CN106580727A - 一种植物深层修复洗发液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种植物深层修复洗发液及其制备方法，属于化妆品领域。本发明的洗发液有效成分的重量百分比组成为：柠檬酸0.05％～0.1％，瓜尔胶季铵盐0.3％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠20％，椰油酰胺丙基甜菜碱3％，椰子油脂肪酸单乙醇酰胺1％，十八醇0.8％，季铵化小麦水解蛋白5％～8％，珠光剂1.5％，卡松0.05％，香精0.8％，氯化钠0.5％～1％，余量为去离子水。所用天然蛋白调理剂无副作用，与洗发体系复配、协同作用好，其泡沫丰富，能显著改善头发的干、湿梳理性，并能有效修复受损头发的毛鳞片，具有显著的修复、调理效果。

Description

一种植物深层修复洗发液及其制备方法
技术领域
本发明一种植物深层修复洗发液及其制备方法，属于化妆品领域。
背景技术
洗发水是人们日常生活中必备的日用品，含有多种成分，这些成分的综合作用能起到清洁头皮和头发的功能。随着生活水平的不断提高以及科学技术的不断发展，越来越多的消费者对发用品提出了更高的要求，在希望得到很好的清洗效果的同时还能具有很好的修复、调理护发的功效。发用品配方中添加调理剂后，可改善头发的干湿梳理特性，使头发光滑、柔软、易成型，使用手感佳。调理剂作为洗发液中一种重要的添加剂，起到了举足轻重的作用。因此，在全球发用品市场竞争日趋激烈的今天，科研人员也在积极研究与开发功能效果俱佳的调理剂以满足消费者的需求。
在很久以前，就有人用开始利用天然蛋白及牛奶、蛋清等洗澡、洗脸、洗发。头发中65～95％的成分为角蛋白，与天然蛋白有较好的亲和作用，因此天然蛋白(如植物蛋白)用于发用品时，有改善头发的可处理性、可梳性、质地、光泽和组织，并可减轻头发因各种处理而受到的损伤，且有修复开裂发端的作用，亦可改善头发的保湿性和染料渗透性。另一方面，研究表明，阳离子对头发的附着能力较强，护理性能较好，因此阳离子表面活性剂得到快速发展，相继出现于各种发用调理剂中。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种植物深层修复洗发液，含有质量浓度为5％～8％的季铵化小麦水解蛋白和表面活性剂、助洗剂、乳化剂、起泡剂、防腐剂；所述表面活性剂包括瓜尔胶季铵盐和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠；所述助洗剂包括椰子油脂肪酸单乙醇酰胺，所述乳化剂、起泡剂包括十八醇和单硬脂酸甘油酯；所述防腐剂包括卡松。
在本发明的一种实施方式中，所述季铵化小麦水解蛋白是先用120～180U/g底物的蛋白酶对小麦面筋蛋白进行酶解，再在HCl作用下，依次加入N,N-二甲基-十二烷基叔和环氧氯丙烷制备季铵化小麦水解蛋白；所述HCl与N,N-二甲基-十二烷基叔摩尔比为1:1；所述N,N-二甲基-十二烷基叔胺与环氧氯丙烷摩尔量的比为1：0.9～0.95。
在本发明的一种实施方式中，所述植物深层修复洗发液成分按质量百分比含有：柠檬酸0.05％～0.1％，瓜尔胶季铵盐0.2％～0.5％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠18％～22％，椰油酰胺丙基甜菜碱2％～5％，椰子油脂肪酸单乙醇酰胺0.5％～2％，十八醇0.5％～1％，季铵化小麦水解蛋白5％～8％，珠光剂1％～2％，卡松0.05％～0.1％，香精0.5％～1％，余量为去离子水。
在本发明的一种实施方式中，所述植物深层洗发液成分按重量百分比含有：柠檬酸0.05％-0.1％，瓜尔胶季铵盐0.2％～0.5％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠18％～22％，椰油酰胺丙基甜菜碱2％～5％，椰子油脂肪酸单乙醇酰胺0.5％～2％，十八醇0.5％～1％，季铵化小麦水解蛋白5％-8％，珠光剂1％～2％，卡松0.05％～0.1％，香精0.5％～1％，余量为去离子水。
在本发明的一种实施方式中，所述季铵化小麦水解蛋白是按如下步骤制备而成：
(1)配制80～120g/L的小麦面筋蛋白悬浮液，加入120～180U/g底物的碱性蛋白酶，45～55℃，pH7.5～8.5酶解0.5～1.5h，获得小麦水解蛋白；
(2)配制1～1.5mol/L的HCl，边搅拌边滴加与盐酸等摩尔量的N,N-二甲基-十二烷基叔胺；加热到50℃，再滴加与N,N-二甲基-十二烷基叔胺摩尔量的比为0.9～0.95：1的环氧氯丙烷，保持反应2.5～3.5h；冷却至室温，滴加质量浓度为20％～25％的Na0H溶液，调节pH值为10.8～11.2，搅拌1.5～2h；再加入摩尔量为环氧氯丙烷1.1倍的步骤(1)制备的小麦水解蛋白(小麦水解蛋白的摩尔量以α-氨基摩尔量为准，由甲醛滴定法测得)，加热到65～70℃，维持pH10.5～11.5，反应1.5～2h；调节pH到5～7，浓缩，用乙醇洗涤，过滤，真空干燥，得到季铵化小麦水解蛋白。
在本发明的一种实施方式中，所述瓜尔胶季铵盐和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠为主表面活性剂，椰子油脂肪酸单乙醇酰胺为助洗剂，十八醇和单硬脂酸甘油酯为乳化剂及起泡剂，卡松为防腐剂，季铵化小麦水解蛋白为调理剂。
本发明的第二个目的是提供所述植物深层修复洗发液的制备方法，所述方法包括制备小麦水解蛋白，将小麦水解蛋白季铵化，及加入配制洗发液的化合物；所述制备小麦水解蛋白是用120～180U/g底物的蛋白酶处理小麦面筋蛋白；所述季铵化是用N,N-二甲基-十二烷基叔胺和环氧氯丙烷处理所述小麦水解蛋白；所述配制洗发液的化合物包括柠檬酸、瓜尔胶季铵盐、加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺、十八醇、珠光剂。
在本发明的一种实施方式中，所述方法采用的技术方案步骤如下：
(1)配制80～120g/L的小麦面筋蛋白悬浮液，加入120～180U/g底物的碱性蛋白酶，45～55℃，pH7.5～8.5酶解0.5～1.5h，获得小麦水解蛋白；
(2)配制1～1.5mol/L的HCl，边搅拌边滴加与盐酸等摩尔量的N,N-二甲基-十二烷基叔胺；加热到50℃，再滴加与N,N-二甲基-十二烷基叔胺摩尔量的比为0.9～0.95：1的环氧氯丙烷，保持反应2.5～3.5h；冷却至室温，滴加质量浓度为20％～25％的Na0H溶液，调节pH值为10.8～11.2，搅拌1.5～2h；再加入摩尔量为环氧氯丙烷1.1倍的步骤(1)制备的小麦水解蛋白(小麦水解蛋白的摩尔量以α-氨基摩尔量为准，由甲醛滴定法测得)，加热到65～70℃，维持pH10.5～11.5，反应1.5～2h；调节pH到5～7，浓缩，用乙醇洗涤，过滤，真空干燥，得到季铵化小麦水解蛋白；
(3)依次加入去离子水、柠檬酸、瓜尔胶季铵盐、加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺、十八醇、珠光剂，加热至65～75℃，搅拌至无不溶物；将温度降至30～40℃，加入卡松、香精和水，搅拌至无不溶物且不产生泡沫。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中配制100g/L的小麦面筋蛋白悬浮液，加入150U/g底物的碱性蛋白酶，酶解1h后，100℃水浴灭酶，喷雾干燥。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中的酶解条件为50℃，pH 8。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)配制1.5mol/L的盐酸溶液，在搅拌的同时缓慢滴加N,N-二甲基-十二烷基叔胺；以1～2℃/min缓慢加热到50℃，再逐滴滴加环氧氯丙烷，保持反应约3h，至反应体系pH基本不再变化。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)冷却到室温后，滴加质量浓度为25％的NaOH溶液，调节pH值为11±0.1，搅拌并且维持反应2h。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)加入步骤(1)制备的小麦水解蛋白后，加热到70℃，维持pH11，反应2h。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)是加入柠檬酸或者乳酸中和体系pH到5～7，浓缩，95％乙醇洗，除去NaCI和有机杂质，过滤真空干燥得季铵化小麦水解蛋白。
在本发明的一种实施方式中，所述环氧氯丙烷与N,N-二甲基-十二烷基叔胺摩尔量的比为0.95：1。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)依次加入去离子水、柠檬酸、瓜尔胶季铵盐、加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺、十八醇、珠光剂，加热至65～75℃，搅拌使其充分溶解并不致产生泡沫；体系降温至30～40℃，加入卡松和香精，加入余量水，搅拌使其充分溶解并不致产生泡沫，使各组分混合均匀。
在本发明的一种实施方式中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量浓度为70％。
在本发明的一种实施方式中，所述珠光剂为珠光双酯。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)还包括调节pH为5.5～6.5，均质、陈化、包装。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)在均质前还加入重量百分比为0.5％～1％的固体氯化钠调节黏稠度。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)还以质量浓度0.1％的柠檬酸调节洗发水的pH至5.5～6.5。
在本发明的一种实施方式中，所述方法具体步骤如下：
1)储罐一中，配置10％(w/V)的小麦面筋蛋白悬浮液，按酶底比150U/g加入碱性蛋白酶，酶解1h后，100℃水浴灭酶，喷雾干燥；
2)储罐二中，配置1.5mol/L的盐酸水溶液，在搅拌的同时缓慢滴加N,N-二甲基-十二烷基叔胺；
3)储罐二中，溶液保持搅拌，缓慢加热到50℃，再缓慢滴加环氧氯丙烷，保持反应约3h，至反应体系pH基本不再变化；
4)储罐二中，溶液冷却到室温后，滴加质量浓度为25％的Na0H溶液，调节pH值为11(±0.1)，搅拌并且维持反应约2h；
5)储罐二中，在不断的搅拌下，加入储罐一所得的小麦水解蛋白，加热到70℃，维持pH11，反应2h；
6)储罐二中，柠檬酸或者乳酸中和体系pH到5～7，浓缩，95％乙醇洗，除去NaCI和有机杂质，过滤真空干燥得季铵化小麦水解蛋白；
7)储罐三中，依次加入去离子水、柠檬酸、瓜尔胶季铵盐、加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺、十八醇、季铵化小麦水解蛋白、珠光剂，加热至65～75℃，搅拌使其充分溶解并不致产生泡沫；体系降温至30～40℃，加入卡松和香精，加入余量水，搅拌使其充分溶解并不致产生泡沫，使各组分混合均匀；
8)储罐三中，用调节pH为5.5～6.5，通过均质机后放入储罐中陈化，陈化后即可包装。
本发明的有益效果是：所用天然蛋白调理剂无副作用，与洗发体系复配、协同作用好，其泡沫丰富，泡沫稳定系数达97.66％，能显著改善头发的干、湿梳理性，并能有效修复受损头发的毛鳞片，具有显著的修复、调理效果。
具体实施方式
洗发液泡沫性能的测定方法
参考GB/T 1974-94《洗发液》测定了洗发水的泡沫性能，记下泡沫的瞬时高度和5min时泡沫的高度，后者与前者之比为泡沫稳定系数，做三次平行测试。
洗发水干湿梳理性能的测定
(1)发束的准备：选取未经烫染过的真人原色头发若干束，约35cm，将头发理顺，剪齐两端，每3束发束为一组测试对象，用夹子固定一端，待用。
(2)洗发：洗发过程模拟真实洗发过程，且实验过程中洗发的每一步骤的洗发手法和洗发时间应尽量统一。发束用40℃的温水冲洗30s，用注射器将2ml洗发水均匀挤在发束上，沿着发束一端至另一端的顺序搓洗2min，搓洗力度均匀，再用40℃温水冲洗30min，两指夹住发束，从上至下将水拭掉，用梳子梳理发束，待测。每测一个洗发水样品前，发束应先用十二烷基硫酸钠洗涤。
(3)发束湿梳理性测试：将洗完的发束放置在梳理仪上，操作仪器，可得到梳子沿发束方向垂直运动梳过发束的摩擦力，平行测定三次。可绘制出梳子梳过发束的距离(cm)-摩擦力(g)曲线，以此判断洗发水的湿梳理性能。
(4)发束干梳理性测试：将测试完湿梳理性的发束放置于25℃、相对湿度为50％的恒温恒湿培养箱内晾干，模拟现实生活中洗发头发晾干的环境与过程，待晾干后进行发束干梳理性测试。
头发表面扫描电镜观察
将头发用镀电胶粘在样品台上，放入真空镀膜仪中喷金30秒，然后用扫描电镜观察，统一放大倍数为1500倍，加速电压为10KV，观察头发表面。
实施例1
按下述步骤制备洗发液：
(1)储罐一中，配置10％(w/v)的小麦面筋蛋白悬浮液，按酶底比150U/g小麦面筋蛋白加入碱性蛋白酶，50℃酶解1h后，100℃水浴灭酶，喷雾干燥；
(2)储罐二中，配置1.5mol/L的盐酸溶液，在搅拌的同时缓慢滴加同与HCl等摩尔量的N,N-二甲基-十二烷基叔胺；
(3)储罐二中，溶液保持搅拌，缓慢加热到50℃，再缓慢滴加环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与N,N-二甲基-十二烷基叔胺摩尔量的比为0.95：1，保持反应约3h，至反应体系pH基本不再变化，约为6.4；
(4)储罐二中，溶液冷却到室温后，滴加质量浓度为25％的Na0H溶液，调节pH值为11(±0.1)，搅拌并且维持反应约2h；
(5)储罐二中，在不断的搅拌下，加入储罐一制备的小麦水解蛋白，使小麦水解蛋白与步骤(4)制备的产物的摩尔量比为1.1：1，加热到70℃，维持pH11，反应2h；
(6)储罐二中，加入柠檬酸或者乳酸中和体系pH到5～7，浓缩，95％乙醇洗，除去NaCI和有机杂质，过滤真空干燥得季铵化小麦水解蛋白；
(7)储罐三中，按重量比计算，依次加入50％去离子水、柠檬酸0.1％、瓜尔胶季铵盐0.3％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠20％、椰油酰胺丙基甜菜碱3％、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺1％、十八醇0.8％、季铵化小麦水解蛋白8％，珠光剂1.5％，加热至65～75℃，搅拌使其充分溶解并不致产生泡沫；体系降温至30～40℃，加入卡松0.05％、香精0.8％，加入重量百分比为0.5％～1％的固体氯化钠调节黏稠度，加入余量水，搅拌使其充分溶解并不致产生泡沫，使各组分混合均匀。
(8)储罐三中，用柠檬酸调节pH为5.5～6.5，通过均质机后放入储罐中陈化，陈化后即可包装。
实施例2
本实施例与实施例一的区别在于：环氧氯丙烷与N,N-二甲基-十二烷基叔胺摩尔比不同，实施例一中该摩尔比为0.95:1，本实施例中，环氧氯丙烷与N,N-二甲基-十二烷基叔胺的摩尔比为1:1；小麦水解蛋白与上一步产物的摩尔比不同，实施例一中该摩尔比为1.1:1，本实施例中，该摩尔比为1:1。
实施例3
本实施例与实施例一的区别在于：洗发液中季铵化小麦蛋白的添加量不同，实施例一中该重量百分比为8％，本实施例中该重量百分比为5％。
实施例4
本实施例与实施例二的区别在于：洗发液中季铵化小麦蛋白的添加量不同，实施例一中该重量百分比为8％，本实施例中该重量百分比为3％。
对实施例1～4制备的洗发液性能进行测定，以市售深层修复洗发液作为对照，结果如表1所示。
表1 洗发液性能
其中，梳理力最大值即梳理性测试中摩擦力的最大值。由表1结果可知，本发明的植物深层修复洗发液瞬时泡沫高度和泡沫稳定系数均高于对照例，即泡沫性能良好，清洗力强；梳理力最大值小于对照例，即能改善头发的干、湿梳理性；头发表面平滑、完整程度优于对照例，即能有效修复受损头发的毛鳞片。综上所述，本发明的植物深层修复洗发液对头发具有显著的修复、调理效果。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种植物深层修复洗发液，其特征在于，含有质量浓度为5％～8％的季铵化小麦水解蛋白和表面活性剂、助洗剂、乳化剂、起泡剂、防腐剂；所述表面活性剂包括瓜尔胶季铵盐和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠；所述助洗剂包括椰子油脂肪酸单乙醇酰胺，所述乳化剂、起泡剂包括十八醇和单硬脂酸甘油酯；所述防腐剂包括卡松。
2.根据权利要求1所述的植物深层修复洗发液，其特征在于，成分按质量百分比含有：柠檬酸0.05％～0.1％，瓜尔胶季铵盐0.2％～0.5％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠18％～22％，椰油酰胺丙基甜菜碱2％～5％，椰子油脂肪酸单乙醇酰胺0.5％～2％，十八醇0.5％～1％，季铵化小麦水解蛋白5％～8％，珠光剂1％～2％，卡松0.05％～0.1％，香精0.5％～1％，余量为去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的植物深层修复洗发液，其特征在于，所述季铵化小麦水解蛋白是先用120～180U/g底物的蛋白酶对小麦面筋蛋白进行酶解，再在HCl作用下，依次加入N,N-二甲基-十二烷基叔和环氧氯丙烷制备季铵化小麦水解蛋白；所述HCl与N,N-二甲基-十二烷基叔摩尔比为1:1；所述N,N-二甲基-十二烷基叔胺与环氧氯丙烷摩尔量的比为1：0.9～0.95。
4.根据权利要求3所述的植物深层修复洗发液，其特征在于，所述季铵化小麦水解蛋白是按如下步骤制备而成：(1)配制小麦面筋蛋白悬浮液，加入120～180U/g底物的碱性蛋白酶，45～55℃，pH7.5～8.5酶解0.5～1.5h，获得小麦水解蛋白；(2)配制1～1.5mol/L的HCl，边搅拌边滴加与盐酸等摩尔量的N,N-二甲基-十二烷基叔胺；加热到45～50℃，再滴加与N,N-二甲基-十二烷基叔胺摩尔量的比为0.9～0.95：1的环氧氯丙烷，保持反应2.5～3.5h；冷却至室温，滴加质量浓度为20％～25％的NaOH溶液，调节pH值为10.8～11.2，搅拌1.5～2h；再加入摩尔量为环氧氯丙烷1.1倍的步骤(1)制备的小麦水解蛋白，加热到65～70℃，维持pH10.5～11.5，反应1.5～2h；调节pH到5～7，浓缩，用乙醇洗涤，过滤，真空干燥，得到季铵化小麦水解蛋白。
5.制备权利要求1所述植物深层修复洗发液的方法，其特征在于，所述方法包括制备小麦水解蛋白，将小麦水解蛋白季铵化，及加入配制洗发液的化合物；所述制备小麦水解蛋白是用120～180U/g底物的蛋白酶处理小麦面筋蛋白；所述季铵化是用N,N-二甲基-十二烷基叔胺和环氧氯丙烷处理所述小麦水解蛋白；所述配制洗发液的化合物包括柠檬酸、瓜尔胶季铵盐、加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺、十八醇、珠光剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在本发明的一种实施方式中，所述方法采用的技术方案步骤如下：
(1)配制80～120g/L的小麦面筋蛋白悬浮液，加入120～180U/g底物的碱性蛋白酶，45～55℃，pH7.5～8.5酶解0.5～1.5h，获得小麦水解蛋白；
(2)配制1～1.5mol/L的HCl，边搅拌边滴加与盐酸等摩尔量的N,N-二甲基-十二烷基叔胺；加热到50℃，再滴加与N,N-二甲基-十二烷基叔胺摩尔量的比为0.9～0.95：1的环氧氯丙烷，保持反应2.5～3.5h；冷却至室温，滴加质量浓度为20～25％的Na0H溶液，调节pH值为10.8～11.2，搅拌1.5～2h；再加入摩尔量为环氧氯丙烷1.1倍的步骤(1)制备的小麦水解蛋白，加热到65～70℃，维持pH10.5～11.5，反应1.5～2h；调节pH到5～7，浓缩，用乙醇洗涤，过滤，真空干燥，得到季铵化小麦水解蛋白；
(3)依次加入去离子水、柠檬酸、瓜尔胶季铵盐、加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺、十八醇、珠光剂，加热至65～75℃，搅拌至无不溶物；将温度降至30～40℃，加入卡松、香精和水，搅拌至无不溶物且不产生泡沫。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中酶解条件为50℃，pH 8。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)依次加入去离子水、柠檬酸0.05％-0.1％，瓜尔胶季铵盐0.2％～0.5％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠18％～22％，椰油酰胺丙基甜菜碱2％～5％，椰子油脂肪酸单乙醇酰胺0.5％～2％，十八醇0.5％～1％，季铵化小麦水解蛋白5％-8％，珠光剂1％～2％，加热至65-75℃，搅拌使其充分溶解并不致产生泡沫；体系降温至30～40℃，加入卡松0.05％～0.1％，香精0.5％～1％，加入余量水，搅拌使其充分溶解并不致产生泡沫，使各组分混合均匀。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)还包括调节pH为5.5～6.5，均质、陈化、包装。
10.权利要求5～9任一所述方法在制备洗发产品中的应用。
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