CN104983637A - 一种自然柔顺护发素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种自然柔顺护发素的制备方法，先将橄榄叶干燥，加水浸泡，进行水蒸气蒸馏，然后干燥，加入95%乙醇混合，将所得原料溶液进行超临界萃取，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，最后将所得提取液加到去离子水中，加入肉豆蔻酸肉豆蔻酯、椰油、水解小麦蛋白、氨基酸、杏仁油、丙烯酸二甲氨基乙酯、卵磷脂、环五聚二甲基硅氧烷，加热至75℃，保温搅拌，冷却至40℃，加入烷基酰胺丙基二甲胺、十八烷基三甲基氯化铵、鲸蜡硬脂醇，搅拌，即得。本发明的自然柔软护发素在受损头发上具有优异的抗缠绕性能和调理性能，稳定性良好，没有出现分层与明显变色。
Description
技术领域
本发明属于日化用品技术领域，具体涉及一种自然柔顺护发素的制备方法。
背景技术
目前，我国人均GDP已经超过了3000美元，根据发达国家以往的经验，当人均GDP超过3000美元的时候，化妆品市场都会有一段高速发展，可以预计今后几年里，我国的化妆品市场将会有一段高速发展过程。作为化妆品市场中的主要品类，发用品特别是洗发水的涉及面最广，无论男女老少，南方北方都有清洁头发的需求。据调查数据显示，在我国有20%人有每天洗头的习惯，绝大部分人一周至少洗头两次，在14亿人口的的中国，蕴含着巨大的市场。据数据统计，发用品市场在 2009年销售额超过220亿人民币，其中大部分是洗发水和护发素，定型产品则持上升趋势，染发剂、烫发和发蜡发膜等美发沙龙产品也呈现爆炸性的发展。洗发水也是化妆品企业树立企业品牌价值的必争之地，所以洗发水市场的争夺可谓白热化。
随着女性消费者消费能力的提升，女性为了在外表上更能吸引人，更多的走进美发沙龙对自己的发型进行“改良”，染发、烫发、直发等对发型的处理除了能营造靓丽的颜色和优美的发型，对头发的伤害也使很多女性烦恼不已，虽然美发沙龙能提供头发的修护处理，但这也只是暂时的修护，且美发沙龙的收费并不是每个女性可以承受的，所以在日常家庭中就能进行的对受损发质进行修护的发用品是女性消费对发用品最重视的功能。
现在的大部分的香波和护发素使用大量的硅油类产品来达到超强的调理性能。然而我们日常的头发护理并不需要太强的调理，太强太多的调理剂，例如硅油，会在头发上沉积，导致头痒等问题的出现。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种自然柔顺护发素的制备方法，该护发素在受损头发上具有优异的抗缠绕性能和调理性能，稳定性良好，没有出现分层与明显变色。
一种自然柔顺护发素的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将橄榄叶干燥，加水浸泡，所加水与橄榄叶的质量比为2:1～8:1；
步骤2，将步骤1所得橄榄叶进行水蒸气蒸馏；
步骤3，将步骤2蒸馏后的橄榄叶干燥，加入95%乙醇混合，得到原料溶液；
步骤4，将步骤3所得原料溶液进行超临界萃取，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，得到提取液；
步骤5，以重量份计，将步骤4所得提取液2～6份加到去离子水100～300份中，加入肉豆蔻酸肉豆蔻酯2～7份、椰油3～9份、水解小麦蛋白1～6份、氨基酸2～8份、杏仁油1～7份、丙烯酸二甲氨基乙酯3～10份、卵磷脂2～8份、环五聚二甲基硅氧烷1～3份，加热至75℃，保温搅拌，冷却至40℃，加入烷基酰胺丙基二甲胺1～9份、十八烷基三甲基氯化铵2～7份、鲸蜡硬脂醇3～10份，搅拌，即得。
作为上述发明的进一步改进，步骤1中橄榄叶干燥后的含水量在3%～8%，加水浸泡时间为2h～6h。
作为上述发明的进一步改进，步骤2中蒸馏温度为50℃～80℃，蒸馏时间为2～3小时。
作为上述发明的进一步改进，步骤3中所用95%乙醇与橄榄叶的质量比为1:20～1:50。
作为上述发明的进一步改进，步骤4中萃取压力为10MPa～50MPa，萃取温度为30℃～80℃，萃取时间为1h～5h。
作为上述发明的进一步改进，步骤4中精馏柱压力为8MPa～30MPa，温度为20℃～65℃，精馏时间为0.5h～4h。
本发明的自然柔软护发素在受损头发上具有优异的抗缠绕性能和调理性能，稳定性良好，没有出现分层与明显变色。
具体实施方式
实施例1
一种自然柔顺护发素的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将橄榄叶干燥，加水浸泡，所加水与橄榄叶的质量比为2:1；
步骤2，将步骤1所得橄榄叶进行水蒸气蒸馏；
步骤3，将步骤2蒸馏后的橄榄叶干燥，加入95%乙醇混合，得到原料溶液；
步骤4，将步骤3所得原料溶液进行超临界萃取，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，得到提取液；
步骤5，以重量份计，将步骤4所得提取液2份加到去离子水100份中，加入肉豆蔻酸肉豆蔻酯2份、椰油3份、水解小麦蛋白1份、氨基酸2份、杏仁油1份、丙烯酸二甲氨基乙酯3份、卵磷脂2份、环五聚二甲基硅氧烷1份，加热至75℃，保温搅拌，冷却至40℃，加入烷基酰胺丙基二甲胺1份、十八烷基三甲基氯化铵2份、鲸蜡硬脂醇3份，搅拌，即得。
步骤1中橄榄叶干燥后的含水量在3%，加水浸泡时间为2h；步骤2中蒸馏温度为50℃，蒸馏时间为3小时；步骤3中所用95%乙醇与橄榄叶的质量比为1:20；步骤4中萃取压力为10MPa，萃取温度为80℃，萃取时间为1h；步骤4中精馏柱压力为8MPa，温度为20℃，精馏时间为4h。
实施例2
一种自然柔顺护发素的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将橄榄叶干燥，加水浸泡，所加水与橄榄叶的质量比为4:1；
步骤2，将步骤1所得橄榄叶进行水蒸气蒸馏；
步骤3，将步骤2蒸馏后的橄榄叶干燥，加入95%乙醇混合，得到原料溶液；
步骤4，将步骤3所得原料溶液进行超临界萃取，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，得到提取液；
步骤5，以重量份计，将步骤4所得提取液4份加到去离子水180份中，加入肉豆蔻酸肉豆蔻酯5份、椰油8份、水解小麦蛋白5份、氨基酸7份、杏仁油4份、丙烯酸二甲氨基乙酯9份、卵磷脂6份、环五聚二甲基硅氧烷2份，加热至75℃，保温搅拌，冷却至40℃，加入烷基酰胺丙基二甲胺6份、十八烷基三甲基氯化铵4份、鲸蜡硬脂醇8份，搅拌，即得。
步骤1中橄榄叶干燥后的含水量在6%，加水浸泡时间为4h；步骤2中蒸馏温度为60℃，蒸馏时间为2小时；步骤3中所用95%乙醇与橄榄叶的质量比为1:40；步骤4中萃取压力为40MPa，萃取温度为40℃，萃取时间为4h；步骤4中精馏柱压力为25MPa，温度为40℃，精馏时间为2h。
实施例3
一种自然柔顺护发素的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将橄榄叶干燥，加水浸泡，所加水与橄榄叶的质量比为5:1；
步骤2，将步骤1所得橄榄叶进行水蒸气蒸馏；
步骤3，将步骤2蒸馏后的橄榄叶干燥，加入95%乙醇混合，得到原料溶液；
步骤4，将步骤3所得原料溶液进行超临界萃取，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，得到提取液；
步骤5，以重量份计，将步骤4所得提取液5份加到去离子水235份中，加入肉豆蔻酸肉豆蔻酯6份、椰油7份、水解小麦蛋白2份、氨基酸4份、杏仁油5份、丙烯酸二甲氨基乙酯7份、卵磷脂6份、环五聚二甲基硅氧烷2份，加热至75℃，保温搅拌，冷却至40℃，加入烷基酰胺丙基二甲胺7份、十八烷基三甲基氯化铵4份、鲸蜡硬脂醇9份，搅拌，即得。
步骤1中橄榄叶干燥后的含水量在7%，加水浸泡时间为4h；步骤2中蒸馏温度为65℃，蒸馏时间为2小时；步骤3中所用95%乙醇与橄榄叶的质量比为1:40；步骤4中萃取压力为40MPa，萃取温度为550℃，萃取时间为3h；步骤4中精馏柱压力为27MPa，温度为40℃，精馏时间为2h。
实施例4
一种自然柔顺护发素的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将橄榄叶干燥，加水浸泡，所加水与橄榄叶的质量比为8:1；
步骤2，将步骤1所得橄榄叶进行水蒸气蒸馏；
步骤3，将步骤2蒸馏后的橄榄叶干燥，加入95%乙醇混合，得到原料溶液；
步骤4，将步骤3所得原料溶液进行超临界萃取，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，得到提取液；
步骤5，以重量份计，将步骤4所得提取液6份加到去离子水300份中，加入肉豆蔻酸肉豆蔻酯7份、椰油9份、水解小麦蛋白6份、氨基酸8份、杏仁油7份、丙烯酸二甲氨基乙酯10份、卵磷脂8份、环五聚二甲基硅氧烷3份，加热至75℃，保温搅拌，冷却至40℃，加入烷基酰胺丙基二甲胺9份、十八烷基三甲基氯化铵7份、鲸蜡硬脂醇10份，搅拌，即得。
步骤1中橄榄叶干燥后的含水量在8%，加水浸泡时间为6h；步骤2中蒸馏温度为80℃，蒸馏时间为2小时；步骤3中所用95%乙醇与橄榄叶的质量比为1:50；步骤4中萃取压力为50MPa，萃取温度为30℃，萃取时间为5h；步骤4中精馏柱压力为30MPa，温度为65℃，精馏时间为0.5h。
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于：护发素中不含有烷基酰胺丙基二甲胺。具体如下：
一种自然柔顺护发素的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将橄榄叶干燥，加水浸泡，所加水与橄榄叶的质量比为8:1；
步骤2，将步骤1所得橄榄叶进行水蒸气蒸馏；
步骤3，将步骤2蒸馏后的橄榄叶干燥，加入95%乙醇混合，得到原料溶液；
步骤4，将步骤3所得原料溶液进行超临界萃取，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，得到提取液；
步骤5，以重量份计，将步骤4所得提取液6份加到去离子水300份中，加入肉豆蔻酸肉豆蔻酯7份、椰油9份、水解小麦蛋白6份、氨基酸8份、杏仁油7份、丙烯酸二甲氨基乙酯10份、卵磷脂8份、环五聚二甲基硅氧烷3份，加热至75℃，保温搅拌，冷却至40℃，加入十八烷基三甲基氯化铵7份、鲸蜡硬脂醇10份，搅拌，即得。
步骤1中橄榄叶干燥后的含水量在8%，加水浸泡时间为6h；步骤2中蒸馏温度为80℃，蒸馏时间为2小时；步骤3中所用95%乙醇与橄榄叶的质量比为1:50；步骤4中萃取压力为50MPa，萃取温度为30℃，萃取时间为5h；步骤4中精馏柱压力为30MPa，温度为65℃，精馏时间为0.5h。
实施例6
本实施例与实施例4的区别在于：护发素中不含有丙烯酸二甲氨基乙酯。具体如下：
一种自然柔顺护发素的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将橄榄叶干燥，加水浸泡，所加水与橄榄叶的质量比为8:1；
步骤2，将步骤1所得橄榄叶进行水蒸气蒸馏；
步骤3，将步骤2蒸馏后的橄榄叶干燥，加入95%乙醇混合，得到原料溶液；
步骤4，将步骤3所得原料溶液进行超临界萃取，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，得到提取液；
步骤5，以重量份计，将步骤4所得提取液6份加到去离子水300份中，加入肉豆蔻酸肉豆蔻酯7份、椰油9份、水解小麦蛋白6份、氨基酸8份、杏仁油7份、卵磷脂8份、环五聚二甲基硅氧烷3份，加热至75℃，保温搅拌，冷却至40℃，加入烷基酰胺丙基二甲胺9份、十八烷基三甲基氯化铵7份、鲸蜡硬脂醇10份，搅拌，即得。
步骤1中橄榄叶干燥后的含水量在8%，加水浸泡时间为6h；步骤2中蒸馏温度为80℃，蒸馏时间为2小时；步骤3中所用95%乙醇与橄榄叶的质量比为1:50；步骤4中萃取压力为50MPa，萃取温度为30℃，萃取时间为5h；步骤4中精馏柱压力为30MPa，温度为65℃，精馏时间为0.5h。
性能测试：
1.湿梳测试
配制10%的月桂醇硫酸酯钠溶液，用2毫升月桂醇硫酸酯钠溶液清洗按摩发束1分钟，在自来水中冲洗1分钟，避免头发打结。在1000毫升的烧杯中加入800毫升的去离子水，将发束浸没在水中三次，从发根到发梢去除多余的水，使用拉力试验机测试湿梳性能，重复6-9次，收集数据，得到未使用护发素的梳理力最大值F1和梳理总功W1。
用待测样品处理发束，从发根到发梢按摩1分钟，在自来水中冲洗1分钟，避免头发打结。在1000毫升的烧杯中加入800毫升的去离子水，将发束浸没在水中三次，从发根到发梢去除多余的水，使用拉力试验机测试湿梳性能，重复6-9次，收集数据，得到使用待测样品后的梳理力最大值F2和梳理总功W2。计算公式如下：
梳理力最大值降低，%=（F2-F1）/F1
总功降低，%=（W2-W1）/W1
2. 干梳测试
配制10%的月桂醇硫酸酯钠溶液，用2毫升月桂醇硫酸酯钠溶液清洗按摩发束1分钟，在自来水中冲洗1分钟，避免头发打结。干燥时间12小时（一晚上），测试环境为：23℃和相对湿度为65%，测试梳理性能。得到未使用待测样品的梳理力最大值F3和梳理总功W3。
使用待测样品处理头发，干燥12小时，置于温度为23℃和相对湿度为65%的环境中，测试梳理性能。得到使用待测样品后的梳理力最大值F4和梳理总功W4。计算公式如下：
梳理力最大值降低，%=（F4-F3）/F3
总功降低，%=（W4-W3）/W3
3. 半头沙龙测试
使用不含有任何调理成分的香波清洗测试者的头发，将其头发分为左右2部分，分别使用不同种类的待测样品，按摩头发，确保两边的头发不交叉，然后用水冲洗头发，用干毛巾擦头发，避免打结。对两边头发从抗缠绕、湿梳、湿时感觉、等方面进行评分。头发变干后，从干梳、干时感觉、干时光泽、弹力、柔软度等方面进行评分。参考的评分标准如下表所示。将平均值乘以10，得到最后的测试结果。
4. 稳定性测试方法
（1）45℃恒温培养箱，考察2个月，无分层，无明显变色。
（2）室温条件下，考察3个月，无分层，无明显变色。
（3）5℃恒温培养箱，考察1个月，无分层。
（4）-15℃恒温培养箱，考察2周，无分层。
将实施例1至6所得样品进行性能测试，结果如下：
梳理性能测试
湿发时的沙龙测试结果
干发时的沙龙测试结果
稳定性测试结果
由以上结果可知，本发明的自然柔软护发素在受损头发上具有优异的抗缠绕性能和调理性能，稳定性良好，没有出现分层与明显变色。
Claims (6)
1. 一种自然柔顺护发素的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将橄榄叶干燥，加水浸泡，所加水与橄榄叶的质量比为2:1～8:1；
步骤2，将步骤1所得橄榄叶进行水蒸气蒸馏；
步骤3，将步骤2蒸馏后的橄榄叶干燥，加入95%乙醇混合，得到原料溶液；
步骤4，将步骤3所得原料溶液进行超临界萃取，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，得到提取液；
步骤5，以重量份计，将步骤4所得提取液2～6份加到去离子水100～300份中，加入肉豆蔻酸肉豆蔻酯2～7份、椰油3～9份、水解小麦蛋白1～6份、氨基酸2～8份、杏仁油1～7份、丙烯酸二甲氨基乙酯3～10份、卵磷脂2～8份、环五聚二甲基硅氧烷1～3份，加热至75℃，保温搅拌，冷却至40℃，加入烷基酰胺丙基二甲胺1～9份、十八烷基三甲基氯化铵2～7份、鲸蜡硬脂醇3～10份，搅拌，即得。
2. 根据权利要求1所述的自然柔顺护发素的制备方法，其特征在于：步骤1中橄榄叶干燥后的含水量在3%～8%，加水浸泡时间为2h～6h。
3.根据权利要求1所述的自然柔顺护发素的制备方法，其特征在于：步骤2中蒸馏温度为50℃～80℃，蒸馏时间为2～3小时。
4.根据权利要求1所述的自然柔顺护发素的制备方法，其特征在于：步骤3中所用95%乙醇与橄榄叶的质量比为1:20～1:50。
5. 根据权利要求1所述的自然柔顺护发素的制备方法，其特征在于：步骤4中萃取压力为10MPa～50MPa，萃取温度为30℃～80℃，萃取时间为1h～5h。
6.根据权利要求1所述的自然柔顺护发素的制备方法，其特征在于：步骤4中精馏柱压力为8MPa～30MPa，温度为20℃～65℃，精馏时间为0.5h～4h。
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