CN107903827A

CN107903827A - 一种高粘结性耐高温植筋胶的制备方法

Info

Publication number: CN107903827A
Application number: CN201711105522.8A
Authority: CN
Inventors: 雷笑天; 林茂兰
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2017-11-10
Filing date: 2017-11-10
Publication date: 2018-04-13

Abstract

本发明涉及锚固材料制备技术领域，具体涉及一种高粘结性耐高温植筋胶的制备方法。本发明制得的植筋胶中高活性的类水滑石基料可以和植筋表面产生吸附效应，在吸附后通过柠檬酸的作用将类水滑石中部分金属离子溶出，并和植筋表面产生金属配位键，配位键产生的键合力使得植筋胶和植筋之间的结合强度得到提高，本发明还对类水滑石基料进行发酵改性，在微生物的自交联作用下将发酵产生的游离性基团引入到类水滑石基料表面，使得类水滑石基料和植筋接触时，两者表面的活性基团可以产生氢键和其他化学键合力，再次提高了植筋胶的粘结强度，另外类水滑石基料作为原料制备植筋胶可以提高植筋胶的耐高温性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种高粘结性耐高温植筋胶的制备方法

技术领域

本发明涉及锚固材料制备技术领域，具体涉及一种高粘结性耐高温植筋胶的制备方法。

背景技术

植筋技术即是在已有混凝土结构或构件上根据工程拟需要钢筋以适当的钻孔孔径和深度，采用粘结锚固材料使新增钢筋与混凝土粘结牢固,新增钢筋与原有钢筋共同工作，并使新增钢筋发挥设计所期望的性能，以有效地解决新老混凝土连接、钢筋漏埋、错埋等钢筋生根问题。

随着建筑物进入维修加固阶段的趋势逐渐明显，植筋技术作为最常用的加固技术之一，其使用的植筋锚固材料将愈受关注。目前应用较多的有机类锚固材料存在耐高温、耐久性等方面的不足，利用无机材料在这些方面的优势进而开发出工程适用的新型锚固材料非常有必要。目前植筋技术所用的胶体多为环氧树脂型有机胶体，其正常工作温度一般为35℃～60℃，在高温下粘结强度会显著降低，从而影响锚固性能。而无机纸筋胶材料的粘结性能没有有机植筋胶的粘结性能好，需要进一步提高。

因此，发明一种耐高温性能好，粘结强度高的新型无机植筋胶对锚固材料制备技术领域具有积极的意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的植筋胶存在耐高温性能差、粘结强度低的缺陷，提供了一种高粘结性耐高温植筋胶的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种高粘结性耐高温植筋胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，称取30～45份硝酸镁、22～25份硝酸铝、10～12份硝酸锌溶于150～200份去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和质量分数为20%的碳酰胺溶液混合后得到混合液；

（2）取桑椹榨汁，过滤去除滤渣得到桑椹汁，将上述混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入硫氰化钾和柠檬酸钠以及桑葚汁，密闭水热釜后加热升温，水热反应30～35h；

（3）待上述反应结束后，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗3～5遍，干燥，得到自制基料，将自制基料和硅烷偶联剂KH550以及浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液混合，搅拌反应1～2h，过滤分离得到反应滤渣，即为预改性自制基料；

（4）将上述预改性自制基料、水和河底淤泥以及葡萄皮混合放入球磨机中研磨混合30～40min，得到混合物，将混合物装入发酵罐中，密封发酵，得到发酵产物；

（5）按重量份数计，称取20～30份双酚A型环氧树脂、40～50份上述发酵产物、10～12份三乙烯四胺、10～15份正丁基缩水甘油醚、5～8份普通硅酸盐水泥和10～12份柠檬酸依次装入混料机中，搅拌反应后出料，即得高粘结性耐高温植筋胶。

步骤（1）中所述的混合盐溶液和质量分数为20%的碳酰胺溶液的体积比为5:1。

步骤（2）中所述的硫氰化钾的加入量为混合液质量的2%，柠檬酸钠的加入量为混合液质量的5%，桑葚汁的加入量为混合液质量的10%，加热升温的温度为130～145℃。

步骤（3）中所述的自制基料和硅烷偶联剂KH550以及浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液的质量比为10:1:1。

步骤（4）中所述的预改性自制基料、水和河底淤泥以及葡萄皮的质量比为5:5:1:1，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为12～15天。

步骤（5）中所述的搅拌反应温度为70～80℃，搅拌反应时间为15～20min。

本发明的有益效果是：

（1）本发明首先以镁铝金属盐作为原料，将其和尿素溶液混合，通过水热法制得吸附性极佳的类水滑石基料，其中添加的柠檬酸钠作为诱导剂，其分子结构中具有三个羧基，可以水热过程中形成的类水滑石纳米粒子表面发生络合作用，形成金属螯合粒子，提高了水滑石的分散稳定性，诱导晶体的成核和晶化过程，并且柠檬酸根离子以单层垂直方式排列在水滑石层间，最终得到比表面积极大的类水滑石基料，并且在水热法的制备过程中还加入了硫氰化钾和桑葚汁，在硫氰化钾的作用下，类水滑石中的金属离子离开原有的晶格浸入桑葚汁有机相中，从而在类水滑石基料的晶格上产生空穴，晶格上空穴的产生使得类水滑石基料具有极佳的吸附活性，结合柠檬酸钠的晶核导向作用使得本发明制得的类水滑石基料的吸附活性得到极大提高，接着本发明继续将高吸附活性的类水滑石基料用硅烷偶联剂和有机酸进一步改性，使得类水滑石基料表面的活性羟基和有机小分子发生缩合反应，使得类水滑石基料表面覆盖一层有机小分子，有利于后期环氧树脂顺利浸入类水滑石基料丰富的孔道中，从而提高了类水滑石基料的比表面积利用率，增强了类水滑石基料和之间的结合力，使得环氧树脂容易贯穿锚固在类水滑石基料的孔道中，并由此制得植筋胶使得本发明制得的植筋胶既具有有机植筋胶的高粘结性能，又同时具备无机植筋胶的耐高温性能；

（2）本发明制得的植筋胶中高活性的类水滑石基料具有极佳的吸附性能，可以和植筋表面产生吸附效应，在吸附后通过柠檬酸的作用将类水滑石中部分金属离子溶出，并和植筋表面产生金属配位键，配位键产生的键合力使得植筋胶和植筋之间的结合强度得到提高，从而使得植筋胶的粘结强度得到改善，本发明还利用葡萄皮和河底淤泥对类水滑石基料进行了发酵改性，通过河底淤泥中微生物将富含有机酸的葡萄皮降解，产生大量游离性活性基团，再在微生物的自交联作用下将这些游离性基团引入到类水滑石基料表面，使得类水滑石基料和植筋接触时，两者表面的活性基团可以产生氢键和其他化学键合力，再次提高了植筋胶的粘结强度，另外类水滑石基料作为无机填料，一方面可以对植筋胶起到增稠增强的作用，另一方面他本身耐高温性极佳，以此作为原料制备植筋胶可以提高植筋胶的耐高温性能，另外环氧树脂和类水滑石之间还存在着物理性的网状锚固作用，也能提高植筋胶体系的粘结强度，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

按重量份数计，称取30～45份硝酸镁、22～25份硝酸铝、10～12份硝酸锌溶于150～200份去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和质量分数为20%的碳酰胺溶液按体积比为5:1混合后得到混合液；取桑椹榨汁，过滤去除滤渣得到桑椹汁，将混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入混合液质量2%的硫氰化钾和混合液质量5%的柠檬酸钠以及混合液质量10%的桑葚汁，密闭水热釜后加热升温至130～145℃水热反应30～35h；待反应结束后，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗3～5遍，并放入烘箱在105～110℃下干燥2～3h，得到自制基料，将自制基料和硅烷偶联剂KH550以及浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液按质量比为10:1:1混合，搅拌反应1～2h，过滤分离得到反应滤渣，即为预改性自制基料；将预改性自制基料、水和河底淤泥以及葡萄皮按质量比为5:5:1:1混合放入球磨机中研磨混合30～40min，得到混合物，将混合物装入发酵罐中，密封罐口在35～45℃下密封发酵12～15天，得到发酵产物；按重量份数计，称取20～30份双酚A型环氧树脂、40～50份发酵产物、10～12份三乙烯四胺、10～15份正丁基缩水甘油醚、5～8份普通硅酸盐水泥和10～12份柠檬酸依次装入混料机中，在70～80℃下搅拌反应15～20min后出料，即得高粘结性耐高温植筋胶。

实例1

按重量份数计，称取30份硝酸镁、22份硝酸铝、10份硝酸锌溶于150份去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和质量分数为20%的碳酰胺溶液按体积比为5:1混合后得到混合液；取桑椹榨汁，过滤去除滤渣得到桑椹汁，将混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入混合液质量2%的硫氰化钾和混合液质量5%的柠檬酸钠以及混合液质量10%的桑葚汁，密闭水热釜后加热升温至130℃水热反应30h；待反应结束后，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗3遍，并放入烘箱在105℃下干燥2h，得到自制基料，将自制基料和硅烷偶联剂KH550以及浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液按质量比为10:1:1混合，搅拌反应1h，过滤分离得到反应滤渣，即为预改性自制基料；将预改性自制基料、水和河底淤泥以及葡萄皮按质量比为5:5:1:1混合放入球磨机中研磨混合30min，得到混合物，将混合物装入发酵罐中，密封罐口在35℃下密封发酵12天，得到发酵产物；按重量份数计，称取20份双酚A型环氧树脂、40份发酵产物、10份三乙烯四胺、10份正丁基缩水甘油醚、5份普通硅酸盐水泥和10份柠檬酸依次装入混料机中，在70℃下搅拌反应15min后出料，即得高粘结性耐高温植筋胶。

实例2

按重量份数计，称取38份硝酸镁、24份硝酸铝、11份硝酸锌溶于180份去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和质量分数为20%的碳酰胺溶液按体积比为5:1混合后得到混合液；取桑椹榨汁，过滤去除滤渣得到桑椹汁，将混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入混合液质量2%的硫氰化钾和混合液质量5%的柠檬酸钠以及混合液质量10%的桑葚汁，密闭水热釜后加热升温至138℃水热反应33h；待反应结束后，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗4遍，并放入烘箱在108℃下干燥2h，得到自制基料，将自制基料和硅烷偶联剂KH550以及浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液按质量比为10:1:1混合，搅拌反应1h，过滤分离得到反应滤渣，即为预改性自制基料；将预改性自制基料、水和河底淤泥以及葡萄皮按质量比为5:5:1:1混合放入球磨机中研磨混合35min，得到混合物，将混合物装入发酵罐中，密封罐口在40℃下密封发酵13天，得到发酵产物；按重量份数计，称取25份双酚A型环氧树脂、45份发酵产物、11份三乙烯四胺、13份正丁基缩水甘油醚、7份普通硅酸盐水泥和11份柠檬酸依次装入混料机中，在75℃下搅拌反应18min后出料，即得高粘结性耐高温植筋胶。

实例3

按重量份数计，称取45份硝酸镁、25份硝酸铝、12份硝酸锌溶于200份去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和质量分数为20%的碳酰胺溶液按体积比为5:1混合后得到混合液；取桑椹榨汁，过滤去除滤渣得到桑椹汁，将混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入混合液质量2%的硫氰化钾和混合液质量5%的柠檬酸钠以及混合液质量10%的桑葚汁，密闭水热釜后加热升温至145℃水热反应35h；待反应结束后，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗5遍，并放入烘箱在110℃下干燥3h，得到自制基料，将自制基料和硅烷偶联剂KH550以及浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液按质量比为10:1:1混合，搅拌反应2h，过滤分离得到反应滤渣，即为预改性自制基料；将预改性自制基料、水和河底淤泥以及葡萄皮按质量比为5:5:1:1混合放入球磨机中研磨混合40min，得到混合物，将混合物装入发酵罐中，密封罐口在45℃下密封发酵15天，得到发酵产物；按重量份数计，称取30份双酚A型环氧树脂、50份发酵产物、12份三乙烯四胺、15份正丁基缩水甘油醚、8份普通硅酸盐水泥和12份柠檬酸依次装入混料机中，在80℃下搅拌反应20min后出料，即得高粘结性耐高温植筋胶。

对照例

以上海市某公司生产的无机水泥基植筋胶作为对照例

对本发明制得的植筋胶和对照例中的植筋胶进行性能检测，检测结果如表1所示：

最高耐受温度是指植筋胶的抗压强度发生明显变化时的最高温度。

表1

检测项目	实例1	实例2	实例3	对照例
					最高耐受温度（℃）	300	320	350	200
1天抗折强度（MPa）	6.5	6.8	7.0	3.5
					1天抗压强度（MPa）	20.1	20.5	21.0	16.3
7天抗折强度（MPa）	15.2	15.7	15.9	14.8
					7天抗压强度（MPa）	79.6	79.8	78.0	74.7
28天抗折强度（MPa）	20.1	20.3	21.3	15.2
					28天抗压强度（MPa）	85.2	85.6	86.0	76.8
10天粘结应力（MPa）	12.8	12.9	13.2	8.6

由上表中检测数据可以看出，本发明制得的植筋胶耐高温性能好，粘结强度高，具有广阔的应用前景。

Claims

1.一种高粘结性耐高温植筋胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

2.根据权利要求1所述的一种高粘结性耐高温植筋胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的混合盐溶液和质量分数为20%的碳酰胺溶液的体积比为5:1。

3.根据权利要求1所述的一种高粘结性耐高温植筋胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的硫氰化钾的加入量为混合液质量的2%，柠檬酸钠的加入量为混合液质量的5%，桑葚汁的加入量为混合液质量的10%，加热升温的温度为130～145℃。

4.根据权利要求1所述的一种高粘结性耐高温植筋胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的自制基料和硅烷偶联剂KH550以及浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液的质量比为10:1:1。

5.根据权利要求1所述的一种高粘结性耐高温植筋胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的预改性自制基料、水和河底淤泥以及葡萄皮的质量比为5:5:1:1，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为12～15天。

6.根据权利要求1所述的一种高粘结性耐高温植筋胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的搅拌反应温度为70～80℃，搅拌反应时间为15～20min。