CN103396027A - 一种新型无碱液体速凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型无碱液体速凝剂的制备方法，该速凝剂的成分和配比是：硫酸铝30～50％，柠檬酸铝10～20％，羟基羧酸2～10％，20％浓度的氨水5～10％，聚丙烯酰胺0.01～0.05％，其余为水。生产工艺流程是，将上述原材料按照不同的投料顺序投入反应釜，在60～80℃下加热、搅拌均匀，冷却后形成无色或淡绿色粘稠液体。本发明的优点是，多羟基功能团分子的引入，促进了铝交联体系与聚丙烯酰胺分子的配位交联，制备出一种高活性复合柠檬酸铝交联体系，显著提高了水泥的水化速率，从而增强了速凝剂的作用效果。掺本速凝剂的水泥砂浆的凝结时间大大缩短，初凝小于2min，终凝小于6min，且1d抗压强度超过10MPa，28d抗压强度比大于140％。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种喷射混凝土用无碱液体速凝剂的制备方法。
技术背景
随着高铁、铁路客专、城市地铁的飞速发展及湿喷技术的广泛推广，粉体速凝剂和有碱液体速凝剂已不能满足施工技术要求。
现有专利[CN102249592A]利用硫酸铝、碱土金属盐、氢氧化铝、羟基羧酸、有机胺化合物和稳定剂，合成了无碱无氯高早强液体速凝剂，但其混凝土后期强度的保留值偏低。专利[CN1974466]将硫酸铝、硫酸镁、醇胺、稳定剂、消泡剂和甘油溶于水，制备出适合铝酸三钙含量较低的中热水泥的无碱速凝剂，但其对水泥的适应范围较窄，且掺量较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：多羟基功能团分子的引入，促进了铝交联体系与聚丙烯酰胺分子的配位交联，制备出一种高活性复合柠檬酸铝交联体系，显著提高了水泥的水化速率，从而增强了速凝剂的作用效果。
为了达到上述设计目的，本发明采用的技术方案如下：
一种新型无碱液体速凝剂的制备方法，以硫酸铝、柠檬酸铝、羟基羧酸、20％浓度的氨水、聚丙烯酰胺作为主要原料。其配比是：硫酸铝30～50％，柠檬酸铝10～20％，羟基羧酸2～10％，20％浓度的氨水5～10％，聚丙烯酰胺0.01～0.05％，其余为水。
具体操作步骤为：
1)将35～45％水、30～50％硫酸铝、10～20％柠檬酸铝分别加入反应器中，加热至60～80℃，搅拌30～60分钟；
2)将0.01～0.05％聚丙烯酰胺加入反应器中，在60～80℃温度下，加热搅拌30～60分钟，搅拌速度不低于200转/分钟；
3)将5～10％的20％浓度的氨水加入反应器中，在60～80℃温度下，加热搅拌30～60分钟，搅拌速度不低于200转/分钟；
4)将2～10％羟基羧酸投入反应器中，降温至50～60℃搅拌30～60分钟，冷却至30～40℃即可形成本速凝剂。
优选地，其具体操作步骤为：
1)将35～40％水、35～45％硫酸铝、10～15％柠檬酸铝分别加入反应器中，加热至60～70℃，搅拌30～60分钟；
2)将0.01～0.04％聚丙烯酰胺加入反应器中，在60～70℃温度下，加热搅拌30～60分钟，搅拌速度不低于200转/分钟；
3)将5～8％的20％浓度的氨水加入反应器中，在60～70℃温度下，加热搅拌30～60分钟，搅拌速度不低于200转/分钟；
4)将2～8％羟基羧酸投入反应器中，降温至50～60℃搅拌30～60分钟，冷却至30～40℃即可形成本速凝剂。
本发明可广泛用于高铁、客专、隧道、海工、地铁的支护、修补、堵漏、防水等。使用本发明喷射的混凝土，速凝效果显著，回弹率低，抗压强度能够得到保证，综合成本低。本发明无毒、无味，生产、运输及使用全过程均无污染。
本发明突出的实质特点从下述的实施例中得以进一步体现。
具体实施方式
实施例一
采用本发明无碱液体速凝剂在某铁路客专隧道支护喷射混凝土中应用，设计混凝土强度等级为C20。
称取349.9g水、300g硫酸铝、200g柠檬酸铝置入反应器中，加热至70℃，搅拌30～60分钟使之充分溶解；
称取0.1g聚丙烯酰胺加入反应器中，在70℃条件下，搅拌60～120分钟，搅拌速率不低于200转/分钟；
称取100g的20％浓度的氨水加入反应器中，在70℃条件下，加热搅拌60～120分钟，搅拌速率不低于200转/分钟；
称取50g羟基羧酸投入反应器中，降温至60℃，继续搅拌30～60分钟，再冷却至50℃即可形成本速凝剂，pH值为5.0。
无碱液体速凝剂掺入量8％；P·O42.5水泥420kg；细度模数2.5的中砂960kg；5～10mm的碎石785kg；拌和用水164kg；喷射混凝土厚度为8～15cm。
经检测：喷射混凝土初凝时间为2min45s，终凝时间为7min10s，1d抗压强度为11.5MPa，28d抗压强度比达到123％。
实施例二
采用本发明无碱液体速凝剂在某铁路客专隧道支护喷射混凝土中应用，设计混凝土强度等级为C20。
称取349.9g水、400g硫酸铝、100g柠檬酸铝置入反应器中，加热至70℃，搅拌30～60分钟使之充分溶解；
称取0.1g聚丙烯酰胺加入反应器中，在70℃条件下，搅拌60～120分钟，搅拌速率不低于200转/分钟；
称取50g的20％浓度的氨水加入反应器中，在70℃条件下，加热搅拌60～120分钟，搅拌速率不低于200转/分钟；
称取100g羟基羧酸投入反应器中，降温至60℃，继续搅拌30～60分钟，再冷却至50℃即可形成本速凝剂，pH值为4.6。
无碱液体速凝剂掺入量8％；P·O42.5水泥420kg；细度模数2.5的中砂960kg；5～10mm的碎石785kg；拌和用水164kg；喷射混凝土厚度为8～15cm。
经检测：喷射混凝土初凝时间为1min55s，终凝时间为5min50s，1d抗压强度为12.3MPa，28d抗压强度比达到125％。
实施例三
采用本发明无碱液体速凝剂在某铁路客专隧道支护喷射混凝土中应用，设计混凝土强度等级为C20。
称取329.9g水、500g硫酸铝、100g柠檬酸铝置入反应器中，加热至70℃，搅拌30～60分钟使之充分溶解；
称取0.5g聚丙烯酰胺加入反应器中，在70℃条件下，搅拌60～120分钟，搅拌速率不低于200转/分钟；
称取50g的20％浓度的氨水加入反应器中，在70℃条件下，加热搅拌60～120分钟，搅拌速率不低于200转/分钟；
称取20g羟基羧酸投入反应器中，降温至60℃，继续搅拌30～60分钟，再冷却至50℃即可形成本速凝剂，pH值为5.1。
无碱液体速凝剂掺入量8％；P·O42.5水泥420kg；细度模数2.5的中砂960kg；5～10mm的碎石785kg；拌和用水164kg；喷射混凝土厚度为8～15cm。
经检测：喷射混凝土初凝时间为2min55s，终凝时间为7min15s，1d抗压强度为11.7MPa，28d抗压强度比达到130％。
实施例四
采用本发明无碱液体速凝剂在某铁路客专隧道支护喷射混凝土中应用，设计混凝土强度等级为C30。
称取339.9g水、420g硫酸铝、100g柠檬酸铝置入反应器中，加热至65℃，搅拌30～60分钟使之充分溶解；
称取0.1g聚丙烯酰胺加入反应器中，在65℃条件下，搅拌60～120分钟，搅拌速率不低于200转/分钟；
称取60g的20％浓度的氨水加入反应器中，在65℃条件下，加热搅拌30～60分钟，搅拌速率不低于200转/分钟；
称取80g羟基羧酸投入反应器中，降温至50℃，继续搅拌30～60分钟，再冷却至40℃即可形成本速凝剂，pH值为4.8。
无碱液体速凝剂掺入量8％；P·O42.5水泥460kg；细度模数2.5的中砂938kg；5～10mm的碎石766kg；拌和用水161kg；喷射混凝土厚度为8～15cm。
经检测：喷射混凝土初凝时间小于1min50s，终凝时间小于4min15s，1d抗压强度为13.5MPa，28d抗压强度比达到142％。
实施例五
采用本发明无碱液体速凝剂在某铁路客专隧道支护喷射混凝土中应用，设计混凝土强度等级为C30。
称取299.5g水、400g硫酸铝、150g柠檬酸铝置入反应器中，加热至65℃，搅拌30～60分钟使之充分溶解；
称取0.5g聚丙烯酰胺加入反应器中，在65℃条件下，搅拌60～120分钟，搅拌速率不低于200转/分钟；
称取50g的20％浓度的氨水加入反应器中，在65℃条件下，加热搅拌30～60分钟，搅拌速率不低于200转/分钟；
称取100g羟基羧酸投入反应器中，降温至50℃，继续搅拌30～60分钟，再冷却至40℃即可形成本速凝剂，pH值为4.4。
无碱液体速凝剂掺入量8％；P·O42.5水泥460kg；细度模数2.5的中砂938kg；5～10mm的碎石766kg；拌和用水161kg；喷射混凝土厚度为8～15cm。
经检测：喷射混凝土初凝时间小于2min25s，终凝时间小于4min45s，1d抗压强度为13.1MPa，28d抗压强度比达到144％。
Claims (9)
1.一种新型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：以硫酸铝、柠檬酸铝、羟基羧酸、氨水、聚丙烯酰胺作为主要原料。
2.根据权利要求1所述的一种新型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：氨水的浓度为20％。
3.根据权利要求1所述的一种新型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：新型无碱液体速凝剂的配比是：硫酸铝30～50％，柠檬酸铝10～20％，羟基羧酸2～10％，20％浓度的氨水5～10％，聚丙烯酰胺0.01～0.05％，其余为水。
4.根据权利要求1所述的一种新型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：所述的聚丙烯酰胺分子中的羟基与+3价的铝离子发生配位交联，在增加体系稳定性的同时，激发了铝离子的活性。
5.根据权利要求1所述的一种新型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：所述的羟基羧酸分子中的羟基及氨水分子中的氨基，均能与聚丙烯酰胺分子中的酰胺基发生共价交联，交联配位数的数量直接影响到交联体系的活性。
6.根据权利要求1所述的一种新型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：所述的柠檬酸铝与聚丙烯酰胺形成共交联体系，其活性中心为柠檬酸根配位铝离子的多羟基核，溶液中铝离子、柠檬酸根和羟基配位数的浓度影响着柠檬酸铝交联体系的活性。
7.根据权利要求1所述的一种新型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：所述的羟基羧酸为α-羟基乙酸，能起到调节溶液pH值的作用，控制体系的pH值在4.4～5.2之间，使复合柠檬酸铝共交联体系的活性达到最大值，活性铝离子的引入，显著加快了水泥的水化速率，速凝效果最为显著。
8.根据权利要求1所述的一种新型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：
(1)将水、硫酸铝、柠檬酸铝加入反应器中，加热至60～80℃，搅拌30～60分钟，使之溶解；
(2)将聚丙烯酰胺加入反应器中，在60～80℃条件下，加热搅拌30～60分钟，搅拌速度不低于200转/分钟；
(3)将20％浓度的氨水加入反应器中，在60～80℃条件下，加热搅拌60～120分钟，搅拌速度不低于200转/分钟；
(4)将羟基羧酸加入反应器中，在50～60℃条件下，搅拌30～60分钟，控制pH值在4.4～5.2之间，冷却至30～40℃即可形成该无碱液体速凝剂。
9.根据权利要求1所述的一种新型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：本无碱液体速凝剂在喷射混凝土中应用，掺入量8％；P·O42.5水泥420kg；细度模数2.5的中砂960kg；5～10mm的碎石785kg；拌和用水164kg；喷射混凝土厚度为8～15cm。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |