CN108821529A - 一种微生物清淤剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微生物清淤剂的制备方法，属于微生物制剂制备技术领域。本发明利用原硅酸作为硅源，并将硅源加入尿素和铝源偏铝酸钠的混合液中合成硅铝沸石分子筛，接着将沸石和氯化钙以及双氧水混合，再用桃胶包覆，得到自制清淤载体，接着制备液体培养液，最后将发酵液和自制清淤载体混合浸渍，使得微生物固着在载体上制得微生物清淤剂，在水热反应时，晶格空穴的产生使得本发明制得沸石具有更高的物理和化学吸附性能，本发明制得的清淤剂沉底后和淤泥接触，暴露出内部的过氧化钙层，过氧化钙遇到淤泥中的水分后缓慢潮解，逐渐释放出氧气，从而给缺氧的淤泥环境充入氧气，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种微生物清淤剂的制备方法，属于微生物制剂制备技术领域。
背景技术
随着城市人口的剧增，社会、经济的快速发展，大量未经处理的生产废水、生活污水排入内湖，常年累月，在河床和湖底沉积一层厚厚的底泥。导致城市内外源污染严重，水体富营养化不断加剧，水质下降，极大影响了城市的生态环境及居民生活环境。河道的淤积问题、环境问题等矛盾日益突出。如何处置河道淤泥，寻找切实可行的最有效解决途径，实现资源的综合利用，已成为社会关注的课题。
目前河流污染的清淤处理方法有多种，但都不能达到良好的效果。如：（1）传统清淤方法，用清淤船和机械操作复杂，工程浩大，成本高，一次性操作，无法真正把河涌底泥、淤泥和浮泥起捞起来清走，此方法多临时起效，但不能持续清淤除臭，另外，大量清淤出来的底泥需要妥善处置，否则极易造成二次污染；（2）向河涌曝气增氧的方式，需要铺设大量的管道，氧气量耗费巨大，每天都需要大量的电源维持，成本高，还会影响雨季排涝功能。
微生物清淤剂是利用微生物净化污水的一种制剂。通过向污水中喷洒微生物菌剂，微生物会分解水中的有机质和无机质作为自身养分使用，从而达到净化水质的作用，操作简单，不会产生二次环境污染。普通的微生物清淤剂难以发挥作用，其原因主要有以下几点：（1）由于通常使用的微生物都是好氧菌，这使得水底淤泥等溶氧少或几乎没有溶氧的环境，微生物净化菌群难以发挥底泥清淤和净水作用。要想发挥效果必须使用曝气装置，因此无法对大范围的环境污染进行净化；（2）普通的微生物清淤剂不能沉底，容易随水流流失，因而不能起到清淤剂的作用；（3）现有的清淤剂，清淤后水的浑浊度高，总氮去除率低等，影响了其使用范围。
因此，急需要对现有的微生物清淤剂进行改进，使其可以应于很深的港湾、水坝、湖沼、河道、景观池以及公园水沟等场所，并且适应性强，起效快。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的普通的微生物清淤剂通常使用的微生物都是好氧菌，这使得水底淤泥等溶氧少或几乎没有溶氧的环境，微生物净化菌群难以发挥底泥清淤和净水作用，并且普通的微生物清淤剂不能沉底，容易随水流流失的缺陷，提供了一种微生物清淤剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种微生物清淤剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将偏铝酸钠、尿素以及去离子水混合后装入烧杯得到混合液，将混合液加热升温至70～80℃，再向烧杯中滴加原硅酸，保温搅拌反应2～3h，得到预制液；
（2）将上述预制液和六偏磷酸钠混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，水热反应20～24h，待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，自然晾干后即得改性沸石；
（3）将上述改性沸石和氯化钙以及质量分数为30%的过氧化氢溶液混合后装入烧杯中，用磁力搅拌器以200～300r/min的转速搅拌混合30～40min，搅拌结束后降低搅拌转速至100～150r/min，边搅拌边向烧杯中滴加过氧化氢等质量的质量分数为20%的氨水，继续搅拌反应10～15min；
（4）待上述搅拌反应结束后，将烧杯放入冰水浴中，静置30～40min，过滤分离得到滤渣，取桃胶放入烧杯中，加热升温至80～90℃，使得桃胶熔化，将得到的滤渣浸入熔化的桃胶中10～15s后取出，在常温下自然干燥，得到自制清淤剂载体，备用；
（5）按重量份数计，称取20～30份马铃薯、2～5份葡萄糖、2～5份琼脂和80～100份去离子水混合后放入榨汁机中，榨汁30～40min后过滤分离得到滤液，将滤液放在高温灭菌器中，灭菌，得到灭菌液；
（6）将灭菌液和枯草芽孢杆菌菌粉、亚硝化单胞菌菌粉、粪链球菌菌粉混合后装入发酵罐中，自然发酵，发酵结束后得到发酵液；
（7）将备用的自制清淤剂载体和上述发酵液混合后浸渍，浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣，将小麦淀粉和水按等质量比混合后搅拌30～40min得到淀粉浆，再将浸渍滤渣和淀粉浆按等质量比混合搅拌15～20min后出料，自然干燥后即得微生物清淤剂。
步骤（1）中所述的偏铝酸钠、尿素以及去离子水的质量比为1:2:10，原硅酸的滴加量为混合液质量的25%。
步骤（2）中所述的水热反应的压力为2.6～2.8MPa，水热反应的温度为220～250℃。
步骤（3）中所述的改性沸石和氯化钙以及质量分数为30%的过氧化氢溶液的质量比为1:7:25。
步骤（5）中所述的灭菌的温度为120～130℃，灭菌的时间为30～40min。
步骤（6）中所述的灭菌液和枯草芽孢杆菌菌粉、亚硝化单胞菌菌粉、粪链球菌菌粉的质量比为100:1:1:1，自然发酵的温度为25～30℃，自然发酵的时间为5～7天。
步骤（7）中所述的自制清淤剂载体和发酵液的质量比为1：10，浸渍的温度为25～30℃，浸渍的时间为12～15h。
本发明的有益效果是：
本发明利用原硅酸作为硅源，并将硅源加入尿素和铝源偏铝酸钠的混合液中，利用水热法合成硅铝沸石分子筛，接着将沸石和氯化钙以及双氧水混合，在氨水的碱性条件下反应，再用桃胶包覆，得到自制清淤载体，接着制备液体培养液，培养具有清淤功能的微生物得到发酵液，最后将发酵液和自制清淤载体混合浸渍，使得微生物固着在载体上，最终制得微生物清淤剂，本发明在利用水热法制备沸石分子筛的过程中，还加入了六偏磷酸钠，在水热反应时，利用了六偏磷酸钠的螯合性能使得硅铝沸石分子筛中的金属离子离开原有的晶格，从而在硅铝沸石分子筛的原有晶格上产生空穴，这些晶格空穴的产生使得本发明制得沸石具有更高的物理和化学吸附性能，可以提高载体对微生物的吸附性能，接着本发明将沸石和氯化钙以及双氧水混合，在氨水的碱性条件下反应，生成过氧化钙晶体沉积在沸石内部孔隙中，再经熔化的桃胶包覆，得到自制清淤剂载体，再在载体上负载清淤微生物，制得清淤剂，本发明通过自制清淤载体的重力作用加速微生物的沉底，提高了微生物的稳定性能，不会随着水流流失，另外，本发明制得的清淤剂沉底后和淤泥接触，淤泥中的厌氧微生物先通过厌氧作用将载体表面的桃胶取食分解，暴露出内部的过氧化钙层，过氧化钙遇到淤泥中的水分后缓慢潮解，逐渐释放出氧气，从而给缺氧的淤泥环境充入氧气，此时负载的清淤微生物开始进行有氧代谢，从而正常起到清淤和净水的作用，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按质量比为1:2:10将偏铝酸钠、尿素以及去离子水混合后装入烧杯得到混合液，将混合液加热升温至70～80℃，再向烧杯中滴加混合液质量25%的原硅酸，保温搅拌反应2～3h，得到预制液；将上述预制液和六偏磷酸钠按质量比为15:1混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，在压力为2.6～2.8MPa下加热升温至220～250℃，水热反应20～24h，待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，自然晾干后即得改性沸石；将上述改性沸石和氯化钙以及质量分数为30%的过氧化氢溶液按质量比为1:7:25混合后装入烧杯中，用磁力搅拌器以200～300r/min的转速搅拌混合30～40min，搅拌结束后降低搅拌转速至100～150r/min，边搅拌边向烧杯中滴加过氧化氢等质量的质量分数为20%氨水，继续搅拌反应10～15min；待上述搅拌反应结束后，将烧杯放入冰水浴中，静置30～40min，过滤分离得到滤渣，取桃胶放入烧杯中，加热升温至80～90℃，使得桃胶熔化，将得到的滤渣浸入熔化的桃胶中10～15s后取出，在常温下自然干燥，得到自制清淤剂载体，备用；按重量份数计，称取20～30份马铃薯、2～5份葡萄糖、2～5份琼脂和80～100份去离子水混合后放入榨汁机中，榨汁30～40min后过滤分离得到滤液，将滤液放在高温灭菌器中，在120～130℃下灭菌30～40min，得到灭菌液；将灭菌液和枯草芽孢杆菌菌粉、亚硝化单胞菌菌粉、粪链球菌菌粉按质量比为100:1:1:1混合后装入发酵罐中，在25～30℃下自然发酵5～7天，发酵结束后得到发酵液；将备用的自制清淤剂载体和上述发酵液按质量比为1：10混合后在25～30℃下浸渍12～15h，浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣，将小麦淀粉和水按等质量比混合后搅拌30～40min得到淀粉浆，再将浸渍滤渣和淀粉浆按等质量比混合搅拌15～20min后出料，自然干燥后即得微生物清淤剂。
实例1
按质量比为1:2:10将偏铝酸钠、尿素以及去离子水混合后装入烧杯得到混合液，将混合液加热升温至70℃，再向烧杯中滴加混合液质量25%的原硅酸，保温搅拌反应2h，得到预制液；将上述预制液和六偏磷酸钠按质量比为15:1混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，在压力为2.6MPa下加热升温至220℃，水热反应20h，待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，自然晾干后即得改性沸石；将上述改性沸石和氯化钙以及质量分数为30%的过氧化氢溶液按质量比为1:7:25混合后装入烧杯中，用磁力搅拌器以200r/min的转速搅拌混合30min，搅拌结束后降低搅拌转速至100r/min，边搅拌边向烧杯中滴加过氧化氢等质量的质量分数为20%氨水，继续搅拌反应10min；待上述搅拌反应结束后，将烧杯放入冰水浴中，静置30min，过滤分离得到滤渣，取桃胶放入烧杯中，加热升温至80℃，使得桃胶熔化，将得到的滤渣浸入熔化的桃胶中10s后取出，在常温下自然干燥，得到自制清淤剂载体，备用；按重量份数计，称取20份马铃薯、2份葡萄糖、2份琼脂和80份去离子水混合后放入榨汁机中，榨汁30min后过滤分离得到滤液，将滤液放在高温灭菌器中，在120℃下灭菌30min，得到灭菌液；将灭菌液和枯草芽孢杆菌菌粉、亚硝化单胞菌菌粉、粪链球菌菌粉按质量比为100:1:1:1混合后装入发酵罐中，在25℃下自然发酵5天，发酵结束后得到发酵液；将备用的自制清淤剂载体和上述发酵液按质量比为1：10混合后在25℃下浸渍12h，浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣，将小麦淀粉和水按等质量比混合后搅拌30min得到淀粉浆，再将浸渍滤渣和淀粉浆按等质量比混合搅拌15min后出料，自然干燥后即得微生物清淤剂。
实例2
按质量比为1:2:10将偏铝酸钠、尿素以及去离子水混合后装入烧杯得到混合液，将混合液加热升温至75℃，再向烧杯中滴加混合液质量25%的原硅酸，保温搅拌反应2h，得到预制液；将上述预制液和六偏磷酸钠按质量比为15:1混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，在压力为2.7MPa下加热升温至235℃，水热反应22h，待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，自然晾干后即得改性沸石；将上述改性沸石和氯化钙以及质量分数为30%的过氧化氢溶液按质量比为1:7:25混合后装入烧杯中，用磁力搅拌器以250r/min的转速搅拌混合35min，搅拌结束后降低搅拌转速至125r/min，边搅拌边向烧杯中滴加过氧化氢等质量的质量分数为20%氨水，继续搅拌反应13min；待上述搅拌反应结束后，将烧杯放入冰水浴中，静置35min，过滤分离得到滤渣，取桃胶放入烧杯中，加热升温至85℃，使得桃胶熔化，将得到的滤渣浸入熔化的桃胶中13s后取出，在常温下自然干燥，得到自制清淤剂载体，备用；按重量份数计，称取25份马铃薯、3份葡萄糖、3份琼脂和90份去离子水混合后放入榨汁机中，榨汁35min后过滤分离得到滤液，将滤液放在高温灭菌器中，在125℃下灭菌35min，得到灭菌液；将灭菌液和枯草芽孢杆菌菌粉、亚硝化单胞菌菌粉、粪链球菌菌粉按质量比为100:1:1:1混合后装入发酵罐中，在27℃下自然发酵6天，发酵结束后得到发酵液；将备用的自制清淤剂载体和上述发酵液按质量比为1：10混合后在27℃下浸渍13h，浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣，将小麦淀粉和水按等质量比混合后搅拌35min得到淀粉浆，再将浸渍滤渣和淀粉浆按等质量比混合搅拌17min后出料，自然干燥后即得微生物清淤剂。
实例3
按质量比为1:2:10将偏铝酸钠、尿素以及去离子水混合后装入烧杯得到混合液，将混合液加热升温至80℃，再向烧杯中滴加混合液质量25%的原硅酸，保温搅拌反应3h，得到预制液；将上述预制液和六偏磷酸钠按质量比为15:1混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，在压力为2.8MPa下加热升温至250℃，水热反应24h，待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，自然晾干后即得改性沸石；将上述改性沸石和氯化钙以及质量分数为30%的过氧化氢溶液按质量比为1:7:25混合后装入烧杯中，用磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌混合40min，搅拌结束后降低搅拌转速至150r/min，边搅拌边向烧杯中滴加过氧化氢等质量的质量分数为20%氨水，继续搅拌反应15min；待上述搅拌反应结束后，将烧杯放入冰水浴中，静置40min，过滤分离得到滤渣，取桃胶放入烧杯中，加热升温至90℃，使得桃胶熔化，将得到的滤渣浸入熔化的桃胶中15s后取出，在常温下自然干燥，得到自制清淤剂载体，备用；按重量份数计，称取30份马铃薯、5份葡萄糖、5份琼脂和100份去离子水混合后放入榨汁机中，榨汁40min后过滤分离得到滤液，将滤液放在高温灭菌器中，在130℃下灭菌40min，得到灭菌液；将灭菌液和枯草芽孢杆菌菌粉、亚硝化单胞菌菌粉、粪链球菌菌粉按质量比为100:1:1:1混合后装入发酵罐中，在30℃下自然发酵7天，发酵结束后得到发酵液；将备用的自制清淤剂载体和上述发酵液按质量比为1：10混合后在30℃下浸渍15h，浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣，将小麦淀粉和水按等质量比混合后搅拌40min得到淀粉浆，再将浸渍滤渣和淀粉浆按等质量比混合搅拌20min后出料，自然干燥后即得微生物清淤剂。
对比例
以苏州市某公司生产的微生物清淤剂作为对比例 对本发明制得的微生物清淤剂和对比例中的微生物清淤剂进行检测，检测结果如表1所示：
将本发明制得的微生物清淤剂和对比例中的微生物清淤剂分别投入到待测试范围的水域中，按每2000m2水体施用20袋25kg/袋的生物清淤剂，每月泼洒一次，泼洒10个月后检测清淤效果。
清淤性测试
取相同质量本发明制得的微生物清淤剂和对比例中的微生物清淤剂分别投入到厚度为8cm的河淤泥中，控制水中含氧量低于0.45%以下，观察清淤完全的时间。
浊度采用TDT-1浊度仪进行测试。
溶解氧测试
根据标准《水质溶解氧的测定碘量法》（GB/T7489），采用溶解氧测定仪进行测试。
氨氮测试
根据标准GB5750，采用纳氏试剂法进行测试。
总磷测试
根据标准GB11893，采用钼酸铵分光光度法进行测试。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的微生物清淤剂清淤效果好，具有对水的浊度、悬浮物、总氮等去除率高，且操作简便、稳定效果好、成本低、清洁无污染，是最理想的环保材料，具有广阔的使用前景。
Claims (7)
1.一种微生物清淤剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将偏铝酸钠、尿素以及去离子水混合后装入烧杯得到混合液，将混合液加热升温至70～80℃，再向烧杯中滴加原硅酸，保温搅拌反应2～3h，得到预制液；
（2）将上述预制液和六偏磷酸钠混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，水热反应20～24h，待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，自然晾干后即得改性沸石；
（3）将上述改性沸石和氯化钙以及质量分数为30%的过氧化氢溶液混合后装入烧杯中，用磁力搅拌器以200～300r/min的转速搅拌混合30～40min，搅拌结束后降低搅拌转速至100～150r/min，边搅拌边向烧杯中滴加过氧化氢等质量的质量分数为20%的氨水，继续搅拌反应10～15min；
（4）待上述搅拌反应结束后，将烧杯放入冰水浴中，静置30～40min，过滤分离得到滤渣，取桃胶放入烧杯中，加热升温至80～90℃，使得桃胶熔化，将得到的滤渣浸入熔化的桃胶中10～15s后取出，在常温下自然干燥，得到自制清淤剂载体，备用；
（5）按重量份数计，称取20～30份马铃薯、2～5份葡萄糖、2～5份琼脂和80～100份去离子水混合后放入榨汁机中，榨汁30～40min后过滤分离得到滤液，将滤液放在高温灭菌器中，灭菌，得到灭菌液；
（6）将灭菌液和枯草芽孢杆菌菌粉、亚硝化单胞菌菌粉、粪链球菌菌粉混合后装入发酵罐中，自然发酵，发酵结束后得到发酵液；
（7）将备用的自制清淤剂载体和上述发酵液混合后浸渍，浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣，将小麦淀粉和水按等质量比混合后搅拌30～40min得到淀粉浆，再将浸渍滤渣和淀粉浆按等质量比混合搅拌15～20min后出料，自然干燥后即得微生物清淤剂。
2.根据权利要求1所述的一种微生物清淤剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的偏铝酸钠、尿素以及去离子水的质量比为1:2:10，原硅酸的滴加量为混合液质量的25%。
3.根据权利要求1所述的一种微生物清淤剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的水热反应的压力为2.6～2.8MPa，水热反应的温度为220～250℃。
4.根据权利要求1所述的一种微生物清淤剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的改性沸石和氯化钙以及质量分数为30%的过氧化氢溶液的质量比为1:7:25。
5.根据权利要求1所述的一种微生物清淤剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的灭菌的温度为120～130℃，灭菌的时间为30～40min。
6.根据权利要求1所述的一种微生物清淤剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的灭菌液和枯草芽孢杆菌菌粉、亚硝化单胞菌菌粉、粪链球菌菌粉的质量比为100:1:1:1，自然发酵的温度为25～30℃，自然发酵的时间为5～7天。
7.根据权利要求1所述的一种微生物清淤剂的制备方法，其特征在于：步骤（7）中所述的自制清淤剂载体和发酵液的质量比为1：10，浸渍的温度为25～30℃，浸渍的时间为12～15h。
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