CN104958221A - 一种含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法先取金银花研磨，加入硫酸钾溶液，搅拌，加热，放冷后将所得浸提液用大孔吸附树脂进行吸附，再调节所得透过液pH，用超滤膜进行过滤，然后在所得超滤透过液中加入95%乙醇进行萃取，将萃取所得有机相加热浓缩，待料液体积减小，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，最后将提取物加入去离子水中，搅拌，再加入二十二烷基三甲基氯化铵、瓜尔胶、甘宝素、双咪唑烷基脲、甲基异噻唑啉酮、乙二胺四乙酸二钠、月桂基硫酸铵、柠檬酸、棕榈酸异丙酯、月桂基二甲基铵羟丙基水解小麦蛋白、小麦氨基酸、骨胶原氨基酸，搅拌，即可。本发明的洗发护发香波在受损头发上具有优异的抗缠绕性能和调理性能，稳定性良好。

Description

一种含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法

技术领域

    本发明属于日化用品技术领域，具体涉及一种含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法。

背景技术

目前，我国人均GDP已经超过了3000美元，根据发达国家以往的经验，当人均GDP超过3000美元的时候，化妆品市场都会有一段高速发展，可以预计今后几年里，我国的化妆品市场将会有一段高速发展过程。作为化妆品市场中的主要品类，发用品特别是洗发水的涉及面最广，无论男女老少，南方北方都有清洁头发的需求。据调查数据显示，在我国有20%人有每天洗头的习惯，绝大部分人一周至少洗头两次，在14亿人口的的中国，蕴含着巨大的市场。据数据统计，发用品市场在 2009年销售额超过220亿人民币，其中大部分是洗发水和护发素，定型产品则持上升趋势，染发剂、烫发和发蜡发膜等美发沙龙产品也呈现爆炸性的发展。洗发水也是化妆品企业树立企业品牌价值的必争之地，所以洗发水市场的争夺可谓白热化。

随着女性消费者消费能力的提升，女性为了在外表上更能吸引人，更多的走进美发沙龙对自己的发型进行“改良”，染发、烫发、直发等对发型的处理除了能营造靓丽的颜色和优美的发型，对头发的伤害也使很多女性烦恼不已，虽然美发沙龙能提供头发的修护处理，但这也只是暂时的修护，且美发沙龙的收费并不是每个女性可以承受的，所以在日常家庭中就能进行的对受损发质进行修护的发用品是女性消费对发用品最重视的功能。

发明内容

本发明的目的是提供一种含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法，该洗发护发香波在受损头发上具有优异的抗缠绕性能和调理性能，稳定性良好。

一种含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，取金银花100～140份，研磨，加入质量浓度是0.5～1%的硫酸钾溶液150～200份，搅拌，加热，放冷后得到浸提液；

步骤2，将步骤1所得浸提液用大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液；

步骤3，将步骤2所得透过液pH调节至8.0～10.0，用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；

步骤4，在步骤3所得超滤透过液中加入95%乙醇进行萃取，得到有机相；

步骤5，将步骤4所得有机相加热浓缩，待料液体积减小为原来的30%～50%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；

步骤6，以重量份计，将提取物10～15份加入去离子水10～20份中，搅拌，再加入二十二烷基三甲基氯化铵4～12份，瓜尔胶1～4份，甘宝素2～8份，双咪唑烷基脲2～9份，甲基异噻唑啉酮1～7份，乙二胺四乙酸二钠3～7份，月桂基硫酸铵2～9份，柠檬酸1～7份，棕榈酸异丙酯3～8份，月桂基二甲基铵羟丙基水解小麦蛋白1～7份，小麦氨基酸3～10份，骨胶原氨基酸1～6份，搅拌，即可。

作为上述发明的进一步改进，步骤1中加热温度是50～60℃，加热时间是2～4小时。

作为上述发明的进一步改进，步骤2中所用的大孔吸附树脂是聚苯乙烯大孔吸附树脂。

作为上述发明的进一步改进，步骤2中所用的聚苯乙烯型大孔吸附树脂是HP20型聚苯乙烯大孔吸附树脂。

作为上述发明的进一步改进，步骤3中所用的超滤膜的截留分子量是在100000Da。

作为上述发明的进一步改进，步骤4中95%乙醇的加入量是超滤透过液的1～3倍。

作为上述发明的进一步改进，步骤5中烘干温度是在80～100℃，烘干时间是4～6小时。

本发明的洗发护发香波在受损头发上具有优异的抗缠绕性能和调理性能，稳定性良好，没有出现分层与明显变色。

具体实施方式

实施例1

一种含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，取金银花100份，研磨，加入质量浓度是0.5%的硫酸钾溶液150份，搅拌，加热，放冷后得到浸提液；

步骤2，将步骤1所得浸提液用大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液；

步骤3，将步骤2所得透过液pH调节至8.0，用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；

步骤4，在步骤3所得超滤透过液中加入95%乙醇进行萃取，得到有机相；

步骤5，将步骤4所得有机相加热浓缩，待料液体积减小为原来的30%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；

步骤6，以重量份计，将提取物10份加入去离子水10份中，搅拌，再加入二十二烷基三甲基氯化铵4份，瓜尔胶1份，甘宝素2份，双咪唑烷基脲2份，甲基异噻唑啉酮1份，乙二胺四乙酸二钠3份，月桂基硫酸铵2份，柠檬酸1份，棕榈酸异丙酯3份，月桂基二甲基铵羟丙基水解小麦蛋白1份，小麦氨基酸3份，骨胶原氨基酸1份，搅拌，即可。

步骤1中加热温度是50℃，加热时间是4小时；步骤2中所用的大孔吸附树脂是HP20型聚苯乙烯大孔吸附树脂；步骤3中所用的超滤膜的截留分子量是在100000Da；步骤4中95%乙醇的加入量是超滤透过液的1倍；步骤5中烘干温度是在80℃，烘干时间是6小时。

实施例2

一种含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，取金银花115份，研磨，加入质量浓度是0.7%的硫酸钾溶液180份，搅拌，加热，放冷后得到浸提液；

步骤2，将步骤1所得浸提液用大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液；

步骤3，将步骤2所得透过液pH调节至8.5，用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；

步骤4，在步骤3所得超滤透过液中加入95%乙醇进行萃取，得到有机相；

步骤5，将步骤4所得有机相加热浓缩，待料液体积减小为原来的40%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；

步骤6，以重量份计，将提取物12份加入去离子水18份中，搅拌，再加入二十二烷基三甲基氯化铵7份，瓜尔胶2份，甘宝素5份，双咪唑烷基脲8份，甲基异噻唑啉酮3份，乙二胺四乙酸二钠6份，月桂基硫酸铵5份，柠檬酸4份，棕榈酸异丙酯6份，月桂基二甲基铵羟丙基水解小麦蛋白3份，小麦氨基酸8份，骨胶原氨基酸4份，搅拌，即可。

步骤1中加热温度是60℃，加热时间是2小时；步骤2中所用的大孔吸附树脂是HP20型聚苯乙烯大孔吸附树脂；步骤3中所用的超滤膜的截留分子量是在100000Da；步骤4中95%乙醇的加入量是超滤透过液的3倍；步骤5中烘干温度是在90℃，烘干时间是5小时。

实施例3

一种含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，取金银花130份，研磨，加入质量浓度是0.7%的硫酸钾溶液130份，搅拌，加热，放冷后得到浸提液；

步骤2，将步骤1所得浸提液用大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液；

步骤3，将步骤2所得透过液pH调节至8.0，用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；

步骤4，在步骤3所得超滤透过液中加入95%乙醇进行萃取，得到有机相；

步骤5，将步骤4所得有机相加热浓缩，待料液体积减小为原来的45%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；

步骤6，以重量份计，将提取物15份加入去离子水15份中，搅拌，再加入二十二烷基三甲基氯化铵11份，瓜尔胶4份，甘宝素7份，双咪唑烷基脲3份，甲基异噻唑啉酮2份，乙二胺四乙酸二钠6份，月桂基硫酸铵8份，柠檬酸2份，棕榈酸异丙酯7份，月桂基二甲基铵羟丙基水解小麦蛋白2份，小麦氨基酸7份，骨胶原氨基酸5份，搅拌，即可。

步骤1中加热温度是60℃，加热时间是4小时；步骤2中所用的大孔吸附树脂是HP20型聚苯乙烯大孔吸附树脂；步骤3中所用的超滤膜的截留分子量是在100000Da；步骤4中95%乙醇的加入量是超滤透过液的2倍；步骤5中烘干温度是在90℃，烘干时间是5小时。

实施例4

一种含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，取金银花140份，研磨，加入质量浓度是1%的硫酸钾溶液200份，搅拌，加热，放冷后得到浸提液；

步骤2，将步骤1所得浸提液用大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液；

步骤3，将步骤2所得透过液pH调节至10.0，用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；

步骤4，在步骤3所得超滤透过液中加入95%乙醇进行萃取，得到有机相；

步骤5，将步骤4所得有机相加热浓缩，待料液体积减小为原来的50%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；

步骤6，以重量份计，将提取物15份加入去离子水20份中，搅拌，再加入二十二烷基三甲基氯化铵12份，瓜尔胶4份，甘宝素8份，双咪唑烷基脲9份，甲基异噻唑啉酮7份，乙二胺四乙酸二钠7份，月桂基硫酸铵9份，柠檬酸7份，棕榈酸异丙酯8份，月桂基二甲基铵羟丙基水解小麦蛋白7份，小麦氨基酸10份，骨胶原氨基酸6份，搅拌，即可。

步骤1中加热温度是60℃，加热时间是2小时；步骤2中所用的大孔吸附树脂是HP20型聚苯乙烯大孔吸附树脂；步骤3中所用的超滤膜的截留分子量是在100000Da；步骤4中95%乙醇的加入量是超滤透过液的3倍；步骤5中烘干温度是在100℃，烘干时间是4小时。

实施例5

本实施例与实施例4的区别在于：本实施例中的洗发水没有二十二烷基三甲基氯化铵。具体如下：

一种含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，取金银花140份，研磨，加入质量浓度是1%的硫酸钾溶液200份，搅拌，加热，放冷后得到浸提液；

步骤2，将步骤1所得浸提液用大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液；

步骤3，将步骤2所得透过液pH调节至10.0，用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；

步骤4，在步骤3所得超滤透过液中加入95%乙醇进行萃取，得到有机相；

步骤5，将步骤4所得有机相加热浓缩，待料液体积减小为原来的50%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；

步骤6，以重量份计，将提取物15份加入去离子水20份中，搅拌，再加入瓜尔胶4份，甘宝素8份，双咪唑烷基脲9份，甲基异噻唑啉酮7份，乙二胺四乙酸二钠7份，月桂基硫酸铵9份，柠檬酸7份，棕榈酸异丙酯8份，月桂基二甲基铵羟丙基水解小麦蛋白7份，小麦氨基酸10份，骨胶原氨基酸6份，搅拌，即可。

步骤1中加热温度是60℃，加热时间是2小时；步骤2中所用的大孔吸附树脂是HP20型聚苯乙烯大孔吸附树脂；步骤3中所用的超滤膜的截留分子量是在100000Da；步骤4中95%乙醇的加入量是超滤透过液的3倍；步骤5中烘干温度是在100℃，烘干时间是4小时。

实施例6

本实施例与实施例4的区别在于：本实施例用乙酸乙酯进行萃取。具体如下：

一种含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，取金银花140份，研磨，加入质量浓度是1%的硫酸钾溶液200份，搅拌，加热，放冷后得到浸提液；

步骤2，将步骤1所得浸提液用大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液；

步骤3，将步骤2所得透过液pH调节至10.0，用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；

步骤4，在步骤3所得超滤透过液中加入9乙酸乙酯进行萃取，得到有机相；

步骤5，将步骤4所得有机相加热浓缩，待料液体积减小为原来的50%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；

步骤6，以重量份计，将提取物15份加入去离子水20份中，搅拌，再加入二十二烷基三甲基氯化铵12份，瓜尔胶4份，甘宝素8份，双咪唑烷基脲9份，甲基异噻唑啉酮7份，乙二胺四乙酸二钠7份，月桂基硫酸铵9份，柠檬酸7份，棕榈酸异丙酯8份，月桂基二甲基铵羟丙基水解小麦蛋白7份，小麦氨基酸10份，骨胶原氨基酸6份，搅拌，即可。

步骤1中加热温度是60℃，加热时间是2小时；步骤2中所用的大孔吸附树脂是HP20型聚苯乙烯大孔吸附树脂；步骤3中所用的超滤膜的截留分子量是在100000Da；步骤4中95%乙醇的加入量是超滤透过液的3倍；步骤5中烘干温度是在100℃，烘干时间是4小时。

性能测试：

1.湿梳测试

配制10%的月桂醇硫酸酯钠溶液，用2毫升月桂醇硫酸酯钠溶液清洗按摩发束1分钟，在自来水中冲洗1分钟，避免头发打结。在1000毫升的烧杯中加入800毫升的去离子水，将发束浸没在水中三次，从发根到发梢去除多余的水，使用拉力试验机测试湿梳性能，重复6-9次，收集数据，得到未使用护发素的梳理力最大值F1和梳理总功W1。

用待测样品处理发束，从发根到发梢按摩1分钟，在自来水中冲洗1分钟，避免头发打结。在1000毫升的烧杯中加入800毫升的去离子水，将发束浸没在水中三次，从发根到发梢去除多余的水，使用拉力试验机测试湿梳性能，重复6-9次，收集数据，得到使用待测样品后的梳理力最大值F2和梳理总功W2。计算公式如下：

梳理力最大值降低，%=（F2-F1）/F1

总功降低，%=（W2-W1）/W1

2. 干梳测试

配制10%的月桂醇硫酸酯钠溶液，用2毫升月桂醇硫酸酯钠溶液清洗按摩发束1分钟，在自来水中冲洗1分钟，避免头发打结。干燥时间12小时（一晚上），测试环境为：23℃和相对湿度为65%，测试梳理性能。得到未使用待测样品的梳理力最大值F3和梳理总功W3。

使用待测样品处理头发，干燥12小时，置于温度为23℃和相对湿度为65%的环境中，测试梳理性能。得到使用待测样品后的梳理力最大值F4和梳理总功W4。计算公式如下：

梳理力最大值降低，%=（F4-F3）/F3

总功降低，%=（W4-W3）/W3

3. 半头沙龙测试

使用不含有任何调理成分的香波清洗测试者的头发，将其头发分为左右2部分，分别使用不同种类的待测样品，按摩头发，确保两边的头发不交叉，然后用水冲洗头发，用干毛巾擦头发，避免打结。对两边头发从抗缠绕、湿梳、湿时感觉、泡沫细腻度等方面进行评分。头发变干后，从干梳、干时感觉、干时光泽、弹力、柔软度等方面进行评分。参考的评分标准如下表所示。将平均值乘以10，得到最后的测试结果。

4. 稳定性测试方法

（1）45℃恒温培养箱，考察2个月，无分层，无明显变色。

（2）室温条件下，考察3个月，无分层，无明显变色。

（3）5℃恒温培养箱，考察1个月，无分层。

（4）-15℃恒温培养箱，考察2周，无分层。

将实施例1至6所得样品进行性能测试，结果如下：

梳理性能测试

湿发时的沙龙测试结果

干发时的沙龙测试结果

稳定性测试结果

由以上结果可知，本发明的洗发护发香波在受损头发上具有优异的抗缠绕性能和调理性能，稳定性良好，没有出现分层与明显变色。

Claims (7)

1.一种含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，取金银花100～140份，研磨，加入质量浓度是0.5～1%的硫酸钾溶液150～200份，搅拌，加热，放冷后得到浸提液；

步骤2，将步骤1所得浸提液用大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液；

步骤3，将步骤2所得透过液pH调节至8.0～10.0，用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；

步骤4，在步骤3所得超滤透过液中加入95%乙醇进行萃取，得到有机相；

步骤5，将步骤4所得有机相加热浓缩，待料液体积减小为原来的30%～50%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；

步骤6，以重量份计，将提取物10～15份加入去离子水10～20份中，搅拌，再加入二十二烷基三甲基氯化铵4～12份，瓜尔胶1～4份，甘宝素2～8份，双咪唑烷基脲2～9份，甲基异噻唑啉酮1～7份，乙二胺四乙酸二钠3～7份，月桂基硫酸铵2～9份，柠檬酸1～7份，棕榈酸异丙酯3～8份，月桂基二甲基铵羟丙基水解小麦蛋白1～7份，小麦氨基酸3～10份，骨胶原氨基酸1～6份，搅拌，即可。

2.根据权利要求1所述的含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法，其特征在于：步骤1中加热温度是50～60℃，加热时间是2～4小时。

3.根据权利要求1所述的含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法，其特征在于：步骤2中所用的大孔吸附树脂是聚苯乙烯大孔吸附树脂。

4.根据权利要求1所述的含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法，其特征在于：步骤2中所用的聚苯乙烯型大孔吸附树脂是HP20型聚苯乙烯大孔吸附树脂。

5.根据权利要求1所述的含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法，其特征在于：步骤3中所用的超滤膜的截留分子量是在100000Da。

6.根据权利要求1所述的含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法，其特征在于：步骤4中95%乙醇的加入量是超滤透过液的1～3倍。

7.根据权利要求1所述的含金银花提取物的洗发护发香波的制备方法，其特征在于：步骤5中烘干温度是在80～100℃，烘干时间是4～6小时。