CN108014213B - 一种提取茶叶下脚料中茶多酚的方法 - Google Patents

一种提取茶叶下脚料中茶多酚的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108014213B
CN108014213B CN201711305996.7A CN201711305996A CN108014213B CN 108014213 B CN108014213 B CN 108014213B CN 201711305996 A CN201711305996 A CN 201711305996A CN 108014213 B CN108014213 B CN 108014213B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tea
leftovers
polyphenol
tea polyphenol
extracting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711305996.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108014213A (zh
Inventor
翁祖铨
高廷芳
施宇虹
黄达
严芬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fuzhou University
Original Assignee
Fuzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuzhou University filed Critical Fuzhou University
Priority to CN201711305996.7A priority Critical patent/CN108014213B/zh
Publication of CN108014213A publication Critical patent/CN108014213A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108014213B publication Critical patent/CN108014213B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/82—Theaceae (Tea family), e.g. camellia
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Tea And Coffee (AREA)

Abstract

本发明公开了一种提取茶叶下脚料中茶多酚的方法。所述的过程包括以下步骤:1)茶叶下脚料经高温蒸汽处理；2)处理过的茶叶下脚料放入粉碎机粉碎；3）粉碎后的茶叶下脚料进一步用超声破碎仪破壁；4）再用稍高于室温的水进行浸提。通过与其它的茶多酚提取方法比较，本发明具有操作简单快速，成本低，提取茶多酚含量高，安全无毒等优点。同时，原料采用的是茶叶的下脚料，可以减少浪费，使资源得以利用，提高茶叶的经济附加值。

Description

一种提取茶叶下脚料中茶多酚的方法
技术领域
本发明属于天然植物有效成分的提取及深加工领域，具体涉及一种快速高效从茶叶下脚料中提取茶多酚的方法。
背景技术
茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。大量研究表明，茶多酚不仅是一种天然无毒的抗氧化剂，也是一种理想的天然备选药物，且具抗衰老和抗辐射等作用。目前茶多酚提取的方法所采用的溶剂还是有机溶剂，如丙酮、乙醇等，即使毒性稍小的乙醇也存在一定的安全性问题，不利于后续的茶多酚应用。另外，在提取茶多酚过程中，茶叶如果不经过预先处理，茶叶本身存在的酶可以诱导发酵，发生氧化反应，尤其在提取过程如果有高温（<100 ℃）的条件，可以加速这种反应，导致最后提取的茶多酚含量下降。本发明采用高温蒸汽（大约500 ℃）快速处理茶叶下脚料，使茶叶中的酶活性基本被灭活，从而避免由于通过自我发酵，使茶多酚产生氧化反应，因此，极大缓解了茶叶中茶多酚量的减少。另外，通过超声破碎仪破坏植物细胞壁，使细胞内含有的茶多酚可以更加充分的释放出来，又可以避免后续的水浸提使用过高的温度影响茶多酚的提取。最终可以极大程度地提取到茶多酚。
值得一提的是，本发明中茶多酚浓度的测定方法是参照国标规定的福林酚法，而不是目前较常用的酒石酸亚铁法或钼氨酸法，这主要因为茶叶含有咖啡碱等物质会产生干扰，并且被氧化会导致后两种方法的茶多酚提取率也会偏高。因此，本发明提取的茶多酚含量的结果也更加准确。
本发明的另外一个重要的背景是，目前市场上用于茶多酚提取的原料基本都是质量较好的茶叶，而不能用于制造茶叶的边角料，粗茶基本废弃，夏秋冬的茶叶也基本弃采，造成茶叶资源的极大浪费。因此，通过本发明，对这些茶叶下脚料的茶多酚提取，可以进一步拓展茶叶的深加工，使茶叶资源得到合理利用，促进茶产业的健康发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从茶叶下脚料中提取茶多酚的新型方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种提取茶叶下脚料中茶多酚的方法，包括如下具体步骤：
（1）将茶叶下脚料经高压蒸汽锅炉处理，蒸汽温度为480~500 ℃，处理时间在1~2min；
（2）将处理过的茶叶下脚料的粗大叶柄除去，叶子放入普通粉碎机破碎至粉末；
（3）按料液比1：170 g/ml的比例称取破碎的茶叶下脚料和超纯水，放入离心管用超声波破碎仪进行超声，超声功率为198 W，时间为15 min，然后将离心管放入离心机进行离心，离心转速为10000 rpm，时间为10 min，收集上清液；
（4）再取45 ℃的超纯水加入离心管，将离心管放入水浴锅水浴，温度为45 ℃，时间为40 min，冷却到室温后将离心管放入离心机进行离心，收集上清液；
（5）将步骤（3）和（4）获得的上清液混合，得到富含茶多酚的上清液。
（6）用福林酚法测定步骤（5）获得的上清液中的茶多酚含量。
茶多酚在提取过程中会发生不同程度的氧化，使得所测得的茶多酚含量不准确。经实验发现，无论采用哪种方法提取茶多酚，若茶叶未经过预处理，其茶汤颜色偏红色，充分说明一部分茶多酚已被氧化，而茶叶经过预超高温（500℃左右）处理，其茶汤颜色为绿色，充分说明茶多酚被氧化的程度低。使用超声破碎仪耦合水浸提方法提取茶多酚，其中水浴温度很低，从而避免了茶多酚进一步氧化；同时提高了茶多酚的提取率和安全性。
附图说明
图1：A为超声耦合水浴浸提法的上清液，B为超声浸提法的上清液，C为水浴浸提法的上清液；
图2：A(料液比)和B（超声功率）的交互作用对茶多酚提取率的影响；
图3：A(料液比)和C（水浴温度）的交互作用对茶多酚提取率的影响；
图4：B（超声功率）和C（水浴温度）的交互作用对茶多酚提取率的影响；
图5：经超高温处理的茶叶下脚料的HPLC图谱：1-GA、2-EGC、3-C、4-茶碱、5-EGCG、6-GAF、7-EC、8-ECG；
图6：未经超高温处理的茶叶下脚料的HPLC图谱: 1-GA、2-EGC、3-C、4-茶碱、5-EGCG、6-GAF、7-EC、8-ECG。
注：1-GA（没食子酸）、2-EGC（表没食子儿茶素）、3-C（儿茶素）、4-茶碱、
5-EGCG（表没食子儿茶素没食子酸酯）、6-GAF（咖啡因）、7-EC（表儿茶素）、8-ECG（表儿茶素没食子酸酯）。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
本发明提供一种从茶叶下脚料中提取茶多酚的方法，包括以下步骤：
（1）将茶叶下脚料经高压蒸汽锅炉处理，蒸汽温度为500℃，处理时间为1~2min；
（2）将处理过的茶叶下脚料的叶柄除去，叶子放入粉碎机破碎至粉末；
（3）按料液比1：170 g/ml的比例称取破碎的茶叶下脚料和超纯水，放入离心管用超声波破碎仪进行超声，超声功率为198W，时间为15 min，然后将离心管放入离心机进行离心，离心转速为10000rpm，时间为10 min。将上清液过滤到100 ml的试管中；
（4）再取水温为45 ℃的超纯水加入离心管，将离心管放入水浴锅水浴，温度为45℃，时间为40 min，等到室温后将离心管放入离心机进行离心，再将上清液过滤到（3）中的100 ml的试管，得到了富含咖啡因的上清液。
（5）茶多酚含量的测定（福林酚法）：取上清液100 ul于1.5 ml的EP管中，再加入500 ul的10%福林酚试剂，摇匀。反应3-8 min内，加入400 ul的7.5%的NaCO3溶液，摇匀。室温下放置60 min。用96孔板，在765 nm波长条件下用酶标仪测定吸光度。再根据标准曲线及公式算得茶多酚提取率。
本实验证明，茶叶下脚料经高温蒸汽锅炉处理，使其中的酶基本失活，从而极大的降低了茶多酚的自我氧化速率，经过超声破碎仪处理使得细胞壁破碎，使其中的茶多酚更充分的释放出来，再用稍高于室温的温度进行浸提，可以防止茶多酚的进一步氧化，再用国标公认的福林酚法测定，测得的茶多酚含量高且准确。
表1 有无超高温蒸汽预处理的茶叶经不同方法处理的提取率
Figure DEST_PATH_IMAGE003
从表1可看出，在整体上，经超高温蒸汽预处理的茶叶提取率显著高于未经超高温处理，大约高3–6%。而在提取方法方面，采用超声耦合水浴方法的提取率要比水浴和超声浸提高约6%；综合来看，下脚料经超高温处理，采用超声耦合水浴的方法，其提取率明显提高，约为21.13%。
从图1中可以看出，无论采用哪种方法提取，经超高温处理的下脚料的颜色为青绿色，而未超高温和不同品种的下脚料的颜色偏红色，说明后者的氧化程度比前者大，从而更加证明下脚料经过超高温处理，极大的降低了茶多酚的氧化速率。
因此，本实验证明，茶叶下脚料经高温蒸汽锅炉处理，使其中的酶基本失活，从而极大的降低了茶多酚的自我氧化速率，经过超声破碎仪处理使得细胞壁破碎，使其中的茶多酚更充分的释放出来，再用稍高于室温的温度进行浸提，可以防止茶多酚的进一步氧化，再用国标公认的福林酚法测定，测得的茶多酚含量高且准确。
响应面分析超声耦合水浴法浸提茶多酚：表3为响应面设计方法，表4为响应面方差分析，从表4中可看出：BC之间的交互作用显著，C因素的二次方作用显著。通过响应面分析得出的超声耦合水浴法提取茶多酚的最优条件为：料液比为1:170 g/ml，超声功率为22.1%（W=900），水浴温度为44.83 ℃，提取率为21.0952%。图2、图3、图4分别为AB、AC、BC的交互作用对提取率的影响。从图5和图6中明显看出，经超高温处理的茶叶下脚料中的儿茶素单体的含量比未经超高温处理的下脚料高。
根据目前文献，主要采用有机溶剂从茶叶中提取茶多酚，这显然增加了对茶多酚安全性的担忧。另外，从表2中可以看出，采用GB／T 8313--2002酒石酸亚铁法测定茶多酚，大部分的提取率都比本文所采用的方法低，虽有三组的提取率超过25%，除了茶叶的品种不同之外，其另外一个主要原因是采用的检测方法不同。科学界公认酒石酸亚铁法测定茶多酚的提取率偏高。而采用国标福林酚法测量茶多酚，其提取率基本都低于本文的提取率。从下表中可以明显看到，绝大部分实验的原材料为新鲜的茶叶，料液比高（大部分约为1：30），有机溶剂提取（大部分用乙醇），水浴温度（60-100℃）高；而本文所采用的原材料为茶叶的下脚料，料液比约为1：170，水浴温度为45 ℃,超声功率为22%（W=900），相对来说，本专利方法简单快速，安全无毒，节约资源，能耗低，其提取率比较高（21.10%左右），同时提高了茶叶的附加价值。
表2 文献报道的不同品种的茶叶经不同方法处理的提取率
Figure 732063DEST_PATH_IMAGE004
Figure DEST_PATH_IMAGE005
表3 响应面设计方法
Figure 213598DEST_PATH_IMAGE006
表4 响应面方差分析
Figure DEST_PATH_IMAGE007
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (1)

1.一种提取茶叶下脚料中茶多酚的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
（1）将茶叶下脚料经高压蒸汽锅炉处理，蒸汽温度为480~500 ℃，处理时间在1~2min；
（2）将处理过的茶叶下脚料的粗大叶柄除去，叶子放入普通粉碎机破碎至粉末；
（3）茶叶粉末用超声耦合水浸提法提取茶多酚，其中，破碎后的茶叶下脚料和水料液比为1：170 g/ml，超声破碎仪的超声功率为198 W，超声时间为15 min，水浴温度为45 ℃，水浴时间为40 min。
CN201711305996.7A 2017-12-11 2017-12-11 一种提取茶叶下脚料中茶多酚的方法 Active CN108014213B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711305996.7A CN108014213B (zh) 2017-12-11 2017-12-11 一种提取茶叶下脚料中茶多酚的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711305996.7A CN108014213B (zh) 2017-12-11 2017-12-11 一种提取茶叶下脚料中茶多酚的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108014213A CN108014213A (zh) 2018-05-11
CN108014213B true CN108014213B (zh) 2021-05-18

Family

ID=62072821

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711305996.7A Active CN108014213B (zh) 2017-12-11 2017-12-11 一种提取茶叶下脚料中茶多酚的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108014213B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108852934A (zh) * 2018-07-25 2018-11-23 杭州帕黛罗雅化妆品有限公司 一种绿茶中提取茶多酚以及叶绿素的方法及其复合物在化妆品中的应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105693781A (zh) * 2016-03-25 2016-06-22 贵州黔商生态农业科技有限公司 茶叶中茶多酚的提取工艺
CN106689446A (zh) * 2016-12-14 2017-05-24 筠连县冬青御品生态科技有限公司 蒸汽式茶叶杀青系统

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101475606A (zh) * 2009-01-15 2009-07-08 浙江大学 茶叶中茶多酚的提取工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105693781A (zh) * 2016-03-25 2016-06-22 贵州黔商生态农业科技有限公司 茶叶中茶多酚的提取工艺
CN106689446A (zh) * 2016-12-14 2017-05-24 筠连县冬青御品生态科技有限公司 蒸汽式茶叶杀青系统

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Optimization Research into the Ultrasonic-assisted Extraction to Separate Polyphenol from Green Tea Waste;Lan Huong Phung，等;《ASEAN Journal of Chemical Engineering》;20120131;第12卷(第2期);第52-60页 *
微波提取低档茶叶茶多酚的研究;唐伟强，等;《材料导报》;20071130;第21卷(第1IA期);第24页左下栏最后1段，右下栏第2段，第25页1.2方法 *
茶叶中茶多酚的提取和检测方法;丁永红;《广东化工》;20151231;第42卷(第19期);第89,106页 *
茶叶中茶多酚的热稳定性研究;马文娟;《农产品加工（学刊）》;20140930(第9期);第13-14,22页 *
超声辅助酶解法从茶叶废料中提取茶多酚;高仁金，等;《广州化学》;20150630;第 40 卷(第 2 期);第22-26页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108014213A (zh) 2018-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101284022B (zh) 植物多酚类物质的络合萃取方法
CN104886577B (zh) 一种李果多酚的制备方法
EA020639B1 (ru) Способ производства чайных продуктов
CN109769991B (zh) 聚酯型儿茶素外源酶酶促合成生产工艺
CN105693781A (zh) 茶叶中茶多酚的提取工艺
EP1265492B1 (en) Cold water soluble tea
CN106943768A (zh) 茶多酚及其提取方法和应用
AU2020103864A4 (en) A method for preparing Arctium lappa L Polyphenol by compound enzyme treatment combined with ultrasonic flash extraction
CN104788511A (zh) 一种从柿子中制备小分子单宁含量多的柿单宁的方法
CN108948102B (zh) 一种茶叶多酚的提取方法
CN108014213B (zh) 一种提取茶叶下脚料中茶多酚的方法
Liu et al. Physicochemical characteristics and antioxidant activity of persimmon wine by technology of pectinase addition and different pre‐macerations
WO2004082390A1 (en) Tea manufacture
Tran et al. Maximising recovery of bioactive compounds from coffee pulp waste using microwave-assisted extraction
CN102772521B (zh) 从咖啡豆中提取咖啡多酚的方法
CN106518830A (zh) 花青素的提取方法
Etoh et al. Sub-critical water extraction of residual green tea to produce a roasted green tea-like extract
Hai et al. Enzyme assisted extraction of polyphenols from the old tea leaves
Hefzalrahman et al. Application of enzyme and ultrasound assisted extraction of polyphenols from avocado (Persea americana Mill.) peel as natural antioxidants
CN106690320A (zh) 一种高纯度茶多酚的制备方法
CN105497116A (zh) 一种核桃壳中多酚化合物的提取方法
CN106561894A (zh) 一种高茶多酚速溶绿茶粉的制备方法和速溶绿茶粉
CN104435363A (zh) 一种水酶法-乙醇回流法提取茶叶籽多酚的方法
KR20160027637A (ko) 항산화 기능성 흑삼 추출물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 흑삼 추출물
CN113768151A (zh) 一种白沙绿茶中茶多酚的制备方法及其检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant