CN108007930B - 一种纺织品成分分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种纺织品成分分析方法，涉及纺织品成分分析方法。本发明的目的是为了解决混纺产品的混纺比的测定难题、混纺比测定中要使用大量有机溶剂和酸碱试剂的污染问题以及纺织品成分检验数字化和智能化的问题。方法为：混合纤维束切成混合短纤维；均匀分散后作静电诱导处理；再通过静电规整排序处理均匀垂直固定在容器底部；包埋反应液缓慢倒入容器，紫外光辐照引发包埋反应液交联固化；切取切片，移至显微镜样品台上，拍照记录多个位置的初始横截面图，对样品进行处理，拍照记录处理后图像，通过图像识别技术鉴别纤维种类，计算重量百分比。本发明解决了溶剂污染环境的问题，且偏差仅为3％。本发明应用于纺织品定量分析领域。
Description
技术领域
本发明属于纺织品定量分析领域，尤其涉及一种纺织品成分分析方法。
背景技术
纺织品的检验项目主要分为物理检验和化学检验，物理性能指标检验的数字化和自动化比较容易实现；而化学检验项目包括重金属、甲醛、农药残留、致癌致敏染料等生态安全指标和纺织品成分检验两大项，目前纺织品成分检验一直无法实现数字化和智能化，其关键技术难点在于纤维种类复杂多样，难以同时提取各纤维足够多的特征物化信息，导致无法准确、可靠定性定量分析。
另外作为纺织品成分检验的主要方法，化学溶解法的局限性很大，该方法不适用于物化结构类似的纤维的定性定量分析，这类纤维的定性定量分析主要采用显微投影法，但目前所制横截面切片质量低、图像失真率高、不能用于施加熔融、溶解、偏光的定性定量分析，应用单一，从目前现实技术难题考虑，检测标准里都折中地采用测定纤维纵向宽度作横截面的等效直径，但大部分纤维的横截面不是圆形，以等效圆形直径所推算的截面积要比真实横截面面积大15％以上。
为了减少溶剂的使用，近年来我国纺织科技人员开发出新的检验技术，2014年江西出入境检验检疫局和浙江聚光科技股份有限公司得到国家重大科学仪器设备开发专项项目的资助，他们采用近红外光谱法实现对部分纺织品成分的无损快速检测。
该方法的优点是快速和无损伤，缺点是前期要制备大量的标样，建立检测模型，该方法受到样品成分、组织结构、颜色、后整理助剂、涂层、最低纤维含量等多种因素影响，该方法极难测定棉/麻等天然纤维素纤维、天丝/莫代尔/粘胶/竹纤维等纤维素再生纤维、PET/PTT/PBT/PDT等聚酯纤维、PA6/PA66/PA11/PA18等聚酰胺纤维等同类纤维的混纺比；该方法距离真实的检测和产业化还有很远距离。
近几年显微镜图像处理法在检验混纺产品成分上取得了较大进展，为本项目技术方案的可行性提供了有力的实践支持。袁春燕等采用图像处理技术对涤棉混纺纱的混纺比进行测定，应乐斌等对混纺织物进行图像识别并进行混纺比的定量分析，邓先宝等采用图像处理方法实现对棉/粘胶混纺纱的定量分析。于伟东等致力于图像技术测量麻涤混纺纱混合比的快速算法及其实用指标，实现了计算机图像处理对麻涤混纺纱混纺比的有效计算。
但目前的图像处理技术有以下不足：(1)仅对纤维纵向外观形貌提取特征值，信息有限，无其他关键的物化性能信息，误检率高，更无法可靠地识别同类纤维；(2)由于制备高质量横截面切片很困难，基本上采用棉/麻混纺产品定量分析标准，用等效直径代替纤维真实的横截面积，误差大，造成的偏差可能超过15％；(3)制作切片时，纤维极其容易倾斜，难以实现垂直固定，使纤维横截面图像失真，难以测定纤维的真实横截面积，(4)纤维的树脂包埋时间过长，使检验效率低下。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前纺织行业结构类似、化学溶解性能相似的混纺产品的混纺比的测定难题、难溶解纤维与易溶解纤维混纺产品的混纺比测定中要使用大量有机溶剂和酸碱试剂的污染问题以及纺织品成分检验数字化和智能化的问题，提供了一种纺织品成分分析。
本发明一种纺织品成分分析方法，按以下步骤进行：
一、将混合纤维束切成长度为1mm-20mm的混合短纤维，均匀分散混合短纤维，然后作静电诱导处理，再通过静电规整排序处理,将混合短纤维均匀垂直固定在的容器底部，排列密度为100-1500根/mm2；
二、将包埋反应液倒入容器，然后用LED冷光源紫外光进行辐照，辐照时间为5-30min，得到包埋后的混合短纤维；其中包埋反应液的加入速度为2-6ml/min，LED冷光源紫外光的强度为在38cm处中心强度为3000-80000uW/cm2；
三、将包埋后的混合短纤维进行切片，切片厚度为5um-50um；将切片移至载玻片上，压上盖玻片，制成混合短纤维切片观测样品；
四、将混合短纤维切片观测样品移至集束式多头数码显微镜的样品台上，拍照记录多个位置的横截面图，得到初始横截面图；
五、对混合短纤维切片观测样品进行偏光显色、滴加着色剂着色、滴加溶剂溶解、加热熔融中的一种或多种处理，每进行一种处理后拍照记录初始横截面图位置的处理后图像；
六、采用图像识别技术，鉴别初始横截面图中纤维的种类、纤维的横截面积及数量，并根据纤维种类查出纤维的体积密度，再根据纤维体积密度、横截面积及数量3个参数，计算混合纤维中每种纤维的重量百分比。
本发明为了使混合纤维都垂直排列，减少在制作纤维切片时极其容易出现纤维倾斜的概率，获得更加真实的横截面积，采用混合短纤维静电垂直规整排序技术，此外通过静电诱导的处理时间、静电场的电压以及正负极间距的共同影响，使纤维的排列密度为100-1500根/mm2，这样可使每个显微镜观测到较多的纤维，最后使多个显微镜总共观测到的纤维数量足够多，同时使测定的横截面积平均值误差显著降低，提高检验结果的准确性、可靠性和重现性；再实施紫外辐照快速聚合技术，快速高效制备出耐热、耐溶剂、可着色和偏光等性能的高质量混合纤维超薄切片；在获得清晰的混合短纤维切片的横截面显微图后，再根据待测样品中的纤维组分特性，选择单一或联合实施不同角度偏光显色、滴加着色剂着色、滴加溶剂溶解或加热熔融的技术处理，使特定组分纤维横截面出现偏光显示不同颜色、着色、溶解或熔融，准确判定有特征变化的纤维和无特征变化纤维的种类，从而可知其体积密度，此外拍照记录初始横截面图，经过图像识别可以根据纤维横截面纹理和形貌识别出棉纤维、麻纤维、丝、木棉纤维、粘胶纤维；本申请限定了处理的顺序，先进行偏光显色处理，可确保不破坏各组分纤维横截面的形貌、颜色的情况下，识别出聚酯纤维、毛纤维、聚乙烯醇纤维、腈纶纤维、醋酯纤维、玻璃纤维；再进行着色剂着色处理，可以在保持各组分纤维横截面的形貌的情况下，近通过颜色变化识别出粘胶、天丝、竹纤维、Modal纤维等纤维素纤维、涤纶、锦纶、氨纶；再进行滴加溶剂溶解处理，可以使少部分发生溶解变化，其他大部分纤维保持形貌和颜色不变，可快速容易鉴别出锦纶、粘胶、天丝、竹纤维、Modal纤维；最后进行熔融加热处理，实现前面处理方法都无法实现的结构类似的难溶解化纤的鉴别，顺利实现PET聚酯纤维、PTT聚酯纤维、PBT聚酯纤维、PDT聚酯纤维、锦纶6、锦纶66、锦纶11、锦纶18、丙纶、乙纶的鉴别。自动测定各纤维组分横截面面积和数量，以下面公式计算各组分纤维重量百分比(以双组分混纺产品的混纺比测定为例，已经约除了纤维的长度)：
X1＝n1·S1·ρ1/(n1·S1·ρ1+n2·S2·ρ2)×100.......(1)
X2＝100-X1..........................(2)
式中：
X1---组分纤维1的重量百分含量，％；
S1---组分纤维1放大1000倍的横截面面积，单位为mm2；
ρ1--组分纤维1的体积密度，单位为g/cm3，纤维密度根据纤维种类可查知；
n1---组分纤维1的根数，单位为根；
X2---组分纤维2的重量百分比，％；
S2---组分纤维2放大1000倍的横截面面积，单位为mm2；
ρ2--组分纤维2的体积密度，单位为g/cm3，纤维密度根据纤维种类可查知；
n2---组分纤维2的根数，单位为根。
因此，本发明解决了以下几个问题：
(1)解决了目前纺织行业定量分析化学结构相似、溶解性能相似的多组分混纺产品的定量分析难题。
(2)解决了难溶解纤维与易溶解纤维混纺产品的混纺比测定中要使用大量有机溶剂和酸碱试剂的污染问题。
(3)解决了目前做混纺纤维切片时，纤维容易倾倒，难以获得纤维正面的横截面图像的难题，本发明获得清晰的混合短纤维切片的横截面显微图，准确各纤维组分横截面面积，误差小，偏差仅为3％。
(4)解决了目前纤维切片制作时，树脂包埋的时间过长、步骤繁杂的问题。
(5)解决了同时快速获取混合短纤维切片观测样品的多个局部位置图像的问题。
(6)解决了纺织纤维耐热性能、染色性能、溶解性能和偏光性能数字化转换的难题。
附图说明
图1为实施例1的初始横截面图；
图2为实施例3的的初始横截面图；
图3为实施例3初始横截面图位置的偏光处理后图像。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种纺织品成分分析方法，按以下步骤进行：
一、将混合纤维束切成长度为1mm-20mm的混合短纤维，均匀分散混合短纤维，然后作静电诱导处理，再通过静电规整排序处理,将混合短纤维均匀垂直固定在的容器底部，排列密度为100-1500根/mm2；
二、将包埋反应液倒入容器，然后用LED冷光源紫外光进行辐照，辐照时间为5-30min，得到包埋后的混合短纤维；其中包埋反应液的加入速度为2-6ml/min，LED冷光源紫外光的强度为在38cm处中心强度为3000-80000uW/cm2；
三、将包埋后的混合短纤维进行切片，切片厚度为5um-50um；将切片移至载玻片上，压上盖玻片，制成混合短纤维切片观测样品；
四、将混合短纤维切片观测样品移至集束式多头数码显微镜的样品台上，拍照记录多个位置的横截面图，得到初始横截面图；
五、对混合短纤维切片观测样品进行偏光显色、滴加着色剂着色、滴加溶剂溶解、加热熔融中的一种或多种处理，每进行一种处理后拍照记录初始横截面图位置的处理后图像；
六、采用图像识别技术，鉴别初始横截面图中纤维的种类、纤维的横截面积及数量，并根据纤维种类查出纤维的体积密度，再根据纤维体积密度、横截面积及数量3个参数，计算混合纤维中每种纤维的重量百分比。
本实施方式为了使混合纤维都垂直排列，减少在制作纤维切片时极其容易出现纤维倾斜的概率，获得更加真实的横截面积，采用混合短纤维静电垂直规整排序技术，此外通过静电诱导的处理时间、静电场的电压以及正负极间距的共同影响，使纤维的排列密度为100-1500根/mm2，这样可使每个显微镜观测到较多的纤维，最后使多个显微镜总共观测到的纤维数量足够多，同时使测定的横截面积平均值误差显著降低，提高检验结果的准确性、可靠性和重现性；再实施紫外辐照快速聚合技术，快速高效制备出耐热、耐溶剂、可着色和偏光等性能的高质量混合纤维超薄切片；在获得清晰的混合短纤维切片的横截面显微图后，再根据待测样品中的纤维组分特性，选择单一或联合实施不同角度偏光显色、滴加着色剂着色、滴加溶剂溶解或加热熔融的技术处理，使特定组分纤维横截面出现偏光显示不同颜色、着色、溶解或熔融，准确判定有特征变化的纤维和无特征变化纤维的种类，从而可知其体积密度，此外拍照记录初始横截面图，经过图像识别可以根据纤维横截面纹理和形貌识别出棉纤维、麻纤维、丝、木棉纤维、粘胶纤维；本申请限定了处理的顺序，先进行偏光显色处理，可确保不破坏各组分纤维横截面的形貌、颜色的情况下，识别出聚酯纤维、毛纤维、聚乙烯醇纤维、腈纶纤维、醋酯纤维、玻璃纤维；再进行着色剂着色处理，可以在保持各组分纤维横截面的形貌的情况下，近通过颜色变化识别出粘胶、天丝、竹纤维、Modal纤维等纤维素纤维、涤纶、锦纶、氨纶；再进行滴加溶剂溶解处理，可以使少部分发生溶解变化，其他大部分纤维保持形貌和颜色不变，可快速容易鉴别出锦纶、粘胶、天丝、竹纤维、Modal纤维；最后进行熔融加热处理，实现前面处理方法都无法实现的结构类似的难溶解化纤的鉴别，顺利实现PET聚酯纤维、PTT聚酯纤维、PBT聚酯纤维、PDT聚酯纤维、锦纶6、锦纶66、锦纶11、锦纶18、丙纶、乙纶的鉴别。自动测定各纤维组分横截面面积和数量，以下面公式计算各组分纤维重量百分比(以双组分混纺产品的混纺比测定为例，已经约除了纤维的长度)：
X1＝n1·S1·ρ1/(n1·S1·ρ1+n2·S2·ρ2)×100.......(1)
X2＝100-X1..........................(2)
式中：
X1---组分纤维1的重量百分含量，％；
S1---组分纤维1放大1000倍的横截面面积，单位为mm2；
ρ1--组分纤维1的体积密度，单位为g/cm3，纤维密度根据纤维种类可查知；
n1---组分纤维1的根数，单位为根；
X2---组分纤维2的重量百分比，％；
S2---组分纤维2放大1000倍的横截面面积，单位为mm2；
ρ2--组分纤维2的体积密度，单位为g/cm3，纤维密度根据纤维种类可查知；
n2---组分纤维2的根数，单位为根。
因此，本实施方式解决了以下几个问题：
(1)解决了目前纺织行业定量分析化学结构相似、溶解性能相似的多组分混纺产品的定量分析难题。
(2)解决了难溶解纤维与易溶解纤维混纺产品的混纺比测定中要使用大量有机溶剂和酸碱试剂的污染问题。
(3)解决了目前做混纺纤维切片时，纤维容易倾倒，难以获得纤维正面的横截面图像的难题，本实施方式获得清晰的混合短纤维切片的横截面显微图，准确各纤维组分横截面面积，误差小，偏差仅为3％。
(4)解决了目前纤维切片制作时，树脂包埋的时间过长、步骤繁杂的问题。
(5)解决了同时快速获取混合短纤维切片观测样品的多个局部位置图像的问题。
(6)解决了纺织纤维耐热性能、染色性能、溶解性能和偏光性能数字化转换的难题。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：将混合纤维束切成长度为5mm-10mm的混合短纤维.其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中均匀分散混合短纤维，作静电诱导是指在分散剂水溶液中均匀分散混合短纤维，然后加入静电诱导剂后诱导5-20min，其中分散剂水溶液的质量浓度为3％,分散剂为IW,静电诱导剂为抗静电剂SN、硫酸铝钾、硅酸钠和冰醋酸的混合物：分散剂水溶液中静电诱导剂的质量终浓度为：抗静电剂SN为5％,硫酸铝钾为5％,硅酸钠为1％,冰醋酸为1％。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：静电规整排序处理是将经过静电诱导处理的混合短纤维放置在静电场的一极，使纤维极化带电，在电场作用下，极化后的混合短纤维向垂直相对的另一极飞去，并且均匀、垂直地竖立在另一电极处的容器的底部，容器的底部涂有粘着剂；其中电场电压为1-5万伏，两电极板的距离为100-300mm。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：排列密度为200-800根/mm2；其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的容器的底面积为1-100cm2，容器的高度为5mm-30mm，材质为金属材质、木质、陶瓷、玻璃或塑料；形状为圆形、矩形、椭圆形或三角形；容器底面涂有一层粘着剂。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：辐照时间为5-20min。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：混合纤维束是指2种或2种以上纤维混合的纤维束、复合的短纤纱或复合的长丝纱其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：混合纤维束是指化纤与化纤共混、化纤与化纤复合纤维、化纤与纤维素纤维共混、纤维素纤维与纤维素纤维共混、蛋白质纤维与化纤共混、蛋白质纤维与纤维素纤维共混或蛋白质纤维/纤维素纤维/化纤共混。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：切片厚度为10um-30um。其他与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：集束式多头数码显微镜是有6个数码显微镜并行捆绑排列组成，其中6个数码显微镜形成宽2个×长3个排列，拍照记录6个位置的横截面图，得到初始横截面图。其他与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：包埋反应液为氯仿作溶剂，二乙烯基苯和甲基丙烯酸作反应单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯作交联剂，AIBN作紫外光引发剂；其中包埋反应液中二乙烯基苯的质量浓度为20％、甲基丙烯酸的质量浓度为20％、二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量浓度为10％、AIBN的质量浓度为1％。其他与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：图像识别技术包括初始图像横截面纹理形貌的特征识别和初始横截面图与处理后图像的特征差异识别，识别过程为图像灰度图转换、噪音过滤、图像二值化、边界跟踪、初始图像横截面纹理形貌特征值提取、初始横截面图与处理后图像的特征差异比对。其他与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤六计算混合纤维中每种纤维的重量百分比的公式为：(某组分纤维的横截面面积×该组分纤维的长度×该组分纤维的密度×该组分纤维的根数)/总的纤维质量，该计算公式中，所有纤维的长度都被约除，只测定该组分纤维的平均横截面积、公认体积密度和足够数量的根数。其他与具体实施方式一至十三之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种纺织品成分分析方法，按以下步骤进行：
一、将涤纶/锦纶共混纱形成的混合纤维束切成长度为1mm的混合短纤维，在质量浓度为质量浓度为3％的IW溶液中均匀分散，然后加入静电诱导剂后诱导5min，其中静电诱导剂为抗静电剂SN、硫酸铝钾、硅酸钠和冰醋酸的混合物：分散剂水溶液中静电诱导剂的质量终浓度为：抗静电剂SN为5％,硫酸铝钾为5％,硅酸钠为1％,冰醋酸为1％。
再将经过处理的混合短纤维放入垂直静电场中的处于正下方的接地的负极极板上，其中正极正上方，电场电压为1万伏，两电极板的距离为100mm，圆形金属的容器底部涂上一层粘着剂，容器的底面积为1cm2，高度为10mm，将容器底部固定在上方正极上，容器口垂直向下。接通电源，混合短纤维被电场极化后，加速向正极向上飞行，混合短纤维可均匀、垂直粘附在容器底面的粘着剂上，排列密度控制在100根/mm2。
二、将1mL包埋反应液倒入容器中，然后用LED冷光源紫外光进行辐照，辐照时间为5min，得到包埋后的混合短纤维；包埋反应液的加入速度为2mL/min，LED冷光源紫外光的强度为在38cm处中心强度为3000uW/cm2；包埋反应液为氯仿作溶剂，二乙烯基苯和甲基丙烯酸作反应单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯作交联剂，AIBN作紫外光引发剂；其中包埋反应液中二乙烯基苯的质量浓度为20％、甲基丙烯酸的质量浓度为20％、二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量浓度为10％、AIBN的质量浓度为1％。
三、将包埋后的混合短纤维进行切片，切片厚度为5um；将切片移至载玻片上，压上盖玻片，制成混合短纤维切片观测样品；
四、将混合短纤维切片观测样品移至集束式多头数码显微镜的样品台上，拍照记录多个位置的横截面图，得到初始横截面图(图1)；
五、对混合短纤维切片观测样品进行滴加甲酸溶剂处理，甲酸将混合短纤维切片观测样品中的锦纶被溶解镂空后，剩下涤纶纤维横截面，再拍照记录原来拍照初始横截面图位置处的处理后图像；
六、采用图像灰度图转换、噪音过滤、图像二值化、傅里叶变换、边界跟踪、特征值提取、初始横截面图与处理后图像的特征值差异比对，鉴别溶解的纤维为锦纶，根据行业标准可知其体积密度为1.13g/cm3；再进行加热熔融处理，加热到260℃时，另一组分纤维熔融消失，拍照记录原来拍照初始横截面图位置处的加热熔融后图像，则可判断该组分纤维为涤纶纤维，可知其密度为1.38g/cm3；再采用上述的图像识别技术测定初始横截面图中锦纶的平均横截面积134平方毫米、根数为215根，涤纶的平均横截面积为284平方毫米、根数为62根，根据下面式子计算锦纶和涤纶纤维的重量百分比：
X1＝n1·S1·ρ1/(n1·S1·ρ1+n2·S2·ρ2)×100.......(1)
X2＝100-X1..........................(2)
式中：
X1---组分纤维1的重量百分含量，％；
S1---组分纤维1放大1000倍的横截面面积，单位为mm2；
ρ1--组分纤维1的体积密度，单位为g/cm3，纤维密度根据纤维种类可查知；
n1---组分纤维1的根数，单位为根；
X2---组分纤维2的重量百分比，％；
S2---组分纤维2放大1000倍的横截面面积，单位为mm2；
ρ2--组分纤维2的体积密度，单位为g/cm3，纤维密度根据纤维种类可查知；
n2---组分纤维2的根数，单位为根。
计算得到锦纶的重量百分比为57.3％，涤纶的重量百分比为42.7％。
实施例二：一种纺织品成分分析方法，按以下步骤进行：
一、将PTT/PBT共混纱形成的混合纤维束切成长度为20mm的混合短纤维，在质量浓度为质量浓度为3％的IW溶液中均匀分散，然后加入静电诱导剂后诱导10min，其中静电诱导剂为抗静电剂SN、硫酸铝钾、硅酸钠和冰醋酸的混合物：分散剂水溶液中静电诱导剂的质量终浓度为：抗静电剂SN为5％,硫酸铝钾为5％,硅酸钠为1％,冰醋酸为1％。
再将经过处理的混合短纤维放入垂直静电场中的处于正下方的接地的负极极板上，其中正极正上方，电场电压为5万伏，两电极板的距离为150mm，圆形玻璃的容器底部涂上一层粘着剂，容器的底面积为100cm2，高度为30mm，将容器底部固定在上方正极上，容器口垂直向下。接通电源，混合短纤维被电场极化后，加速向正极向上飞行，混合短纤维可均匀、垂直粘附在容器底面的粘着剂上，排列密度控制在1500根/mm2。
二、将200mL包埋反应液倒入容器中，然后用LED冷光源紫外光进行辐照，辐照时间为30min，得到包埋后的混合短纤维；包埋反应液的加入速度为4mL/min，LED冷光源紫外光的强度为在38cm处中心强度为10000uW/cm2；包埋反应液为氯仿作溶剂，二乙烯基苯和甲基丙烯酸作反应单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯作交联剂，AIBN作紫外光引发剂；其中包埋反应液中二乙烯基苯的质量浓度为20％、甲基丙烯酸的质量浓度为20％、二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量浓度为10％、AIBN的质量浓度为1％。
三、将包埋后的混合短纤维进行切片，切片厚度为50um；将切片移至载玻片上，压上盖玻片，制成混合短纤维切片观测样品；
四、将混合短纤维切片观测样品移至集束式多头数码显微镜的样品台上，拍照记录多个位置的横截面图，得到初始横截面图；
五、对混合短纤维切片观测样品进行加热熔融处理，加热到225℃，将混合短纤维切片观测样品中的低熔点PBT纤维熔融镂空后，剩下涤纶纤维横截面，再拍照记录原来拍照初始横截面图位置处的处理后图像；
六、采用图像灰度图转换、噪音过滤、图像二值化、傅里叶变换、边界跟踪、特征值提取、初始横截面图与处理后图像的特征值差异比对，鉴别熔融的纤维为PBT，可知其体积密度为1.31g/cm3；再进行加热熔融处理，加热到233℃时，另一组分纤维熔融消失，拍照记录原来拍照初始横截面图位置处的加热熔融后图像，则可判断该组分纤维为PTT纤维，可知其密度为1.33g/cm3；再采用上述的图像识别技术测定初始横截面图中PBT纤维的平均横截面积176平方毫米、根数为290根，PTT纤维的平均横截面积为113平方毫米、根数为112根，根据下面式子计算锦纶和涤纶纤维的重量百分比：
X1＝n1·S1·ρ1/(n1·S1·ρ1+n2·S2·ρ2)×100.......(1)
X2＝100-X1..........................(2)
式中：
X1---组分纤维1的重量百分含量，％；
S1---组分纤维1放大1000倍的横截面面积，单位为mm2；
ρ1--组分纤维1的体积密度，单位为g/cm3，纤维密度根据纤维种类可查知；
n1---组分纤维1的根数，单位为根；
X2---组分纤维2的重量百分比，％；
S2---组分纤维2放大1000倍的横截面面积，单位为mm2；
ρ2--组分纤维2的体积密度，单位为g/cm3，纤维密度根据纤维种类可查知；
n2---组分纤维2的根数，单位为根。
计算得到PBT纤维的重量百分比为80％，PTT纤维的重量百分比为20％。
实施例三：一种纺织品成分分析方法，按以下步骤进行：
一、将棉/麻共混纱形成的混合纤维束切成长度为10mm的混合短纤维，在质量浓度为质量浓度为3％的IW溶液中均匀分散，然后加入静电诱导剂后诱导10min，其中静电诱导剂为抗静电剂SN、硫酸铝钾、硅酸钠和冰醋酸的混合物：分散剂水溶液中静电诱导剂的质量终浓度为：抗静电剂SN为5％,硫酸铝钾为5％,硅酸钠为1％,冰醋酸为1％。
再将经过处理的混合短纤维放入垂直静电场中的处于正下方的接地的负极极板上，其中正极正上方，电场电压为2万伏，两电极板的距离为200mm，圆形玻璃的容器底部涂上一层粘着剂，容器的底面积为9cm2，高度为20mm，将容器底部固定在上方正极上，容器口垂直向下。接通电源，混合短纤维被电场极化后，加速向正极向上飞行，混合短纤维可均匀、垂直粘附在容器底面的粘着剂上，排列密度控制在500根/mm2。
三、将18mL包埋反应液倒入容器中，然后用LED冷光源紫外光进行辐照，辐照时间为10min，得到包埋后的混合短纤维；包埋反应液的加入速度为2mL/min，LED冷光源紫外光的强度为在38cm处中心强度为8000uW/cm2；包埋反应液为氯仿作溶剂，二乙烯基苯和甲基丙烯酸作反应单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯作交联剂，AIBN作紫外光引发剂；其中包埋反应液中二乙烯基苯的质量浓度为20％、甲基丙烯酸的质量浓度为20％、二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量浓度为10％、AIBN的质量浓度为1％。
三、将包埋后的混合短纤维进行切片，切片厚度为10um；将切片移至载玻片上，压上盖玻片，制成混合短纤维切片观测样品；
四、将混合短纤维切片观测样品移至集束式多头数码显微镜的样品台上，拍照记录多个位置的横截面图，得到初始横截面图；
五、对混合短纤维切片观测样品进行着色剂着色处理，着色剂将混合短纤维切片观测样品中的棉纤维染成深色，剩下麻纤维为浅色，再拍照记录原来拍照初始横截面图位置处的处理后图像。
六、采用图像识别技术，包括图像灰度图转换、噪音过滤、图像二值化、傅里叶变换、边界跟踪、特征值提取、初始横截面图与处理后图像的特征值差异比对，鉴别初始横截面图中深色的纤维为棉，可知其体积密度为1.54g/cm3；另一组分纤维为麻纤维，可知其密度为1.52g/cm3；再采用上述的图像识别技术测定初始横截面图中锦纶的平均横截面积114平方毫米、根数为331根，麻纤维的平均横截面积为216平方毫米、根数为262根，根据下面式子计算棉和麻纤维的重量百分比：
X1＝n1·S1·ρ1/(n1·S1·ρ1+n2·S2·ρ2)×100.......(1)
X2＝100-X1..........................(2)
式中：
X1---组分纤维1的重量百分含量，％；
S1---组分纤维1放大1000倍的横截面面积，单位为mm2；
ρ1--组分纤维1的体积密度，单位为g/cm3，纤维密度根据纤维种类可查知；
n1---组分纤维1的根数，单位为根；
X2---组分纤维2的重量百分比，％；
S2---组分纤维2放大1000倍的横截面面积，单位为mm2；
ρ2--组分纤维2的体积密度，单位为g/cm3，纤维密度根据纤维种类可查知；
n2---组分纤维2的根数，单位为根。
计算得到棉的重量百分比为38.2％，麻的重量百分比为61.8％。
实施例四：一种纺织品成分分析方法，按以下步骤进行：
一、将毛/聚酯纤维共混纱形成的混合纤维束切成长度为15mm的混合短纤维，在质量浓度为质量浓度为3％的IW溶液中均匀分散，然后加入静电诱导剂后诱导20min，其中静电诱导剂为抗静电剂SN、硫酸铝钾、硅酸钠和冰醋酸的混合物：分散剂水溶液中静电诱导剂的质量终浓度为：抗静电剂SN为5％,硫酸铝钾为5％,硅酸钠为1％,冰醋酸为1％。
再将经过处理的混合短纤维放入垂直静电场中的处于正下方的接地的负极极板上，其中正极正上方，电场电压为3万伏，两电极板的距离为250mm，圆形玻璃的容器底部涂上一层粘着剂，容器的底面积为25cm2，高度为15mm，将容器底部固定在上方正极上，容器口垂直向下。接通电源，混合短纤维被电场极化后，加速800根/mm2。
四、将25mL包埋反应液倒入容器中，然后用LED冷光源紫外光进行辐照，辐照时间为15min，得到包埋后的混合短纤维；包埋反应液的加入速度为2mL/min，LED冷光源紫外光的强度为在38cm处中心强度为5000uW/cm2；包埋反应液为氯仿作溶剂，二乙烯基苯和甲基丙烯酸作反应单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯作交联剂，AIBN作紫外光引发剂；其中包埋反应液中二乙烯基苯的质量浓度为20％、甲基丙烯酸的质量浓度为20％、二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量浓度为10％、AIBN的质量浓度为1％。
三、将包埋后的混合短纤维进行切片，切片厚度为30um；将切片移至载玻片上，压上盖玻片，制成混合短纤维切片观测样品；
四、将混合短纤维切片观测样品移至集束式多头数码显微镜的样品台上，拍照记录多个位置的横截面图，得到初始横截面图(图2所示)；
五、对混合短纤维切片观测样品进行偏光处理，混合短纤维切片观测样品中的毛在偏光中，颜色非常暗，甚至消失在视场中，剩下聚酯纤维的横截面，再拍照记录原来拍照初始横截面图位置处的处理后图像(图3所示)。
六、通过对比初始横截面图和处理后图像，采用图像识别技术，包括图像灰度图转换、噪音过滤、图像二值化、傅里叶变换、边界跟踪、特征值提取、初始横截面图与处理后图像的特征值差异比对，鉴别初始横截面图中偏光时消失的纤维为毛纤维，可知其体积密度为1.16g/cm3；再进行加热熔融处理，加热到260℃时，拍照记录原来拍照初始横截面图位置处的加热熔融后图像，另一组分纤维熔融消失，则可判断该组分纤维为涤纶纤维，可知其密度为1.38g/cm3；再采用上述的图像识别技术测定初始横截面图中毛的平均横截面积264平方毫米、根数为113根，涤纶的平均横截面积为158平方毫米、根数为383根，根据下面式子计算毛和涤纶纤维的重量百分比：
X1＝n1·S1·ρ1/(n1·S1·ρ1+n2·S2·ρ2)×100.......(1)
X2＝100-X1..........................(2)
式中：
X1---组分纤维1的重量百分含量，％；
S1---组分纤维1放大1000倍的横截面面积，单位为mm2；
ρ1--组分纤维1的体积密度，单位为g/cm3，纤维密度根据纤维种类可查知；
n1---组分纤维1的根数，单位为根；
X2---组分纤维2的重量百分比，％；
S2---组分纤维2放大1000倍的横截面面积，单位为mm2；
ρ2--组分纤维2的体积密度，单位为g/cm3，纤维密度根据纤维种类可查知；
n2---组分纤维2的根数，单位为根。
计算得到毛纤维的重量百分比为29.3％，涤纶的重量百分比为70.7％。
实施列一～四中所述的图像识别技术包括初始图像横截面纹理形貌的特征识别和初始横截面图与处理后图像的特征差异识别，识别过程为图像灰度图转换、噪音过滤、图像二值化、边界跟踪、初始图像横截面纹理形貌特征值提取、初始横截面图与处理后图像的特征差异比对。
由实施例可知，本实施例解决了目前纺织行业定量分析化学结构相似、溶解性能相似的多组分混纺产品的定量分析难题。解决了难溶解纤维与易溶解纤维混纺产品的混纺比测定中要使用大量有机溶剂和酸碱试剂的污染问题。解决了目前做混纺纤维切片时，纤维容易倾倒，难以获得纤维正面的横截面图像的难题，本发明获得清晰的混合短纤维切片的横截面显微图，准确各纤维组分横截面面积，误差小，偏差仅为3％。解决了目前纤维切片制作时，树脂包埋的时间过长、步骤繁杂的问题。解决了同时快速获取混合短纤维切片观测样品的多个局部位置图像的问题。解决了纺织纤维耐热性能、染色性能、溶解性能和偏光性能数字化转换的难题。本实施例还限定了处理的顺序，先进行偏光显色处理，可确保不破坏各组分纤维横截面的形貌、颜色的情况下，识别出聚酯纤维、毛纤维、聚乙烯醇纤维、腈纶纤维、醋酯纤维、玻璃纤维；再进行着色剂着色处理，可以在保持各组分纤维横截面的形貌的情况下，近通过颜色变化识别出粘胶、天丝、竹纤维、Modal纤维等纤维素纤维、涤纶、锦纶、氨纶；再进行滴加溶剂溶解处理，可以使少部分发生溶解变化，其他大部分纤维保持形貌和颜色不变，可快速容易鉴别出锦纶、粘胶、天丝、竹纤维、Modal纤维；最后进行熔融加热处理，实现前面处理方法都无法实现的结构类似的难溶解化纤的鉴别，顺利实现PET聚酯纤维、PTT聚酯纤维、PBT聚酯纤维、PDT聚酯纤维、锦纶6、锦纶66、锦纶11、锦纶18、丙纶、乙纶的鉴别。
Claims (4)
1.一种纺织品成分分析方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、将混合纤维束切成长度为1 mm-20 mm的混合短纤维，均匀分散混合短纤维，然后作静电诱导处理，再通过静电规整排序处理,将混合短纤维均匀垂直固定在的容器底部，排列密度为100-1500根/mm2；其中静电规整排序处理是将经过静电诱导处理的混合短纤维放置在静电场的一极，使纤维极化带电，在电场作用下，极化后的混合短纤维向垂直相对的另一极飞去，并且均匀、垂直地竖立在另一电极处的容器的底部，容器的底部涂有粘着剂；其中电场电压为1-5万伏，两电极板的距离为100-300mm；
二、将包埋反应液倒入容器，然后用LED冷光源紫外光进行辐照，辐照时间为5-30min，得到包埋后的混合短纤维；其中包埋反应液的加入速度为2-6 mL/min，LED冷光源紫外光的强度为在38cm处中心强度为3000-80000μW/cm2；包埋反应液为氯仿作溶剂，二乙烯基苯和甲基丙烯酸作反应单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯作交联剂，AIBN作紫外光引发剂；其中包埋反应液中二乙烯基苯的质量浓度为20%、甲基丙烯酸的质量浓度为20%、二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量浓度为10%、AIBN的质量浓度为1%；
三、将包埋后的混合短纤维进行切片，切片厚度为5μm -50μm；将切片移至载玻片上，压上盖玻片，制成混合短纤维切片观测样品；
四、将混合短纤维切片观测样品移至集束式多头数码显微镜的样品台上，拍照记录多个位置的横截面图，得到初始横截面图；
五、对混合短纤维切片观测样品依次进行偏光显色、滴加着色剂着色、滴加溶剂溶解、加热熔融中的一种或多种处理，每进行一种处理后拍照记录初始横截面图位置的处理后图像；
六、采用图像识别技术，鉴别初始横截面图中纤维的种类、纤维的横截面积及数量，并根据纤维种类查出纤维的体积密度，再根据纤维体积密度、横截面积及数量3个参数，计算混合纤维中每种纤维的重量百分比；计算混合纤维中每种纤维的重量百分比的公式为：（某组分纤维的横截面面积×该组分纤维的长度×该组分纤维的密度×该组分纤维的根数）/总的纤维质量，该计算公式中，所有纤维的长度都被约除，只需测定各组分纤维的平均横截面积、公认体积密度和足够数量的根数；
其中所述混合纤维束是指化纤与化纤共混、化纤与化纤复合纤维、化纤与纤维素纤维共混、纤维素纤维与纤维素纤维共混、蛋白质纤维与化纤共混、蛋白质纤维与纤维素纤维共混或蛋白质纤维/纤维素纤维/化纤共混；
集束式多头数码显微镜是由6个数码显微镜并行捆绑排列组成，其中6个数码显微镜形成宽2个×长3个排列，拍照记录6个位置的横截面图，得到初始横截面图。
2.根据权利要求1所述的一种纺织品成分分析方法，其特征在于步骤一中均匀分散混合短纤维，作静电诱导是指在分散剂水溶液中均匀分散混合短纤维，然后加入静电诱导剂后诱导5-20min，其中分散剂水溶液的质量浓度为3%,分散剂为IW,静电诱导剂为抗静电剂SN、硫酸铝钾、硅酸钠和冰醋酸的混合物：分散剂水溶液中静电诱导剂的质量终浓度为：抗静电剂SN 为5%,硫酸铝钾为5%,硅酸钠为1%,冰醋酸为1%。
3.根据权利要求1所述的一种纺织品成分分析方法，其特征在于所述的容器的底面积为1-100 cm2，容器的高度为5mm-30mm，材质为金属材质、木质、陶瓷、玻璃或塑料；形状为圆形、矩形、椭圆形或三角形；容器底面涂有一层粘着剂。
4.根据权利要求1所述的一种纺织品成分分析方法，其特征在于图像识别技术包括初始图像横截面纹理形貌的特征识别和初始横截面图与处理后图像的特征差异识别，识别过程为图像灰度图转换、噪音过滤、图像二值化、边界跟踪、初始图像横截面纹理形貌特征值提取、初始横截面图与处理后图像的特征差异比对。
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