CN108010833A - 用于二极管清洗的混合酸、生产方法、二极管清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于二极管清洗的混合酸、生产方法、二极管清洗方法。用于二极管清洗的混合酸由氢氟酸、醋酸、硫酸和硝酸组成，所述氢氟酸：醋酸：硫酸：硝酸的体积比为＝8.8:13:5.6:9.2。混合酸的生产方法是在温度25±5℃时，在容器中加入浓度为99.6～99.9％的醋酸，然后加入浓度为49±0.05％的氢氟酸，搅拌10～15分钟，再加入浓度为68±0.5％的硝酸，搅拌15分钟，最后加入浓度为98.1±0.5％的硫酸，混合后搅拌2～3小时。酸洗最后的冲洗工艺引入氨水配方，解决了铜、铅等物质不易冲洗的问题。本发明可以实现高性能酸洗，通过提高pn结的酸洗良率，进而提高电性良率和产品质量，有效改善二极管高温反偏和高温存储两个可靠性指标，产品更加有竞争优势。
Description
技术领域
本发明属于二极管领域，具体涉及一种用于二极管清洗的混合酸及其生产方法，以及使用此混合酸清洗二极管的方法。
背景技术
酸洗是对焊接后的二极管，在上白胶之前进行的一个关键步骤和工艺，用酸洗掉晶粒切割时造成的pn结切割面毛糙，避免酸洗可能导致的表面腐蚀坑，简单有效去除铜、铅等不易冲洗物质，可以提高电性良率，提升酸洗工艺品质。
许多的二极管经常在60℃以上的环境中工作，芯片的结温常常会达到125℃以上，因此，提高产品的高温反偏能力是非常有意义的。用传统工艺生产，它们的高温反偏合格率只能达到60％左右，为使产品更加有竞争优势，产品的质量和高温环境下的可靠性得以提高，提高产品的高温反偏筛选合格率的工艺技术一直没有突破。
同样，二极管经常在高温环境下的存储也会带来失效率增加的问题。
当前混酸的常规配方，出现部分产品酸洗后表面毛糙，而且会造成相当比例的表面腐蚀坑。
对比文件CN 104399702 B，公开了一种二极管芯片酸洗工艺，所述工艺依次为一次酸洗、二次酸洗、氨水与双氧水清洗及水超声清洗，其中一次酸洗清洗时间110-125s，二次酸洗清洗时间70-78s；所述一次酸洗的清洗液为HNO3、HF、CH3COOH和H2SO4的混合液，所述二次酸洗的清洗液为H3PO4、H2O2、H2O和CH3COOH的混合液；所述一次酸洗液中HNO3：HF：CH3COOH和H2SO4的体积比为9:9:12:4；所述二次酸洗液中H3PO4、H2O2、H2O和CH3COOH的体积比为1:0.8:3:0.2。虽然本专利方法能够对于二极管芯片酸洗作出一定的改善，但是依然存在酸洗后电性良率不足，表面铜、铅等物质不易冲洗的问题。
因此，提出一种能够有效提高电性良率和二极管的高温反偏和高温存储两个可靠性指标的技术方案成为迫切需要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种用于二极管清洗的混合酸、生产方法、二极管清洗方法，本发明通过混酸的配方改良，能够最大程度洗净切割面毛糙，有效避免了酸洗可能导致的表面腐蚀坑，提高了产品的电性良率，提高二极管高温反偏和高温存储两个可靠性指标。酸洗最后的冲洗工艺引入氨水配方，解决了铜、铅等物质不易冲洗的问题，从而进一步提高了产品的电性良率及二极管高温反偏和高温存储可靠性。
本发明要解决的技术问题的技术方案是：
用于二极管清洗的混合酸，混合酸由氢氟酸、醋酸、硫酸和硝酸组成，所述氢氟酸：醋酸：硫酸：硝酸的体积比为＝8.8:13：5.6:9.2。
优选的，所述氢氟酸的浓度为(48.5～49.5％)，醋酸的浓度为(99.6～99.9％),硫酸的浓度为(97.6～98.6％),硝酸的浓度为(67.5～68.5％)。
一种用于二极管清洗的混合酸的生产方法，包括如下步骤：
在温度25±5℃时，按照以下顺序加入原料
步骤1：在容器中加入浓度为99.6～99.9％的醋酸，然后加入浓度为49±0.05％的氢氟酸，搅拌10～15分钟，
步骤2：再加入浓度为68±0.5％的硝酸，搅拌15分钟，
步骤3：最后加入浓度为98.1±0.5％的硫酸，混合后搅拌2～3小时。
优选的，所述搅拌方法采用机械搅拌或泵循环搅拌。
优选的，所述步骤3反应完成后，再对容器中的反应物进行抽真空减压脱色处理。
优选的，所述抽真空减压脱色的时间为10分钟。
一种二极管清洗方法，包括如下步骤：
步骤1：用上述混和酸在常温下对二极管酸洗150秒，然后用去离子水冲洗二极管60秒。
步骤2：将浓度为85±1％的磷酸：浓度35±1％的双氧水：纯水按照体积比为1：1：3混合搅拌8～10分钟制得酸洗液，将制得的酸洗液加热至60℃，二极管在此酸洗液中清洗60秒，然后用去离子水冲洗二极管60秒。
步骤3：将浓度25％～28％的氨水、浓度为35±1％的双氧水和纯水按照体积比为9：1：9比例混合均匀制得酸洗液，使用常温的此酸洗液将二极管清洗60秒，然后用去离子水冲洗二极管60秒。
步骤4：清洗后的二极管在去离子水超声(或者兆声)清洗3分钟，然后用50～60℃的去离子水冲洗二极管60秒。
步骤5：二极管放入异丙醇浸泡5～8分钟。
步骤6：将二极管在170～210℃温度下烘干一小时。
进一步，在二极管清洗方法的步骤2中，使用去离子水的温度为50-60度。
进一步，在二极管清洗方法的步骤3中，使用去离子水的温度为50-60度。
本发明的优异效果：
1、采用本发明的混合酸用于二极管生产工艺的酸洗步骤，可以实现高性能酸洗，通过提高pn的电性良率，进而提高产品质量，节约劳动成本。
2、提高产品高温下的可靠性，特别是能够有效改善二极管高温反偏和高温存储两个可靠性指标，产品更加有竞争优势。
附图说明
此处所说明的附图用以提供对本发明的进一步理解，构成本发明申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1：是老酸工艺酸洗不良样品光学照片；
图2：是新酸工艺酸洗样品光学照片；
图3：老酸酸洗后酸洗不良样品的扫描电镜照片(毛糙)；
图4：新酸酸洗后电性良好样品的扫描电镜照片(光滑)；
图5：老酸酸洗后酸洗不良样品的扫描电镜高倍照片(有众多腐蚀坑)；
图6：新酸酸洗后电性良好样品的扫描电镜高倍照片(光滑无腐蚀坑)；
图7：新酸酸洗后电性不良样品的扫描电镜高倍照片(光滑无腐蚀坑)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
本发明的一种用于二极管清洗的混合酸，混合酸由氢氟酸、醋酸、硫酸和硝酸组成，所述氢氟酸：醋酸：硫酸：硝酸的体积比为＝8.8:13:5.6:9.2。
优选的，所述氢氟酸的浓度为(48.5～49.5％)，醋酸的浓度为(99.6～99.9％),硫酸的浓度为(97.6～98.6％),硝酸的浓度为(67.5～68.5％)。
本发明公开的一种用于二极管清洗的混合酸的生产方法，包括如下步骤：
在温度25±5℃时，按照以下顺序加入原料：
步骤1：在容器中加入浓度为99.6～99.9％的醋酸，然后加入浓度为49±0.05％的氢氟酸，搅拌10～15分钟。
步骤2：再加入浓度为68±0.5％的硝酸，搅拌15分钟。
步骤3：最后加入浓度为98.1±0.5％的硫酸，混合后搅拌2～3小时。
优选的，所述搅拌方法采用机械搅拌或泵循环搅拌。
优选的，所述步骤3反应完成后，再对容器中的反应物进行抽真空减压脱色处理。
优选的，所述抽真空减压脱色的时间为10分钟。
本发明基于创新的混合酸的配比，给出了一种二极管清洗方法，包括如下步骤：
步骤1：用上述混和酸在常温下对二极管酸洗150秒，然后用去离子水冲洗二极管60秒。
步骤2：将浓度为85±1％的磷酸：浓度35±1％的双氧水：纯水按照体积比为1：1：3混合搅拌8～10分钟制得酸洗液，将制得的酸洗液加热至60℃，二极管在此酸洗液中清洗60秒，然后用去离子水冲洗二极管60秒；优选的，使用去离子水的温度为50-60度。
步骤3：将浓度25％～28％的氨水、浓度为35±1％的双氧水和纯水按照体积比为9：1：9比例混合均匀制得酸洗液，使用常温的此酸洗液将二极管清洗60秒，然后用去离子水冲洗二极管60秒；优选的，使用去离子水的温度为50-60度。
步骤4：清洗后的二极管在去离子水超声(或者兆声)清洗3分钟，然后用50～60℃的去离子水冲洗二极管60秒。
步骤5：二极管放入异丙醇浸泡5～8分钟。
步骤6：将二极管在170～210℃温度下烘干一小时。
下面是采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸的二极管清洗方法的实测数据，以及对比老酸洗工艺的数据。
实施例1：
一种用于二极管清洗的混合酸，氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的体积比为＝8.8:13:5.6:9.2，所述氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的浓度分别为：48.5％、99.6％、97.6％、67.5％，采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸的二极管清洗方法，实测成型电性良率为98.4％，对比例成型电性良率为92.5％。
实施例2：
一种用于二极管清洗的混合酸，氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的体积比为＝8.8:13：5.6:9.2，所述氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的浓度分别为：48.5％、99.6％、97.6％、68％，采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸的二极管清洗方法，实测成型电性良率为97.6％，对比例成型电性良率为92.2％。
实施例3：
一种用于二极管清洗的混合酸，氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的体积比为＝8.8:13:5.6:9.2，所述氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的浓度分别为：48.5％、99.6％、97.6％、68.5％，采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸的二极管清洗方法，实测成型电性良率为99％，对比例成型电性良率为92.7％。
实施例4：
一种用于二极管清洗的混合酸，氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的体积比为＝8.8:13:5.6:9.2，所述氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的浓度分别为：48.5％、99.6％、98％、67.5％，采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸的二极管清洗方法，实测成型电性良率为98.2％，对比例成型电性良率为92.9％。
实施例5：
一种用于二极管清洗的混合酸，氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的体积比为＝8.8:13:5.6:9.2，所述氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的浓度分别为：48.5％、99.6％、98.6％、67.5％，采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸的二极管清洗方法，实测成型电性良率为97.8％，对比例成型电性良率为93.0％。
实施例6：
一种用于二极管清洗的混合酸，氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的体积比为＝8.8:13:5.6:9.2，所述氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的浓度分别为：48.5％、99.8％、97.6％、67.5％，采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸的二极管清洗方法，实测成型电性良率为98.8％，对比例成型电性良率为92.3％。
实施例7：
一种用于二极管清洗的混合酸，氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的体积比为＝8.8:13:5.6:9.2，所述氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的浓度分别为：48.5％、99.9％、97.6％、67.5％，采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸的二极管清洗方法，实测成型电性良率为98.1％，对比例成型电性良率为92.2％。
实施例8：
一种用于二极管清洗的混合酸，氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的体积比为＝8.8:13:5.6:9.2，所述氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的浓度分别为：49％、99.6％、97.6％、67.5％，采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸的二极管清洗方法，实测成型电性良率为97.8％，对比例成型电性良率为93.1％。
实施例9：
一种用于二极管清洗的混合酸，氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的体积比为＝8.8:13:5.6:9.2，所述氢氟酸，醋酸,硫酸,硝酸的浓度分别为：49.5％、99.6％、97.6％、67.5％，采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸的二极管清洗方法，实测成型电性良率为99.1％，对比例成型电性良率为92％。
表1为上述实施例1～9的基于本发明混合酸的二极管清洗方法的清洗效果与对比例工艺酸洗的清洗效果的汇总比较。
表1：新酸洗工艺与老酸洗工艺清洗效果比较
除了电性良率的指标外，下面对于高温反偏实验作出六组试验例对比。
采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸的二极管清洗方法，使用77支二极管做高温反偏实验，实测采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸的二极管清洗方法生产的77支二极管，没有出现失效的情况，而采用对比例老工艺酸洗生产的77支二极管，分别出现27、34、38、28、30、34支二极管失效的情况。详见表2。
表2：高温反偏实验对比
对于高温存储实验作出六组试验例对比如下。
采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸的二极管清洗方法，使用77支二极管做高温存储实验，实测采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸的二极管清洗方法生产的77支二极管，没有出现失效的情况，而采用对比例老工艺酸洗生产的77支二极管，分别出现36、28、34、38、32、37支二极管失效的情况。详见表3。
表3：高温存储实验
本发明的技术效果可由附图1-7辅助说明，图1是对比老工艺酸洗的不良样品光学照片，老工艺酸洗不良样品率高，酸洗不良样品制造的二极管电性不良率是100％；图2是采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸酸洗的样品光学照片，由图可见pn结周边光洁，有质感，本发明可以实现100％酸洗良好，由此制得的二极管电性良率因此大大提高，偶尔出现的电性不良二极管是由于后续生产环节造成，而不是缘于酸洗环节。
图3、图5是对比老工艺酸洗不良样品的扫描电镜照片；图4、图6是采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸酸洗的电性良好样品的扫描电镜照片，两者区别明显，足见本发明所述的混合酸和基于该混合酸酸洗的二极管具有优异的良好效果。图7是采用本发明所述的混合酸和基于该混合酸酸洗的电性不良样品的扫描电镜照片，图7显示酸洗效果良好，电性不良是由于后续生产环节导致。
虽然本专利已参照较佳的实施例及附图予以说明，然而上述的说明应视为举例性而非限制性，熟悉此项技术者根据本发明的精神所做的变化及修改，均应属于本专利的保护范围。
Claims (9)
1.用于二极管清洗的混合酸，其特征在于：
混合酸由氢氟酸、醋酸、硫酸和硝酸组成，所述氢氟酸：醋酸：硫酸：硝酸的体积比为＝8.8:13:5.6:9.2。
2.根据权利要求1所述的用于二极管清洗的混合酸，其特征在于：
所述氢氟酸的浓度为(48.5～49.5％)，
醋酸的浓度为(99.6～99.9％)，
硫酸的浓度为(97.6～98.6％)，
硝酸的浓度为(67.5～68.5％)。
3.根据权利要求1所述的用于二极管清洗的混合酸的生产方法，其特征在于：
包括如下步骤：
在温度25±5℃时，按照以下顺序加入原料
步骤1：在容器中加入浓度为99.6～99.9％的醋酸，然后加入浓度为49±0.05％的氢氟酸，搅拌10～15分钟，
步骤2：再加入浓度为68±0.5％的硝酸，搅拌15分钟，
步骤3：最后加入浓度为98.1±0.5％的硫酸，混合后搅拌2～3小时。
4.根据权利要求3所述的用于二极管清洗的混合酸的生产方法，其特征在于：
所述搅拌方法采用机械搅拌或泵循环搅拌。
5.根据权利要求3所述的用于二极管清洗的混合酸的生产方法，其特征在于：
所述步骤3反应完成后，再对容器中的反应物进行抽真空减压脱色处理。
6.根据权利要求5所述的用于二极管清洗的混合酸的生产方法，其特征在于：
所述抽真空减压脱色的时间为10分钟。
7.一种应用权利要求1～6之一所述的混合酸的二极管清洗方法，其特征在于：
包括如下步骤：
步骤1：用上述混和酸在常温下对二极管酸洗150秒，然后用去离子水冲洗二极管60秒；
步骤2：将浓度为85±1％的磷酸：浓度35±1％的双氧水：纯水按照体积比为1：1：3混合搅拌8～10分钟制得酸洗液，将制得的酸洗液加热至60℃，二极管在此酸洗液中清洗60秒，然后用去离子水冲洗二极管60秒；
步骤3：将浓度25％～28％的氨水、浓度为35±1％的双氧水和纯水按照体积比为9：1：9比例混合均匀制得酸洗液，使用常温的此酸洗液将二极管清洗60秒，然后用去离子水冲洗二极管60秒；
步骤4：清洗后的二极管在去离子水超声(或者兆声)清洗3分钟，然后用50～60℃的去离子水冲洗二极管60秒；
步骤5：二极管放入异丙醇浸泡5～8分钟；
步骤6：将二极管在170～210℃温度下烘干一小时。
8.根据权利要求7所述的二极管清洗方法，其特征在于：
在步骤2中，使用去离子水的温度为50-60度。
9.根据权利要求7所述的二极管清洗方法，其特征在于：
在步骤3中，使用去离子水的温度为50-60度。
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