CN108017507A - 一种固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固定床‑反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其以水与乙酸仲丁酯为原料，先在固定床反应器中进行初步催化水解，再送入反应精馏塔中进行进一步催化水解，生成仲丁醇粗品，然后经油水分离及减压、加压、减压三步变压精馏，得到所述高纯度仲丁醇。本发明反应条件温和，乙酸仲丁酯的水解转化率高，副产物乙酸可回收用于仲丁酯的生产。

Description

一种固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法
技术领域
本发明属于化学工业领域，具体涉及一种固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法。
背景技术
仲丁醇是化学工业中一种重要的有机中间体，主要用于制备甲乙酮，此外，仲丁醇还可用作选矿剂、表面活性剂、抗氧化剂等。目前，生产仲丁醇的方法包括正丁烯催化水合法、加氢法、酯交换法、水解法等。其中，水解法是用阳离子交换树脂等固体酸催化剂催化乙酸仲丁酯与水反应水解生成仲丁醇。随着乙酸与正丁烯加成生产乙酸仲丁酯工艺的成熟，乙酸仲丁酯的产能逐年提高，但是近年来面临乙酸仲丁酯市场萎缩的问题，出现过剩产能，因此以乙酸仲丁酯为原料生产仲丁醇的工艺成为研究的热点。乙酸仲丁酯水解法合成仲丁醇相较其他方法，原料来源较经济，副产物乙酸可再次用于乙酸仲丁酯的生产。但工业上采用的乙酸仲丁酯固定床水解工艺生产仲丁醇的转化率仅为30%左右。若能解决固定床水解工艺中转化率较低的问题，将有助于降低产物分离的能耗，实现工艺节能的目的。
发明内容
对于现有乙酸仲丁酯固定床水解技术中转化率不高的问题，本发明提供了一种固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其反应条件温和，乙酸仲丁酯的水解转化率可达82%以上。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其是以乙酸仲丁酯和水为原料，先后经固定床反应器、反应精馏塔催化水解生成仲丁醇粗品后，经油水分离及减压、加压、减压三步变压精馏，得到所述高纯度仲丁醇；其具体包括以下步骤：
1）采用连续进料的方式，将乙酸仲丁酯和水分别送入固定床反应器进行初步催化水解；
2）将固定床反应器采出的混合液送入反应精馏塔反应段进行进一步催化水解，然后将反应精馏塔塔顶采出的油水混合液经分相器进行油水分离后，将水相回流至反应精馏塔顶部，油相送入减压精馏塔I进行处理；反应精馏塔塔釜采出的酸水溶液经再次萃取分离获得水和副产物乙酸，所得水回流作为原料使用；
3）将减压精馏塔I塔顶分离出的油水共沸物回流至分相器，将减压精馏塔I塔釜采出的醇酯混合物送入加压精馏塔进行处理；
4）将加压精馏塔塔顶采出的冷凝液送入减压精馏塔II进行处理，将加压精馏塔塔釜采出的乙酸仲丁酯回流作为原料使用；
5）将减压精馏塔II塔顶采出的醇酯共沸物回流至加压精馏塔，从减压精馏塔II塔釜采出高纯度仲丁醇。
乙酸仲丁酯与水的进料摩尔比为2~5。
固定床反应器为列管式，其管径为φ30~50mm，管长1.5~3m，列管数为20~30根，固定床反应器的体积空速为3~5/h，反应温度为100~120℃。
反应精馏塔的塔内压力为0.2~0.5MPa，反应温度为100~120℃，回流比为2~10。
固定床反应器与反应精馏塔反应段中所用催化剂均为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，反应段中的催化剂采用捆扎包的方式进行装填，即在催化剂布包中装入阳离子交换树脂，然后将若干个催化剂布包捆扎成圆柱形装入反应段。
减压精馏塔I、II的操作压力为5~50kPa，回流比为2~8，理论板数为20~30块。
加压精馏塔的操作压力为0.5~1.3MPa，回流比为2~8，理论板数为20~30块。
与现有固定床水解工艺相比，本发明具有以下有益效果：
①本发明通过固定床与反应精馏耦合，提高了乙酸仲丁酯的水解转化率，使其由传统工艺的30%左右提高至82%以上。
②本发明通过变压精馏得到的仲丁醇产品的纯度高达99.97%。
③本发明中乙酸仲丁酯、水均可循环利用，实现了仲丁酯的连续化生产，可显著提高生产规模，且产品质量稳定，所得乙酸副产物可用作生产乙酸仲丁酯的原料。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为本发明催化剂布包的展开正视图；
图3为本发明催化剂布包捆扎后的俯视图；
其中1-阳离子交换树脂，2-催化剂布包。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
如图1所示，本发明一种固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其是以乙酸仲丁酯和水为原料，采用连续进料的方式，先将乙酸仲丁酯和水分别送入固定床反应器进行初步催化水解，固定床反应器采出的混合液送入反应精馏塔反应段进行进一步催化水解，然后将反应精馏塔塔顶采出的油水混合液经分相器进行油水分离后，将水相回流至反应精馏塔顶部，油相送入减压精馏塔I进行处理，反应精馏塔塔釜采出的酸水溶液经再次萃取分离获得水和副产物乙酸，所得水回流作为原料使用；将减压精馏塔I塔顶分离出油水共沸物回流至分相器，将减压精馏塔I塔釜采出的醇酯混合物送入加压精馏塔进行处理；将加压精馏塔塔顶采出的冷凝液送入减压精馏塔II进行处理，将加压精馏塔塔釜采出的乙酸仲丁酯回流作为原料使用；将减压精馏塔II塔顶采出的醇酯共沸物回流至加压精馏塔，从减压精馏塔II塔釜采出高纯度仲丁醇。
固定床反应器与反应精馏塔反应段中所用催化剂均为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，反应段中的催化剂采用捆扎包的方式进行装填，即在催化剂布包中装入阳离子交换树脂，然后将若干个催化剂布包捆扎成圆柱形装入反应段，其展开正视图及捆扎后的俯视图如图2、3所示。
固定床反应器为列管式，其管径为φ30mm，管长2m，列管数为20根。
反应精馏塔精馏段理论板数10块，反应段理论板数10块，提馏段理论板数10块；减压精馏塔精馏段理论板数10块，提馏段理论板数10块；加压精馏塔精馏段理论板数10块，提馏段理论板数10块。
实施例1：
乙酸仲丁酯与水的进料摩尔比为2，固定床温度110℃；反应精馏塔回流比为2，操作压力为0.2MPa；减压精馏塔塔内操作压力5kPa，回流比为2；加压精馏塔塔内操作压力0.6MPa，回流比为2。
本实施例中乙酸仲丁酯的水解转化率为71.55%，仲丁醇纯度为99.97%，仲丁醇收率为91.23%。
实施例2：
乙酸仲丁酯与水的进料摩尔比为5，固定床温度110℃；反应精馏塔回流比为8，操作压力为0.3MPa；减压精馏塔塔内操作压力10kPa，回流比为5；加压精馏塔塔内操作压力1.0MPa，回流比为5。
本实施例中乙酸仲丁酯的水解转化率为82.91%，仲丁醇纯度为99.97%，仲丁醇收率为95.52%。
实施例3：
乙酸仲丁酯与水的进料摩尔比为5，固定床温度110℃；反应精馏塔回流比为10，操作压力为0.5MPa；减压精馏塔塔内操作压力50kPa，回流比为8；加压精馏塔塔内操作压力1.3MPa，回流比为8。
本实施例中乙酸仲丁酯的水解转化率为83.37%，仲丁醇纯度为99.93%，仲丁醇收率为96.77%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：以乙酸仲丁酯和水为原料，先后经固定床反应器、反应精馏塔催化水解生成仲丁醇粗品后，经油水分离及减压、加压、减压三步变压精馏，得到所述高纯度仲丁醇。
2.根据权利要求1所述的固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
1）采用连续进料的方式，将乙酸仲丁酯和水分别送入固定床反应器进行初步催化水解；
2）将固定床反应器采出的混合液送入反应精馏塔反应段进行进一步催化水解，然后将反应精馏塔塔顶采出的油水混合液经分相器进行油水分离后，将水相回流至反应精馏塔顶部，油相送入减压精馏塔I进行处理；反应精馏塔塔釜采出的酸水溶液经再次萃取分离获得水和副产物乙酸，所得水回流作为原料使用；
3）将减压精馏塔I塔顶分离出的油水共沸物回流至分相器，将减压精馏塔I塔釜采出的醇酯混合物送入加压精馏塔进行处理；
4）将加压精馏塔塔顶采出的冷凝液送入减压精馏塔II进行处理，将加压精馏塔塔釜采出的乙酸仲丁酯回流作为原料使用；
5）将减压精馏塔II塔顶采出的醇酯共沸物回流至加压精馏塔，从减压精馏塔II塔釜采出高纯度仲丁醇。
3.根据权利要求1或2所述的固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：乙酸仲丁酯与水的进料摩尔比为2~5。
4.根据权利要求1或2所述的固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：固定床反应器为列管式，其管径为φ30~50mm，管长1.5~3m，列管数为20~30根，固定床反应器的体积空速为3~5/h，反应温度为100~120℃。
5.根据权利要求1或2所述的固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：反应精馏塔的塔内压力为0.2~0.5MPa，反应温度为100~120℃。
6.根据权利要求1或2所述的固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：固定床反应器与反应精馏塔反应段中所用催化剂均为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，反应段中的催化剂采用捆扎包的方式进行装填。
7.根据权利要求1或2所述的固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：减压精馏塔I、II的操作压力为5~50kPa，回流比为2~8，理论板数为20~30块。
8.根据权利要求1或2所述的固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：加压精馏塔的操作压力为0.5~1.3MPa，回流比为2~8，理论板数为20~30块。
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