CN108018453A - 一种w/b4c多相复合材料及熔炼制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法，包括以下步骤(a)称粉及混料：用天平称取一定量的B4C粉及W粉，在轻型球磨机中混合均匀；(b)冷压成型：将所得混合粉体采用冷压制得预制块体。(c)熔炼制备：将预制体进行熔炼制备，获得W/B4C多相复合材料。本发明工艺简单，所制备的多相复合材料，致密度达到99.9％，抗压强度达到1901.3MPa，硬度达到1202.8HV，可广泛用于电子工业、核工业、航空航天与高压物理领域。

Description

一种W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法
技术领域
本发明涉及一种W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法。
背景技术
钨合金因其高熔点、高稳定性、高热导、低热膨胀系数、良好的高温强度等特性，常被作为电子接触材料、配重材料及军用穿甲材料等，在电子工业、工程机械、航空航天、高压物理等领域应用广阔。但钨合金普遍存在晶粒粗大，烧结过程中杂质偏析于晶界处，导致致密度低，晶界结合强度低，造成加工困难，限制了其应用。
目前，采用较多的强化钨合金方法有合金强化(W-Re、W-Ta等)，弥散强化(W-TiC、W-HfC等)等强化方式来改善钨基复合材料。在合金强化以及弥散强化强化元素的选择上，为了避免金属间化合物的产生而大多选择非反应体系。近年来，人们对钨基反应体有了新的认识，在专利《一种W-Si-C系反应体的高温制备方法》中，研究者采用W，SiC为原料以电弧熔炼法制备了W-Si-C反应体系钨基复合材料，得到包含W、W2C、W5Si3三种物相的高致密W基复合材料。
B4C具有密度低、强度大、高温稳定性以及化学稳定性好等特点，被广泛用于制备高性能金属基复合材料。B4C作为增强体制备W/B4C复合材料时，在烧结过程中可原位生成WC，W2B等金属间化合物，提高材料的导电导热性能。但由于材料中原子间以共价键紧密结合，并且晶体的原子自扩散系数低，导致材料的烧结性能很差。本发明采用电弧熔炼法制备W/B4C多相复合材料，在超高温下(>4000℃)原子发生充分扩散，所制备材料致密度高，界面结合强度高。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种W/B4C多相复合材料的制备方法，以克服原子自扩散系数低造成材料致密度低、原位自生反应不充分的不足，降低制备过程中氧杂质含量。该方法工艺简单，周期短，可得到无缺陷，致密的W/B4C多相复合材料。所制备的材料晶界结合强度高，具有良好的物理机械性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法，包含如下步骤：
步骤a、称粉与混料：将B4C粉和W粉按照质量分数比(0.2％:99.8％)-(2.0％:98.0％)混合球磨；
步骤b、冷压成型：压制成坯；
步骤c、熔炼制备：坯体进行电弧熔炼，得到多相复合材料。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述步骤a中W粉粒径为1μm-5μm，纯度为99.9％，B4C粉粒径为40nm-1μm，纯度为99.9％。
作为上述技术方案的改进，所述步骤a中B4C粉和W粉置于聚乙烯球磨罐中，仅加入氧化锆磨球，不加入分散剂，放入轻型球磨机中球磨混料12-36h。
作为上述技术方案的改进，所述步骤b中，冷压成型工艺为：冷压压力为30MPa-60MPa，冷压时间为3-8min。
作为上述技术方案的改进，所述步骤c中，熔炼是在真空电弧熔炼炉中进行的，其工艺为：输出功率为40％-55％，电流为200A-275A，冷却过程采用水冷铜结晶器的方式，保证冷却速率为15-20℃/s，重熔3-4次。所述熔炼炉内通入Ar气氛使压强相对标准大气压强达到-0.05MPa。
作为上述技术方案的改进，所述步骤c，熔炼时，在熔炼炉体内水冷铜盘特定位置放入一钛合金块体，其余位置放入预制体，熔炼前先用电弧击打钛合金块体，吸收电弧熔炼炉内残留氧气，随后对样品进行熔炼，并重熔3-4次。
作为上述技术方案的改进，所述步骤c、熔炼制备：具体的，开通快速冷却循环水，保证冷却速率为15-20℃/s，将预制体及钛合金块体放入熔炼炉内，关闭炉门，抽真空；当真空度达到1Pa以下时，关闭真空泵，充保护气；开启电弧熔炼炉电源，迅速起弧，用电弧击打钛合金块体，再进行预制体的熔炼，直至预制体完全融化，停止熔炼，关闭电源；随炉冷却。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：本发明采用轻型球磨机进行球磨混料，仅加入氧化锆磨球，未加入分散剂，减少了杂质的引入，降低了熔炼过程中杂质在晶界处的偏析，提高所制备材料的力学性能。采用B4C作为增强体，降低晶粒尺寸的同时，可原位生成钨硼金属间化合物，作为增强体提高制备材料的力学性能以及硬度，避免了直接加入增强体导致的增强体与基体界面不匹配。在对预制体熔炼前，采用电弧击打钛合金块体，吸收炉内残余氧气，提高钨基复合材料晶界纯度及晶界结合强度，进而提高材料机械性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1是本发明的工艺流程图；
图2是不同配比的W/B4C复合材料的XRD图；
图3是W/B4C复合材料的微观结构图；
图4是不同配比W/B4C复合材料硬度。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实施例1
一种W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法。其制备过程依次经称粉、混料、预制块体制备和电弧熔炼。快速冷却后获得多相复合材料。其具体步骤如下：
(1)称粉与混料：
称取纯度为99.9％，粒径均为1μm的W粉19.96g及B4C粉0.04g(B4C和W质量分数为0.2wt％：99.8wt％)。装入加有氧化锆球的聚乙烯球磨罐中，放入轻型球磨机中球磨混料24h，得到混合粉体。
(2)预制块体制备：
将步骤(1)中获得的混合粉体装入304L模具中，使用压片机进行冷压成型(压强30MPa)，压模时间3min，获得块状生坯。
(3)熔炼及多次重熔：
开通快速冷却循环水，保证冷却速率为15-20℃/s，并将步骤
(2)中获得的预制块体放入熔炼炉中，关闭炉门抽真空(真空度≤1Pa)，之后通氩气，使炉内压强相对标准大气压强达到-0.05MPa，迅速起弧，首先击打钛合金块体，随后对样品进行熔炼，将输出功率调至40％～50％(电流：200～250A)进行初步熔炼。之后翻转试样，进行三次重熔(每次重熔输出功率均调至40％～50％)，后快速冷却至室温(约25℃)，得到W-0.2％B4C高密度多相复合材料。
实施例2
一种W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法。其制备过程依次经称粉、混料、预制块体制备和电弧熔炼。快速冷却后获得多相复合材料。其具体步骤如下：
(1)称粉与混料：
称取纯度为99.9％，粒径均为1μm的W粉19.9g及B4C粉0.1g(B4C和W质量分数为0.5wt％：99.5wt％)。装入加有氧化锆球的聚乙烯球磨罐中，放入轻型球磨机中混料24h，得到混合粉体。
(2)预制块体制备：
将步骤(1)中获得的混合粉体装入304L模具中，使用压片机进行冷压成型(压强30MPa)，压模时间3min，获得块状生坯。
(3)熔炼及多次重熔：
开通快速冷却循环水，保证冷却速率为15-20℃/s，并将步骤(2)中获得的预制块体放入熔炼炉中，关闭炉门抽真空(真空度≤1Pa)，之后通氩气，使炉内压强相对标准大气压强达到-0.05MPa，迅速起弧，首先击打钛合金块体，随后对样品进行熔炼，将输出功率调至40％～50％(电流：200～250A)进行初步熔炼。之后翻转试样，进行三次重熔(每次重熔输出功率均调至40％～50％)，后快速冷却至室温(约25℃)，得到W-0.5％B4C高密度多相复合材料。
实施例3
一种W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法。其制备过程依次经称粉、混料、预制块体制备和电弧熔炼。快速冷却后获得多相复合材料。其具体步骤如下：
(1)称粉与混料：
称取纯度为99.9％，粒径均为1μm的W粉19.8g及B4C粉0.2g(B4C和W质量分数为1wt％：99wt％)。装入加有氧化锆球的聚乙烯球磨罐中，放入轻型球磨机中混料24h，得到混合粉体。
(2)预制块体制备：
将步骤(1)中获得的混合粉体装入304L模具中，使用压片机进行冷压成型(压强30MPa)，压模时间3min，获得块状生坯。
(3)熔炼及多次重熔：
开通快速冷却循环水，保证冷却速率为15-20℃/s，并将步骤
(2)中获得的预制块体放入熔炼炉中，关闭炉门抽真空(真空度≤1Pa)，之后通氩气，使炉内压强相对标准大气压强达到-0.05MPa，迅速起弧，首先击打钛合金块体，随后对样品进行熔炼，将输出功率调至40％～50％(电流：200～250A)进行初步熔炼。之后翻转试样，进行三次重熔(每次重熔输出功率均调至40％～50％)，后快速冷却至室温(约25℃)，得到W-1％B4C高密度多相复合材料。
实施例4
一种W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法。其制备过程依次经称粉、混料、预制块体制备和电弧熔炼。快速冷却后获得多相复合材料。其具体步骤如下：
(1)称粉与混料：
称取纯度为99.9％，粒径均为1μm的W粉19.6g及B4C粉0.4g(B4C和W质量分数为2wt％：98wt％)。装入加有氧化锆球的聚乙烯球磨罐中，放入轻型球磨机中混料24h，得到混合粉体。
(2)预制块体制备：
将步骤(1)中获得的混合粉体装入304L模具中，使用压片机进行冷压成型(压强30MPa)，压模时间3min，获得块状生坯。
(3)熔炼及多次重熔：
开通快速冷却循环水，保证冷却速率为15-20℃/s，并将步骤(2)中获得的预制块体放入熔炼炉中，关闭炉门抽真空(真空度≤1Pa)，之后通氩气，使炉内压强相对标准大气压强达到-0.05MPa，迅速起弧，首先击打钛合金块体，随后对样品进行熔炼，将输出功率调至40％～50％(电流：200～250A)进行初步熔炼。之后翻转试样，进行三次重熔(每次重熔输出功率均调至40％～50％)，后快速冷却至室温(约25℃)，得到W-2％B4C高密度多相复合材料。
图1为本发明的工艺流程图；图2为采用日本Rigaku Ultima III型XRD衍射仪测试的实施例1～4得到的不同B4C质量分数的XRD图谱，主要检测到钨相以及硼化二钨相；图3为采用美国FEI Quanta FEG250型场发射扫描电镜拍摄的W/B4C多相复合材料的微观结构，所制备的W/B4C多相复合材料整体致密、物相分布均匀；图4为采用美国430SVD,Wolpert型维氏显微硬度计测试的不同B4C质量分数的显微硬度，随着B4C质量分数增加，硬度值增加。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤a、称粉与混料：将B4C粉和W粉按照质量分数比(0.2％:99.8％)-(2.0％:98.0％)混合球磨；
步骤b、冷压成型：压制成坯；
步骤c、熔炼制备：坯体进行电弧熔炼，得到多相复合材料。
2.如权利要求1所述的W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法，其特征在于：所述步骤a中W粉粒径为1μm-5μm，纯度为99.9％，B4C粉粒径为40nm-1μm，纯度为99.9％。
3.如权利要求1所述的W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法，其特征在于：所述步骤a中B4C粉和W粉置于聚乙烯球磨罐中，仅加入氧化锆磨球，不加入分散剂，放入轻型球磨机中球磨混料12-36h。
4.如权利要求1所述的W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法，其特征在于：所述步骤b中，冷压成型工艺为：冷压压力为30MPa-60MPa，冷压时间为3-8min。
5.如权利要求1所述的W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法，其特征在于：所述步骤c中，熔炼是在真空电弧熔炼炉中进行的，其工艺为：输出功率为40％-55％，电流为200A-275A，冷却过程采用水冷铜结晶器的方式，保证冷却速率为15-20℃/s，重熔3-4次；所述熔炼炉内通入Ar气氛使压强相对标准大气压强达到-0.05MPa。
6.如权利要求5所述的W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法，其特征在于：所述步骤c，熔炼时，在熔炼炉体内水冷铜盘特定位置放入一钛合金块体，其余位置放入预制体，熔炼前先用电弧击打钛合金块体，吸收电弧熔炼炉内残留氧气，随后对样品进行熔炼，并重熔3-4次。
7.如权利要求5所述的W/B4C多相复合材料及熔炼制备方法，其特征在于：所述步骤c、熔炼制备：具体的，开通快速冷却循环水，保证冷却速率为15-20℃/s，将预制体及钛合金块体放入熔炼炉内，关闭炉门，抽真空；当真空度达到1Pa以下时，关闭真空泵，充保护气；开启电弧熔炼炉电源，迅速起弧，用电弧击打钛合金块体，再进行预制体的熔炼，直至预制体完全融化，停止熔炼，关闭电源；随炉冷却。
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