CN108031495A - 一种pp基阳离子交换纤维材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

该发明涉及一种PP基阳离子交换纤维材料，包括以下原料组分：磺化改性多孔PP短纤维、乙酸酐、乙酸、甲酸酐、甲酸，磺化改性多孔PP短纤维由改性多孔PP短纤维、氯磺酸、磺酰氯和硫酸镁反应制得，改性多孔PP短纤维由多孔PP短纤维、乙醇钠乙醇溶液、氢氧化钠水溶液和双氧水反应制得，多孔PP短纤维由聚丙烯、尿素、碳酸氢镁、丁二酸酐和邻苯二甲酸酐反应制得。该发明具有优异的离子交换性能。

Description

一种PP基阳离子交换纤维材料及其制备方法
技术领域
该发明涉及一种PP基阳离子交换纤维材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯为合成类热塑性树脂。聚丙烯具有优异的低密度、高透明性、耐磨、耐有机材料腐蚀等优势。聚丙烯被广泛应用于屏幕保护膜、餐盒、包装袋、汽车保险杠、给排水管道、电线电缆管线、日用品、吊绳等领域。
目前，聚丙烯材料在离子交换性能需要进一步提升。该发明采用磺化改性多孔PP短纤维、乙酸酐、乙酸、甲酸酐、甲酸制备了PP基阳离子交换纤维材料，该方法制备的PP基阳离子交换纤维材料具有优异的离子交换性能。
发明内容
该发明的目的在于提供一种PP基阳离子交换纤维材料的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的离子交换性能。
为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
一种PP基阳离子交换纤维材料及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将聚丙烯、尿素、碳酸氢镁、丁二酸酐和邻苯二甲酸酐按照质量份数比为50：13～26：8～16：19～28：16～27加入到高速混合机中，混合速度为200～300r/min，维持体系温度195～206 ℃条件下反应3min，通过纺丝工艺，得到多孔PP短纤维；(2)、将质量份数比为60的多孔PP短纤维放置在质量份数比为65～80的乙醇钠乙醇溶液超声震荡洗涤5min后，过滤，产物放置在质量份数比为47～63的氢氧化钠水溶液中超声震荡洗涤10min，过滤，产物放置在质量份数比为25～37的双氧水中超声震荡洗涤15min，过滤，产物经500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.07MPa真空干燥10min，得到改性多孔PP短纤维；(3)、将改性多孔PP短纤维、氯磺酸、磺酰氯和硫酸镁按照质量份数比100：57～72：43～50：18～25加入到水热反应釜中，维持体系温度142～158 ℃条件下反应1～3h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于58℃、-0.07MPa真空干燥6min，即得到磺化改性多孔PP短纤维；(4)、将磺化改性多孔PP短纤维、乙酸酐、乙酸、甲酸酐、甲酸按照质量份数比100：46～51：25～31：23～34：14～25加入到水热反应釜中，维持体系温度151～157 ℃条件下反应2～5h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于59℃、-0.05MPa真空干燥16min，即得到PP基阳离子交换纤维材料。
该发明所述的PP基阳离子交换纤维材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)、将聚丙烯、尿素、碳酸氢镁、丁二酸酐和邻苯二甲酸酐按照质量份数比为50：13～26：8～16：19～28：16～27加入到高速混合机中，混合速度为200～300r/min，维持体系温度195～206 ℃条件下反应3min，通过纺丝工艺，得到多孔PP短纤维；所述的尿素和碳酸氢镁的目的为了提高聚丙烯纤维的孔隙率。
(2)、将质量份数比为60的多孔PP短纤维放置在质量份数比为65～80的乙醇钠乙醇溶液超声震荡洗涤5min后，过滤，产物放置在质量份数比为47～63的氢氧化钠水溶液中超声震荡洗涤10min，过滤，产物放置在质量份数比为25～37的双氧水中超声震荡洗涤15min，过滤，产物经500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.07MPa真空干燥10min，得到改性多孔PP短纤维；所述的乙醇钠乙醇溶液、氢氧化钠水溶液和双氧水的目的为了提高聚丙烯纤维的化学反应活性。
(3)、将改性多孔PP短纤维、氯磺酸、磺酰氯和硫酸镁按照质量份数比100：57～72：43～50：18～25加入到水热反应釜中，维持体系温度142～158 ℃条件下反应1～3h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于58℃、-0.07MPa真空干燥6min，即得到磺化改性多孔PP短纤维；所述的氯磺酸和磺酰氯的目的为了提高聚丙烯纤维表面的磺酸基团含量。
(4)、将磺化改性多孔PP短纤维、乙酸酐、乙酸、甲酸酐、甲酸按照质量份数比100：46～51：25～31：23～34：14～25加入到水热反应釜中，维持体系温度151～157 ℃条件下反应2～5h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于59℃、-0.05MPa真空干燥16min，即得到PP基阳离子交换纤维材料；所述的乙酸酐、乙酸、甲酸酐和甲酸的目的为了提高聚丙烯纤维表面的羧基基团含量。
该发明的有益效果在于：
1、尿素和碳酸氢镁在聚丙烯物料混合和加工过程中会发生分解反应，分解产生的气体作为聚丙烯纤维的造孔剂，不仅能提高聚丙烯纤维的孔隙率，还能提高聚丙烯纤维的比表面积；丁二酸酐和邻苯二甲酸酐对聚丙烯纤维表面进行化学改性，能提高PP基阳离子交换纤维的离子交换性能；
2、聚丙烯纤维分别经过乙醇钠乙醇溶液、氢氧化钠水溶液和双氧水处理后，不仅能进一步提高聚丙烯纤维的疏松性和比表面积，还能提高聚丙烯纤维的化学反应活性，缩短聚丙烯纤维表面化学改性处理周期；制备的改性多孔PP短纤维能提高PP基阳离子交换纤维的离子交换性能；
3、氯磺酸和磺酰氯对改性多孔PP短纤维表面进行磺化改性，赋予改性多孔PP短纤维表面磺酸基团；制备的磺化改性多孔PP短纤维能明显提高PP基阳离子交换纤维的离子交换性能；
4、乙酸酐、乙酸、甲酸酐和甲酸对磺化改性多孔PP短纤维表面进行羧基化改性，赋予磺化改性多孔PP短纤维表面羧基基团，能提高PP基阳离子交换纤维的离子交换性能。
具体实施方式
下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解该发明。
实施例1
一种PP基阳离子交换纤维材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份聚丙烯、18份尿素、13份碳酸氢镁、21份丁二酸酐和23份邻苯二甲酸酐加入到高速混合机中，混合速度为260r/min，维持体系温度205 ℃条件下反应3min，通过纺丝工艺，得到多孔PP短纤维；
(2)、称取60份多孔PP短纤维放置在73份乙醇钠乙醇溶液超声震荡洗涤5min后，过滤，产物放置在53份氢氧化钠水溶液中超声震荡洗涤10min，过滤，产物放置在32份双氧水中超声震荡洗涤15min，过滤，产物经500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.07MPa真空干燥10min，得到改性多孔PP短纤维；
(3)、称取100份改性多孔PP短纤维、62份氯磺酸、47份磺酰氯和23份硫酸镁加入到水热反应釜中，维持体系温度153℃条件下反应2h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于58℃、-0.07MPa真空干燥6min，即得到磺化改性多孔PP短纤维；
(4)、称取100份磺化改性多孔PP短纤维、49份乙酸酐、28份乙酸、29份甲酸酐、20份甲酸加入到水热反应釜中，维持体系温度156 ℃条件下反应3h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于59℃、-0.05MPa真空干燥16min，即得到PP基阳离子交换纤维材料。
实施例2
一种PP基阳离子交换纤维材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份聚丙烯、13份尿素、8份碳酸氢镁、19份丁二酸酐和16份邻苯二甲酸酐加入到高速混合机中，混合速度为200r/min，维持体系温度195 ℃条件下反应3min，通过纺丝工艺，得到多孔PP短纤维；
(2)、称取60份多孔PP短纤维放置在65份乙醇钠乙醇溶液超声震荡洗涤5min后，过滤，产物放置在47份氢氧化钠水溶液中超声震荡洗涤10min，过滤，产物放置在25份双氧水中超声震荡洗涤15min，过滤，产物经500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.07MPa真空干燥10min，得到改性多孔PP短纤维；
(3)、称取100份改性多孔PP短纤维、57份氯磺酸、43份磺酰氯和18份硫酸镁加入到水热反应釜中，维持体系温度142 ℃条件下反应3h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于58℃、-0.07MPa真空干燥6min，即得到磺化改性多孔PP短纤维；
(4)、称取100份磺化改性多孔PP短纤维、46份乙酸酐、25份乙酸、23份甲酸酐、14份甲酸加入到水热反应釜中，维持体系温度151 ℃条件下反应5h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于59℃、-0.05MPa真空干燥16min，即得到PP基阳离子交换纤维材料。
实施例3
一种PP基阳离子交换纤维材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份聚丙烯、26份尿素、16份碳酸氢镁、28份丁二酸酐和27份邻苯二甲酸酐加入到高速混合机中，混合速度为300r/min，维持体系温度206 ℃条件下反应3min，通过纺丝工艺，得到多孔PP短纤维；
(2)、称取60份多孔PP短纤维放置在80份乙醇钠乙醇溶液超声震荡洗涤5min后，过滤，产物放置在63份氢氧化钠水溶液中超声震荡洗涤10min，过滤，产物放置在37份双氧水中超声震荡洗涤15min，过滤，产物经500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.07MPa真空干燥10min，得到改性多孔PP短纤维；
(3)、称取100份改性多孔PP短纤维、72份氯磺酸、50份磺酰氯和25份硫酸镁加入到水热反应釜中，维持体系温度158 ℃条件下反应1h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于58℃、-0.07MPa真空干燥6min，即得到磺化改性多孔PP短纤维；
(4)、称取100份磺化改性多孔PP短纤维、51份乙酸酐、31份乙酸、34份甲酸酐、25份甲酸加入到水热反应釜中，维持体系温度157 ℃条件下反应2h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于59℃、-0.05MPa真空干燥16min，即得到PP基阳离子交换纤维材料。
实施例4
一种PP基阳离子交换纤维材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份聚丙烯、15份尿素、10份碳酸氢镁、21份丁二酸酐和19份邻苯二甲酸酐加入到高速混合机中，混合速度为210r/min，维持体系温度197 ℃条件下反应3min，通过纺丝工艺，得到多孔PP短纤维；
(2)、称取60份多孔PP短纤维放置在70份乙醇钠乙醇溶液超声震荡洗涤5min后，过滤，产物放置在55份氢氧化钠水溶液中超声震荡洗涤10min，过滤，产物放置在29份双氧水中超声震荡洗涤15min，过滤，产物经500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.07MPa真空干燥10min，得到改性多孔PP短纤维；
(3)、称取100份改性多孔PP短纤维、70份氯磺酸、49份磺酰氯和22份硫酸镁加入到水热反应釜中，维持体系温度146 ℃条件下反应2.5h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于58℃、-0.07MPa真空干燥6min，即得到磺化改性多孔PP短纤维；
(4)、称取100份磺化改性多孔PP短纤维、50份乙酸酐、28份乙酸、31份甲酸酐、20份甲酸加入到水热反应釜中，维持体系温度156 ℃条件下反应4h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于59℃、-0.05MPa真空干燥16min，即得到PP基阳离子交换纤维材料。
实施例5
一种PP基阳离子交换纤维材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份聚丙烯、18份尿素、11份碳酸氢镁、23份丁二酸酐和26份邻苯二甲酸酐加入到高速混合机中，混合速度为280r/min，维持体系温度199 ℃条件下反应3min，通过纺丝工艺，得到多孔PP短纤维；
(2)、称取60份多孔PP短纤维放置在77份乙醇钠乙醇溶液超声震荡洗涤5min后，过滤，产物放置在62份氢氧化钠水溶液中超声震荡洗涤10min，过滤，产物放置在36份双氧水中超声震荡洗涤15min，过滤，产物经500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.07MPa真空干燥10min，得到改性多孔PP短纤维；
(3)、称取100份改性多孔PP短纤维、70份氯磺酸、48份磺酰氯和21份硫酸镁加入到水热反应釜中，维持体系温度155 ℃条件下反应2.3h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于58℃、-0.07MPa真空干燥6min，即得到磺化改性多孔PP短纤维；
(4)、称取100份磺化改性多孔PP短纤维、49份乙酸酐、28份乙酸、26份甲酸酐、23份甲酸加入到水热反应釜中，维持体系温度156 ℃条件下反应4h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于59℃、-0.05MPa真空干燥16min，即得到PP基阳离子交换纤维材料。
实施例6
一种PP基阳离子交换纤维材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份聚丙烯、25份尿素、14份碳酸氢镁、26份丁二酸酐和25份邻苯二甲酸酐加入到高速混合机中，混合速度为290r/min，维持体系温度201 ℃条件下反应3min，通过纺丝工艺，得到多孔PP短纤维；
(2)、称取60份多孔PP短纤维放置在77份乙醇钠乙醇溶液超声震荡洗涤5min后，过滤，产物放置在60份氢氧化钠水溶液中超声震荡洗涤10min，过滤，产物放置在34份双氧水中超声震荡洗涤15min，过滤，产物经500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.07MPa真空干燥10min，得到改性多孔PP短纤维；
(3)、称取100份改性多孔PP短纤维、62份氯磺酸、45份磺酰氯和22份硫酸镁加入到水热反应釜中，维持体系温度146 ℃条件下反应1.7h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于58℃、-0.07MPa真空干燥6min，即得到磺化改性多孔PP短纤维；
(4)、称取100份磺化改性多孔PP短纤维、50份乙酸酐、30份乙酸、32份甲酸酐、22份甲酸加入到水热反应釜中，维持体系温度154 ℃条件下反应3h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于59℃、-0.05MPa真空干燥16min，即得到PP基阳离子交换纤维材料。
实施例7
一种PP基阳离子交换纤维材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份聚丙烯、18份尿素、15份碳酸氢镁、24份丁二酸酐和16份邻苯二甲酸酐加入到高速混合机中，混合速度为220r/min，维持体系温度203 ℃条件下反应3min，通过纺丝工艺，得到多孔PP短纤维；
(2)、称取60份多孔PP短纤维放置在73份乙醇钠乙醇溶液超声震荡洗涤5min后，过滤，产物放置在52份氢氧化钠水溶液中超声震荡洗涤10min，过滤，产物放置在31份双氧水中超声震荡洗涤15min，过滤，产物经500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.07MPa真空干燥10min，得到改性多孔PP短纤维；
(3)、称取100份改性多孔PP短纤维、66份氯磺酸、49份磺酰氯和22份硫酸镁加入到水热反应釜中，维持体系温度156 ℃条件下反应1.8h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于58℃、-0.07MPa真空干燥6min，即得到磺化改性多孔PP短纤维；
(4)、称取100份磺化改性多孔PP短纤维、50份乙酸酐、27份乙酸、26份甲酸酐、22份甲酸加入到水热反应釜中，维持体系温度156 ℃条件下反应4h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于59℃、-0.05MPa真空干燥16min，即得到PP基阳离子交换纤维材料。
实施例8
一种PP基阳离子交换纤维材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份聚丙烯、21份尿素、9份碳酸氢镁、22份丁二酸酐和25份邻苯二甲酸酐加入到高速混合机中，混合速度为220r/min，维持体系温度201 ℃条件下反应3min，通过纺丝工艺，得到多孔PP短纤维；
(2)、称取60份多孔PP短纤维放置在75份乙醇钠乙醇溶液超声震荡洗涤5min后，过滤，产物放置在60份氢氧化钠水溶液中超声震荡洗涤10min，过滤，产物放置在33份双氧水中超声震荡洗涤15min，过滤，产物经500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.07MPa真空干燥10min，得到改性多孔PP短纤维；
(3)、称取100份改性多孔PP短纤维、61份氯磺酸、46份磺酰氯和19份硫酸镁加入到水热反应釜中，维持体系温度156 ℃条件下反应1.5h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于58℃、-0.07MPa真空干燥6min，即得到磺化改性多孔PP短纤维；
(4)、称取100份磺化改性多孔PP短纤维、47份乙酸酐、29份乙酸、28份甲酸酐、16份甲酸加入到水热反应釜中，维持体系温度157 ℃条件下反应3h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于59℃、-0.05MPa真空干燥16min，即得到PP基阳离子交换纤维材料。
对照例1
本对照例中，不添加多孔PP短纤维，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中，不添加改性多孔PP短纤维，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中，不添加磺化改性多孔PP短纤维，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中，配方中选用普通PP短纤维替代实施例1中的多孔PP短纤维，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中，配方中选用普通PP短纤维替代实施例1中的改性多孔PP短纤维，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中，配方中选用普通PP短纤维替代实施例1中的磺化改性多孔PP短纤维，其它组分与制备方法与实施例1相同。
表1 实施例1和对照例1～6制得的PP基阳离子交换纤维材料的性能参数
实施例1 对照例1 对照例2 对照例3 对照例4 对照例5 对照例6
全交换容量/mmol/g 11.7 9.3 8.6 5.6 9.1 8.2 3.1
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种PP基阳离子交换纤维材料的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：磺化改性多孔PP短纤维、乙酸酐、乙酸、甲酸酐、甲酸，所述的磺化改性多孔PP短纤维、乙酸酐、乙酸、甲酸酐、甲酸的质量份数比为100：46～51：25～31：23～34：14～25，其中，所述的磺化改性多孔PP短纤维由改性多孔PP短纤维、氯磺酸、磺酰氯和硫酸镁反应制得，所述的改性多孔PP短纤维、氯磺酸、磺酰氯和硫酸镁的质量份数比为100：57～72：43～50：18～25，所述的改性多孔PP短纤维由多孔PP短纤维、乙醇钠乙醇溶液、氢氧化钠水溶液和双氧水反应制得，所述的多孔PP短纤维、乙醇钠乙醇溶液、氢氧化钠水溶液和双氧水的质量份数比为60：65～80：47～63：25～37，所述的多孔PP短纤维由聚丙烯、尿素、碳酸氢镁、丁二酸酐和邻苯二甲酸酐反应制得，所述的聚丙烯、尿素、碳酸氢镁、丁二酸酐和邻苯二甲酸酐的质量份数比为50：13～26：8～16：19～28：16～27。
2.根据权利要求1所述一种PP基阳离子交换纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的PP基阳离子交换纤维材料是由以下制备方法制得的：(1)、将聚丙烯、尿素、碳酸氢镁、丁二酸酐和邻苯二甲酸酐按照质量份数比为50：13～26：8～16：19～28：16～27加入到高速混合机中，混合速度为200～300r/min，维持体系温度195～206 ℃条件下反应3min，通过纺丝工艺，得到多孔PP短纤维；(2)、将质量份数比为60的多孔PP短纤维放置在质量份数比为65～80的乙醇钠乙醇溶液超声震荡洗涤5min后，过滤，产物放置在质量份数比为47～63的氢氧化钠水溶液中超声震荡洗涤10min，过滤，产物放置在质量份数比为25～37的双氧水中超声震荡洗涤15min，过滤，产物经500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.07MPa真空干燥10min，得到改性多孔PP短纤维；(3)、将改性多孔PP短纤维、氯磺酸、磺酰氯和硫酸镁按照质量份数比100：57～72：43～50：18～25加入到水热反应釜中，维持体系温度142～158℃条件下反应1～3h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于58℃、-0.07MPa真空干燥6min，即得到磺化改性多孔PP短纤维；(4)、将磺化改性多孔PP短纤维、乙酸酐、乙酸、甲酸酐、甲酸按照质量份数比100：46～51：25～31：23～34：14～25加入到水热反应釜中，维持体系温度151～157 ℃条件下反应2～5h，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，于59℃、-0.05MPa真空干燥16min，即得到PP基阳离子交换纤维材料。
3.根据权利要求2所述一种PP基阳离子交换纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠水溶液浓度为10%。
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