数为10-20%的小麦蛋白水溶液,以200-260转/分钟的转速搅拌加热至80-90℃,加入质量分数为6-10%的盐酸,小麦蛋白水溶液和盐酸的体积比为1:(0.2-0.3),以200-260转/分钟的转速搅拌反应5-6小时;采用摩尔浓度为0.1-0.2mol/L的氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值为6-7;将调好pH值的反应液冷却至20-30℃,加入小麦蛋白重量1-2%的活性炭,混合后以2000-3000转/分钟的转速离心10-15分钟,收集上清液;去除上清液中含有的氯离子,于50-55℃、真空度0.07-0.08Mpa的条件下干燥10-16小时,得到所述酸法水解小麦蛋白。
酸水解小麦蛋白反应时间较长,容易引起蛋白质的肽链断裂,如色氨酸全部被破坏,丝氨酸和酪氨酸部分被破坏,而且产生二甲基硫醚,甲硫醇,硫化氢等对人体有害的成分。但是反应时间较短,容易存在水解小麦蛋白中活性肽偏低的情况,影响水解小麦蛋白的功能性。
所述季铵化水解小麦蛋白的制备过程为:
(1)配置质量分数为20-30%的小麦蛋白水溶液,将小麦蛋白水溶液以200-260转/分钟搅拌加热至45-50℃,用摩尔浓度为0.1-0.2mol/L的氢氧化钠水溶液调节小麦蛋白水溶液的pH值为7.0-9.5,以200-260转/分钟的转速搅拌20-30分钟,得到底物溶液;称取小麦蛋白重量0.02-0.05倍的蛋白酶,加入到底物溶液中,以200-260转/分钟的转速搅拌反应1-4小时,反应过程中始终采用摩尔浓度为0.1-0.2mol/L的氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值保持7.0-9.5;反应完成后,采用质量分数为10-15%的盐酸调节反应液的pH值为6-7,将反应液于100℃加热5-10分钟使蛋白酶失活;将反应液冷却至20-25℃,加入小麦蛋白重量1-2%的活性炭,混合后以2000-3000转/分钟的转速离心10-15分钟,收集上清液;将上清液于50-55℃、真空度0.07-0.08Mpa的条件下干燥10-16小时,得到水解小麦蛋白;
(2)配置摩尔浓度为1-2mol/L的盐酸,在230-260转/分钟的搅拌条件下加入氯化氢摩尔1-1.1倍的十二烷基二甲基叔胺,加热至50-55℃,加入十二烷基二甲基叔胺摩尔0.95-0.99倍的环氧氯丙烷,反应3-4小时,得到反应液A;
(3)将反应液A冷却至20-30℃,采用质量分数为20-25%的氢氧化钠水溶液调节反应液A的pH值至10-11,于20-30℃以230-260转/分钟的转速搅拌反应2-3小时,得到反应液B;
(4)配置质量分数为10-15%的水解小麦蛋白质水溶液,将其添加到反应液B中,水解小麦蛋白质水溶液和反应液B的质量比为(1.1-1.2):1,加热至65-70℃,以230-260转/分钟的转速搅拌反应2-3小时,得到反应液C;
(5)采用柠檬酸调节反应液C的pH至5-7,将反应液C于50-60℃、真空度0.06-0.07MPa的条件下浓缩4-5小时,得到粗产物;采用体积分数为80-95%的乙醇水溶液洗涤粗产物,粗产物和乙醇水溶液的固液比为1:(50-100)(g/mL),于40-50℃、真空度0.06-0.07MPa的条件下干燥6-8小时,得到所述季铵化水解小麦蛋白。
在季铵化水解小麦蛋白的制备过程中,步骤(1)中所述蛋白酶为胰蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶中的一种。
本发明中选择季铵化对小麦水解蛋白进行改性,其原因是与其他阳离子调理剂相比,季铵盐具有刺激性低,能与阴离子配伍的特性,因此季胺化水解小麦蛋白具有更好的调理效果,减少了头发的蓬乱程度,改进了干梳性和湿梳性,并增加了头发表面的柔滑性。胰蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶这三种蛋白酶具有不同的作用点。小麦蛋白中精氨酸和赖氨酸的含量比较少,因此胰蛋白酶的酶解作用程度不高;中性蛋白酶主要作用于疏水氨基酸,而疏水氨基酸如脯氨酸和亮氨酸在小麦蛋白的含量比较高,因此中性蛋白酶的水解程度相较较高;碱性蛋白酶对氨基酸的作用性比较广,所以本发明中碱性蛋白酶水解程度最高,适合季铵化反应的位点最多。
采用酰胺酶对小麦蛋白进行处理,对小麦蛋白进行去酰胺化,提供水解小麦蛋白的功能特性,如乳化性和起泡性等,提高其应用范围。
所述酰胺酶水解小麦蛋白的制备过程为:将小麦蛋白和pH为7.0、摩尔浓度为200mmol/L的磷酸盐缓冲溶液混合,得到小麦蛋白质量分数为1-2%的分散液;将分散液以200-260转/分钟的转速搅拌20-30分钟后,加入小麦蛋白质量0.02-0.05倍的谷氨酰胺酶,于45-50℃、pH7.3的条件下酶解10-15小时;反应结束后,将反应液于100℃加热5-10分钟使谷氨酰胺酶失活;将反应液冷却至20-25℃,加入小麦蛋白重量1-2%的活性炭,混合后以2000-3000转/分钟的转速离心10-15分钟,收集上清液;将上清液于50-55℃、真空度0.07-0.08Mpa的条件下干燥10-16小时,得到所述酰胺酶水解小麦蛋白。
作为本发明优选的技术方案,所述水解小麦蛋白为季铵化水解小麦蛋白和酰胺酶水解小麦蛋白的混合物,其中季铵化水解小麦蛋白和酰胺酶水解小麦蛋白的质量比为1:1。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种女士专用防脱洗发露的制备方法。
所述女士专用防脱洗发露的方法,包括以下步骤:
S1、将30-40wt%的水、月桂醇聚醚硫酸铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到制备设备中,混合均匀,升温至80-85℃,得到混合液Ⅰ;
S2、向混合液Ⅰ中加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,混合均匀,得到混合液Ⅱ;
S3、将混合液Ⅱ降温至60-70℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,混合均匀,得到混合液Ⅲ;
S4、将混合液Ⅲ降温至45-50℃,加入剩余的水、侧柏叶提取物、何首乌根提取物、红景天提取物、人参根提取物、黑灵芝提取物,混合均匀,得到混合液Ⅳ;
S5、将混合液Ⅳ降温至30-40℃,加入氯化钠、水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮,混合均匀,得到混合液Ⅴ;
S6、将混合液Ⅴ于20-26℃静置8-10小时,消泡;
S7、质检;
S8、质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到所述女士专用防脱洗发露。
本发明所述女士专用防脱洗发露,采用有益的天然物质,透过皮肤和头发表层在头发表面形成保护膜,,缓解刺激,具有通畅毛孔、生发防脱、养发润发的功效,能够有效改善头皮环境、促进毛发生长,使用其洗涤后头发坚韧润泽,柔顺清爽。
具体实施方式
实施例中各原料介绍:
月桂醇聚醚硫酸铵,CAS号:32612-48-9,由济宁百川化工有限公司提供。
月桂醇硫酸酯铵,CAS号:2235-54-3,由上海笛柏生物科技有限公司提供。
椰油酰胺丙基甜菜碱,CAS号:86438-79-1,由河南天孚化工有限公司提供。
月桂酰肌氨酸钠,CAS号:137-16-6,由广东翁江化学试剂有限公司提供。
侧柏,拉丁学名:Platycladus orientalis(L.)Franco,属常绿乔木。侧柏购自临沂莒南侧柏繁育基地。
何首乌,拉丁学名:Fallopia multiflora(Thunb.)Harald,又名野苗、交藤,是蓼科蓼族何首乌属多年生缠绕藤本植物。何首乌购自弥勒市锦华农产品产销专业合作社。
乙二醇二硬脂酸酯,CAS号:627-83-8,由上海笛柏生物科技有限公司提供。
红景天,拉丁学名:Rhodiola rosea L.,别名:蔷薇红景天,是景天科多年生草木或灌木植物。红景天购自西藏白克药材开发有限公司。
人参,拉丁学名:Panax ginseng,又称为亚洲参,是具有肉质的根,可药用。人参购自格尔木源鑫堂生物科技有限公司。
瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵,CAS号:65497-29-2,由武汉曙欧科技有限公司提供。
氯化钠,CAS号:7647-14-5,由北京华威锐科化工有限公司提供。
香精,具体采用依伦(上海)香精香料有限公司提供的柠檬香精。
泛醇,CAS号:16485-10-2,由山东小野化学股份有限公司提供。
黑灵芝,拉丁学名:Ganoderma atrum,被称为灵芝中的极品,对人体保健具有药用黑灵芝疗效,能增强机体免疫功能。黑灵芝购自金寨县天然生态中药材种植专业合作社。
鲸蜡硬脂醇,CAS号:67762-27-0,由杭州凡达化工有限公司提供。
柠檬酸,CAS号:77-92-9,由武汉天植生物技术有限公司提供。
EDTA二钠,CAS号:139-33-3,由南京励合化学新材料有限公司提供。
羟苯甲酯,CAS号:99-76-3,由杭州杰恒化工有限公司提供。
甲基异噻唑啉酮,CAS号:2682-20-4,由扬州冠扬化工科技有限公司提供。
明胶,CAS号:9000-70-8,由南京鹏芮生物科技有限公司提供。
糯米,购自厦门鹭昌盛粮油有限公司。
酒曲,购自苍南创达商贸有限公司。
酒母的制备:将糯米和水以质量比1:10混合,于25℃浸泡8小时,捞出沥干,用纱布包裹后放入蒸锅中于100℃蒸煮40分钟;然后将糯米取出,摊晾冷却至30℃,加入糯米重量1.5倍的水,随后加入糯米重量3%的酒曲和糯米重量0.3%的酵母(由山东玖胜生物科技有限公司提供,食品级),混合均匀后在24℃下培养8小时,得到酒母。
小麦蛋白,购自山东健川生物科技有限公司。
活性炭,采用无锡贝展环保科技有限公司提供的椰壳活性炭。
十二烷基二甲基叔胺,CAS号:CAS:112-18-5,购自百灵威科技有限公司。
环氧氯丙烷,CAS号:106-89-8,由美岚实业(上海)有限公司提供。
柠檬酸,CAS号:77-92-9,由湖北兴银河化工有限公司提供。
胰蛋白酶,购自河北百味生物科技有限公司,酶活力为20U/g。
中性蛋白酶,具体采用南宁东恒华道生物科技有限责任公司提供的型号为1398的中性蛋白酶,由枯草芽孢杆菌经培养发酵后采用生物技术精制而成,酶活力为20U/g。
碱性蛋白酶,具体采用南宁东恒华道生物科技有限责任公司提供的型号为2709的碱性蛋白酶,是由地衣芽胞杆菌经发酵提炼而成的蛋白水解酶,主要成分为地衣芽胞杆菌蛋白酶,酶活力为20U/g。
pH为7.0、摩尔浓度为200mmol/L的磷酸盐缓冲溶液,由61ml0.2mol/L的磷酸氢二钠和39ml0.2mol/L的磷酸二氢钠混合就可以得到。
谷氨酰胺酶,由南宁庞博生物工程有限公司提供,酶活力为100U/g。
实施例1
女士专用防脱洗发露配方:月桂醇聚醚硫酸铵9wt%、月桂醇硫酸酯铵9wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱5wt%、月桂酰肌氨酸钠2wt%、侧柏叶提取物1.2wt%、何首乌根提取物1.2wt%、乙二醇二硬脂酸酯1.2wt%、红景天提取物0.7wt%、人参根提取物0.7wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.5wt%、氯化钠0.5wt%、酸法水解小麦蛋白0.5wt%、香精0.5wt%、泛醇0.3wt%、黑灵芝提取物0.3wt%、鲸蜡硬脂醇0.3wt%、柠檬酸0.15wt%、EDTA二钠0.1wt%、羟苯甲酯0.1wt%、甲基异噻唑啉酮0.05wt%,余量为水。
所述侧柏叶提取物的制备过程为:将侧柏叶粉碎,过80目筛,得到侧柏叶粉末;将侧柏叶粉末和体积分数为70%的乙醇水溶液以料液比1:25(g/mL)混合均匀,于80℃提取3小时,得到侧柏叶提取液;向侧柏叶提取液中加入质量分数为2%的明胶水溶液,侧柏叶提取液和明胶水溶液的体积比为1:0.12,混合均匀后,于23℃静置12小时,采用100目滤布过滤,收集滤液;将滤液于50℃、真空度0.08MPa的条件在干燥10小时,得到所述侧柏叶提取物。
何首乌根提取物、红景天提取物、人参根提取物、黑灵芝提取物的制备参考侧柏叶提取物的制备进行,分别将侧柏叶替换为何首乌根、红景天、人参根、黑灵芝,得到何首乌根提取物、红景天提取物、人参根提取物、黑灵芝提取物。
所述酸法水解小麦蛋白的制备过程为:配制质量分数为20%的小麦蛋白水溶液,以260转/分钟的转速搅拌加热至90℃,加入质量分数10%盐酸,小麦蛋白水溶液和盐酸的体积比为1:0.2,以260转/分钟的转速搅拌反应5小时;采用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值为7;将调好pH值的反应液冷却至25℃,加入小麦蛋白重量2%的活性炭,混合后以3000转/分钟的转速离心15分钟,收集上清液;去除上清液中含有的氯离子,于50℃、真空度0.07Mpa的条件下干燥12小时,得到所述酸法水解小麦蛋白。
所述女士专用防脱洗发露的制备方法,包括以下步骤:
S1、将30wt%的水、月桂醇聚醚硫酸铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到制备设备中,混合均匀,升温至80℃,得到混合液Ⅰ;
S2、向混合液Ⅰ中加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,混合均匀,得到混合液Ⅱ;
S3、将混合液Ⅱ降温至70℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,混合均匀,得到混合液Ⅲ;
S4、将混合液Ⅲ降温至50℃,加入剩余的水、侧柏叶提取物、何首乌根提取物、红景天提取物、人参根提取物、黑灵芝提取物,混合均匀,得到混合液Ⅳ;
S5、将混合液Ⅳ降温至40℃,加入氯化钠、酸法水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮,混合均匀,得到混合液Ⅴ;
S6、将混合液Ⅴ于25℃静置8小时,消泡;
S7、质检;
S8、质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到所述女士专用防脱洗发露。
实施例2
女士专用防脱洗发露配方:月桂醇聚醚硫酸铵9wt%、月桂醇硫酸酯铵9wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱5wt%、月桂酰肌氨酸钠2wt%、侧柏叶提取物1.2wt%、何首乌根提取物1.2wt%、乙二醇二硬脂酸酯1.2wt%、红景天提取物0.7wt%、人参根提取物0.7wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.5wt%、氯化钠0.5wt%、酸法水解小麦蛋白0.5wt%、香精0.5wt%、泛醇0.3wt%、黑灵芝提取物0.3wt%、鲸蜡硬脂醇0.3wt%、柠檬酸0.15wt%、EDTA二钠0.1wt%、羟苯甲酯0.1wt%、甲基异噻唑啉酮0.05wt%,余量为水。
所述侧柏叶提取物的制备过程为:将侧柏叶粉碎,过80目筛,得到侧柏叶粉末;将侧柏叶粉末和体积分数为70%的乙醇水溶液以料液比1:25(g/mL)混合均匀,于80℃提取3小时,得到侧柏叶提取液;向侧柏叶提取液中加入质量分数为2%的明胶水溶液,侧柏叶提取液和明胶水溶液的体积比为1:0.12,混合均匀后,于23℃静置12小时,采用100目滤布过滤,收集滤液;将滤液于50℃、真空度0.08MPa的条件在干燥10小时,得到所述侧柏叶提取物。
何首乌根提取物、红景天提取物、黑灵芝提取物的制备参考侧柏叶提取物的制备进行,分别将侧柏叶替换为何首乌根、红景天、黑灵芝,得到何首乌根提取物、红景天提取物、黑灵芝提取物。
所述人参根提取物的制备过程为:将人参根粉碎,过80目筛,得到人参根粉末;将糯米洗涤干净,加入糯米重量10倍的水浸泡8小时,捞出沥干,用纱布包裹后放入蒸锅,于100℃蒸煮30分钟后取出,放入发酵装置中;将人参根粉末、水、曲和酒母加入发酵装置中,人参根粉末、水、曲和酒母的添加量分别为糯米重量的30%、1.5%、2%、0.3%,混合均匀,于17℃发酵20天;发酵结束后,将发酵产物采用100目滤布过滤,收集滤液;将滤液于50℃、真空度0.08MPa的条件下干燥10小时,得到所述人参根提取物。
HPLC条件:色谱柱:BDS HYPERSIL C18柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温:25℃。检测波长:203nm。流动相:水(A)和乙腈(B);流速:1.0mL/min。
采用HPLC的方法对人参根提取物中人参皂苷的含量进行检测,结果发现,实施例2的人参皂苷的含量明显高于实施例1,并且检测到实施例1中未出现的稀有的人参皂苷。这说明在酒曲和酒母的作用下,人参皂苷的含量增加,而且人参中普通皂苷转化生成了功能性更强的稀有人参皂苷,这增强了人参提取物的功能性。另外,采用MTT的方法对所述人参根提取物的细胞毒性进行检测,结果发现所述人参根提取物没有细胞毒性。
所述酸法水解小麦蛋白的制备过程为:配制质量分数为20%的小麦蛋白水溶液,以260转/分钟的转速搅拌加热至90℃,加入质量分数10%盐酸,小麦蛋白水溶液和盐酸的体积比为1:0.2,以260转/分钟的转速搅拌反应5小时;采用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值为7;将调好pH值的反应液冷却至25℃,加入小麦蛋白重量2%的活性炭,混合后以3000转/分钟的转速离心15分钟,收集上清液;去除上清液中含有的氯离子,于50℃、真空度0.07Mpa的条件下干燥12小时,得到所述酸法水解小麦蛋白。
所述女士专用防脱洗发露的制备方法,包括以下步骤:
S1、将30wt%的水、月桂醇聚醚硫酸铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到制备设备中,混合均匀,升温至80℃,得到混合液Ⅰ;
S2、向混合液Ⅰ中加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,混合均匀,得到混合液Ⅱ;
S3、将混合液Ⅱ降温至70℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,混合均匀,得到混合液Ⅲ;
S4、将混合液Ⅲ降温至50℃,加入剩余的水、侧柏叶提取物、何首乌根提取物、红景天提取物、人参根提取物、黑灵芝提取物,混合均匀,得到混合液Ⅳ;
S5、将混合液Ⅳ降温至40℃,加入氯化钠、酸法水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮,混合均匀,得到混合液Ⅴ;
S6、将混合液Ⅴ于25℃静置8小时,消泡;
S7、质检;
S8、质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到所述女士专用防脱洗发露。
实施例3
女士专用防脱洗发露配方:月桂醇聚醚硫酸铵9wt%、月桂醇硫酸酯铵9wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱5wt%、月桂酰肌氨酸钠2wt%、侧柏叶提取物1.2wt%、何首乌根提取物1.2wt%、乙二醇二硬脂酸酯1.2wt%、红景天提取物0.7wt%、人参根提取物0.7wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.5wt%、氯化钠0.5wt%、季铵化水解小麦蛋白0.5wt%、香精0.5wt%、泛醇0.3wt%、黑灵芝提取物0.3wt%、鲸蜡硬脂醇0.3wt%、柠檬酸0.15wt%、EDTA二钠0.1wt%、羟苯甲酯0.1wt%、甲基异噻唑啉酮0.05wt%,余量为水。
所述侧柏叶提取物的制备过程为:将侧柏叶粉碎,过80目筛,得到侧柏叶粉末;将侧柏叶粉末和体积分数为70%的乙醇水溶液以料液比1:25(g/mL)混合均匀,于80℃提取3小时,得到侧柏叶提取液;向侧柏叶提取液中加入质量分数为2%的明胶水溶液,侧柏叶提取液和明胶水溶液的体积比为1:0.12,混合均匀后,于23℃静置12小时,采用100目滤布过滤,收集滤液;将滤液于50℃、真空度0.08MPa的条件在干燥10小时,得到所述侧柏叶提取物。
何首乌根提取物、红景天提取物、黑灵芝提取物的制备参考侧柏叶提取物的制备进行,分别将侧柏叶替换为何首乌根、红景天、黑灵芝,得到何首乌根提取物、红景天提取物、黑灵芝提取物。
所述人参根提取物的制备过程为:将人参根粉碎,过80目筛,得到人参根粉末;将糯米洗涤干净,加入糯米重量10倍的水浸泡8小时,捞出沥干,用纱布包裹后放入蒸锅,于100℃蒸煮30分钟后取出,放入发酵装置中;将人参根粉末、水、曲和酒母加入发酵装置中,人参根粉末、水、曲和酒母的添加量分别为糯米重量的30%、1.5%、2%、0.3%,混合均匀,于17℃发酵20天;发酵结束后,将发酵产物采用100目滤布过滤,收集滤液;将滤液于50℃、真空度0.08MPa的条件下干燥10小时,得到所述人参根提取物。
所述季铵化水解小麦蛋白的制备过程为:
(1)配置质量分数为20%的小麦蛋白水溶液,将小麦蛋白水溶液以260转/分钟搅拌加热至50℃,用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节小麦蛋白水溶液的pH值为8.5,以260转/分钟的转速搅拌30分钟,得到底物溶液;称取小麦蛋白重量0.03倍的胰蛋白酶,加入到底物溶液中,以260转/分钟的转速搅拌反应3小时,反应过程中始终采用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值保持8.5;反应完成后,采用质量分数为15%的盐酸调节反应液的pH值为7,将反应液于100℃加热10分钟使胰蛋白酶失活;将反应液冷却至25℃,加入小麦蛋白重量2%的活性炭,混合后以3000转/分钟的转速离心15分钟,收集上清液;将上清液于50℃、真空度0.07Mpa的条件下干燥12小时,得到水解小麦蛋白;
(2)配置摩尔浓度为1.5mol/L的盐酸,在260转/分钟的搅拌条件下加入氯化氢摩尔1.1倍的的十二烷基二甲基叔胺,加热至50℃,加入十二烷基二甲基叔胺摩尔0.99倍的环氧氯丙烷,反应4小时,得到反应液A;
(3)将反应液A冷却至25℃,采用质量分数为20%的氢氧化钠水溶液调节反应液A的pH值至11,于25℃以260转/分钟的转速搅拌反应2小时,得到反应液B;
(4)配置质量分数为10%的水解小麦蛋白质水溶液,将其添加到反应液B中,水解小麦蛋白质水溶液和反应液B的质量比为1.2:1,加热至70℃,以260转/分钟的转速搅拌反应3小时,得到反应液C;
(5)采用柠檬酸调节反应液C的pH至6,将反应液C于50℃、真空度0.07MPa的条件下浓缩4小时,得到粗产物;采用体积分数为90%的乙醇水溶液洗涤粗产物,粗产物和乙醇水溶液的固液比为1:80(g/mL),于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥8小时,得到所述季铵化水解小麦蛋白。
所述女士专用防脱洗发露的制备方法,包括以下步骤:
S1、将30wt%的水、月桂醇聚醚硫酸铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到制备设备中,混合均匀,升温至80℃,得到混合液Ⅰ;
S2、向混合液Ⅰ中加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,混合均匀,得到混合液Ⅱ;
S3、将混合液Ⅱ降温至70℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,混合均匀,得到混合液Ⅲ;
S4、将混合液Ⅲ降温至50℃,加入剩余的水、侧柏叶提取物、何首乌根提取物、红景天提取物、人参根提取物、黑灵芝提取物,混合均匀,得到混合液Ⅳ;
S5、将混合液Ⅳ降温至40℃,加入氯化钠、季铵化水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮,混合均匀,得到混合液Ⅴ;
S6、将混合液Ⅴ于25℃静置8小时,消泡;
S7、质检;
S8、质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到所述女士专用防脱洗发露。
实施例4
女士专用防脱洗发露配方:月桂醇聚醚硫酸铵9wt%、月桂醇硫酸酯铵9wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱5wt%、月桂酰肌氨酸钠2wt%、侧柏叶提取物1.2wt%、何首乌根提取物1.2wt%、乙二醇二硬脂酸酯1.2wt%、红景天提取物0.7wt%、人参根提取物0.7wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.5wt%、氯化钠0.5wt%、季铵化水解小麦蛋白0.5wt%、香精0.5wt%、泛醇0.3wt%、黑灵芝提取物0.3wt%、鲸蜡硬脂醇0.3wt%、柠檬酸0.15wt%、EDTA二钠0.1wt%、羟苯甲酯0.1wt%、甲基异噻唑啉酮0.05wt%,余量为水。
所述侧柏叶提取物的制备过程为:将侧柏叶粉碎,过80目筛,得到侧柏叶粉末;将侧柏叶粉末和体积分数为70%的乙醇水溶液以料液比1:25(g/mL)混合均匀,于80℃提取3小时,得到侧柏叶提取液;向侧柏叶提取液中加入质量分数为2%的明胶水溶液,侧柏叶提取液和明胶水溶液的体积比为1:0.12,混合均匀后,于23℃静置12小时,采用100目滤布过滤,收集滤液;将滤液于50℃、真空度0.08MPa的条件在干燥10小时,得到所述侧柏叶提取物。
何首乌根提取物、红景天提取物、黑灵芝提取物的制备参考侧柏叶提取物的制备进行,分别将侧柏叶替换为何首乌根、红景天、黑灵芝,得到何首乌根提取物、红景天提取物、黑灵芝提取物。
所述人参根提取物的制备过程为:将人参根粉碎,过80目筛,得到人参根粉末;将糯米洗涤干净,加入糯米重量10倍的水浸泡8小时,捞出沥干,用纱布包裹后放入蒸锅,于100℃蒸煮30分钟后取出,放入发酵装置中;将人参根粉末、水、曲和酒母加入发酵装置中,人参根粉末、水、曲和酒母的添加量分别为糯米重量的30%、1.5%、2%、0.3%,混合均匀,于17℃发酵20天;发酵结束后,将发酵产物采用100目滤布过滤,收集滤液;将滤液于50℃、真空度0.08MPa的条件下干燥10小时,得到所述人参根提取物。
所述季铵化水解小麦蛋白的制备过程为:
(1)配置质量分数为20%的小麦蛋白水溶液,将小麦蛋白水溶液以260转/分钟搅拌加热至50℃,用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节小麦蛋白水溶液的pH值为7.0,以260转/分钟的转速搅拌30分钟,得到底物溶液;称取小麦蛋白重量0.03倍的中性蛋白酶,加入到底物溶液中,以260转/分钟的转速搅拌反应3小时,反应过程中始终采用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值保持7.0;反应完成后,采用质量分数为15%的盐酸调节反应液的pH值为7,将反应液于100℃加热10分钟使中性蛋白酶失活;将反应液冷却至25℃,加入小麦蛋白重量2%的活性炭,混合后以3000转/分钟的转速离心15分钟,收集上清液;将上清液于50℃、真空度0.07Mpa的条件下干燥12小时,得到水解小麦蛋白;
(2)配置摩尔浓度为1.5mol/L的盐酸,在260转/分钟的搅拌条件下加入氯化氢摩尔1.1倍的的十二烷基二甲基叔胺,加热至50℃,加入十二烷基二甲基叔胺摩尔0.99倍的环氧氯丙烷,反应4小时,得到反应液A;
(3)将反应液A冷却至25℃,采用质量分数为20%的氢氧化钠水溶液调节反应液A的pH值至11,于25℃以260转/分钟的转速搅拌反应2小时,得到反应液B;
(4)配置质量分数为10%的水解小麦蛋白质水溶液,将其添加到反应液B中,水解小麦蛋白质水溶液和反应液B的质量比为1.2:1,加热至70℃,以260转/分钟的转速搅拌反应3小时,得到反应液C;
(5)采用柠檬酸调节反应液C的pH至6,将反应液C于50℃、真空度0.07MPa的条件下浓缩4小时,得到粗产物;采用体积分数为90%的乙醇水溶液洗涤粗产物,粗产物和乙醇水溶液的固液比为1:80(g/mL),于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥8小时,得到所述季铵化水解小麦蛋白。
所述女士专用防脱洗发露的制备方法,包括以下步骤:
S1、将30wt%的水、月桂醇聚醚硫酸铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到制备设备中,混合均匀,升温至80℃,得到混合液Ⅰ;
S2、向混合液Ⅰ中加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,混合均匀,得到混合液Ⅱ;
S3、将混合液Ⅱ降温至70℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,混合均匀,得到混合液Ⅲ;
S4、将混合液Ⅲ降温至50℃,加入剩余的水、侧柏叶提取物、何首乌根提取物、红景天提取物、人参根提取物、黑灵芝提取物,混合均匀,得到混合液Ⅳ;
S5、将混合液Ⅳ降温至40℃,加入氯化钠、季铵化水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮,混合均匀,得到混合液Ⅴ;
S6、将混合液Ⅴ于25℃静置8小时,消泡;
S7、质检;
S8、质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到所述女士专用防脱洗发露。
实施例5
女士专用防脱洗发露配方:月桂醇聚醚硫酸铵9wt%、月桂醇硫酸酯铵9wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱5wt%、月桂酰肌氨酸钠2wt%、侧柏叶提取物1.2wt%、何首乌根提取物1.2wt%、乙二醇二硬脂酸酯1.2wt%、红景天提取物0.7wt%、人参根提取物0.7wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.5wt%、氯化钠0.5wt%、季铵化水解小麦蛋白0.5wt%、香精0.5wt%、泛醇0.3wt%、黑灵芝提取物0.3wt%、鲸蜡硬脂醇0.3wt%、柠檬酸0.15wt%、EDTA二钠0.1wt%、羟苯甲酯0.1wt%、甲基异噻唑啉酮0.05wt%,余量为水。
所述侧柏叶提取物的制备过程为:将侧柏叶粉碎,过80目筛,得到侧柏叶粉末;将侧柏叶粉末和体积分数为70%的乙醇水溶液以料液比1:25(g/mL)混合均匀,于80℃提取3小时,得到侧柏叶提取液;向侧柏叶提取液中加入质量分数为2%的明胶水溶液,侧柏叶提取液和明胶水溶液的体积比为1:0.12,混合均匀后,于23℃静置12小时,采用100目滤布过滤,收集滤液;将滤液于50℃、真空度0.08MPa的条件在干燥10小时,得到所述侧柏叶提取物。
何首乌根提取物、红景天提取物、黑灵芝提取物的制备参考侧柏叶提取物的制备进行,分别将侧柏叶替换为何首乌根、红景天、黑灵芝,得到何首乌根提取物、红景天提取物、黑灵芝提取物。
所述人参根提取物的制备过程为:将人参根粉碎,过80目筛,得到人参根粉末;将糯米洗涤干净,加入糯米重量10倍的水浸泡8小时,捞出沥干,用纱布包裹后放入蒸锅,于100℃蒸煮30分钟后取出,放入发酵装置中;将人参根粉末、水、曲和酒母加入发酵装置中,人参根粉末、水、曲和酒母的添加量分别为糯米重量的30%、1.5%、2%、0.3%,混合均匀,于17℃发酵20天;发酵结束后,将发酵产物采用100目滤布过滤,收集滤液;将滤液于50℃、真空度0.08MPa的条件下干燥10小时,得到所述人参根提取物。
所述季铵化水解小麦蛋白的制备过程为:
(1)配置质量分数为20%的小麦蛋白水溶液,将小麦蛋白水溶液以260转/分钟搅拌加热至50℃,用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节小麦蛋白水溶液的pH值为9.5,以260转/分钟的转速搅拌30分钟,得到底物溶液;称取小麦蛋白重量0.03倍的碱性蛋白酶,加入到底物溶液中,以260转/分钟的转速搅拌反应3小时,反应过程中始终采用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值保持9.5;反应完成后,采用质量分数为15%的盐酸调节反应液的pH值为7,将反应液于100℃加热10分钟使碱性蛋白酶失活;将反应液冷却至25℃,加入小麦蛋白重量2%的活性炭,混合后以3000转/分钟的转速离心15分钟,收集上清液;将上清液于50℃、真空度0.07Mpa的条件下干燥12小时,得到水解小麦蛋白;
(2)配置摩尔浓度为1.5mol/L的盐酸,在260转/分钟的搅拌条件下加入氯化氢摩尔1.1倍的的十二烷基二甲基叔胺,加热至50℃,加入十二烷基二甲基叔胺摩尔0.99倍的环氧氯丙烷,反应4小时,得到反应液A;
(3)将反应液A冷却至25℃,采用质量分数为20%的氢氧化钠水溶液调节反应液A的pH值至11,于25℃以260转/分钟的转速搅拌反应2小时,得到反应液B;
(4)配置质量分数为10%的水解小麦蛋白质水溶液,将其添加到反应液B中,水解小麦蛋白质水溶液和反应液B的质量比为1.2:1,加热至70℃,以260转/分钟的转速搅拌反应3小时,得到反应液C;
(5)采用柠檬酸调节反应液C的pH至6,将反应液C于50℃、真空度0.07MPa的条件下浓缩4小时,得到粗产物;采用体积分数为90%的乙醇水溶液洗涤粗产物,粗产物和乙醇水溶液的固液比为1:80(g/mL),于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥8小时,得到所述季铵化水解小麦蛋白。
所述女士专用防脱洗发露的制备方法,包括以下步骤:
S1、将30wt%的水、月桂醇聚醚硫酸铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到制备设备中,混合均匀,升温至80℃,得到混合液Ⅰ;
S2、向混合液Ⅰ中加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,混合均匀,得到混合液Ⅱ;
S3、将混合液Ⅱ降温至70℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,混合均匀,得到混合液Ⅲ;
S4、将混合液Ⅲ降温至50℃,加入剩余的水、侧柏叶提取物、何首乌根提取物、红景天提取物、人参根提取物、黑灵芝提取物,混合均匀,得到混合液Ⅳ;
S5、将混合液Ⅳ降温至40℃,加入氯化钠、季铵化水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮,混合均匀,得到混合液Ⅴ;
S6、将混合液Ⅴ于25℃静置8小时,消泡;
S7、质检;
S8、质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到所述女士专用防脱洗发露。
实施例6
女士专用防脱洗发露配方:月桂醇聚醚硫酸铵9wt%、月桂醇硫酸酯铵9wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱5wt%、月桂酰肌氨酸钠2wt%、侧柏叶提取物1.2wt%、何首乌根提取物1.2wt%、乙二醇二硬脂酸酯1.2wt%、红景天提取物0.7wt%、人参根提取物0.7wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.5wt%、氯化钠0.5wt%、酰胺酶水解小麦蛋白0.5wt%、香精0.5wt%、泛醇0.3wt%、黑灵芝提取物0.3wt%、鲸蜡硬脂醇0.3wt%、柠檬酸0.15wt%、EDTA二钠0.1wt%、羟苯甲酯0.1wt%、甲基异噻唑啉酮0.05wt%,余量为水。
所述侧柏叶提取物的制备过程为:将侧柏叶粉碎,过80目筛,得到侧柏叶粉末;将侧柏叶粉末和体积分数为70%的乙醇水溶液以料液比1:25(g/mL)混合均匀,于80℃提取3小时,得到侧柏叶提取液;向侧柏叶提取液中加入质量分数为2%的明胶水溶液,侧柏叶提取液和明胶水溶液的体积比为1:0.12,混合均匀后,于23℃静置12小时,采用100目滤布过滤,收集滤液;将滤液于50℃、真空度0.08MPa的条件在干燥10小时,得到所述侧柏叶提取物。
何首乌根提取物、红景天提取物、黑灵芝提取物的制备参考侧柏叶提取物的制备进行,分别将侧柏叶替换为何首乌根、红景天、黑灵芝,得到何首乌根提取物、红景天提取物、黑灵芝提取物。
所述人参根提取物的制备过程为:将人参根粉碎,过80目筛,得到人参根粉末;将糯米洗涤干净,加入糯米重量10倍的水浸泡8小时,捞出沥干,用纱布包裹后放入蒸锅,于100℃蒸煮30分钟后取出,放入发酵装置中;将人参根粉末、水、曲和酒母加入发酵装置中,人参根粉末、水、曲和酒母的添加量分别为糯米重量的30%、1.5%、2%、0.3%,混合均匀,于17℃发酵20天;发酵结束后,将发酵产物采用100目滤布过滤,收集滤液;将滤液于50℃、真空度0.08MPa的条件下干燥10小时,得到所述人参根提取物。
所述酰胺酶水解小麦蛋白的制备过程为:将小麦蛋白和pH为7.0、摩尔浓度为200mmol/L的磷酸盐缓冲溶液混合,得到小麦蛋白质量分数为2%的分散液;将分散液以260转/分钟的转速搅拌30分钟后,加入小麦蛋白质量0.03倍的谷氨酰胺酶,于45℃、pH7.3的条件下酶解12小时;反应结束后,将反应液于100℃加热10分钟使谷氨酰胺酶失活;将反应液冷却至25℃,加入小麦蛋白重量2%的活性炭,混合后以3000转/分钟的转速离心15分钟,收集上清液;将上清液于50℃、真空度0.07Mpa的条件下干燥12小时,得到所述酰胺酶水解小麦蛋白。
所述女士专用防脱洗发露的制备方法,包括以下步骤:
S1、将30wt%的水、月桂醇聚醚硫酸铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到制备设备中,混合均匀,升温至80℃,得到混合液Ⅰ;
S2、向混合液Ⅰ中加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,混合均匀,得到混合液Ⅱ;
S3、将混合液Ⅱ降温至70℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,混合均匀,得到混合液Ⅲ;
S4、将混合液Ⅲ降温至50℃,加入剩余的水、侧柏叶提取物、何首乌根提取物、红景天提取物、人参根提取物、黑灵芝提取物,混合均匀,得到混合液Ⅳ;
S5、将混合液Ⅳ降温至40℃,加入氯化钠、酰胺酶水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮,混合均匀,得到混合液Ⅴ;
S6、将混合液Ⅴ于25℃静置8小时,消泡;
S7、质检;
S8、质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到所述女士专用防脱洗发露。
实施例7
女士专用防脱洗发露配方:月桂醇聚醚硫酸铵9wt%、月桂醇硫酸酯铵9wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱5wt%、月桂酰肌氨酸钠2wt%、侧柏叶提取物1.2wt%、何首乌根提取物1.2wt%、乙二醇二硬脂酸酯1.2wt%、红景天提取物0.7wt%、人参根提取物0.7wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.5wt%、氯化钠0.5wt%、季铵化水解小麦蛋白0.25wt%、酰胺酶水解小麦蛋白0.25wt%、香精0.5wt%、泛醇0.3wt%、黑灵芝提取物0.3wt%、鲸蜡硬脂醇0.3wt%、柠檬酸0.15wt%、EDTA二钠0.1wt%、羟苯甲酯0.1wt%、甲基异噻唑啉酮0.05wt%,余量为水。
所述侧柏叶提取物的制备过程为:将侧柏叶粉碎,过80目筛,得到侧柏叶粉末;将侧柏叶粉末和体积分数为70%的乙醇水溶液以料液比1:25(g/mL)混合均匀,于80℃提取3小时,得到侧柏叶提取液;向侧柏叶提取液中加入质量分数为2%的明胶水溶液,侧柏叶提取液和明胶水溶液的体积比为1:0.12,混合均匀后,于23℃静置12小时,采用100目滤布过滤,收集滤液;将滤液于50℃、真空度0.08MPa的条件在干燥10小时,得到所述侧柏叶提取物。
何首乌根提取物、红景天提取物、黑灵芝提取物的制备参考侧柏叶提取物的制备进行,分别将侧柏叶替换为何首乌根、红景天、黑灵芝,得到何首乌根提取物、红景天提取物、黑灵芝提取物。
所述人参根提取物的制备过程为:将人参根粉碎,过80目筛,得到人参根粉末;将糯米洗涤干净,加入糯米重量10倍的水浸泡8小时,捞出沥干,用纱布包裹后放入蒸锅,于100℃蒸煮30分钟后取出,放入发酵装置中;将人参根粉末、水、曲和酒母加入发酵装置中,人参根粉末、水、曲和酒母的添加量分别为糯米重量的30%、1.5%、2%、0.3%,混合均匀,于17℃发酵20天;发酵结束后,将发酵产物采用100目滤布过滤,收集滤液;将滤液于50℃、真空度0.08MPa的条件下干燥10小时,得到所述人参根提取物。
所述季铵化水解小麦蛋白的制备过程为:
(1)配置质量分数为20%的小麦蛋白水溶液,将小麦蛋白水溶液以260转/分钟搅拌加热至50℃,用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节小麦蛋白水溶液的pH值为9.5,以260转/分钟的转速搅拌30分钟,得到底物溶液;称取小麦蛋白重量0.03倍的碱性蛋白酶,加入到底物溶液中,以260转/分钟的转速搅拌反应3小时,反应过程中始终采用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值保持9.5;反应完成后,采用质量分数为15%的盐酸调节反应液的pH值为7,将反应液于100℃加热10分钟使碱性蛋白酶失活;将反应液冷却至25℃,加入小麦蛋白重量2%的活性炭,混合后以3000转/分钟的转速离心15分钟,收集上清液;将上清液于50℃、真空度0.07Mpa的条件下干燥12小时,得到水解小麦蛋白;
(2)配置摩尔浓度为1.5mol/L的盐酸,在260转/分钟的搅拌条件下加入氯化氢摩尔1.1倍的的十二烷基二甲基叔胺,加热至50℃,加入十二烷基二甲基叔胺摩尔0.99倍的环氧氯丙烷,反应4小时,得到反应液A;
(3)将反应液A冷却至25℃,采用质量分数为20%的氢氧化钠水溶液调节反应液A的pH值至11,于25℃以260转/分钟的转速搅拌反应2小时,得到反应液B;
(4)配置质量分数为10%的水解小麦蛋白质水溶液,将其添加到反应液B中,水解小麦蛋白质水溶液和反应液B的质量比为1.2:1,加热至70℃,以260转/分钟的转速搅拌反应3小时,得到反应液C;
(5)采用柠檬酸调节反应液C的pH至6,将反应液C于50℃、真空度0.07MPa的条件下浓缩4小时,得到粗产物;采用体积分数为90%的乙醇水溶液洗涤粗产物,粗产物和乙醇水溶液的固液比为1:80(g/mL),于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥8小时,得到所述季铵化水解小麦蛋白。
所述酰胺酶水解小麦蛋白的制备过程为:将小麦蛋白和pH为7.0、摩尔浓度为200mmol/L的磷酸盐缓冲溶液混合,得到小麦蛋白质量分数为2%的分散液;将分散液以260转/分钟的转速搅拌30分钟后,加入小麦蛋白质量0.03倍的谷氨酰胺酶,于45℃、pH7.3的条件下酶解12小时;反应结束后,将反应液于100℃加热10分钟使谷氨酰胺酶失活;将反应液冷却至25℃,加入小麦蛋白重量2%的活性炭,混合后以3000转/分钟的转速离心15分钟,收集上清液;将上清液于50℃、真空度0.07Mpa的条件下干燥12小时,得到所述酰胺酶水解小麦蛋白。
所述女士专用防脱洗发露的制备方法,包括以下步骤:
S1、将30wt%的水、月桂醇聚醚硫酸铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到制备设备中,混合均匀,升温至80℃,得到混合液Ⅰ;
S2、向混合液Ⅰ中加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,混合均匀,得到混合液Ⅱ;
S3、将混合液Ⅱ降温至70℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,混合均匀,得到混合液Ⅲ;
S4、将混合液Ⅲ降温至50℃,加入剩余的水、侧柏叶提取物、何首乌根提取物、红景天提取物、人参根提取物、黑灵芝提取物,混合均匀,得到混合液Ⅳ;
S5、将混合液Ⅳ降温至40℃,加入氯化钠、季铵化水解小麦蛋白、酰胺酶水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮,混合均匀,得到混合液Ⅴ;
S6、将混合液Ⅴ于25℃静置8小时,消泡;
S7、质检;
S8、质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到所述女士专用防脱洗发露。
测试例1
对实施例1的女士专用防脱洗发露进行性能测试:
具有脱发症状的女性受试者80人,年龄分布在18-65周岁。使用方法为:受试者直接使用女士专用防脱洗发露,每隔一天使用一次,使用前将头发打湿,挤出适量本实施案例于掌心,直接涂抹在头发上揉搓起丰富泡沫,并用手指肚按摩头皮3分钟左右后用清水冲洗干净即可。坚持使用一个月后,68例受试者的头发变得柔软乌黑,头发脱落得到改善。
测试例2
分别对实施例1-2中的人参根提取物的总黄酮含量、总黄酮含量和抗氧化活性进行测定。
总酚含量测定:单宁酸标准曲线的绘制:取不同浓度的单宁酸溶液0.5mL,加入10%的Folin-Ciocalteu溶液0.5mL,混合均匀后加入质量分数为7.5%的碳酸钠溶液0.4mL,混合均匀后室温下反应30分钟,随后在750nm处测定吸光度并绘制标准曲线。人参根提取物的测定:操作方法和单宁酸标准曲线绘制时相同,只是将单宁酸溶液替换成为浓度为1mg/mL的样品溶液。根据线性回归方程计算酚含量,测试结果以单宁酸(mg/g)计。
总黄酮含量测定:芦丁标准曲线的绘制:取不同浓度的芦丁溶液1mL,加入10%的三氯化铝溶液和浓度为1mol/L的醋酸钾溶液各0.1mL,混合均匀后加入2.8mL蒸馏水和体积分数为95%的乙醇1mL,混合均匀后室温下反应40分钟,随后在415nm处测定吸光度并绘制标准曲线。人参根提取物的测定:操作方法和芦丁标准曲线绘制时相同,只是将芦丁溶液替换成为浓度为1mg/mL的样品溶液。根据线性回归方程计算酚含量,测试结果以芦丁(mg/g)计。
抗氧化活性的测定:取不同浓度的人参根提取物溶液0.02mL,加入摩尔浓度为0.6mol/L的硫酸0.02mL,混合均匀后连续加入28mmol/L的磷酸钠溶液和4mmol/L的钼酸钠溶液各0.2mL,混合均匀后置于95℃水浴锅中反应90分钟,取出冷却后在685nm处测定吸光度。以BHA作为对照。
具体测试结果见表1。
表1:人参根提取物的性能测试结果表
从表1可以看出,实施例2中人参根提取物的总酚和总黄酮含量明显高于实施例1,抗氧化活性也明显增强,这大概是由于发酵过程中人参存在的大量功能性成分充分溶解到发酵液中,同时发酵使得人参中的普通皂苷转化成为功能性更强的稀有人参皂苷。
测试例3
对实施例2-7中采用的水解小麦蛋白的性能进行测试。
发泡能力测定采用Ross-Miles法,参考GB/T 7462-87进行:分别采用去离子水将水解小麦蛋白配置成质量分数为0.6%的溶液,并用质量分数为20%的氢氧化钠水溶液调节溶液的pH至7,然后测定水解蛋白溶液的发泡能力。
吸附性测试:将头发整理成每束重量2g的发束,分别用质量分数为5%的水解小麦蛋白水溶液浸泡30分钟,然后用清水清洗干净,自然晾干,测定发束的增重。
具体测试结果见表2。
表2:水解小麦蛋白性能测试结果表
从表2可以看出,实施例1-2采用酸水解小麦蛋白,但是由于酸水解时间较长容易引起蛋白质的肽链断裂,改变氨基酸的结构,产生对人体有害的成分。所以本发明中对酸水解的时间进行控制,结果使得水解反应不彻底,这在一定程度上影响了水解小麦蛋白的功能性。实施例3-5采用既具有蛋白质等天然类物的调理性,又具有季铵盐的吸附性的季铵化水解蛋白。通过在水解小麦蛋白的末端引入季铵离子,提供高蛋白质的等电点,增加蛋白质对头发的吸附性,因此季铵化小麦水解蛋白的附着性优于水解小麦蛋白,可提供比水解蛋白更强的调理能力,对于改善静电积聚、头发顺滑等方面的效果更加明显。

Claims (10)

1.女士专用防脱洗发露,其特征在于,包括水、月桂醇聚醚硫酸铵、月桂醇硫酸酯铵、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰肌氨酸钠、侧柏叶提取物、何首乌根提取物、乙二醇二硬脂酸酯、红景天提取物、人参根提取物、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、氯化钠、水解小麦蛋白、香精、泛醇、黑灵芝提取物、鲸蜡硬脂醇、柠檬酸、EDTA二钠、羟苯甲酯、甲基异噻唑啉酮。
2.根据权利要求1所述的女士专用防脱洗发露,其特征在于,由下述重量比的原料构成:月桂醇聚醚硫酸铵6-10wt%、月桂醇硫酸酯铵6-10wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱5-8wt%、月桂酰肌氨酸钠2-3wt%、侧柏叶提取物0.9-1.5wt%、何首乌根提取物1.2-1.6wt%、乙二醇二硬脂酸酯1.1-1.6wt%、红景天提取物0.7-1.8wt%、人参根提取物0.7-3.2wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.5-1.5wt%、氯化钠0.4-0.8wt%、水解小麦蛋白0.5-2.0wt%、香精0.5-1.2wt%、泛醇0.1-0.3wt%、黑灵芝提取物0.3-0.5wt%、鲸蜡硬脂醇0.2-0.5wt%、柠檬酸0.15-0.35wt%、EDTA二钠0.1-0.3wt%、羟苯甲酯0.1-0.2wt%、甲基异噻唑啉酮0.02-0.07wt%,余量为水。
3.根据权利要求2所述的女士专用防脱洗发露,其特征在于,所述侧柏叶提取物的制备过程为:将侧柏叶粉碎,过60-80目筛,得到侧柏叶粉末;将侧柏叶粉末和体积分数为70-80%的乙醇水溶液以料液比1:(20-30)(g/mL)混合均匀,于70-80℃提取3-4小时,得到侧柏叶提取液;向侧柏叶提取液中加入质量分数为2-3%的絮凝剂水溶液,侧柏叶提取液和絮凝剂水溶液的体积比为1:(0.1-0.15),混合均匀后,于20-23℃静置12-24小时,采用100-200目滤布过滤,收集滤液;将滤液于40-50℃、真空度0.08-0.09MPa的条件下干燥6-10小时,得到所述侧柏叶提取物。
4.根据权利要求2所述的女士专用防脱洗发露,其特征在于,所述人参根提取物的制备过程为:将人参根粉碎,过60-80目筛,得到人参根粉末;将糯米洗涤干净,加入糯米重量5-10倍的水浸泡8-12小时,捞出沥干,用纱布包裹后放入蒸锅,于100℃蒸煮30-40分钟后取出,放入发酵装置中;将人参根粉末、水、酒曲和酒母加入发酵装置中,人参根粉末、水、酒曲和酒母的添加量分别为糯米重量的20-30%、1-1.5%、2-3%、0.2-0.3%,混合均匀,于15-17℃发酵15-20天;发酵结束后,将发酵产物采用80-100目滤布过滤,收集滤液;将滤液于40-50℃、真空度0.06-0.08MPa的条件下干燥10-16小时,得到所述人参根提取物。
5.根据权利要求2所述的女士专用防脱洗发露,其特征在于,所述水解小麦蛋白为酸法水解小麦蛋白、季铵化水解小麦蛋白中、酰胺酶水解小麦蛋白中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求5所述的女士专用防脱洗发露,其特征在于,所述酸法水解小麦蛋白的制备过程为:配制质量分数为10-20%的小麦蛋白水溶液,以200-260转/分钟的转速搅拌加热至80-90℃,加入质量分数为6-10%的盐酸,小麦蛋白水溶液和盐酸的体积比为1:(0.2-0.3),以200-260转/分钟的转速搅拌反应5-6小时;采用摩尔浓度为0.1-0.2mol/L的氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值为6-7;将调好pH值的反应液冷却至20-30℃,加入小麦蛋白重量1-2%的活性炭,混合后以2000-3000转/分钟的转速离心10-15分钟,收集上清液;去除上清液中含有的氯离子,于50-55℃、真空度0.07-0.08Mpa的条件下干燥10-16小时,得到所述酸法水解小麦蛋白。
7.根据权利要求5所述的女士专用防脱洗发露,其特征在于,所述季铵化水解小麦蛋白的制备过程为:
(1)配置质量分数为20-30%的小麦蛋白水溶液,将小麦蛋白水溶液以200-260转/分钟搅拌加热至45-50℃,用摩尔浓度为0.1-0.2mol/L的氢氧化钠水溶液调节小麦蛋白水溶液的pH值为7.0-9.5,以200-260转/分钟的转速搅拌20-30分钟,得到底物溶液;称取小麦蛋白重量0.02-0.05倍的蛋白酶,加入到底物溶液中,以200-260转/分钟的转速搅拌反应1-4小时,反应过程中始终采用摩尔浓度为0.1-0.2mol/L的氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值保持7.0-9.5;反应完成后,采用质量分数为10-15%的盐酸调节反应液的pH值为6-7,将反应液于100℃加热5-10分钟使蛋白酶失活;将反应液冷却至20-25℃,加入小麦蛋白重量1-2%的活性炭,混合后以2000-3000转/分钟的转速离心10-15分钟,收集上清液;将上清液于50-55℃、真空度0.07-0.08Mpa的条件下干燥10-16小时,得到水解小麦蛋白;
(2)配置摩尔浓度为1-2mol/L的盐酸,在230-260转/分钟的搅拌条件下加入氯化氢摩尔1-1.1倍的十二烷基二甲基叔胺,加热至50-55℃,加入十二烷基二甲基叔胺摩尔0.95-0.99倍的环氧氯丙烷,反应3-4小时,得到反应液A;
(3)将反应液A冷却至20-30℃,采用质量分数为20-25%的氢氧化钠水溶液调节反应液A的pH值至10-11,于20-30℃以230-260转/分钟的转速搅拌反应2-3小时,得到反应液B;
(4)配置质量分数为10-15%的水解小麦蛋白质水溶液,将其添加到反应液B中,水解小麦蛋白质水溶液和反应液B的质量比为(1.1-1.2):1,加热至65-70℃,以230-260转/分钟的转速搅拌反应2-3小时,得到反应液C;
(5)采用柠檬酸调节反应液C的pH至5-7,将反应液C于50-60℃、真空度0.06-0.07MPa的条件下浓缩4-5小时,得到粗产物;采用体积分数为80-95%的乙醇水溶液洗涤粗产物,粗产物和乙醇水溶液的固液比为1:(50-100)(g/mL),于40-50℃、真空度0.06-0.07MPa的条件下干燥6-8小时,得到所述季铵化水解小麦蛋白。
8.根据权利要求7所述的女士专用防脱洗发露,其特征在于,步骤(1)中所述蛋白酶为胰蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶中的一种。
9.根据权利要求5所述的女士专用防脱洗发露,其特征在于,所述酰胺酶水解小麦蛋白的制备过程为:将小麦蛋白和pH为7.0、摩尔浓度为200mmol/L的磷酸盐缓冲溶液混合,得到小麦蛋白质量分数为1-2%的分散液;将分散液以200-260转/分钟的转速搅拌20-30分钟后,加入小麦蛋白质量0.02-0.05倍的谷氨酰胺酶,于45-50℃、pH7.3的条件下酶解10-15小时;反应结束后,将反应液于100℃加热5-10分钟使谷氨酰胺酶失活;将反应液冷却至20-25℃,加入小麦蛋白重量1-2%的活性炭,混合后以2000-3000转/分钟的转速离心10-15分钟,收集上清液;将上清液于50-55℃、真空度0.07-0.08Mpa的条件下干燥10-16小时,得到所述酰胺酶水解小麦蛋白。
10.制备权利要求1-9中任一项所述的女士专用防脱洗发露的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将30-40wt%的水、月桂醇聚醚硫酸铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到制备设备中,混合均匀,升温至80-85℃,得到混合液Ⅰ;
S2、向混合液Ⅰ中加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,混合均匀,得到混合液Ⅱ;
S3、将混合液Ⅱ降温至60-70℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,混合均匀,得到混合液Ⅲ;
S4、将混合液Ⅲ降温至45-50℃,加入剩余的水、侧柏叶提取物、何首乌根提取物、红景天提取物、人参根提取物、黑灵芝提取物,混合均匀,得到混合液Ⅳ;
S5、将混合液Ⅳ降温至30-40℃,加入氯化钠、水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮,混合均匀,得到混合液Ⅴ;
S6、将混合液Ⅴ于20-26℃静置8-10小时,消泡;
S7、质检;
S8、质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到所述女士专用防脱洗发露。
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