CN108034312A - 一种高附着性氟碳涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料制备技术领域,具体涉及一种高附着性氟碳涂料的制备方法。本发明在自制的硅源里加入碱和铝源偏铝酸锂,在水热反应过程中加入了硼化镍和柠檬汁,利用硼化镍作催化剂,通过柠檬汁中有机酸的螯合性能使得硅铝分子筛中的金属离子离开原有的晶格进入有机酸中,接着利用茶多酚和微生物对分子筛和纳米二氧化硅进一步改性,提高涂料的附着力,且纳米二氧化硅能够增加氟碳涂料的抗磨性能;本发明的葡萄酒中含有丰富的有机羧酸以及其他活性成分,将其加入氟碳涂料中,进一步提高了氟碳涂料的附着性,而具有天然抗氧化作用的酚类以及酮类物质的加入,使得最终制成的氟碳涂料的抗老化性能也得到显著改善,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及涂料制备技术领域,具体涉及一种高附着性氟碳涂料的制备方法。
背景技术
现在我国正处于城镇化和工业化快速发展时期,每年大约20亿平方米的建筑总量。建筑装饰材料行业也随着房地产、建筑装饰业的发展得到了快速发展,特别是外墙涂料的使用量逐年增长,氟碳涂料用量也逐年增加。氟碳涂料因其良好的防腐、防污、超耐候、耐化学试剂、附着力等特性而成为绿色环保涂料的典范。目前,氟碳涂料分为水性氟碳涂料与溶剂型氟碳涂料两种。
水性氟碳涂料是由性能优异的水性氟碳树脂为主要成份的环保型单组分氟碳乳液涂料,具有出色的耐久性、易施工性、清洁及长期优异的保光、保色性能,适用于各种建筑物外墙、屋顶及各种建材的超耐久装饰保护涂层,可大大延长建筑物的使用年限。水性氟碳涂料与溶剂型氟碳涂料相比,最大的区别是前者以水作为溶剂或者分散介质,这从根本上降低或者消除了有机溶剂的使用。水性氟碳涂料响应了低VOC甚至无VOC的环保涂料的发展方针,不仅适合市场发展,涂料行业的升级,更是响应了人们对“绿色涂料”的渴望。
但是,目前的国内水性氟碳涂料在使用上仍然存在一些问题:水性氟碳涂料中成膜物质为氟碳乳液,其成膜的附着力和耐候性较差,耐磨性差,限制了其应用范围。
因此,研制出一种能够解决上述性能问题的水性氟碳涂料非常有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题,针对目前现有的水性氟碳涂料中成膜物质为氟碳乳液,成膜的附着力和耐候性较差、耐磨性差的现状,提供了一种高附着性氟碳涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种高附着性氟碳涂料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)用浓度为1mol/L盐酸调节质量分数为20%的硅酸钠溶液pH至5.5~6.5,搅拌反应20~30min得到混合液,将混合液加热升温,继续搅拌反应1~2h,得到反应液,将质量分数为10%氢氧化钠溶液和质量分数为20%的偏铝酸钾溶液混合得到前驱液;
(2)将上述前驱液移入高压水热釜中,再向高压水热釜中加入硼化镍和柠檬汁,密闭高压水热釜,水热反应30~36h,待水热反应结束后过滤分离得到滤渣,即为自制功能性填料;
(3)将上述自制功能填料和纳米二氧化硅混合得到混合填料,再将混合填料和茶多酚以及水混合后得到发酵底物,将发酵底物装入发酵罐,再向发酵罐中加入酵母粉,密封发酵9~10天,过滤分离得到发酵滤渣,即为改性混合填料;
(4)称取新鲜葡萄用清水冲洗1遍,将冲洗后的葡萄和酵母粉混合后装入发酵罐中,控制装入量为发酵罐容积的70%,用保鲜膜封住罐口,静置发酵10~12天,过滤分离得到发酵滤液即为自制葡萄酒;
(5)按等质量比将柚子皮、洋葱和芹菜放入粉碎机中粉碎,得到混合粉碎物,将混合粉碎物和上述自制葡萄酒混合后放入微波提取仪中,微波功率提取1~2h,过滤分离得到提取滤液;
(6)按重量份数计,称取60~70份固含量为40%水性氟碳乳液、5~10份改性混合填料、10~15份提取滤液、0.5~0.8份聚氧乙烯脂肪醇醚、1~2份硬脂酸锌、0.3~0.5份乳化硅油、3~5份3-乙氧基丙酸乙酯、1~2份聚二甲基硅氧烷以及20~30份水混合后倒入胶体磨中,研磨混合反应3~5h后出料,装罐,即得高附着性氟碳涂料。
步骤(1)中所述的加热升温的温度为100~105℃,质量分数为10%氢氧化钠溶液和质量分数为20%的偏铝酸钾溶液的质量比为1:3:12。
步骤(2)中所述的硼化镍的加入量为前驱液质量的2%,柠檬汁的加入量为前驱液质量的5%,水热反应的压力为1.3~1.5MPa,水热反应的温度为180~200℃。
步骤(3)中所述的自制功能填料和纳米二氧化硅的质量比为2:1,混合填料和茶多酚以及水按质量比为1:2:5,酵母粉的加入量为发酵底物质量的5%,密封发酵的温度为30~40℃。
步骤(4)中所述的葡萄和酵母粉的质量比为70:1,静置发酵的温度为28~30℃。
步骤(5)中所述的混合粉碎物和自制葡萄酒的质量比为1:10,微波提取的温度为70~80℃,微波提取的功率为200~300W。
本发明的有益效果是:
(1)本发明首先用盐酸和硅酸钠反应生成原硅酸作为硅源,之后加入碱和铝源偏铝酸锂,利用水热法合成硅铝分子筛载体,在水热反应的过程中加入了硼化镍和柠檬汁,利用硼化镍作催化剂,通过柠檬汁中有机酸的螯合性能使得硅铝分子筛中的金属离子离开原有的晶格进入有机酸中,从而在硅铝分子筛的原有晶格上产生空穴,提高分子筛的吸附活性,有利于分子筛和氟碳乳液间的结合力增强,接着利用茶多酚和微生物对分子筛和纳米二氧化硅进一步改性,利用微生物降解茶多酚产生游离性芳烃基,并在微生物的自交联作用下将非极性芳烃基引入到分子筛和纳米二氧化硅表面,而氟碳乳液本身的氟碳链即为非极性,根据极性相似原理可以提高分子筛和纳米二氧化硅与氟碳乳液的相容性,有利于氟碳乳液顺利浸入分子筛丰富的孔道中,从而提高了分子筛的比表面积利用率,增强了分子筛和氟碳乳液之间的结合力,使得氟碳乳液容易贯穿锚固在高活性的分子筛孔道中,并使两者间结合紧密度提高,提高了氟碳涂料内聚能,从而提高了涂料的附着力,而改性混合填料中高活性的纳米二氧化硅能实现对氟碳涂料内部的有效填充,起到增效作用,其表面原子周围有许多悬空键,具有很高活性,由于表面效应,使纳米二氧化钛表面能、表面结合能增大,进一步提高氟碳涂料内聚力,使其附着性能得到显著提高,并且纳米二氧化硅作为硬度很高的一种无机离子,能够增加氟碳涂料的抗磨性能;
(2)本发明接着利用葡萄发酵制得葡萄酒,再用葡萄酒中的酒精成分醇提柚子皮、洋葱和芹菜中富含的具有天然抗氧化作用的酚类以及酮类物质,另外,本发明的葡萄酒中还含有丰富的有机羧酸以及其他活性成分,所得葡萄酒提取滤液同时具有有机羧酸、其他活性成分以及酚类、酮类,将其加入氟碳涂料中,一方面其中的有机羧酸能够溶解硅铝分子筛中少量的金属离子,使得最终制得的氟碳涂料中带有微量金属离子,这些金属离子的存在可以使氟碳涂料和建筑基体形成金属配位键,配位键产生的键合力使得氟碳涂料的附着性能进一步提高,而提取滤液中其他活性基团的引入使得氟碳乳液内部可以形成更多基团间的氢键吸附和化学键合力,进一步提高了氟碳涂料的附着性,而具有天然抗氧化作用的酚类以及酮类物质的加入,使得最终制成的氟碳涂料的抗老化性能也得到显著改善,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
用浓度为1mol/L盐酸调节质量分数为20%的硅酸钠溶液pH至5.5~6.5,搅拌反应20~30min得到混合液,将混合液加热升温至100~105℃,继续搅拌反应1~2h,得到反应液,按质量比为1:3:12将质量分数为10%氢氧化钠溶液和质量分数为20%的偏铝酸钾溶液混合得到前驱液;将上述前驱液移入高压水热釜中,再向高压水热釜中加入前驱液质量2%的硼化镍和前驱液质量5%的柠檬汁,密闭高压水热釜,在1.3~1.5MPa下加热升温至180~200℃,水热反应30~36h,待水热反应结束后过滤分离得到滤渣,即为自制功能性填料;将上述自制功能填料和纳米二氧化硅按质量比为2:1混合得到混合填料,再将混合填料和茶多酚以及水按质量比为1:2:5混合后得到发酵底物,将发酵底物装入发酵罐,再向发酵罐中加入发酵底物质量5%的酵母粉,密封罐口在30~40℃下密封发酵9~10天,过滤分离得到发酵滤渣,即为改性混合填料;称取新鲜葡萄用清水冲洗1遍,将冲洗后的葡萄和酵母粉按质量比为70:1混合后装入发酵罐中,控制装入量为发酵罐容积的70%,用保鲜膜封住罐口,在28~30℃下静置发酵10~12天,过滤分离得到发酵滤液即为自制葡萄酒;按等质量比将柚子皮、洋葱和芹菜放入粉碎机中粉碎,得到混合粉碎物,将混合粉碎物和上述自制葡萄酒按质量比为1:10混合后放入微波提取仪中,在70~80℃下以200~300W的微波功率提取1~2h,过滤分离得到提取滤液;按重量份数计,称取60~70份固含量为40%水性氟碳乳液、5~10份改性混合填料、10~15份提取滤液、0.5~0.8份聚氧乙烯脂肪醇醚、1~2份硬脂酸锌、0.3~0.5份乳化硅油、3~5份3-乙氧基丙酸乙酯、1~2份聚二甲基硅氧烷以及20~30份水混合后倒入胶体磨中,研磨混合反应3~5h后出料,装罐,即得高附着性氟碳涂料。
实例1
用浓度为1mol/L盐酸调节质量分数为20%的硅酸钠溶液pH至5.5,搅拌反应20min得到混合液,将混合液加热升温至100℃,继续搅拌反应1h,得到反应液,按质量比为1:3:12将质量分数为10%氢氧化钠溶液和质量分数为20%的偏铝酸钾溶液混合得到前驱液;将上述前驱液移入高压水热釜中,再向高压水热釜中加入前驱液质量2%的硼化镍和前驱液质量5%的柠檬汁,密闭高压水热釜,在1.3MPa下加热升温至180℃,水热反应30h,待水热反应结束后过滤分离得到滤渣,即为自制功能性填料;将上述自制功能填料和纳米二氧化硅按质量比为2:1混合得到混合填料,再将混合填料和茶多酚以及水按质量比为1:2:5混合后得到发酵底物,将发酵底物装入发酵罐,再向发酵罐中加入发酵底物质量5%的酵母粉,密封罐口在30℃下密封发酵9天,过滤分离得到发酵滤渣,即为改性混合填料;称取新鲜葡萄用清水冲洗1遍,将冲洗后的葡萄和酵母粉按质量比为70:1混合后装入发酵罐中,控制装入量为发酵罐容积的70%,用保鲜膜封住罐口,在28℃下静置发酵10天,过滤分离得到发酵滤液即为自制葡萄酒;按等质量比将柚子皮、洋葱和芹菜放入粉碎机中粉碎,得到混合粉碎物,将混合粉碎物和上述自制葡萄酒按质量比为1:10混合后放入微波提取仪中,在70℃下以200W的微波功率提取1h,过滤分离得到提取滤液;按重量份数计,称取60份固含量为40%水性氟碳乳液、5份改性混合填料、10份提取滤液、0.5份聚氧乙烯脂肪醇醚、1份硬脂酸锌、0.3份乳化硅油、3份3-乙氧基丙酸乙酯、1份聚二甲基硅氧烷以及20份水混合后倒入胶体磨中,研磨混合反应3h后出料,装罐,即得高附着性氟碳涂料。
实例2
用浓度为1mol/L盐酸调节质量分数为20%的硅酸钠溶液pH至6.0,搅拌反应25min得到混合液,将混合液加热升温至103℃,继续搅拌反应1.5h,得到反应液,按质量比为1:3:12将质量分数为10%氢氧化钠溶液和质量分数为20%的偏铝酸钾溶液混合得到前驱液;将上述前驱液移入高压水热釜中,再向高压水热釜中加入前驱液质量2%的硼化镍和前驱液质量5%的柠檬汁,密闭高压水热釜,在1.4MPa下加热升温至190℃,水热反应33h,待水热反应结束后过滤分离得到滤渣,即为自制功能性填料;将上述自制功能填料和纳米二氧化硅按质量比为2:1混合得到混合填料,再将混合填料和茶多酚以及水按质量比为1:2:5混合后得到发酵底物,将发酵底物装入发酵罐,再向发酵罐中加入发酵底物质量5%的酵母粉,密封罐口在35℃下密封发酵9天,过滤分离得到发酵滤渣,即为改性混合填料;称取新鲜葡萄用清水冲洗1遍,将冲洗后的葡萄和酵母粉按质量比为70:1混合后装入发酵罐中,控制装入量为发酵罐容积的70%,用保鲜膜封住罐口,在29℃下静置发酵11天,过滤分离得到发酵滤液即为自制葡萄酒;按等质量比将柚子皮、洋葱和芹菜放入粉碎机中粉碎,得到混合粉碎物,将混合粉碎物和上述自制葡萄酒按质量比为1:10混合后放入微波提取仪中,在75℃下以250W的微波功率提取1.5h,过滤分离得到提取滤液;按重量份数计,称取65份固含量为40%水性氟碳乳液、7份改性混合填料、13份提取滤液、0.6份聚氧乙烯脂肪醇醚、1份硬脂酸锌、0.4份乳化硅油、4份3-乙氧基丙酸乙酯、2份聚二甲基硅氧烷以及25份水混合后倒入胶体磨中,研磨混合反应4h后出料,装罐,即得高附着性氟碳涂料。
实例3
用浓度为1mol/L盐酸调节质量分数为20%的硅酸钠溶液pH至6.5,搅拌反应30min得到混合液,将混合液加热升温至105℃,继续搅拌反应2h,得到反应液,按质量比为1:3:12将质量分数为10%氢氧化钠溶液和质量分数为20%的偏铝酸钾溶液混合得到前驱液;将上述前驱液移入高压水热釜中,再向高压水热釜中加入前驱液质量2%的硼化镍和前驱液质量5%的柠檬汁,密闭高压水热釜,在1.5MPa下加热升温至200℃,水热反应36h,待水热反应结束后过滤分离得到滤渣,即为自制功能性填料;将上述自制功能填料和纳米二氧化硅按质量比为2:1混合得到混合填料,再将混合填料和茶多酚以及水按质量比为1:2:5混合后得到发酵底物,将发酵底物装入发酵罐,再向发酵罐中加入发酵底物质量5%的酵母粉,密封罐口在40℃下密封发酵10天,过滤分离得到发酵滤渣,即为改性混合填料;称取新鲜葡萄用清水冲洗1遍,将冲洗后的葡萄和酵母粉按质量比为70:1混合后装入发酵罐中,控制装入量为发酵罐容积的70%,用保鲜膜封住罐口,在30℃下静置发酵12天,过滤分离得到发酵滤液即为自制葡萄酒;按等质量比将柚子皮、洋葱和芹菜放入粉碎机中粉碎,得到混合粉碎物,将混合粉碎物和上述自制葡萄酒按质量比为1:10混合后放入微波提取仪中,在80℃下以300W的微波功率提取2h,过滤分离得到提取滤液;按重量份数计,称取70份固含量为40%水性氟碳乳液、10份改性混合填料、15份提取滤液、0.8份聚氧乙烯脂肪醇醚、2份硬脂酸锌、0.5份乳化硅油、5份3-乙氧基丙酸乙酯、2份聚二甲基硅氧烷以及30份水混合后倒入胶体磨中,研磨混合反应5h后出料,装罐,即得高附着性氟碳涂料。
对比例
以杭州市某公司生产的氟碳涂料作为对比例
对本发明制得的高附着性氟碳涂料和对比例中的氟碳涂料进行检测,检测结果如表1所示:
1、附着力测试
按照JG/T24-2000方法进行测定,0级最好,1级次之。
2、耐磨性测试
将本发明制备的实例1~3和对比例样品涂敷在锅盘上进行耐磨测试,由磨耗仪在室温下测试耐磨性(测试条件:砂轮CS-10,负载力500g,循环500次),通过测试循环后的质量损失来表征涂层的耐磨性,质量损失越少,涂层的耐刮伤性越好。
3、耐人工气候老化性测试
按照GB/T9755-2001方法进行测定。
4、不透水性测试
采用仪器进行检测,将本发明制备的实例1~3和对比例样品按比例配好,分多次涂刷在玻璃板上(玻璃板先打蜡),厚度为1.5mm,静放7d,然后放入烘箱内50℃±2℃烘24h,取出后放置3h,做不透水实验,不透水性为0.3MPa,保持30min无渗漏为合格,保持45min无渗漏为良,保持60min无渗漏为优。
表1
由表1数据可知,本发明制得的高附着性氟碳涂料具有附着力强、耐磨性好、耐候性长以及不透水效果好等优点,明显优于对比例产品。因此,具有广阔的使用前景。
Claims (6)
1.一种高附着性氟碳涂料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)用浓度为1mol/L盐酸调节质量分数为20%的硅酸钠溶液pH至5.5~6.5,搅拌反应20~30min得到混合液,将混合液加热升温,继续搅拌反应1~2h,得到反应液,将质量分数为10%氢氧化钠溶液和质量分数为20%的偏铝酸钾溶液混合得到前驱液;
(2)将上述前驱液移入高压水热釜中,再向高压水热釜中加入硼化镍和柠檬汁,密闭高压水热釜,水热反应30~36h,待水热反应结束后过滤分离得到滤渣,即为自制功能性填料;
(3)将上述自制功能填料和纳米二氧化硅混合得到混合填料,再将混合填料和茶多酚以及水混合后得到发酵底物,将发酵底物装入发酵罐,再向发酵罐中加入酵母粉,密封发酵9~10天,过滤分离得到发酵滤渣,即为改性混合填料;
(4)称取新鲜葡萄用清水冲洗1遍,将冲洗后的葡萄和酵母粉混合后装入发酵罐中,控制装入量为发酵罐容积的70%,用保鲜膜封住罐口,静置发酵10~12天,过滤分离得到发酵滤液即为自制葡萄酒;
(5)按等质量比将柚子皮、洋葱和芹菜放入粉碎机中粉碎,得到混合粉碎物,将混合粉碎物和上述自制葡萄酒混合后放入微波提取仪中,微波功率提取1~2h,过滤分离得到提取滤液;
(6)按重量份数计,称取60~70份固含量为40%水性氟碳乳液、5~10份改性混合填料、10~15份提取滤液、0.5~0.8份聚氧乙烯脂肪醇醚、1~2份硬脂酸锌、0.3~0.5份乳化硅油、3~5份3-乙氧基丙酸乙酯、1~2份聚二甲基硅氧烷以及20~30份水混合后倒入胶体磨中,研磨混合反应3~5h后出料,装罐,即得高附着性氟碳涂料。
2.根据权利要求1所述的一种高附着性氟碳涂料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的加热升温的温度为100~105℃,质量分数为10%氢氧化钠溶液和质量分数为20%的偏铝酸钾溶液的质量比为1:3:12。
3.根据权利要求1所述的一种高附着性氟碳涂料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的硼化镍的加入量为前驱液质量的2%,柠檬汁的加入量为前驱液质量的5%,水热反应的压力为1.3~1.5MPa,水热反应的温度为180~200℃。
4.根据权利要求1所述的一种高附着性氟碳涂料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的自制功能填料和纳米二氧化硅的质量比为2:1,混合填料和茶多酚以及水按质量比为1:2:5,酵母粉的加入量为发酵底物质量的5%,密封发酵的温度为30~40℃。
5.根据权利要求1所述的一种高附着性氟碳涂料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的葡萄和酵母粉的质量比为70:1,静置发酵的温度为28~30℃。
6.根据权利要求1所述的一种高附着性氟碳涂料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的混合粉碎物和自制葡萄酒的质量比为1:10,微波提取的温度为70~80℃,微波提取的功率为200~300W。
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CN108795127A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-11-13 | 郭迎庆 | 一种耐光快干型防灰油画颜料的制备方法 |
CN108821529A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-11-16 | 佛山皖阳生物科技有限公司 | 一种微生物清淤剂的制备方法 |
CN110593529A (zh) * | 2019-09-18 | 2019-12-20 | 江苏久诺建材科技股份有限公司 | 一种氟碳漆的施工工艺 |
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2017
- 2017-12-01 CN CN201711245964.2A patent/CN108034312A/zh not_active Withdrawn
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108795127A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-11-13 | 郭迎庆 | 一种耐光快干型防灰油画颜料的制备方法 |
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