CN109806200A - 抑制fgf-5基因表达的护发组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于日化用品技术领域，提供了一种抑制FGF‑5基因表达的护发组合物，其制备步骤包括，制备基底，获取植物提取物，然后将基底与植物提取物以及香精复配得到。制备该护发组合物的原料按质量百分比计包括：单脂肪酸甘油酯1.5‑2.5％、十八醇0.5‑1.5％、椰油酰胺丙基甜菜碱2.0‑3.0％、吐温‑80 1.5‑2.5％、司盘‑80 0.5‑1.5％、甘油4.0‑6.0％、植物提取物0.5‑20.0％、香精0.1‑0.5％，水余量，各原料的质量百分比总和为100％。制备方法简单，得到的护发组合物温和、无刺激，能改善头发的梳理性，且针对性抑制FGF‑5基因表达，实现防脱发。

Description

抑制FGF-5基因表达的护发组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于日化用品技术领域，具体为抑制FGF-5基因表达的护发组合物及其制备方法。

背景技术

如今，不少人都会根据自己的肤质或肌肤问题来选择护肤品，但很少有人在护发方面也采用相同的理念。广告哪家强，促销哪家强就买哪家产品几乎成了大众通病。实际上，根据不同的发质需求，需要进行精准“对症”的护理。不论男士或女士，我们都花了大量时间打理自己的头发，然而有些人拥有一头乌黑亮丽的秀发，而有些人毛发稀少、头发干枯，存在各种头发问题。头发状况不佳是由多种因素导致，包括基因遗传因素、人体激素水平和健康状况等。因此，即使头发状况的表征一致，也极有可能源于不同的因素，例如，头屑有可能是油脂分泌过多也有可能是油脂分泌过少所致，如果一味使用“祛油”类型的去头屑产品只会导致问题更严重。因此，被头发问题困惑的用户，需先通过检测手段确定自身头发问题的根源，然后对“症”护发，实现个性化护理。

中国专利CN103432227A公开了拮抗雄激素受体表达的防脱发中草药复方及其制备方法，中国专利CN103446563B公开了抑制5α-还原酶活性的防脱发中草药复方及其制备方法，这两篇专利分别针对雄激素受体过度表达、5α- 还原酶活性过高导致的脱发，研发了相应的防脱发产品。

FGF-5基因表达产生FGF-5蛋白，会抑制毛囊和毛发生长，部分脱发或者头发稀疏的人群正是由于FGF-5基因过度表达引起，故抑制FGF-5基因表达或者抑制FGF-5蛋白活性成为防止脱发的手段之一。

中国专利CN102209551B公开了FGF-5抑制组合物、毛发生长剂以及家畜动物用外用组合物，所述FGF-5抑制组合物中含有IOTA型卡拉胶、榆黄菇提取物和米糠/大豆发酵物(经纳豆芽孢杆菌发酵后，精制得到)。该FGF-5抑制组合物具备优异的FGF-5抑制活性，但是该组合物的制备需要经过发酵，工艺条件要求高，制备周期长，成本高。

研发一种针对FGF-5基因表达引起脱发的护发组合物，实现精准护发是大势所趋。

发明内容

本发明的目的在于提供一种抑制FGF-5基因表达的护发组合物及其制备方法，不仅能抑制FGF-5基因表达，防止脱发，还具备良好的清洁功能，可以用作护发素或者制备成各种护发产品。整体制备工艺简单，产品温和、无刺激，稳定性好。

具体来说，针对现有技术的不足，本发明提供了如下技术方案：

一方面，本发明提供了一种抑制FGF-5基因表达的护发组合物的制备方法，包括以下制备步骤，制备基底，获取植物提取物，然后将基底与植物提取物以及香精复配，即得所述的抑制FGF-5基因表达的护发组合物；所述护发组合物的制备原料按质量百分比计算，包括：单脂肪酸甘油酯1.5-2.5％、十八醇0.5-1.5％、椰油酰胺丙基甜菜碱2.0-3.0％、吐温-801.5-2.5％、司盘-80 0.5-1.5％、甘油4.0-6.0％、植物提取物0.5-20.0％、香精0.1-0.5％，水余量，各原料的质量百分比总和为100％。

优选地，所述制备基底的方法包括以下步骤：

S1.取配方量的椰油酰胺丙基甜菜碱，加入3.5倍质量的水，搅拌溶解，加入配方量的吐温-80，继续搅拌10-20min，得到A溶液，备用；

S2.取司盘-80配方量的20倍质量的水，加热，加入配方量的司盘-80，以80-100r/min搅拌5-10min，加入配方量的单脂肪酸甘油酯和十八醇，继续搅拌30min，加入步骤S1制备的A溶液，继续搅拌15-20min，得到B混合液，置于90℃灭菌20-30min，降温至70℃，保温备用；

S3.取配方量的甘油，置于90℃灭菌20-30min，降温至75℃时，将B混合液加入至甘油中，搅拌均匀，并在70-75℃乳化，持续搅拌、冷却至室温，得到基底。本申请中，基底是由多种表面活性剂组成，通过分步混合，乳化制备得到的基底温和、无刺激，清洁能力强，与植物提取物之间的相容性好。

优选地，还至少包括以下技术特征之一：

步骤S1中，搅拌的速度为50r/min；

步骤S2中，加热使水的温度达40-50℃；

步骤S3中，搅拌的速度为40-50r/min。

优选地，所述植物提取物选自地榆提取物、野蔷薇花提取物、银杏叶提取物、枇杷叶提取物、山茶籽提取物、桉树精油、红花提取物、褐藻提取物和墨旱莲提取物中的一种或几种，优选地榆提取物、山茶籽提取物和墨旱莲提取物。各种提取物的种类和用量是经过试验验证的，其用于防脱发的效果好，且对 FGF-5基因表达的影响也被证实，说明了本发明提供的护发组合物能够针对性作用于FGF-5基因，从根源上消除引起脱发的原因，达到防脱的目的。

优选地，所述植物提取物的制备方法包括以下步骤：①植物样品干燥粉碎；②醇提和/或水提；③过滤、浓缩滤液；或者，

所述植物提取物的制备方法还包括：④硅胶、凝胶或大孔吸附树脂的色谱柱层析；⑤浓缩层析液，即得植物提取物。

优选地，步骤①中粉碎得到的植物样品粒径在0.5～1.0mm；步骤②中，醇提或者水提时，固液比为1g:3mL～1g:20mL。

优选地，所述地榆提取物的获取是通过以下方法制备得到：称取地榆，干燥粉碎，得到地榆粉；按照体积为地榆粉质量的8倍加入乙醇，70-75℃恒温水浴提取，1h后过滤，取滤渣再次加乙醇重提一次，合并滤液，依次加入硅藻土和活性炭，硅藻土和活性炭的用量与滤液的固液比均为5g:100mL，55℃水浴加热脱色，抽滤，滤液浓缩；使用非极性大孔吸附树脂进行色谱柱层析，洗脱剂为体积分数为65-70％的乙醇水溶液，洗脱量为3BV，洗脱速度为2BV/h；合并层析液，浓缩得到地榆提取物。

优选地，所述基底与植物提取物以及香精复配的方法为，将配方量的植物提取物与基底混合，加入余量的水以及配方量的香精，以50-60r/min的速度搅拌乳化，静置10-15min，超声脱气，灭菌，即得。

另一方面，本发明提供了由上述制备方法制备得到的抑制FGF-5基因表达的护发组合物。

再一方面，本发明提供了一种护发制剂，其中含有前述的抑制FGF-5基因表达的护发组合物。

与现有技术相比，本发明的效果和益处在于：

1.本发明提供的护发组合物针对性作用于FGF-5基因，通过抑制基因表达以防止脱发；同时具备良好的清洁功能，温和、无刺激性，防脱发的同时还能洗发、护发和柔顺头发。

2.护发组合物的制备是通过先分别准备基底和植物提取物，然后复配得到，整体制备工艺简单，并且可以根据需要，调整植物提取物的用量及组成，应用的灵活性高，实用性强。

3.基底的组成中同时含有多种表面活性剂，通过本申请提供的制备方法配制得到的基底粘度适中，温和、无刺激；使用后，头发的梳理性好；并且与植物提取物的相容性好，提高了护发组合物的外观。

4.植物提取物与基底复配后，能有效抑制FGF-5基因的过度表达，防止脱发，提高毛囊对活性成分的吸收，营养毛囊，促进毛发生长。

5.采用本发明提供的方法制备得到的护发组合物外观性状好，稳定性好，耐热、耐寒的性能好。

具体实施方式

本发明提供了一种制备抑制FGF-5基因表达的护发组合物的方法，主要分为两部分，一个是基底的制备，另一个是植物提取物的获取；最后将两者复配得到护发组合物。抑制FGF-5基因表达的护发组合物的制备原料按质量百分比计算，包括：单脂肪酸甘油酯1.5-2.5％、十八醇0.5-1.5％、椰油酰胺丙基甜菜碱2.0-3.0％、吐温-801.5-2.5％、司盘-800.5-1.5％、甘油4.0-6.0％、植物提取物0.5-20.0％、香精0.1-0.5％，水余量，各原料的质量百分比总和为100％。

在本申请中，基底的制备方法包括以下步骤：

S1.取配方量的椰油酰胺丙基甜菜碱，加入3.5倍质量的水，以50r/min搅拌溶解，加入配方量的吐温-80，继续搅拌10-20min，得到A溶液，备用；

S2.取司盘-80配方量的20倍质量的水，加热至40-50℃，加入配方量的司盘-80，以80-100r/min搅拌5-10min，加入配方量的单脂肪酸甘油酯和十八醇，继续搅拌30min，加入步骤S1制备的A溶液，继续搅拌15-20min，得到B混合液，置于90℃灭菌20-30min，降温至70℃，保温备用；

S3.取配方量的甘油，置于90℃灭菌20-30min，降温至75℃时，将B混合液加入至甘油中，以40-50r/min搅拌均匀，并在70-75℃乳化，持续搅拌、冷却至室温，得到基底。

植物提取物的一般制备方法为：①植物样品干燥粉碎至粒径0.5～1.0mm；②醇提和/或水提；③过滤、浓缩滤液；或者，还包括④硅胶、凝胶或大孔吸附树脂的色谱柱层析；⑤浓缩层析液，即得植物提取物。根据具体使用的植物提取物的种类，优化提取方法，可获得本发明所述的植物提取物。

基底与植物提取物以及香精复配的方法为，将配方量的植物提取物与基底混合，加入余量的水以及配方量的香精，以50-60r/min的速度搅拌乳化，静置 10-15min，超声处理15-30min，脱气，置于120℃灭菌20min，即得。

除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

本申请中涉及的试剂、原料和设备为市售，或者植物原料是采用常规方法采集得到的。

下面以具体的实例来进一步介绍本发明，但仅为举例，并非限制本发明。基底组成及制备方法的筛选

表1.试验组A-F的基底配方组成

按照表1中的基底配方组成，进行了试验A-H，其中，

试验A和B组、D-G组的基底制备方法为：

S1.取配方量的椰油酰胺丙基甜菜碱，加入3.5倍质量的水，以50r/min搅拌溶解，加入配方量的吐温-80，继续搅拌10min，得到A溶液，备用；

S2.取司盘-80配方量的20倍质量的水，加热至40℃，加入配方量的司盘 -80，以80r/min搅拌10min，加入配方量的单脂肪酸甘油酯和十八醇，继续搅拌30min，加入步骤S1制备的A溶液，继续搅拌15min，得到B混合液，置于90℃灭菌20min，降温至70℃，保温备用；

S3.取配方量的甘油，置于90℃灭菌20min，降温至75℃时，将B混合液加入至甘油中，以40r/min搅拌均匀，并在70℃乳化，持续搅拌、冷却至室温，得到基底。

试验C组的基底制备方法为：

S1.取配方量的椰油酰胺丙基甜菜碱，加入3.5倍质量的水，以50r/min搅拌溶解，加入配方量的吐温-80，继续搅拌20min，得到A溶液，备用；

S2.取司盘-80配方量的20倍质量的水，加热至50℃，加入配方量的司盘 -80，以100r/min搅拌5min，加入配方量的单脂肪酸甘油酯和十八醇，继续搅拌30min，加入步骤S1制备的A溶液，继续搅拌20min，得到B混合液，置于90℃灭菌30min，降温至70℃，保温备用；

S3.取配方量的甘油，置于90℃灭菌30min，降温至75℃时，将B混合液加入至甘油中，以50r/min搅拌均匀，并在75℃乳化，持续搅拌、冷却至室温，得到基底。

试验H组的基底制备方法为：

取司盘-80的30倍质量的水，加热至50℃，加入配方量的椰油酰胺丙基甜菜碱、吐温-80、司盘-80、单脂肪酸甘油酯和十八醇，以100r/min搅拌30min 得到混合液,加入甘油继续搅拌、乳化，然后置于90℃灭菌30min，得到基底。

测定上述试验组A-H制备得到的基底对皮肤的刺激性，试验方法为：选用清洁级日本大耳白兔24只，随机均分为8组(A-H组)，每组3只；试验前24h 将动物背部脊柱两侧毛剃掉，剃毛范围为左右各约3cm×3cm，试验时，将各组制备的基底0.5ml均匀涂抹于左侧2.5cm×2.5cm皮肤上，右侧涂抹蒸馏水作对照。每天涂抹一次，连续14d。从第二天开始，每天涂抹前去毛，用温水清洗， 1h后观察皮肤反应并进行皮肤刺激性反应评分，再进行第二次涂抹，依此法连续涂抹14d，并记录每次的刺激性反应评分结果。试验结束后，计算每天每只动物评分的平均值，以A组为例，第一天涂抹后3只动物的评分为f₁₁、f₂₁、f₃₁，第二天涂抹后3只动物的评分为f₁₂、f₂₂、f₃₂，第三天涂抹后3只动物的评分为f₁₃、 f₂₃、f₃₃..........第14天涂抹后3只动物的评分为f₁₁₄、f₂₁₄、f₃₁₄；每天每只动物评分的平均值＝(f₁₁+f₂₁+f₃₁+f₁₂+f₂₂+f₃₂+....f₁₁₄+f₂₁₄+f₃₁₄)/(14*3)；其他各组的计算方法与例举的A组计算方法相同。

刺激性反应的评分标准为：

(1)红斑和焦痂的形成

无红斑0分；轻微红斑1分；明显红斑2分；中度-重度红斑3分；严重红斑 (紫红色)至轻微焦痂形成4分。

(2)水肿的形成

无水肿0分；轻微水肿(勉强可见)1分；轻度水肿(皮肤龙骑轮廓清晰) 2分；中度水肿(皮肤隆起约1mm)3分；重度水肿(皮肤隆起超过1mm，范围扩大)4分。

刺激性强度的分级标准为：

0-0.5分为无刺激；0.5-2.0为轻度刺激；2.0-6.0为中度刺激；6.0-8.0 为重度刺激性。

A-H组基底的刺激性评定结果见表2。同时，表2还给出了A-H制备的基底对头发梳理性能的影响结果。

对头发梳理性能的影响测定方法为：采用型号MTT175头发测试仪(购自北京金宏帆商贸有限责任公司)进行测定，包括干梳理性和湿梳理性。梳理性的测试方法为：将0.3g发束洗净，用2g质量分数为10％的月桂醇硫酸酯钠水溶液滋润1min，然后用清水洗干净，用梳子梳理一次以除去多余的水分，用头发测试仪测定湿发梳理功，每个样品测定3次，取平均值W1。湿梳理性测试完后，将头发样品置于空气中干燥24h，测定干梳理功，每个样品测定3次，取平均值 W2。另取0.3g发束洗净，用2g基底滋润1min，然后用清水洗干净，用梳子梳理一次以除去多余的水分，用头发测试仪测定湿发梳理功，每个样品测定3次，取平均值W1’。湿梳理性测试完后，将头发样品置于空气中干燥24h，测定干梳理功，每个样品测定3次，取平均值W2’。计算梳理功降低值，湿发梳理功降低值＝(W1-W1’)/W1×100％，干发梳理功降低值＝(W2-W2’)/W2×100％。

表2.基底的刺激性及梳理功降低值

从表2中的数据可知，A-C组制备的基底对皮肤无刺激，且湿发梳理功降低值超过10％，干发梳理功降低值超过20％，说明基底对头发起到柔顺的作用，使得梳理性更好，节省梳理所需的功，进而能减少因梳理难引起的脱发。相比之下，D和E组的基底对皮肤有刺激性，F-H组的基底对头发梳理性的改善效果非常轻微，说明基底的配方组成及制备方法会影响对皮肤的刺激性，以及对头发梳理性的改善效果。因此，通过上述A-C组的基底组成及制备方法制备得到的基底温和、无刺激，对头发梳理性改善好，非常适合用于制备护发组合物。

实施例1

护发组合物由以下原料制备得到：单脂肪酸甘油酯2.0g、十八醇1.0g、椰油酰胺丙基甜菜碱2.5g、吐温-802.0g、司盘-801.0g、甘油5.0g、地榆提取物10g、香精0.1g，水余量，各原料的用量总和为100g。其制备方法如下：

制备基底：

采用与基底组成及制备方法筛选过程中A组试验相同的方法制备基底，在此不再赘述。

获取地榆提取物：

称取地榆，在50℃条件下烘30min,然后粉碎，得到粒径在0.5-1.0mm的地榆粉；按照体积为地榆粉质量的8倍加入乙醇，70℃恒温水浴提取，1h后过滤，取滤渣再次加乙醇重提一次，合并滤液，分别加入硅藻土和活性炭，硅藻土和活性炭的用量与滤液的固液比均为5g:100mL，55℃水浴加热脱色，抽滤，滤液浓缩，得到粗提物；使用非极性大孔吸附树脂进行色谱柱层析，柱体积为1L/kg粗提物，洗脱剂为体积分数为65％的乙醇水溶液，洗脱量为3BV，洗脱速度为2BV/h；合并层析液，浓缩得到地榆提取物。其中，BV是指色谱柱中的床体积(柱体积)，即色谱柱中填充的树脂体积，BV/h是指洗脱剂的流速。

复配：称量10g地榆提取物，加至制备好的基底中，以80r/min搅拌5min，加入余量的水以及配方量的香精(洗发水用香精，购自广州爱普香精香料有限公司)，以50r/min的速度搅拌乳化，静置10min，超声处理20min，脱气，置于120℃灭菌20min，即得。

实施例2

护发组合物由以下原料制备得到：单脂肪酸甘油酯1.5g、十八醇0.5g、椰油酰胺丙基甜菜碱2.0g、吐温-801.5g、司盘-800.5g、甘油4.0g、墨旱莲提取物0.5g、香精0.5g，水余量，各原料的用量总和为100g。其制备方法如下：

制备基底：

采用与基底组成及制备方法筛选过程中C组试验相同的方法制备基底，在此不再赘述。

获取墨旱莲提取物：

取墨旱莲，粉碎，按照体积为墨旱莲粉质量的15倍加入甲醇，超声提取 35min，室温静置20h，过滤，浓缩滤液，得到墨旱莲提取物。

复配：称量0.5g墨旱莲提取物，加至制备好的基底中，以80r/min搅拌5min，加入余量的水以及配方量的香精，以55r/min的速度搅拌乳化，静置15min，超声处理20min，脱气，置于120℃灭菌20min，即得。

实施例3

护发组合物由以下原料制备得到：单脂肪酸甘油酯2.5g、十八醇1.5g、椰油酰胺丙基甜菜碱3.0g、吐温-802.5g、司盘-801.5g、甘油6.0g、山茶籽提取物20.0g、香精0.1g，水余量，各原料的用量总和为100g。其制备方法如下：

基底的制备方法与实施例1中相同。

获取山茶籽提取物：

称取山茶籽，粉碎，得到山茶籽粉；按照体积为山茶籽粉质量的10倍加入体积分数为75％的乙醇，加热回流提取3次，合并提取液，浓缩，得到山茶籽提取物。

复配：称量20g山茶籽提取物，加至制备好的基底中，以80r/min搅拌10min，加入余量的水以及配方量的香精，以50r/min的速度搅拌乳化，静置15min，超声处理30min，脱气，置于120℃灭菌20min，即得。

实施例4

护发组合物由以下原料制备得到：单脂肪酸甘油酯2.0g、十八醇1.0g、椰油酰胺丙基甜菜碱2.5g、吐温-802.0g、司盘-801.0g、甘油5.0g、地榆提取物5g、银杏叶提取物5g、香精0.1g，水余量，各原料的用量总和为100g。其制备方法如下：

基底的制备方法与实施例1中相同。

地榆提取物的制备方法为：

称取地榆，干燥粉碎，得到地榆粉；按照体积为地榆粉质量的8倍加入乙醇，75℃恒温水浴提取，1h后过滤，取滤渣再次加乙醇重提一次，合并滤液，分别加入硅藻土和活性炭，硅藻土和活性炭的用量与滤液的固液比均为 5g:100mL，55℃水浴加热脱色，抽滤，滤液浓缩；使用非极性大孔吸附树脂进行色谱柱层析，洗脱剂为体积分数为70％的乙醇水溶液，洗脱量为3BV，洗脱速度为2BV/h；合并层析液，浓缩得到地榆提取物。

制备银杏叶提取物的方法为：称取银杏叶，在40℃条件下烘30min，粉碎成粒径在0.5-1.0mm的银杏叶碎片，按照体积为银杏叶质量的12倍加入体积分数为75％的乙醇，回流提取3次，合并提取液，浓缩得到粗提物；使用硅胶色谱柱层析，柱体积为1L/kg粗提物，洗脱剂为体积分数为90％的乙醇，洗脱量为4BV，洗脱速度为1BV/h；合并层析液，浓缩、干燥得到银杏叶提取物。

复配：取地榆提取物5g与银杏叶提取物5g，先混合均匀，然后加入至制备好的基底中，以80r/min搅拌5min，加入余量的水以及配方量的香精，以 50r/min的速度搅拌乳化，静置10min，超声处理20min，脱气，置于120℃灭菌20min，即得。

实施例5

本实施例与实施例1的区别在于，用4.5g桉树精油替代10g地榆提取物,桉树精油的制备方法为：

取桉树叶，洗净，置于40℃烘20min，粉碎成粒径在0.5-1.0mm的碎片，按照体积为桉树叶碎片质量的20倍加入水，浸泡12h，然后在95℃恒温水浴提取 2h，产生油水混合物，使用便携移动式自动浮油收集机(购自无锡德纯科技有限公司)进行油水分离，得到粗油。将粗油在-8℃条件下静置20min,分离上层油状液体为桉树精油。

实施例6

本实施例与实施例1的区别在于，用4.5g枇杷叶提取物替代10g地榆提取物, 枇杷叶提取物的制备方法为：

称取去除杂质与绒毛后的枇杷叶，在40℃条件下烘30min，粉碎成粒径在 0.5-1.0mm的枇杷叶碎片，按照体积为枇杷叶质量的8倍加入体积分数为75％的乙醇，在60℃恒温水浴提取，2h后过滤，取滤渣再次加乙醇重提一次，合并滤液，浓缩得到粗提物；用XAD16大孔吸附树脂进行色谱柱层析，柱体积为1L/kg 粗提物，洗脱剂为体积分数为75％的乙醇，洗脱量为3-4BV，洗脱速度为2BV/h；合并层析液，浓缩、干燥得到枇杷叶提取物。

实施例7

本实施例与实施例1的区别在于，用5.0g红花提取物替代10g地榆提取物, 红花提取物的制备方法为：

称取红花，粉碎，得到红花粉；按照体积为红花粉质量的5倍加入水，50℃恒温水浴提取，1h后过滤，取滤渣再次加水重提一次(两次加入的水体积相同)，合并滤液，浓缩，得粗提取物。采用HP-20型大孔吸附树脂进行色谱柱层析，柱体积为1L/kg粗提物，先用水洗1个柱床体积，弃除洗脱液；再用体积分数为 25％的乙醇洗脱，洗脱量为3-4BV，洗脱速度为2BV/h；合并层析液，浓缩、干燥得到红花提取物。

实施例8

本实施例与实施例1的区别在于，用5.0g褐藻提取物替代10g地榆提取物。

褐藻提取物的制备方法为：

取褐藻，粉碎得到褐藻粉，按照体积为褐藻粉质量的6倍加入水，浸泡1h，打浆，过滤，往滤液中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯的体积为褐藻粉质量的2倍，将乙酸乙酯层与水层分离，得到的有机层通过硅藻土过滤，再将滤液浓缩，得到褐藻提取物。

实施例9

本实施例与实施例1的区别在于，用10g野蔷薇花提取物替代10g地榆提取物。

野蔷薇花提取物的制备方法为：

称取野蔷薇花，粉碎，得到野蔷薇花粉；按照体积为野蔷薇花粉质量的3 倍加入体积分数为75％的乙醇，50℃恒温水浴提取，3h后过滤，取滤渣再次加乙醇重提一次(两次加入的乙醇体积相同)，合并滤液，浓缩，即得野蔷薇花提取物。

测试例

测定实施例1-9制备的护发组合物的外观及理化性质，结果见表3。

外观的测定方法为：取样品在室温下、非阳光直射下目测观察。

理化性质包括：pH，总固体含量，耐热和耐寒性。

pH测定方法为：按照GB/T13531.1的方法测定(稀释法)。

总固体含量：在烘干恒重的扁形称量瓶中称取试样2g(精准至0.0001g)，于105℃鼓风干燥箱内烘干3h，取出放入干燥箱中冷却至室温，用分析天平秤其重量(精确至0.0001g)。总固体含量＝(烘干后残余物质量/2)×100％

耐热性测定的方法为：恒温培养器(温控精度±1℃)，具塞试管(Φ20mm ×120mm)，将样品分别倒入2支Φ20mm×120mm的具塞试管内，液面高度约为试管长度的2/3处，将一支具塞试管置于预先调节至40℃的恒温培养器内，24h 后取出，恢复至室温后与另一支具塞试管的样品进行目测比较。

耐寒性测定的方法为：冰箱(温控精度±2℃)具塞试管(Φ20mm×120mm)，将样品分别倒入2支Φ20mm×120mm的具塞试管内，液面高度约为试管长度的 2/3处，将一支具塞试管置于预先调节至-8℃的冰箱内，24h后取出，恢复至室温后与另一支具塞试管的样品进行目测比较。

表3.护发组合物的外观及理化性质

从表3中的数据可知，各实施例制备得到的护发组合物的外观好，耐热、耐寒性能符合要求，可直接作为护发产品，也可以进一步与辅料配合制备其他各种护发产品。

按照前述的基底刺激性评定方法和梳理性测定方法，测定实施例1-9制备的护发组合物的刺激性和梳理性，结果见表4。

表4.护发组合物的刺激性及梳理功降低值

表4中的数据表明，本申请制备的护发组合物对头皮无刺激，并且能提高毛发的梳理性。

典型案例

共招募27名受试者，招募条件为，存在脱发的困扰，且经基因检测确认了FGF5基因的多态性位点rs2981582和rs13317表达异常，可以确定是由于FGF-5 基因表达引起的脱发。

将27名受试者随机分成9组(实施例1-9)，每组3人，对应使用实施例1-9 制备得到的护发组合物。使用方法为，用水打湿头发，取日常洗发用量的护发组合物均匀涂抹在头发或者头皮上，保持12min，然后用清水洗净，连续使用6 个月。

在第一次使用前、2个月、3个月和6个月时，分别采用中国台湾CBS-高级头发密度分析仪对受试者头皮某一相同区域的头发密度进行检测分析，并记录单位面积上的毛囊数量，结果见表5。

毛囊数量(根/cm²)低于100，表示头发密度非常低；

毛囊数量(根/cm²)在100～125，表示头发密度低；

毛囊数量(根/cm²)在125～150，表示头发密度正常；

毛囊数量(根/cm²)大于150，表示头发密度高。

表5.用户的毛囊数量检测结果(根/cm²)

表5中的数据表明，本申请提供的护发组合物对于FGF-5型脱发非常有效，连续使用3个月后效果比较明显，持续使用将使头发密度恢复正常，实现防脱发。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抑制FGF-5基因表达的护发组合物的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤，制备基底，获取植物提取物，然后将基底与植物提取物以及香精复配，即得所述的抑制FGF-5基因表达的护发组合物；

所述抑制FGF-5基因表达的护发组合物的制备原料按质量百分比计算，包括：单脂肪酸甘油酯1.5-2.5％、十八醇0.5-1.5％、椰油酰胺丙基甜菜碱2.0-3.0％、吐温-801.5-2.5％、司盘-800.5-1.5％、甘油4.0-6.0％、植物提取物0.5-20.0％、香精0.1-0.5％，水余量，各原料的质量百分比总和为100％。

2.如权利要求1所述的抑制FGF-5基因表达的护发组合物的制备方法，其特征在于，所述制备基底的方法包括以下步骤：

S1.取配方量的椰油酰胺丙基甜菜碱，加入3.5倍质量的水，搅拌溶解，加入配方量的吐温-80，继续搅拌10-20min，得到A溶液，备用；

S2.取司盘-80配方量的20倍质量的水，加热，加入配方量的司盘-80，以80-100r/min搅拌5-10min，加入配方量的单脂肪酸甘油酯和十八醇，继续搅拌30min，加入步骤S1制备的A溶液，继续搅拌15-20min，得到B混合液，置于90℃灭菌20-30min，降温至70℃，保温备用；

S3.取配方量的甘油，置于90℃灭菌20-30min，降温至75℃时，将B混合液加入至甘油中，搅拌均匀，并在70-75℃乳化，持续搅拌、冷却至室温，得到基底。

3.如权利要求2所述的抑制FGF-5基因表达的护发组合物的制备方法，其特征在于，还至少包括以下技术特征之一：

步骤S1中，搅拌的速度为50r/min；

步骤S2中，加热使水的温度达40-50℃；

步骤S3中，搅拌的速度为40-50r/min。

4.如权利要求1所述的抑制FGF-5基因表达的护发组合物的制备方法，其特征在于，所述植物提取物选自地榆提取物、野蔷薇花提取物、银杏叶提取物、枇杷叶提取物、山茶籽提取物、桉树精油、红花提取物、褐藻提取物和墨旱莲提取物中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的抑制FGF-5基因表达的护发组合物的制备方法，其特征在于，

所述植物提取物的制备方法包括以下步骤：①植物样品粉碎；②醇提和/或水提；③过滤、浓缩滤液；或者，

所述植物提取物的制备方法还包括：④硅胶、凝胶或大孔吸附树脂的色谱柱层析；⑤浓缩层析液，即得植物提取物。

6.如权利要求5所述的抑制FGF-5基因表达的护发组合物的制备方法，其特征在于，步骤①中粉碎得到的植物样品粒径在0.5～1.0mm；步骤②中，醇提或者水提时，固液比为1g:3mL～1g:20mL。

7.如权利要求4所述的抑制FGF-5基因表达的护发组合物的制备方法，其特征在于，所述地榆提取物的获取是通过以下方法制备得到：称取地榆，干燥粉碎，得到地榆粉；按照体积为地榆粉质量的8倍加入乙醇，70-75℃恒温水浴提取，1h后过滤，取滤渣再次加乙醇重提一次，合并滤液，依次加入硅藻土和活性炭，硅藻土和活性炭的用量与滤液的固液比均为5g:100mL，55℃水浴加热脱色，抽滤，滤液浓缩；使用非极性大孔吸附树脂进行色谱柱层析，洗脱剂为体积分数为65-70％的乙醇水溶液，洗脱量为3BV，洗脱速度为2BV/h；合并层析液，浓缩得到地榆提取物。

8.如权利要求1所述的抑制FGF-5基因表达的护发组合物的制备方法，其特征在于，所述基底与植物提取物以及香精复配的方法为，将配方量的植物提取物与基底混合，加入余量的水以及配方量的香精，以50-60r/min的速度搅拌乳化，静置10-15min，超声脱气，灭菌，即得。

9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的抑制FGF-5基因表达的护发组合物。

10.一种护发制剂，其特征在于，含有权利要求9所述的抑制FGF-5基因表达的护发组合物。